CN111929371A - 一种可视化连续在线检测光电催化反应装置 - Google Patents

一种可视化连续在线检测光电催化反应装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种可视化连续在线检测光电催化反应装置，包括反应腔和盖板；反应腔，呈四方块状，其中设有中空的反应腔室；反应腔的顶部设有连通反应腔室的集气孔；反应腔的底部设有连通反应腔室的进气孔；反应腔的四个侧面分别设有连通反应腔室的可视化窗口、加液孔、光入射窗口和催化剂固定孔。本发明结构简单，使用方便，同时适用于悬浮体系和固定床体系下的连续在线产物检测，气密性好，物料更换方便，可更加直观地观察到反应腔内部反应现象，尤其是催化剂表面的反应状况。本发明适用于光电催化分解水制氢、光电催化CO2还原、光电化学降解VOCs等多个领域。

Description

一种可视化连续在线检测光电催化反应装置
技术领域
本发明属于光催化反应领域，特别涉及一种可视化连续在线检测光电催化反应装置。
背景技术
光电催化CO2和H2O转化为高附加值碳氢燃料(如H2、甲烷、甲醇、甲酸、乙醇等)的技术对缓解温室效应、减轻环境污染、能源的有效补充及人类社会的可持续发展具有非常重要的意义。光电催化反应的研究中，反应器的开发和设计对提高催化反应的效率具有重要意义。以高效稳定运行和精准测量的角度为出发点，光电催化反应装置的设计和优化应该综合考虑催化剂的分散形式、光源及光程的布置、气体进出口的分布以及反应过程中物化性能的在线监测等。光电催化反应一般为气-液-固三相流动反应，反应物的高效传质是催化装置设计需要考虑的重要环节。以光电催化CO2还原反应为例，CO2在催化剂表面的吸附活化是该反应进行的重要环节，而在催化剂反应界面局部区域CO2的分布和扩散是CO2在催化剂活性位点上吸附和活化的重要影响因素，所以提高CO2在催化剂界面的传质效率是促进光电催化CO2还原反应的有效手段。同时，光电催化CO2还原反应过程中产物的选择性和催化剂活性都会随着反应时间而发生改变，所以反应过程中产物的连续在线检测对于反应机理的分析研究十分重要。此外，光电催化反应中催化剂表面的反应现象可以直观地衡量光催化反应的速率和效果，同时对于产物的形成机理以及中间产物的分析研究均有重要意义，而模拟光源和直接太阳光反射均不利于反应界面的原位观测。设计一种在不影响气密性的同时能够便于观测和捕捉光电催化反应界面状况的反应装置对于光电催化全反应效率的提高具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可视化连续在线检测光电催化反应装置，至少解决上述技术问题之一；本装置气密性良好，同时适用于固定床催化剂和粉末悬浮催化剂体系，可实现产物的在线连续检测，并可以对反应装置内部的反应状况进行直接观察和记录。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种可视化连续在线检测光电催化反应装置，包括反应腔和盖板；
反应腔，呈四方块状，其中设有中空的反应腔室；
反应腔的顶部设有连通反应腔室的集气孔；
反应腔的底部设有连通反应腔室的进气孔；
反应腔的四个侧面分别设有连通反应腔室的可视化窗口、加液孔、光入射窗口和催化剂固定孔。
本发明进一步的改进在于：片状催化剂通过盖板固定在反应腔的催化剂固定孔处。
本发明进一步的改进在于：盖板通过螺丝固定在反应腔上。
本发明进一步的改进在于：光入射窗口由透光石英玻璃封装，外置光源光路与光入射窗口垂直设置。
本发明进一步的改进在于：反应腔顶部设置用于安装对电极或参比电极的电极孔。
本发明进一步的改进在于：电极孔为螺纹孔，孔径为3mm～10mm，螺纹螺距为0.2mm～1mm；在无电极体系中用配套的螺纹堵头密封。
本发明进一步的改进在于：位于反应腔顶端的集气孔为螺纹孔；集气孔通过配套的螺纹导气接头与导气管相连，然后进入气体在线检测装置。
本发明进一步的改进在于：加液孔倾斜的设置于反应腔室的上方；加液孔为螺纹孔，加液后用通过配套的螺纹堵头密封。
本发明进一步的改进在于：光入射窗口为跑道型；可视化窗口为圆形。
本发明进一步的改进在于：反应腔的制作材料为ABS塑料、树脂、聚醚醚酮和陶瓷中的某一种。
