CN111936917A - 光学元件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种在LN基板上直接形成有电极、且抑制了漂移现象的光学元件。光学元件具有由铌酸锂晶体形成的基板和配置在该基板上的电极，其特征在于，该基板与该电极直接接触，并且，在该电极侧的进行所述接触的面上配置的接触金属使用氧化时的每一配位键的标准生成焓比五氧化二铌的每一配位键的标准生成焓大的金属材料。

Description

光学元件
技术领域
本发明涉及光学元件，特别是涉及具有由铌酸锂晶体形成的基板和配置在该基板上的电极的光学元件。
背景技术
在光通信或光计测的技术领域中，多使用将铌酸锂(LiNbO3。以下称为“LN”)用于基板的光调制器等光学元件。
例如，波导型LN调制器由于波长线性调制脉冲小，能够进行相位/强度调制，因此搭载于高速/长距离用光通信的发送器。近年来，将集成多个具有马赫-曾德(MZ)结构的波导而成的多级调制器成为主流。
为了集成化，需要提高调制效率，在具有X切割型的铌酸锂(LN)的调制器中，也采用在LN基板上直接形成电极的方法(参照专利文献1)。
另一方面，由于LN调制器使用于光通信的骨干系统，因此需要长期(约20年)地运行。在该长期动作中作为成为课题的现象而存在漂移现象。LN调制器中的漂移现象的阐明、其改善在LN基板与电极之间设置有SiO2等的电介质(缓冲(BF)层)的结构中进行。在该结构中表现出正的漂移现象，在SiO2中掺杂有In、Sn等，通过调整BF层的电阻来抑制正的漂移现象。
另一方面，关于在上述的LN基板上直接形成有电极的情况，到目前为止，也是由于这样的结构一直还未被怎么采用的缘故，与漂移现象相关的原因的阐明、改善均尚未有进展(参照专利文献1、3)。
然而，在LN基板上直接形成电极的方法在集成化、调制效率上有利，因此试制在X切割型的LN基板上直接形成有电极的光调制器而进行了漂移现象的评价。
在本试验(第一试验)中，如图1(a)所示，使用了如下的光调制器：在X切割型的LN基板形成有将Ti热扩散而得到的光波导并形成有控制电极。电极长为40mm，电极间间隔设定为25μm。如图1(a)的点线A-A中的剖视图即图1(b)所示，作为与LN基板接触的控制电极的材质(接触金属)，采用通常使用的Ti(非专利文献1、专利文献2)，在其上形成了Au的镀敷层。对于图1的光调制器，在样品A中，在测定前，在未施加电压的状态下，以200℃进行1小时的热负荷，在样品B中，在测定前，在未施加电压的状态下，以280℃进行1小时的热负荷。在图2示出将这两个种类的样品A及B以85℃施加了恒压时的漂移现象的特性。
可知根据热负荷温度而漂移量相差较大，会产生由热量引起的变化。由于该漂移的方向为负，因此偏压向收敛的方向发挥作用(专利文献4)，因而在实际使用上没有问题。
然而，在LN基板上直接形成电极的LN调制器中，如样品A和B那样，仅是测定前的加热温度不同，漂移现象就产生差异，漂移产生原因到目前为止无法确定。而且，由于原因不明，因此也会产生难以确保LN调制器的品质的问题。此外也会产生不得不高频度地实施LN调制器的偏压控制的问题。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第4375597号公报
专利文献2：日本特许第3954192号公报
专利文献3：美国专利说明书第8070368号
专利文献4：日本特许第2798350号公报
非专利文献
非专利文献1：“A Review of Lithium Niobate Modulators for Fiber-OpticCommunications Systems”,IEEE Journal of Selected Topics in QuantumElectronics,Vol.6,No.1,pp 69(2000)
发明内容
发明要解决的课题
本发明要解决的课题是解决上述的问题，提供一种在LN基板上直接形成有电极、且抑制了漂移现象的光学元件。
用于解决课题的方案
为了解决上述课题，本发明的光学元件具有以下技术特征。
(1)一种光学元件，具有由铌酸锂晶体形成的基板和配置在该基板上的电极，其特征在于，该基板与该电极直接接触，并且，在该电极侧的进行所述接触的面上配置的接触金属使用氧化时的每一配位键的标准生成焓比五氧化二铌的每一配位键的标准生成焓大的金属材料。
