CN111929191A - 一种用于管式炉进行氧化动力学测量的坩埚及其使用方法 - Google Patents

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    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
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Abstract

本发明公开了一种用于管式炉进行氧化动力学测量的坩埚及其使用方法，坩埚具有坩埚主体和把手；坩埚主体呈长方体状，把手由坩埚主体的一端向外延伸形成，坩埚主体和把手一体成型；坩埚主体设有若干个样品孔；样品孔为上下贯穿的通孔；样品孔呈倒锥台形，圆形的横截面由上至下逐渐缩小；样品孔的底部直径小于其所盛放样品的宽度。本发明具有结构科学合理、保证实验准确性等优点。

Description

一种用于管式炉进行氧化动力学测量的坩埚及其使用方法
技术领域
本发明属于化学实验仪器领域，涉及一种坩埚，尤其涉及一种用于管式炉进行氧化动力学测量的坩埚及其使用方法。
背景技术
在研究金属或陶瓷等材料的高温性能时，常需要对材料进行高温加热，对于固体块状的材料，常切割为立方体块或圆柱。对于需要进行氧化动力学测量的样品，要求样品表面全部都进行氧化反应，因此需要样品表面完全与空气接触。但实际坩埚样品放置时，常需要将底面和坩埚表面接触，来保证样品的稳定，从而导致底面和空气接触不完全，氧化不充分。在计算氧化动力学时，会由于底面未与空气完全接触导致动力学参数计算不准确。因此，需要设计一种适合在管式炉中进行加热并保证样品各表面与外界气氛完全接触的坩埚。
现有技术中，专利CN205435781U通过在方形坩埚盘上面连接多个分坩埚，在坩埚盘的底面设有一个长条状的凹槽，该凹槽配装有一个投递叉，投递叉由前端长条形的投递承杆和后端的把手组成。该组合坩埚及便捷投送工具由多个坩埚组合成一体，一次性不仅能加热更多的物质，而且操作方便，大大提高了效率。但是，该组合坩埚在盛放立方体或圆柱体样品时，样品表面不能与空气完全接触，导致样品氧化不充分，无法准确的计算样品的氧化动力学参数。专利CN106152781A通过在圆柱形坩埚一侧端面设置三角形倾面结构向外凸出设置，并在坩埚本体顶部设置拉手环，使得坩埚的拿取更加方便，并且方便清洁。但是，该坩埚在盛放样品时，样品底面与坩埚底部接触，导致样品表面无法与空气完全接触，氧化不充分，无法准确计算样品的氧化动力学参数。专利CN104213198A通过设置双层坩埚，且坩埚整体为等腰梯形结构，避免了石英坩埚变形和无法拉晶的现象，防止了溶料中发生鼓包，但该坩埚底部封闭，样品盛放于底部时，其底面无法与空气完全接触，导致底面氧化不充分，无法准确进行样品的氧化动力学测量；专利CN208667893U通过设置倒锥形结构，以及第一坩埚和第二坩埚的组合结构，解决了现有的坩埚无法一次生长不同晶向的单晶问题，但是石墨坩埚无法进行氧化测试，并且结构复杂的氧化铝坩埚不容易生产，因此，该坩埚无法进行氧化动力学测量。
因此，有必要提供一种结构简单，成本低廉，并且可以用于管式炉中加热的坩埚，实现对固体小样品的各面充分氧化。
发明内容
本发明提供一种用于管式炉进行氧化动力学测量的坩埚及其使用方法，以克服现有技术的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供一种用于管式炉进行氧化动力学测量的坩埚，用于盛放样品，具有这样的特征：具有坩埚主体和把手；坩埚主体呈长方体状，把手由坩埚主体的一端向外延伸形成，坩埚主体和把手一体成型；坩埚主体设有若干个样品孔；样品孔为上下贯穿的通孔；样品孔呈倒锥台形，圆形的横截面由上至下逐渐缩小；样品孔的底部直径小于其所盛放样品的宽度。
进一步，本发明提供一种用于管式炉进行氧化动力学测量的坩埚，还可以具有这样的特征：其中，若干样品孔的尺寸规格均相同。
进一步，本发明提供一种用于管式炉进行氧化动力学测量的坩埚，还可以具有这样的特征：其中，若干样品孔的尺寸规格不同，由大到小逐渐减小，并依序排列。
进一步，本发明提供一种用于管式炉进行氧化动力学测量的坩埚，还可以具有这样的特征：其中，若干样品孔呈矩阵状均匀分布。