与现有技术相比，本发明所提供的技术方案具有如下的有益效果：
(1)本发明所述的一种可视化连续在线检测光电催化反应装置同时适用于催化剂悬浮体系和固定床体系。
(2)在保证气密性和透光性的同时实现连续在线气体采集检测，气体产物直接进入气相色谱仪、质谱仪等检测装置，有效减少集气和检测过程中杂质气以及集气装置对产气纯度和性质的影响，减少了集气过程带来的能耗和系统误差。
(3)可以对反应装置内部的反应现象进行直接观察和记录。
附图说明
图1为一种可视化连续在线检测光电催化反应装置的整体结构布局图；
图2为一种可视化连续在线检测光电催化反应装置的反应腔俯视图；
图3为一种可视化连续在线检测光电催化反应装置的组装态示意图；
图4为实施案例2中Cu2O光阴极的斩光光电流密度测试曲线。
具体实施案例
请参阅图1至图3所示，本发明提供一种可视化连续在线检测光电催化反应装置，包括反应腔1和盖板2。
反应腔1呈四方块状，其中设有中空的反应腔室10；反应腔1的顶部设有连通反应腔室10的集气孔6；反应腔1的底部设有连通反应腔室10的进气孔3；反应腔1的四个侧面分别设有连通反应腔室10的可视化窗口4、加液孔5、光入射窗口7和催化剂固定孔8。
进气孔3的进气气体流量为5sccm～15sccm。
反应腔1顶端设置用于安装对电极或参比电极的电极孔9，电极孔9为螺纹孔，孔径为3mm～10mm，螺纹螺距为0.2mm～1mm。在无电极体系中可用与之配套的螺纹堵头密封。
片状催化剂通过盖板2固定在反应腔1的催化剂固定孔8处；盖板2通过螺丝固定在反应腔1上。光入射窗口7由透光石英玻璃封装，外置光源光路与光入射窗口7垂直。
位于反应腔1顶端的集气孔6为螺纹孔，孔径为3mm～10mm，螺纹螺距为0.2mm～1mm，通过与之配套的螺纹导气接头与导气管相连，然后进入气体在线检测装置。加液孔5为螺纹孔，孔径为5mm～13mm，螺纹螺距为0.2mm～1.2mm，加液后用与之配套的螺纹堵头密封。
光入射窗口7为跑道型，其半圆半径为3mm～10mm，直边长度为20mm～50mm。
可视化窗口4为圆形，半径为10mm～30mm。进气气体流量为5sccm～50sccm
反应腔1的制作材料为ABS塑料、树脂、聚醚醚酮和陶瓷中的某一种，且为不透明材料。
实施例1：
在本实施例中，将本反应装置用于C3N4粉末光催化CO2还原反应：取50mgC3N4粉末光催化剂均匀分散于50mL0.1 mol/L的NaHCO3溶液中，加入10％三乙醇胺，搅拌均匀后取10mL上述混合溶液加入本装置反应腔室10，并同时以15sccm的流速通入CO2，0.5h之后打开氙灯光源，产气通过集气孔通入气相色谱仪进行连续在线检测，每隔20min自动进样一次，测试时间为1h。
本实施例中，光入射窗口由透光石英玻璃封装，外置光源光路与光入射窗口垂直。反应系统进气管是管内径为3mm玻璃管，管壁厚0.1mm，所述的气泡分散头为砂芯孔径为5μm的玻璃砂芯结构，砂芯与进气管的尾部为一体烧结。
本实施例中，位于反应器顶端的电极孔9用配套的螺纹堵头密封，孔径为10mm，螺纹螺距为1mm。集气孔6为孔径为10mm的螺纹孔，螺纹螺距为1mm，通过与之配套的螺纹导气接头与导气管相连，然后进入气体在线检测装置。加液孔5为孔径为13mm的螺纹孔，螺纹螺距为1.2mm，加液后用与之配套的螺纹堵头密封。
本实施例中，光入射窗口为跑道形，半圆部分半径为10mm，直边部分长度为50mm，可视化窗口为圆形，半径为30mm。
本实施例中，反应装置制作材料为黑色不透明树脂。
实施例2：
在本实施例中，将本反应装置用于Cu2O光阴极光催化CO2还原反应：取20mL0.1mol/L的NaHCO3溶液中加入本装置反应腔室10，加入10％三乙醇胺，并同时以5sccm的流速通入CO2，0.5h之后打开氙灯光源，产气通过集气孔通入气相色谱仪进行连续在线检测，每隔20min自动进样一次，测试时间为1h。
本实施例中，光入射窗口由透光石英玻璃封装，外置光源光路与光入射窗口垂直。
本实施例中，位于反应器顶端位于反应器顶端的电极孔9为孔径3mm的螺纹孔，螺纹螺距为0.2mm。所用电极为Pt电极。集气孔6为孔径为3mm的螺纹孔，螺纹螺距为0.2mm，通过与之配套的螺纹导气接头与导气管相连，然后进入气体在线检测装置。加液孔5为孔径为5mm的螺纹孔，螺纹螺距为0.2mm，加液后用与之配套的螺纹堵头密封。
