CN117309928A - 一种碳化硅单晶生长用石墨的cte测试装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅单晶生长用石墨的CTE测试装置及方法，涉及石墨件热膨胀系数测试技术领域，其中所述碳化硅单晶生长用石墨的CTE测试装置，包括测试工装，测试工装的一端为前端，所述前端能够在常温下装配入待测石墨件空腔内，且待测石墨件为两端开口的空心圆管状；测试工装的另一端为末端，测试工装的前端至末端具有多个直径不同的圆柱片，圆柱片的直径由测试工装的前端至末端依次递增。本发明解决了现有技术中无法预估大于1500摄氏度时石墨与碳化硅间CTE差异的技术问题。能够用于指导碳化硅用石墨材料的选择和不同CTE石墨间的匹配。
Description
技术领域
本发明涉及石墨件热膨胀系数测试技术领域，尤其涉及一种碳化硅单晶生长用石墨的CTE测试装置及方法。
背景技术
根据相关文献的报道，石墨热膨胀系数（CTE）与碳化硅本身的CTE越接近，越有利于减少单晶生长过程中存在的应力积累问题。因为在单晶生长过程中，如果石墨和碳化硅单晶之间的CTE差异过大，那么在温度变化时，两者之间的热膨胀差异会引起应力积累，这可能会导致单晶生长过程中出现裂纹或其他缺陷，影响单晶的质量和性能。因此，在碳化硅单晶的生长过程中，需要选择具有合适的热膨胀系数的石墨。
目前，在碳化硅单晶的生长过程中，需要将温度控制在约2300摄氏度左右。因此，对于碳化硅单晶生长而言，需要寻找在2300摄氏度下具有合适CTE的石墨材料。
但由于常规的CTE测试方法仅支持测试1500摄氏度以内的范围。对于温度高于1500摄氏度的情况，现有的测试方法无法直接进行测量，因此，这部分的CTE数据通常需要通过理论计算来得出。也就是说，现有的石墨热膨胀系数（CTE）的测定方法在温度范围上有一定的限制，其无法直接测量大于1500摄氏度时石墨与碳化硅间的CTE差异，且技术人员无法准确预估大于1500摄氏度时石墨与碳化硅间CTE差异。
发明内容
本发明通过提供一种碳化硅单晶生长用石墨的CTE测试装置及方法，以解决现有技术中无法预估大于1500摄氏度时石墨与碳化硅间CTE差异的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案，一种碳化硅单晶生长用石墨的CTE测试装置，包括测试工装，测试工装的一端为前端，所述前端能够在常温下装配入待测石墨件空腔内，且待测石墨件为两端开口的空心圆管状；测试工装的另一端为末端，测试工装的前端至末端具有多个直径不同的圆柱片，圆柱片的直径由测试工装的前端至末端依次递增。
在进行测试时，首先需要将测试工装的前端朝向下方，将其放置在待测石墨件的空腔内部。然后，将这个组装好的装置放入温度高达2300摄氏度的环境中进行加热，一定时间后通过观察测试工装中与待测石墨件所匹配的圆柱片即可预估石墨与碳化硅间的CTE差异，能够用于指导碳化硅用石墨材料的选择和不同CTE石墨间的匹配。
进一步的，测试工装最前端圆柱片的直径与待测石墨件的内径一致；由此，当两者装配后，在初始常温的状态下，圆柱片的外周能够与待测石墨件紧密贴合，从而有利于获得更准确的测试结果。
进一步的，测试工装设有多层直径不同的圆柱片，且圆柱片的层数不超过10层；相邻两个圆柱片之间的直径之差为0.1mm；由此实现了更为精确的差异对比。
进一步的，待测石墨件的内径范围为10mm至100mm，待测石墨件的壁厚范围为3mm至10mm。
进一步的，待测石墨件的轴向尺寸大于测试工装中圆柱片叠加后的轴向尺寸。
进一步的，测试工装的相邻圆柱片之间具有倾斜的过渡面；过渡面能够使圆柱片与待测石墨件具有同轴心，并使得圆柱片平滑地连接。由此，当装置发生热膨胀后，上一层直径较大的圆柱片能够顺利落入待测石墨件的空腔内。
进一步的，测试工装由4H碳化硅制成。
本发明还公开了一种碳化硅单晶生长用石墨的CTE测试方法，具体包括以下步骤：