本发明还提供一种利用前述坩埚的氧化动力学测量方法，具有这样的特征：包括以下步骤：步骤一、准备样品：切割样品，对样品进行初始的磨抛、清洁工作，并将样品烘干、称重；步骤二、将样品依次放入所述坩埚的样品孔内，样品的部分或全部底面边缘抵在样品孔的内壁上，卡在样品孔内；步骤三、使用推拉杆将坩埚推入管式炉中央，管式炉两端盖好保温砖，对管式炉设定温度、时间等，进行加热；步骤四：待加热完成，随炉冷却至室温时，使用推拉杆牵引坩埚的把手，将坩埚拉出管式炉；步骤五：从样品孔内取出样品，置于天平上称重，完成了整个试验过程。
进一步，本发明提供的氧化动力学测量方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，将所述样品切为长方体；步骤二中，长方体样品底面的四个顶角抵在坩埚样品孔的内壁上。
进一步，本发明提供的氧化动力学测量方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中，将所述样品切为圆柱体；步骤二中，圆柱体样品底面的圆形边缘抵在坩埚样品孔的内壁上。
本发明的有益效果在于：
一、本发明提供的适用于管式炉、可实现对样品多面加热的坩埚，可保证样品在管式炉内加热时各个表面可与外界气氛完全接触，实现完全氧化，有利于进行氧化动力学的准确计算。
二、本发明提供的用于管式炉中的适用于多面加热的坩埚在管式炉内进行加热时，样品稳固于每一个倒锥台形的样品槽内，不会造成倾倒等状况影响样品的加热。
三、本发明提供的适用于管式炉、可实现对样品多面加热的坩埚可容纳多个样品同时加热，大大提高了效率，并且由于样品同时加热，保证了样品的加热条件一致性，有利于提高氧化动力学实验的准确性。
四、本发明提供的适用于管式炉、可实现对样品多面加热的坩埚制作成本低，可使用模具进行批量生产。
附图说明
图1是实施例1坩埚的立体图；
图2是实施例1坩埚的俯视图；
图3是实施例1坩埚的剖面图；
图4是实施例1坩埚截掉部分后的立体图；
图5是实施例2坩埚的立体图；
图6是实施例2坩埚的俯视图；
图7是实施例2坩埚截掉部分后的立体图
图8是实施例3长方体样品置于坩埚样品孔中的结构示意图；
图9是实施例3圆柱体样品置于坩埚样品孔中的结构示意图；
图10是实施例3刚过置于管式炉中的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图来说明本发明的具体实施方式。
实施例1
如图1-4所示，本实施例提供一种用于管式炉进行氧化动力学测量的坩埚，具有坩埚主体11和把手12。
坩埚主体11呈较扁的长方体状。把手12由坩埚主体11的一端向外延伸形成。坩埚主体11和把手12一体成型。
坩埚主体11设有若干个样品孔13。
样品孔13为上下贯穿的通孔。样品孔13呈倒锥台形，其圆形的横截面由上至下逐渐缩小。每个样品孔13对应盛放一个样品，样品孔13的底部直径小于其所盛放样品的宽度。即当将样品放入样品孔13内时，样品底面的边缘(圆柱样品)或顶角(长方体样品)可抵在样品孔13的内侧壁上，从而使样品卡放在样品孔13内，同时实现样品的顶面、底面和侧面(除与样品孔内壁相抵的小部分外)均可与环境空气接触。
若干样品孔13呈矩阵状均匀分布。若干样品孔13的尺寸规格均相同。
实施例2
如图5-7所示，本实施例提供一种用于管式炉进行氧化动力学测量的坩埚，结构与实施例1的坩埚基本相同，区别仅在于：若干样品孔13的尺寸规格不同，由大到小逐渐减小，并依序排列。
实施例3
本实施例提供一种利用实施例1坩埚的氧化动力学测量方法，包括以下步骤：
步骤一、准备样品：切割样品，将样品切为尺寸合适的长方体或圆柱体，对样品进行初始的磨抛、清洁等工作，并将样品烘干、称重。
步骤二、将样品依次放入坩埚的样品孔内，样品的部分或全部底面边缘抵在样品孔的内壁上，稳定地卡在样品孔。如图8所示，对于长方体样品21，其底面的四个顶角(部分底端边缘)抵在坩埚样品孔13的内壁上内；如图9所示，对于圆柱体样品22，其圆形边缘(全部底端边缘)抵在坩埚样品孔13的内壁上。
步骤三、如图10所示，使用推拉杆将坩埚1推入管式炉3中央，管式炉两端盖好保温砖，对管式炉设定温度、时间等，进行加热。样品在坩埚的样品孔中进行加热。
步骤四：待加热完成，随炉冷却至室温时，使用推拉杆牵引坩埚的把手，将坩埚拉出管式炉。
步骤五：从样品孔内取出样品，置于天平上称重，完成了整个试验过程。