本实施例中，光入射窗口为跑道形，半圆部分半径为3mm，直边部分长度为20mm，可视化窗口为圆形，半径为10mm。
本实施例中，反应装置制作材料为黑色不透明聚醚醚酮。
其余条件与实施例1相同。
实施例3：
在本实施例中，将本反应装置用于TiO2-rGO粉末催化剂光催化CO2还原反应：
取30mgTiO2-rGO粉末光催化剂均匀分散于60mL去离子水中，加入10％三乙醇胺，搅拌均匀后取9mL上述混合溶液加入本装置反应腔室10，并同时以7sccm的流速通入CO2气体，0.2h之后打开氙灯光源，产气通过集气孔通入气相色谱仪进行连续在线检测，每隔20min自动进样一次，测试时间为1h。
本实施例中，光入射窗口由透光石英玻璃封装，外置光源光路与光入射窗口垂直。
本实施例中，位于反应器顶端的位于反应器顶端的电极孔9用配套的螺纹堵头密封，集气孔6为孔径为6mm的螺纹孔，螺纹螺距为0.5mm，通过与之配套的螺纹导气接头与导气管相连，然后进入气体在线检测装置。加液孔5为孔径为10mm的螺纹孔，螺纹螺距为1mm，加液后用与之配套的螺纹堵头密封。
本实施例中，光入射窗口为跑道形，半圆部分半径为10mm，直边部分长度为20mm，可视化窗口为圆形，半径为30mm。
本实施例中，反应装置制作材料为黑色不透明陶瓷。
其余条件与实施例1相同。
表一：上述实施案例测试结果
Figure BDA0002551372490000061
注：t为取样时间，Vin是指进气管3处的流量，Vout是指集气孔6处的流量。
实施例2中检测到的斩光光电流密度曲线如图4所示，证明该反应器在满足权利要求的同时，可以稳定、准确地测试光电化学反应的信号。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (10)

1.一种可视化连续在线检测光电催化反应装置，其特征在于：包括反应腔(1)和盖板(2)；
反应腔(1)，呈四方块状，其中设有中空的反应腔室(10)；
反应腔(1)的顶部设有连通反应腔室(10)的集气孔(6)；
反应腔(1)的底部设有连通反应腔室(10)的进气孔(3)；
反应腔(1)的四个侧面分别设有连通反应腔室(10)的可视化窗口(4)、加液孔(5)、光入射窗口(7)和催化剂固定孔(8)。
2.根据权利要求1所述的一种可视化连续在线检测光电催化反应装置，其特征在于：片状催化剂通过盖板(2)固定在反应腔(1)的催化剂固定孔(8)处。
3.根据权利要求1或2所述的一种可视化连续在线检测光电催化反应装置，其特征在于：盖板(2)通过螺丝固定在反应腔(1)上。
4.根据权利要求1所述的一种可视化连续在线检测光电催化反应装置，其特征在于：光入射窗口(7)由透光石英玻璃封装，外置光源光路与光入射窗口(7)垂直设置。
5.根据权利要求1所述的一种可视化连续在线检测光电催化反应装置，其特征在于：反应腔(1)顶部设置用于安装对电极或参比电极的电极孔(9)。
6.根据权利要求5所述的一种可视化连续在线检测光电催化反应装置，其特征在于：电极孔(9)为螺纹孔，孔径为3mm～10mm，螺纹螺距为0.2mm～1mm；在无电极体系中用配套的螺纹堵头密封。
7.根据权利要求1所述的一种可视化连续在线检测光电催化反应装置，其特征在于：位于反应腔(1)顶端的集气孔(6)为螺纹孔；集气孔(6)通过配套的螺纹导气接头与导气管相连，然后进入气体在线检测装置。
8.根据权利要求1所述的一种可视化连续在线检测光电催化反应装置，其特征在于：加液孔(5)倾斜的设置于反应腔室(10)的上方；加液孔(5)为螺纹孔，加液后用通过配套的螺纹堵头密封。
9.根据权利要求1所述的一种可视化连续在线检测光电催化反应装置，其特征在于：光入射窗口(7)为跑道型；可视化窗口(4)为圆形。
10.根据权利要求1所述的一种可视化连续在线检测光电催化反应装置，其特征在于：反应腔(1)的制作材料为ABS塑料、树脂、聚醚醚酮和陶瓷中的某一种。
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