CN1119404C - 一种固体高分子助洗剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固体高分子助洗剂的制备方法，由丙烯酸盐溶液I的制备、聚丙烯酸盐溶液II的制备以及聚丙烯酸盐溶液II的干燥组成。本发明的制备方法与现有的聚丙烯酸盐助洗剂制备方法相比，生产能耗低，残留单体含量低，并且制得固体高分子助洗剂使用方便，水溶解性能好。
Description
本发明涉及一种助洗剂的制备方法，尤其是一种高分子助洗剂的制备方法。
洗衣粉中主要助洗剂是三聚磷酸钠。随着洗衣粉用量的不断增加，三聚磷酸钠用量也越来越大，导致大量含磷的洗涤废液排入江湖，严重影响了环境。禁止洗衣粉中含磷助剂的使用越来越受到重视，已成为需迫切解决的问题。在众多无磷助洗剂中，聚丙烯酸盐是一种有效的合成洗涤剂助剂，独具优势。它具有比磷酸盐更强的多价离子螯合力，很强的分散污垢团粒和钙皂垢的作用以及在污垢颗粒上有很强的吸附力，可提高洗涤剂的抗再沉积能力，其对提高阴离子表面活性剂的去污力可五倍于三聚磷酸钠。另外它还具有很好的pH缓冲性能，可降低碱性腐蚀和刺激，并改善洗衣粉料浆的流动性、粉体颗粒度和强度，提高喷粉产量的作用。因此聚丙烯酸盐具有极大的社会应用性，市场前景很好。但是现使用的聚丙烯酸钠助洗剂主要是液体产品，使用不方便，或是经干燥的聚丙烯酸钠，水溶性差，生产能耗大。
本发明的目的在于提供一种生产能耗低，残留单体含量低，并且制得固体高分子助洗剂使用方便，水溶解性能好的制备方法。
本发明固体高分子助洗剂的制备方法由以下步骤组成(以下份数均为重量份数)：(一)丙烯酸盐溶液I的制备：
控制体系温度低于35℃，将摩尔比为1∶1的10％～20％(重量百分比浓度)碱和丙烯酸混合，然后再用碱调整体系的pH值为9.5～10.5，得到丙烯酸盐溶液I；(二)聚丙烯酸盐溶液II的制备：
将4～8份引发剂加入151份丙烯酸盐溶液I中，在搅拌下1～2小时内缓慢加热至65～75℃，继续加热至90～100℃搅拌4～6小时，得到聚丙烯酸盐溶液II；(三)聚丙烯酸盐溶液II的干燥
取干燥剂90～120份，加入60～75份聚丙烯酸盐溶液II，搅拌均匀，在140～160℃干燥后粉碎。
其中中和丙烯酸的碱及调整体系的pH值的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸钠。丙烯酸盐溶液I制得后用活性炭除去其中的阻聚剂，去除方法为加入粉状活性炭搅拌吸附后过滤或粒状活性炭用固定床过滤吸附。聚丙烯酸盐溶液II制备中，所用的引发剂为过硫酸钠或过硫酸钾和亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾复合物。其中过硫酸钠和亚硫酸钠复合物由以下方法制得：将过硫酸钠4～7份，溶解于10份水中，亚硫酸钠0.15～0.45份，溶解于3份水中，将二者混合，搅拌均匀。另外干燥聚丙烯酸盐溶液II的干燥剂为无水硫酸钠。
本发明制得的固体高分子助洗剂，其钙离子螯合力＞380mg/g。本发明的制备方法与现有的聚丙烯酸钠助洗剂制备方法相比，生产能耗低，残留单体含量低，并且制得固体高分子助洗剂使用方便，水溶解性能好。
以下的实施例有助于本发明领域的普通技术人员进一步理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1(一)丙烯酸钠溶液I的制备：
44.4kg氢氧化钠，溶入214kg水中，控制温度在45℃以下。然后将其加入80kg丙烯酸中，控制温度低于35℃，在其中加入0.8kg活性炭，搅拌2小时后过滤。用氢氧化钠调整pH值10.3。(二)聚丙烯酸钠溶液II的制备：
将过硫酸钠4kg，溶解于10kg水中；亚硫酸钠0.20kg，溶解于3kg水中。将二者混合，搅拌均匀后加入丙烯酸钠溶液I中，在搅拌下1.5小时内缓慢加热至70℃，继续加热至95℃搅拌5小时。得到固含量30％，粘均分子量2.0万的聚丙烯酸钠溶液II。(三)聚丙烯酸钠溶液II的水合干燥
