CN1195223C - 毛细管电泳氢化物发生原子荧光光谱法在线联用接口装置 - Google Patents

Abstract

毛细管电泳氢化物发生原子荧光光谱法在线联用接口装置，涉及毛细管电泳和原子荧光光谱法在线联用的接口装置。此接口解决了毛细管电泳需要稳定的电回路、原子荧光光谱法需要将分析物转化为氢化物的关键问题。它包括四通(1)、细内径三通(5)、大内径三通(7)和气液分离器(6)；四通(1)依次与细内径三通(5)、大内径三通(7)、气液分离器(6)连接。该接口装置构思巧妙、设计新颖、具有死体积小、连接管路短、简单实用的特点。作为一个整体，集两种仪器优点，满足了两种仪器对分析的要求，从实践上实现了毛细管电泳-原子荧光光谱法的联用，为形态分析提供了一种强有力的工具。它适用于蒸汽发生元素(如砷、汞，硒等)的形态分析。

Description

毛细管电泳氢化物发生原子荧光光谱法在线联用接口装置

技术领域

本发明涉及分析化学仪器联用的接口装置，特别涉及毛细管电泳和原子荧光光谱法在线联用的接口装置。

技术背景

一种元素的环境生物行为严格取决于其存在形式，所以作为测定元素特定物种的形态分析越来越引起重视。形态分析过程一般包括色谱分离和原子光(质)谱检测。常用的色谱分离技术包括气相色谱、液相色谱和毛细管电泳等。与气相色谱和液相色谱相比，毛细管电泳具有分辨率高、分离时间短、样品试剂用量小的优点。常用的检测手段包括原子吸收光谱法、原子发射光谱法，原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱。与原子吸收光谱法和原子发射光谱法相比，原子荧光光谱法具有灵敏度高，抗干扰能力强的优点；与电感耦合等离子体质谱相比，对某些元素，在具有相似灵敏度的同时，原子荧光光谱法仪器价格和操作费用更低。但紫外检测毛细管电泳用于形态分析时灵敏度低、抗干扰能力差；而传统的原子荧光光谱法仅能测定元素总量。从理论上讲，毛细管电泳—原子荧光光谱法联用可成为形态分析强有力的工具。但如何实现毛细管电泳稳定的电回路，原子荧光光谱法需要将被分析物转化为氢化物，成了毛细管电泳—原子荧光光谱法联用技术中的主要问题。因此，目前尚未有毛细管电泳和原子荧光光谱法联用。

发明内容

针对上述情况，本发明解决了联用技术中毛细管电泳稳定的电回路，原子荧光光谱法需要将被分析物转化为氢化物的问题，提供了毛细管电泳氢化物发生原子荧光光谱法在线联用接口。通过连接管路的选择，有效克服联用技术中反压对毛细管电泳分离产生的影响。

本发明的技术方案是，它包括四通1、细内径三通5、大内径三通7和气液分离器6；其连接方式是：四通1依次与细内径三通5、大内径三通7、气液分离器6连接。其中，四通1为一圆柱体，高5毫米，直径d为25毫米，在其中部，沿直径方向开有通过中心且相互垂直的两条通道12，其直径为0.5毫米，通道12外端上各装有中心带孔的聚四氟乙烯螺栓13，并且两个对称的螺栓13内端面距离d₁为6毫米。螺栓13依次分别固定毛细管2、铂电极8、细内径三通5的连接管和修饰液传输管3，其中螺栓13固定毛细管2的位置，要使毛细管2的出口端A穿过通道12的中心点O、且距四通1中心点O的距离为1-2.5毫米。气液分离器6主体高度H为20毫米，直径φ为15毫米，在气液分离器6的中下部，即距气液分离器主体颈部长度h为15毫米处，装有一水平、带有向上坡口的玻璃管14，其内径为3毫米；气液分离器6主体下部出口9为L型导管，其直径为5毫米；气液分离器6主体上部出口10直径也为5毫米。需要说明的是，接口的连接管路选用不同内径三通，即细内径三通5内径为1毫米、大内径三通7内径为2.5毫米，并用连接箍15及连接管将各部件连接起来。

本发明的有益效果是：构思巧妙、设计新颖。此接口，具有死体积小、连接管路短的特点。作为一个整体，本发明既实现了毛细管电泳分离所需稳定电回路的条件，又达到原子荧光光谱法对样品处理需要将被分析物转化为氢化物，这两个关键问题的要求。细内径三通可有效降低毛细管流出物的扩散，大内径三通消除了氢化物发生过程产生大量的气体而导致的反压对毛细管电泳分离的影响。利用这种设计，实现了两种仪器对分析的要求，为毛细管电泳和原子荧光光谱法联用提供了一件简单实用的接口装置。其中，毛细管2的固定位置，可以获得好的峰形；四通1从物理上解决了毛细管流出物的及时传输；修饰液不仅便于毛细管流出物的传输，维持电泳电回路，而且还作为后续氢化物发生的介质，使毛细管电泳和原子荧光光谱法的联用从理论变为现实。另外，气液分离器其入口一般位于主体的上部，气体向下传输，而本发明中的气液分离器6的入口在主体的中下部，其横导管水平安装，坡口向上，便于气体传输。气液分离器6的另一特点是固有体积小，这些特点可降低气液分离器引起的扩散。总之，本发明既保留了毛细管电泳的分辨率高、分离时间短、样品试剂用量小的优点，又具备了原子荧光光谱法灵敏度高、抗干扰能力强、低仪器价格和低操作费用等优点；同时，克服了传统的原子荧光光度计仅适合测定元素的总量以及紫外检测毛细管电泳用于形态分析时灵敏度较低、抗干扰能力较差等缺点。本发明提供的联用技术可以获得比单个仪器更丰富的信息，从实践上实现了毛细管电泳—原子荧光光谱法的联用，为形态分析提供了一种强有力的工具。可以实现不同砷化合物的同时测定，而仅使用原子荧光光谱法是无法分别分析的。该接口适用于蒸汽发生元素(如砷、汞，硒等)的形态分析。

