CN111939934B - 一种SnS2/C/Si三元纳米阵列光电催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种SnS2/C/Si三元纳米阵列光电催化剂，由SnS2纳米颗粒、碳膜和硅纳米线阵列组成，其制备方法为采用金属辅助化学刻蚀的方法制得硅纳米线阵列，经过旋涂、煅烧在硅纳米线阵列表面形成碳膜，随后通过水热法在其表面生长SnS2纳米颗粒催化剂。本发明中的硅纳米线阵列结构增强了入射光的散射几率，能够提高光吸收效率；通过旋涂后进行煅烧方式得到的纳米碳膜能在硅纳米线阵列表面形成一层致密的保护层，保护硅在光电催化过程中不会腐蚀，提高其稳定性；通过水热法生长的SnS2纳米颗粒附着在纳米阵列的表面，起到助催化剂作用，提供大量析氢活性位点，显著降低催化剂析氢过电位，从而能够大大提高光电催化制氢效率。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备和光电催化制氢技术领域，具体涉及一种SnS2/C/Si三元纳米阵列光电催化剂及其制备方法。
背景技术
随着工业社会的发展，传统化石能源的消耗给全世界带来了各种污染，并且目前现存的化石能源已不能满足人类日益增长的生活需求。人类迫切需要发展可持续发展的清洁能源，例如风能，太阳能，氢能等。氢能作为一种二次能源，其具有清洁环保，高能，来源广泛等特点，被认为是21世纪最具发展潜力的清洁能源。目前，光电催化制氢技术受到许多研究工作者的青睐，其中硅基纳米材料由于其具有较窄的带隙能够吸收更宽范围的太阳能光谱，因此在太阳能光电催化领域具有很好的发展前景。相对于平面硅，通过金属辅助化学刻蚀方法制备的硅纳米线阵列结构具有大的比表面积，并且这种纳米阵列结构能够增强入射光的是散射机率，从而能够提高光吸收效率。但是，硅在光电催化制氢方面也存在着明显的不足：一、在水溶液中长时间光电催化过程中，会出现表面腐蚀氧化的现象，即在光电催化过程中性能不稳定；二、硅在光电催化制氢过程中由于其本身析氢动力学较差，因此在反应过程中存在析氢过电位高，反应动力学缓慢问题。
如何提高硅基材料的稳定性以及降低硅的光生电子-空穴复合几率，进而降低析氢反应过电位，提高其光电催化析氢效率，是目前硅基材料应用于光电催化领域亟待解决的问题。
发明内容
针对上述硅基材料作为光电极时存在的问题，本发明的目的是：提供一种SnS2/C/Si三元纳米阵列光电催化剂的制备方法，旨在获得 SnS2纳米颗粒负载在碳包覆的硅纳米线阵列表面，获得高效的三元纳米阵列光电催化剂，以提高硅纳米阵列光电催化性能。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种SnS2/C/Si三元纳米阵列光电催化剂，由SnS2纳米颗粒、碳膜和硅纳米线阵列组成，SnS2纳米颗粒负载于包裹一层碳膜的硅纳米线阵列表面。
一种SnS2/C/Si三元纳米阵列光电催化剂的制备方法，采用金属辅助化学刻蚀的方法制备的硅纳米线阵列，经过旋涂工艺后再进行煅烧的方法在硅纳米线阵列表面形成一层致密的碳膜，随后通过水热法在其表面生长SnS2纳米颗粒催化剂。
优选地，所述的SnS2/C/Si三元纳米阵列光电催化剂的制备方法，具体包含以下步骤：
(1)采用金属辅助化学刻蚀的方法制备硅纳米线阵列；
(2)将葡萄糖溶液旋涂在制备好的硅纳米线阵列表面，然后在氮气气氛下进行煅烧获得碳膜包覆的硅纳米线阵列，待用；
(3)将碳膜包覆的硅纳米线阵列与前驱体试剂混合后加入到反应釜中进行水热反应，实现SnS2纳米颗粒在包覆碳膜的硅纳米线阵列上的生长得到SnS2/C/Si三元纳米阵列光电催化剂；其中，前驱体试剂由SnCl4·H2O，CH3CSNH2和H2O混合制得。