Claims (7)

1.一种用于管式炉的进行氧化动力学测量的坩埚，用于盛放样品，其特征在于：
具有坩埚主体和把手；
坩埚主体呈长方体状，把手由坩埚主体的一端向外延伸形成，坩埚主体和把手一体成型；
坩埚主体设有若干个样品孔；
样品孔为上下贯穿的通孔；
样品孔呈倒锥台形，圆形的横截面由上至下逐渐缩小；
样品孔的底部直径小于其所盛放样品的宽度。
2.根据权利要求1所述的用于管式炉的进行氧化动力学测量的坩埚，其特征在于：
其中，若干样品孔的尺寸规格均相同。
3.根据权利要求1所述的用于管式炉的进行氧化动力学测量的坩埚，其特征在于：
其中，若干样品孔的尺寸规格不同，由大到小逐渐减小，并依序排列。
4.根据权利要求1所述的用于管式炉的进行氧化动力学测量的坩埚，其特征在于：
其中，若干样品孔呈矩阵状均匀分布。
5.一种利用如权利要求1-4任意一项所述坩埚的氧化动力学测量方法，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤一、准备样品：切割样品，对样品进行初始的磨抛、清洁工作，并将样品烘干、称重；
步骤二、将样品依次放入所述坩埚的样品孔内，样品的部分或全部底面边缘抵在样品孔的内壁上，卡在样品孔内；
步骤三、使用推拉杆将坩埚推入管式炉中央，管式炉两端盖好保温砖，对管式炉设定温度、时间等，进行加热；
步骤四：待加热完成，随炉冷却至室温时，使用推拉杆牵引坩埚的把手，将坩埚拉出管式炉；
步骤五：从样品孔内取出样品，置于天平上称重，完成了整个试验过程。
6.根据的权利要求5所述的氧化动力学测量方法，其特征在于：
其中，步骤一中，将所述样品切为长方体；
步骤二中，长方体样品底面的四个顶角抵在坩埚样品孔的内壁上。
7.根据的权利要求5所述的氧化动力学测量方法，其特征在于：
其中，步骤一中，将所述样品切为圆柱体；
步骤二中，圆柱体样品底面的圆形边缘抵在坩埚样品孔的内壁上。
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