附图说明

图1为毛细管电泳氢化物发生原子荧光光谱法在线联用接口示意图；

图2为本发明中的四通圆柱体比例尺寸；

图3为本发明中的气液分离器比例尺寸；

具体实施方式(结合附图对本发明的技术特征进行详细描述)：

实施例1：

如图1、2所示，本发明主要包括：四通1、细内径三通5、大内径三通7和气液分离器6及连接管；其连接方式是：四通1依次与细内径三通5、大内径三通7、气液分离器6连接。其中，四通1为一圆柱体，高5毫米，直径d为25毫米，在其中部，沿直径方向开有通过中心且相互垂直的两条通道12，其直径为0.5毫米。通道12外端上各装有中心带孔的聚四氟乙烯螺栓13，并且两个对称的螺栓13内端面距离d₁为6毫米。螺栓13依次分别固定毛细管2、铂电极8、细内径三通5的连接管和修饰液传输管3。需要说明的是，四通1中和毛细管2出口相对的端口为四通1的出口，与细内径三通5连接。细内径三通5的支管用于连接硼氢化钾溶液传输管4。在四通1另外两个相对的端口上，分别安装铂电极8和修饰液的传输管3。其中螺栓13固定毛细管2的位置，要使毛细管2的出口端A穿过通道12的中心点O、且距四通1中心点O的距离为1-2.5毫米。如图3所示，气液分离器6主体高度H为20毫米，直径φ为15毫米，在距气液分离器6的中下部，即距气液分离器主体颈部长度h为15毫米处，装有一水平、带有向上坡口的玻璃管14，其内径为3毫米；气液分离器6主体下部出口9为L型导管，其直径为5毫米；气液分离器6主体上部出口10直径也为5毫米。还需要说明的是，接口的连接管路选用不同内径三通，即细内径三通5内径为1毫米、大内径三通7内径为2.5毫米，并用连接箍15及连接管将各部件连接起来，即四通1和细内径三通5，细内径三通5和大内径三通7以及大内径三通7和气液分离器6的入口14均通过聚乙烯弹性连接箍15连接。两个泵16分别安装在与四通1连接的修饰液传输管3和与细内径三通5连接的硼氢化钾溶液传输管4上，用于泵入修饰液和硼氢化钾溶液。大内径三通7的-支管接通氩气钢瓶提供氩气给传输管11，氩气作为气体传输的载气。气液分离器6的出口10与原子荧光光度计的原子化器连接。气液分离器6的出口9接废液管。使用时，在毛细管2的入口端B和如图1所示的铂电极8之间外加高电压，通过毛细管2的出口端A，修饰液传输管3，和铂电极8形成稳定电泳电回路。分析物经毛细管2电泳分离后，在修饰液(稀盐酸溶液)的携带下及时传输，同时修饰液调节分析物的酸度用于氢化物发生，具有合适酸度的分析物和硼氢化钾在线反应形成相应的氢化物。在氩气夹带下，气液混合物进入气液分离器6，其中的气体部分通畅的进入到原子荧光光度计的原子化器，获得分析物的荧光信号，废液从废液管9排出气液分离器6。这样即可获得同一元素不同物种的含量。利用此接口同时达到了毛细管电泳分离和原子荧光光谱法检测的要求。

Claims (4)

1.毛细管电泳氢化物发生原子荧光光谱法在线联用接口装置，其特征在于：它包括四通(1)、细内径三通(5)、大内径三通(7)和气液分离器(6)；其连接方式是：四通(1)依次与细内径三通(5)、大内径三通(7)和气液分离器(6)连接。

2.按照权利要求1所述的毛细管电泳氢化物发生原子荧光光谱法在线联用接口装置，其特征在于：四通(1)为一圆柱体，高5毫米，直径(d)为25毫米，在其中部，沿直径方向开有通过中心且相互垂直的两条通道(12)，其直径为0.5毫米，通道(12)外端上各装有中心带孔的聚四氟乙烯螺栓(13)，并且两个对称的螺栓(13)，其内端面距离(d1)为6毫米，螺栓(13)依次分别固定毛细管(2)、铂电极(8)、细内径三通(5)的连接管和修饰液传输管(3)，其中螺栓(13)固定毛细管(2)的位置，要使毛细管(2)的出口端A穿过通道(12)的中心点(O)、且距四通(1)中心点(O)的距离为1-2.5毫米。

3.按照权利要求1所述的毛细管电泳氢化物发生原子荧光光谱法在线联用接口装置，其特征在于：气液分离器(6)主体高度(H)为20毫米，直径φ为15毫米，在气液分离器(6)的中下部，即距气液分离器主体颈部长度(h)为15毫米处，装有一水平、带有向上坡口的玻璃管(14)，其内径为3毫米；气液分离器(6)主体下部出口(9)为(L)型导管，其直径为5毫米；气液分离器(6)主体上部出口(10)直径也为5毫米。

4.按照权利要求1所述的毛细管电泳氢化物发生原子荧光光谱法在线联用接口装置，其特征在于：连接管路选用不同内径三通，即细内径三通(5)内径为1毫米、大内径三通(7)内径为2.5毫米，并用连接箍(15)及连接管将各部件连接起来。

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