优选地，步骤(1)的具体过程如下：将AgNO3、NH4F以及HNO3溶液，倒入烧杯中并搅拌均匀配置成刻蚀液；将硅片浸入刻蚀液中刻蚀8-12min，随后对刻蚀后的硅片表面用去离子水进行冲洗；配置离子水、盐酸、硝酸的混合溶液，搅拌均匀后，再将刻蚀后的硅片浸入，浸泡时间为6.5-7.5小时用以去除刻蚀过程中在硅阵列表面生成的银的枝晶；将浸泡后的硅片取出用去离子水反复冲洗，在N2气氛下干燥；将干燥后的硅片，置于质量分数为4-6％的氢氟酸溶液中静置 2-4min，取出后用去离子水反复冲洗，然后在氮气气氛下自然吹干得到硅纳米线阵列。
优选地，步骤(2)中的葡萄糖溶液的质量分数为1mg/mL，旋涂体积为25uL-50uL，旋涂时转速为450-550转每分钟，煅烧时间为 2.8-3.2h，煅烧温度为480-520℃。
优选地，步骤(3)中的水热反应温度为180-240℃，水热反应时间为4-6h。
优选地，步骤(3)中前驱体试剂中SnCl4·H2O和CH3CSNH2摩尔比为1:2。
与现有技术相比，本发明的显著优点主要体现在：
本发明的SnS2/C/Si三元纳米线阵列光电催化剂相较于平面硅作为光电催化剂的基底，硅纳米线阵列表面具有陷光效应，能够增强光吸收效率；通过简单的旋涂加煅烧碳化的方法在硅纳米阵列表面沉积的一层碳膜能够有效地保护硅基底在光电催化反应过程中不被腐蚀，起到一层防护层作用，相比较于磁控溅射，以及原子层沉积等技术制备防护层，这种方法能够把制备样品的成本降到最低。
此外这种纳米碳膜具有高的导电性，保障了载流子在界面处的高质量传输，还能够为后续负载助催化剂提供大量附着位点；最后通过一步水热法实现价格低廉的SnS2纳米颗粒在包覆碳膜的硅阵列上的生长，通过水热温度以及时间的调控能够有效的实现SnS2颗粒尺寸大小的控制，实现更多活性位点的暴露，得到高质量分布的SnS2纳米催化剂。最终这种三元异质结结构用作光电阴极，在光电催化过程能够有效提高光吸收效率，降低光生电子-空穴对的复合机率，有利于载荷子的转移，提高其光电化学活性及光电转化效率。
附图说明
图1为SnS2/C/Si三元纳米阵列光电催化剂制备方法的示意图。
图2所示为刻蚀后的硅纳米阵列平面图。
图3所示为刻蚀后的硅纳米阵列截面图。
图4所示为SnS2/C/Si三元纳米阵列光电催化剂光电流图谱。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，需要说明的是，仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应视为落入本发明的保护范围。
实施例1
(1)称量0.34g的AgNO3、7.40g的NH4F以及量取8.40mL 的HNO3溶液，倒入烧杯中并搅拌均匀配置成100mL银离子浓度为 0.02mol/L的刻蚀液。将硅片浸入刻蚀液中刻蚀10min，随后对刻蚀后的硅片表面用去离子水进行冲洗。配置去离子水：盐酸：硝酸＝1： 1：1(体积比)的溶液，搅拌均匀后，再将刻蚀后的硅片浸入，浸泡时间为7小时用以去除刻蚀过程中在硅阵列表面生成的银的枝晶。最后，将浸泡后的硅片取出用去离子水反复冲洗，在N2气氛下干燥。将刻蚀好的硅片，置于质量分数为5％的氢氟酸溶液中静置3min，取出后用去离子水反复冲洗，然后在氮气气氛下自然吹干得到硅纳米线阵列，待用；
(2)将葡萄糖溶解于水中，配成1mg/mL的溶液用移液枪吸取 25μL滴在硅纳米线阵列上，并在旋涂仪上保持500转每分钟的转速下旋转60s；
(3)将沉积葡萄糖溶液的硅纳米线阵列自然晾干，然后置于管式炉石英管中在氮气气氛下进行500℃，3小时碳化处理形成碳膜包覆的硅纳米线阵列；
(4)将碳膜包覆的硅纳米线阵列，加入到2mmol SnCl4·H2O，4 mmol CH3CSNH2，以及40mL H2O混合好的前驱体溶液中，随后转移至50ml高压反应釜中，进行水热反应。其中水热温度180度，时间 12小时，获得SnS2/C/Si三元纳米阵列催化剂。