步骤一、用需测试CTE的石墨制备与测试工装相配合的待测石墨件；
步骤二、将测试工装与待测石墨件进行装配，其中测试工装的前端朝向下方并嵌置于待测石墨件的上开口处；
步骤三、当测试工装与待测石墨件装配完成后，将其放置于长晶坩埚中加热至2300度；
步骤四、当装配后的测试工装与待测石墨件冷却至室温后，将其共同取出，观测测试工装上与待测石墨件装配位置的台阶编号。
通过以上技术方案可以看出，本发明至少具有如下技术效果或优点：
1、在进行测试时，首先需要将测试工装的前端朝向下方，将其放置在待测石墨件的空腔内部。然后，将这个组装好的装置放入温度高达2300摄氏度的环境中进行加热，一定时间后通过观察测试工装中与待测石墨件所匹配的圆柱片即可预估石墨与碳化硅间的CTE差异，能够用于指导碳化硅用石墨材料的选择和不同CTE石墨间的匹配。
2、测试工装前端圆柱片的直径与待测石墨件的内径一致，当两者装配后，在初始常温的状态下，圆柱片的外周能够与待测石墨件紧密贴合，从而有利于获得更准确的测试结果。
3、测试工装的相邻圆柱片之间具有倾斜的过渡面，过渡面能够使圆柱片与待测石墨件具有同轴心，并使得圆柱片平滑地连接。由此，当装置发生热膨胀后，上一层直径较大的圆柱片能够顺利落入待测石墨件的空腔内。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图：
图1为本发明中待测石墨件的结构示意图；
图2为本发明中测试工装的结构示意图；
图3为本发明中测试工装的三维结构示意图；
图4为待测石墨件与测试工装配合的结构示意图。
附图标记说明：1、测试工装，101、圆柱片，2、待测石墨件，3、过渡面。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实施例，都属于本专利保护的范围。
实施例一
本实施例公开了一种碳化硅单晶生长用CTE测试装置，其包括测试工装1，测试工装1的一端为前端，所述前端能够在常温下装配入待测石墨件2的空腔内，且待测石墨件2为两端开口的空心圆管状。与此相对应的，测试工装1的另一端为末端，在所述前端与末端之间，测试工装1包括多个直径不同的圆柱片101，这些圆柱片101的直径会随着测试工装1从前端至末端的延伸而逐渐增大。
在进行测试时，首先需要将测试工装1的前端朝向下方，将其放置在待测石墨件2的空腔内部。然后，将这个组装好的装置放入温度高达2300摄氏度的环境中进行加热即可。
为了使测试工装1与待测石墨件2能够更好地匹配，所述测试工装1前端圆柱片101的直径与待测石墨件2的内径一致，由此，当两者装配后，在初始常温的状态下，圆柱片101的外周能够与待测石墨件2紧密贴合，从而有利于获得更准确的测试结果。
具体的，测试工装1设置有多层直径不同的圆柱片101，所述圆柱片的层数不超过10层每一层圆柱片101的直径在前一层的基础上增加0.1mm，并且每一层圆柱片101的厚度一致，由此实现了更为精确的差异对比。此外，待测石墨件2的内径范围为10mm至100mm，待测石墨件2的壁厚范围为3mm至10mm。待测石墨件2的轴向尺寸大于测试工装1中圆柱片101叠加后的轴向尺寸。
另一方面，测试工装1相邻的圆柱片101之间均存在过渡区域，所述过渡区域为倾斜的过渡面3，过渡面3能够使圆柱片101与待测石墨件2具有同轴心，并使得圆柱片101平滑地连接。由此，当装置发生热膨胀后，上一层直径较大的圆柱片101能够顺利落入待测石墨件2的空腔内。此外，所述过渡面3还避免了因形状突变而导致的应力集中。优选地，测试工装1由4H碳化硅制成。
实施例二
本实施例公开了一种碳化硅单晶生长用石墨的CTE测试方法，其具体包括如下步骤：
步骤一：用需测试CTE的石墨制备与测试工装1相配合的待测石墨件2，待测石墨件2的结构尺寸如实施例一中所述；
步骤二：将测试工装1与待测石墨件2进行装配，其中测试工装1的前端朝向下方并嵌入到待测石墨件2的上开口处，测试工装1的结构尺寸实施例一种所述，测试工装1与待测石墨件2装配后如图3所示；