(2)根据上述(1)所述的光学元件，其特征在于，该接触金属使用Co、Ni、Mo、W、V中的任一种。
(3)一种光学元件，具有由铌酸锂晶体形成的基板和配置在该基板上的电极，其特征在于，该基板与该电极直接接触，并且，在该电极侧的进行所述接触的面上配置的接触金属使用氧化物导体。
(3)根据上述(1)至(3)中任一项所述的光学元件，其特征在于，该基板的厚度为20μm以下。
发明效果
根据本发明，在具有由铌酸锂晶体形成的基板和配置在该基板上的电极的光学元件中，该基板与该电极直接接触，并且，在该电极侧的进行所述接触的面上配置的接触金属使用氧化时的每一配位键的标准生成焓比五氧化二铌的每一配位键的标准生成焓大的金属材料，因此能够提供抑制了漂移现象的光学元件。
另外，根据本发明，在具有由铌酸锂晶体形成的基板和配置在该基板上的电极的光学元件中，该基板与该电极直接接触，并且，在该电极侧的进行所述接触的面上配置的接触金属使用氧化物导体，因此能够提供抑制了漂移现象的光学元件。
附图说明
图1A是进行了漂移现象的第一试验的LN调制器的俯视图(a)和剖视图(b)。
图1B是进行了漂移现象的第一试验的LN调制器的俯视图(a)和剖视图(b)。
图2是表示使用图1的LN调制器进行的漂移现象的第一试验的结果的图表。
图3A是进行了漂移现象的第二试验的LN调制器的俯视图(a)和剖视图(b)。
图3B是进行了漂移现象的第二试验的LN调制器的俯视图(a)和剖视图(b)。
图4是表示使用图3的LN调制器进行的漂移现象的第二试验的结果的图表。
图5A是进行了漂移现象的第三试验的LN调制器的俯视图(a)和剖视图(b)。
图5B是进行了漂移现象的第三试验的LN调制器的俯视图(a)和剖视图(b)。
图6是表示使用图5的LN调制器进行的漂移现象的第三试验的结果的图表。
图7A是进行了第四试验的试验样品的俯视图(a)和剖视图(b)。
图7B是进行了第四试验的试验样品的俯视图(a)和剖视图(b)。
图8是表示第四试验的结果(经过时间和电流/电压的变化)的图表。
图9是表示第四试验的结果(施加电压与电流的上升时间TL的关系)的图表。
图10是表示第四试验的结果(测定温度与电流的上升时间TL的关系)的图表。
图11是表示从Ti膜侧向LN基板侧进行了深度方向的AES(Auger ElectronSpectroscopy，俄歇电子能谱)分析的结果的图表。
具体实施方式
以下，详细说明本发明的光学元件。
本申请发明人进行了锐意研究的结果是发现了在LN基板上直接形成有电极的情况下，接触的金属取入基板内的氧，使LN基板产生氧缺损的情况会使漂移现象产生，从而创造出本发明。
本发明涉及一种具有由铌酸锂晶体形成的基板和配置在该基板上的电极的光学元件，其特征在于，该基板与该电极直接接触，并且在该电极侧的进行所述接触的面上配置的接触金属使用氧化时的每一配位键的标准生成焓比五氧化二铌的每一配位键的标准生成焓大的金属材料。具体而言，该接触金属优选使用Co、Ni、Mo、W、V中的任一种。
此外，在使用LN基板的厚度为20μm以下的薄板的情况下，氧缺乏区域的深度相对于基板的厚度所占的比例升高，因此漂移现象更显著地产生。因此，在使用20μm以下的厚度的LN基板的情况下，本发明可望能更有效地发挥效果。
关于与LN基板直接接触的金属(接触金属)，使接触金属从以往的Ti、Cr成为Ni、W等氧化时的每一配位键的标准生成焓比Nb2O5大的材料，由此能够抑制接触金属夺走LN基板的氧，抑制接触金属与LN基板界面附近的电阻的下降，因此能保持接触金属与LN基板的界面的氧缺损量的经时变化抑制、LN基板的高电阻。其结果是，不仅是LN调制器等光学元件的漂移量减小，而且也能抑制由热量引起的漂移现象的变化。
在表1中示出相当于氧与金属的键能的氧化金属的标准生成焓的一览。越靠表1的下方，金属越容易与氧结合。因此，为了从LN基板抑制氧缺损，优选选择表1中比Nb2O5靠上的金属作为接触金属。
[表1]
金属氧化物的氧与金属的每一键的标准生成焓
种类 ΔH°(kJ/mol)/键
Ag<sub>2</sub>O -15.5
PdO -42.7
Rh<sub>2</sub>O<sub>3</sub> -57.2
CuO -78.7
Cu<sub>2</sub>O -84.3
Bi<sub>2</sub>O<sub>3</sub> -95.6
CoO -119.0
NiO -119.9