取无水硫酸钠100kg，加入66.8kg聚丙烯酸钠溶液II，搅拌均匀使其充分水合，倒入不锈钢盘中，在160℃干燥后粉碎得到产品。其钙离子螯合力＞380mg/g。
实施例2(一)丙烯酸钠溶液I的制备：
2kg氢氧化钠，溶入9kg水中，控制温度在45℃以下，将其加入3.6kg丙烯酸中，控制温度低于35℃，在其中加入0.04kg活性炭，搅拌2小时后过滤。用碳酸钠调整pH值10.3，加入水6.3kg，搅拌均匀。(二)聚丙烯酸钠溶液II的制备：
将过硫酸钠0.16kg，溶解于0.45kg水中；亚硫酸钠9g，溶解于0.14kg水中。将二者混合，搅拌均匀后加入丙烯酸钠溶液I中，在搅拌下1.5小时内缓慢加热至70℃，继续加热至95℃搅拌5小时。得到固含量30％，粘均分子量2.3万的聚丙烯酸钠溶液II。(三)聚丙烯酸钠溶液II的水合干燥
取无水硫酸钠5kg，加入3.34kg聚丙烯酸钠溶液II，搅拌均匀使其充分水合，倒入不锈钢盘中，在140～160℃干燥后粉碎得到产品。其钙离子螯合力＞380mg/g。
实施例3(一)丙烯酸钠溶液I的制备：
111g氢氧化钠，溶入500g水中，控制温度在45℃以下，将其加入200g丙烯酸中，控制温度低于35℃，在其中加入3g活性炭，搅拌2小时后过滤。用碳酸氢钠调整pH值10.5，加入水35g，搅拌均匀。(二)聚丙烯酸钠溶液II的制备：
将过硫酸钠8g，溶解于25g水中；亚硫酸钠0.5g，溶解于7.5g水中。将二者混合，搅拌均匀后加入丙烯酸钠溶液I中，在搅拌下1.5小时内缓慢加热至70℃，继续加热至95℃搅拌5小时。得到固含量30％，粘均分子量3.3万的聚丙烯酸钠溶液II。(三)聚丙烯酸钠溶液II的水合干燥
取无水硫酸钠100g，加入67g聚丙烯酸钠溶液II，搅拌均匀使其充分水合，倒入不锈钢盘中，在150℃干燥后粉碎得到产品。其钙离子螯合力＞380mg/g。
Claims (5)
1、一种固体高分子助洗剂的制备方法，由以下步骤组成(以下份数均为重量份数)：
(一)丙烯酸盐溶液I的制备：
控制体系温度低于35℃，将摩尔比为1∶1的10％～20％(重量百分比浓度)碱和丙烯酸混合，然后再用碱调整体系的PH值为9.5～10.5，得到丙烯酸盐溶液I；
(二)聚丙烯酸盐溶液II的制备：
将4～8份引发剂加入151份丙烯酸盐溶液I中，在搅拌下1～2小时内缓慢加热至65～75℃继续加热至90～100℃搅拌4～6小时，得到聚丙烯酸盐溶液II，其中引发剂为过硫酸钠或过硫酸钾和亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾复合物；
(三)聚丙烯酸盐溶液II的干燥
取干燥剂90～120份，加入60～75份聚丙烯酸盐溶液II，搅拌均匀，在140～160℃干燥后粉碎。
2、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于中和丙烯酸的碱以及调整体系PH值的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或碳酸钠。
3、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于丙烯酸盐溶液I用活性炭除去其中的阻聚剂。
4、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于过硫酸钠和亚硫酸钠复合物由以下方法制得：将过硫酸钠4～7份，溶解于10份水中，亚硫酸钠0.15～0.45份，溶解于3份水中，将二者混合，搅拌均匀。
5、如权利要求1所述的制备方法，其特征在于干燥剂为无水硫酸钠。
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