经测试，按照上述步骤制备出的SnS2/C/Si三元纳米阵列催化剂，在氙灯照射下(滤波片：AM 1.5G，光强：100mW/cm2)获得的最大光电流密度为5.75mA/cm2。
实施例2
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤(2)中旋涂溶液的体积50μL。
经测试，按照上述步骤制备出的硅纳米阵列复合光阴极，在氙灯照射下(滤波片：AM 1.5G，光强：100mW/cm2)获得的最大光电流密度为2.74mA/cm2。
实施例3
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是未进行步骤(2)和步骤(3)。
经测试，按照上述步骤制备出的硅纳米阵列复合光阴极，在氙灯照射下(滤波片：AM 1.5G，光强：100mW/cm2)获得的平均光电流为4.47mA/cm2。
实施例4
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是未进行步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)。
经测试，按照上述步骤制备出的硅纳米阵列复合光阴极，在氙灯照射下(滤波片：AM 1.5G，光强：100mW/cm2)获得的最大光电流密度为0.97mA/cm2。
Claims (5)
1.一种SnS2/C/Si三元纳米阵列光电催化剂，其特征在于：由SnS2纳米颗粒、碳膜和硅纳米线阵列组成，SnS2纳米颗粒负载于包裹一层碳膜的硅纳米线阵列表面；
所述的SnS2/C/Si三元纳米阵列光电催化剂的制备方法，具体包含以下步骤：
（1）采用金属辅助化学刻蚀的方法制备硅纳米线阵列；
（2）将葡萄糖溶液旋涂在制备好的硅纳米线阵列表面，然后在氮气气氛下进行煅烧获得碳膜包覆的硅纳米线阵列，待用；
（3）将碳膜包覆的硅纳米线阵列与前驱体试剂混合后加入到反应釜中进行水热反应，实现SnS2纳米颗粒在包覆碳膜的硅纳米线阵列上的生长得到SnS2/C/Si三元纳米阵列光电催化剂；其中，前驱体试剂由SnCl4·H2O，CH3CSNH2和H2O混合制得。
2.根据权利要求1所述的SnS2/C/Si三元纳米阵列光电催化剂，其特征在于：步骤（1）的具体过程如下：将AgNO3、NH4F以及HNO3溶液，倒入烧杯中并搅拌均匀配置成刻蚀液；将硅片浸入刻蚀液中刻蚀8-12min，随后对刻蚀后的硅片表面用去离子水进行冲洗；配置离子水、盐酸、硝酸的混合溶液，搅拌均匀后，再将刻蚀后的硅片浸入，浸泡时间为6.5-7.5小时用以去除刻蚀过程中在硅阵列表面生成的银的枝晶；将浸泡后的硅片取出用去离子水反复冲洗，在N2气氛下干燥；将干燥后的硅片，置于质量分数为4-6%的氢氟酸溶液中静置2-4min，取出后用去离子水反复冲洗，然后在氮气气氛下自然吹干得到硅纳米线阵列。
3.根据权利要求1所述的SnS2/C/Si三元纳米阵列光电催化剂，其特征在于：步骤（2）中的葡萄糖溶液的质量分数为1mg/mL，旋涂体积为25uL-50uL，旋涂时转速为450-550转每分钟，煅烧时间为2.8-3.2 h，煅烧温度为480-520℃。
4.根据权利要求1所述的SnS2/C/Si三元纳米阵列光电催化剂，其特征在于：步骤（3）中的水热反应温度为180-240℃，水热反应时间为4-6 h。
5.根据权利要求1所述的SnS2/C/Si三元纳米阵列光电催化剂，其特征在于：步骤（3）中前驱体试剂中SnCl4·H2O和CH3CSNH2摩尔比为1:2。
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