Sb<sub>4</sub>O<sub>6</sub> -120.1
Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub> -139.8
SnO<sub>2</sub> -144.4
GeO<sub>2</sub> -145.1
MoO<sub>2</sub> -147.4
WO<sub>2</sub> -147.4
In<sub>2</sub>O<sub>3</sub> -154.3
V<sub>2</sub>O<sub>5</sub> -155.1
BaO<sub>2</sub> -158.6
ZnO -174.1
Nb<sub>2</sub>O<sub>5</sub> -190.0
Cr<sub>2</sub>O<sub>3</sub> -190.0
MnO -192.6
Ta<sub>2</sub>O<sub>5</sub> -204.6
B<sub>2</sub>O<sub>3</sub> -212.3
VO -215.9
SiO<sub>2</sub> -227.7
TiO<sub>2</sub> -236.2
TiO -271.3
ZrO2 -275.1
Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> -279.3
EuO -283.0
HfO<sub>2</sub> -286.2
SrO -296.3
La<sub>2</sub>O<sub>3</sub> -299.0
Li<sub>2</sub>O -299.0
然而，Ag、Pd、Rh、Cu与LN基板的粘结性低，不适合作为接触金属。而且，Sb和Ba由于存在毒性(或者，存在毒物的嫌疑)而不应该使用。Fe由于导磁率非常高，使微波损失增大，因此不适合于光调制器等的调制电极(控制电极)。Bi、Sn、In的熔点低，制造工艺的最高温度受到制约，因此不适合使用。Ge存在潮解性等问题。此外，Zn与其他金属容易形成合金，因此在工艺设计方面存在问题。
根据以上的情况，综合性地进行研究后，可以说Co、Ni、Mo、W、V对于漂移量和热负荷引起的变化的抑制有效。当然，处于比Nb2O5靠下段的Cr、Ta、Si、Ti、Zr、Al等可以说不适合作为接触金属。
作为与基板接触的接触金属，说明了“氧化时的每一配位键的标准生成焓比五氧化二铌的每一配位键的标准生成焓大的金属材料”，但是并不限定于此，也可以使用“氧化物导体”。氧化物导体由于是已经氧化的金属材料，因此不会再从LN基板夺取氧。因此，通过使用氧化物导体作为接触金属，能抑制DC漂移。作为氧化物导体的例子，存在ITO(IndiumTin Oxide)或RuO2、IrO2等。
为了确认接触金属的差异引起的漂移现象的效果，接触金属使用Al而进行第二试验，进而接触金属使用Ni而进行第三试验。需要说明的是，第二及第三试验除了改变接触金属的材料以外基本上以相同条件进行了试验。
在各试验中，在X切割型的LN基板上使Ti膜图案化并进行热扩散，由此形成Ti扩散波导。需要说明的是，在非专利文献1中虽然也公开了Ti膜厚、热扩散温度等各参数，但是在本试验中，Ti膜厚为90nm，以990度进行了15小时的热扩散。
接下来，在形成有该Ti扩散波导的X切割型的LN基板形成100nm的接触金属膜，在其上利用真空蒸镀顺次堆积了50nm的Au膜。然后，利用光刻技术和电镀金，形成3μm的厚度的控制电极(电极长40mm、电极间间隔25μm)。
在第二试验中，制作了图3的俯视图(a)及剖视图(b)所示的LN调制器。特别是，虽然接触金属使用了Al，但是为了抑制热负荷引起的Al与Au的合金反应而在Al与Au之间插入了Ti(厚度100nm)(参照图3(b))。
对于图3的LN调制器，准备了在测定前，在未施加电压的状态下，以200℃进行了1小时的热负荷的调制器和以280℃进行了1小时的热负荷的调制器。接下来，在图4中示出向LN调制器以85℃施加了恒压(施加了8V的电压)时的漂移现象的评价结果。
与图2所示的接触金属为Ti时的图表同样地，能够确认到在热负荷下漂移现象更大地变化的情况。这设想为原因是通过将接触金属从Ti变为Al而LN基板中的氧缺陷的生成增多。
在第三试验中，制作了接触金属使用Ni的LN调制器。电极间的Au膜或接触金属的Ni膜通过化学蚀刻等除去。Au膜的蚀刻液优选使用碘化钾水溶液，Ni膜的蚀刻液优选使用稀硝酸等。在第三试验中使用的LN调制器在图5的俯视图(a)及剖视图(b)中示出。