步骤三：当测试工装1与待测石墨件2装配完成后，将其放置于长晶坩埚中加热至2300度，并保持一段时间；
步骤四：当装配后的测试工装1与待测石墨件2冷却至室温后，将其共同取出，观测测试工装1上与待测石墨件2装配位置的台阶编号（台阶编号为每个圆柱片所对应的编号，台阶编号随圆柱片的直径增大而依次增大）。
通过上述的测试步骤之后，可根据工装与石墨件装配位置的台阶编号大小来评估不同石墨的CTE差异。所读取的台阶编号越大，说明该石墨与碳化硅的差异越大。
本发明的描述中，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“竖直”、“水平”等（如果存在）指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了描述本发明而不是要求本发明必须以特定的方位构造或操作，因此不能理解为对本发明的限制。本发明中的“相连”“连接”应作广义理解，例如，可以是连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接连接，也可以是通过中间部件间接连接，对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语的具体含义。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种碳化硅单晶生长用石墨的CTE测试装置，其特征在于，包括测试工装（1），测试工装（1）的一端为前端，所述前端能够在常温下装配入待测石墨件（2）空腔内，且待测石墨件（2）为两端开口的空心圆管状；测试工装（1）的另一端为末端，测试工装（1）的前端至末端具有多个直径不同的圆柱片（101），圆柱片（101）的直径由测试工装（1）的前端至末端依次递增。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶生长用的CTE测试装置，其特征在于，测试工装（1）最前端的圆柱片（101）的直径与待测石墨件（2）的内径一致。
3.根据权利要求2所述的一种碳化硅单晶生长用的CTE测试装置，其特征在于，测试工装（1）设有多层直径不同的圆柱片（101），且圆柱片（101）的层数不超过10层；相邻两个圆柱片（101）之间的直径之差为0.1mm。
4.根据权利要求3所述的一种碳化硅单晶生长用的CTE测试装置，其特征在于，待测石墨件（2）的内径范围为10mm至100mm，待测石墨件（2）的壁厚范围为3mm至10mm。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅单晶生长用的CTE测试装置，其特征在于，待测石墨件（2）的轴向尺寸大于测试工装（1）中所有圆柱片（101）叠加后的轴向尺寸。
6.根据权利要求1至5任一所述的一种碳化硅单晶生长用的CTE测试装置，其特征在于，测试工装（1）的相邻圆柱片（101）之间具有倾斜的过渡面（3）。
7.根据权利要求6所述的一种碳化硅单晶生长用的CTE测试装置，其特征在于，测试工装（1）由4H碳化硅制成。
8.一种碳化硅单晶生长用石墨的CTE测试方法，其特征在于，采用如权利要求1至7任一所述的碳化硅单晶生长用石墨的CTE测试装置，具体包括以下步骤：
步骤一、用需测试CTE的石墨制备与测试工装（1）相配合的待测石墨件（2）；
步骤二、将测试工装（1）与待测石墨件（2）进行装配，其中测试工装（1）的前端朝向下方并嵌置于待测石墨件（2）的上开口处；
步骤三、当测试工装（1）与待测石墨件（2）装配完成后，将其放置于长晶坩埚中加热至2300度；
步骤四、当装配后的测试工装（1）与待测石墨件（2）冷却至室温后，将其共同取出，观测测试工装（1）上与待测石墨件（2）装配位置的台阶编号。
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