对于图5的LN调制器，准备了在测定前，在未施加电压的状态下，以200℃进行了1小时的热负荷的调制器和以280℃进行了1小时的热负荷的调制器。接下来，在图6中示出对LN调制器以85℃施加了恒压(施加了8V的电压)时的漂移现象的评价结果。如图6所示，在接触金属使用了Ni的情况下，关于漂移现象，几乎未观察到由热负荷引起的变化。
从图2、4及6所示的图表可知，在LN基板上直接形成有电极的LN调制器中，漂移现象根据接触金属而变化。而且，接触金属从LN基板夺取氧，使LN基板产生氧缺损，其结果是，漂移现象根据测定前的热负荷而变化。
接下来，在通过接触金属夺取LN基板的氧的情况下，不仅是由热负荷产生的加速变化，也可考虑到由施加电压产生的加速变化。因此，制作接触金属为Ti的样品，进行了研究施加恒压时的电极间的电流的时间变化的第四试验。
试验样品为了避免测定误差，如图7的俯视图(a)及剖视图(b)所示，沿着LN基板的外周配置保护电极，电极设为梳形结构(电极A及B)。如图7(a)所示，形成电极长为10mm、电极间间隔为15μm的梳形电极，电极A及B从外周的接地电极分离100μm以上。如图7(b)所示，在LN基板上，形成100nm的接触金属Ti，在其上面形成4μm的Au镀敷层。
对电极A施加所希望的电压，使电极B的电压成为0V。评价此时的在电极B中流动的电流。测定结果的一例如图8所示。在图8中，向电极A施加的电压为60V。在空气气氛下测定LN基板的导电性(电阻的倒数)的经时变化。如图8所示，在电压施加初期，电流不怎么流动，但是以某时刻为界而电流急剧地流出。将图8所示的双箭头部分定义为“电流的上升时间(TL)”。
图9示出研究了电流的上升时间(TL)与施加电压的关系的结果。图9是双对数图表，可知测定结果处于直线上。
此外，在图10中示出将施加电压固定并研究了温度(T)依赖性的结果。图10是半对数图表，TL与温度(T)的关系遵照阿雷尼厄斯方程式。即，在接触金属设为Ti的情况下，TL遵照以下的式1所示的艾林模型。
[公式1]
Figure BDA0002705929850000101
(Ea：活化能，KB：玻耳兹曼常数，A、n：常数)
从该结果，可以理解当在高温/高电压下长时间使用以Ti为接触金属的LN调制器时漂移的特性发生变化的理由。该艾林模型在陶瓷电容器的寿命预测下使用，陶瓷电容器的漏泄电流的机理已知与氧缺损相关。在LN基板中也同样地，由于氧缺损而推测到低电阻化。
相对于此，在将图7的接触金属从Ti置换为Ni的情况下，未发生图8所示那样的电流的上升现象。因此，无法定义上述的TL。该比较试验与在图5及6的接触金属Ni中未产生由热处理产生的漂移现象的结果相吻合。
此外，进行了确认通过接触金属而在与LN基板的界面生成氧缺损的试验。首先，在X切割型的LN基板上堆积膜厚为200nm的Ti膜。将该基板分割成三部分，施加了三种热负荷(无、200℃、300℃)。在图11中示出对三个样品从Ti膜侧向LN基板侧进行了深度方向的AES(Auger Electron Spectroscopy)分析的结果。
观察图11的热负荷为300℃的样品时，在LN基板的表面附近，氧被从LN基板夺走，在Ti膜的向LN基板的接触面附近氧量增加，可知使Ti膜氧化。
产业实用性
如以上说明所述，根据本发明，能够提供在LN基板上直接形成有电极、且抑制了漂移现象的光学元件。

Claims (4)

1.一种光学元件，具有由铌酸锂晶体形成的基板和配置在该基板上的电极，其特征在于，
该基板与该电极直接接触，并且，
在该电极侧的进行所述接触的面上配置的接触金属使用氧化时的每一配位键的标准生成焓比五氧化二铌的每一配位键的标准生成焓大的金属材料。
2.根据权利要求1所述的光学元件，其特征在于，
该接触金属使用Co、Ni、Mo、W、V中的任一种。
3.一种光学元件，具有由铌酸锂晶体形成的基板和配置在该基板上的电极，其特征在于，
该基板与该电极直接接触，并且，
在该电极侧的进行所述接触的面上配置的接触金属使用氧化物导体。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的光学元件，其特征在于，
该基板的厚度为20μm以下。
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