CN111926384B - 单晶炉、确定该单晶炉在单晶硅生长过程中操作参数的方法以及制备单晶硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单晶炉、确定该单晶炉在单晶硅生长过程中操作参数的方法以及制备单晶硅的方法，所述单晶炉包括坩埚、导流筒、绝热材料、底部加热器和侧部加热器，其特征在于，所述坩埚和所述侧部加热器之间设有隔离环，并且所述隔离环环绕所述坩埚的外周壁布置，其中，所述隔离环上端高于所述侧部加热器上端和/或所述隔离环下端低于所述侧部加热器下端。采用该单晶炉可以有效降低晶埚转对坩埚内固液界面温度梯度的影响。
Description
优先权信息
本发明请求于2020年06月05日向中国国家知识产权局提交的、专利申请号为202010506555.9、申请名称为“单晶炉、确定该单晶炉在单晶硅生长过程中操作参数的方法以及制备单晶硅的方法”的中国专利申请的优先权，并且其全部内容通过引用结合在本发明中。
技术领域
本发明属于单晶硅生产领域，具体涉及一种单晶炉、确定该单晶炉在单晶硅生长过程中操作参数的方法以及制备晶体硅的方法。
背景技术
集成电路的快速发展使得对于半导体硅片中COP(Crystal original particle晶体原生缺陷)和氧缺陷的要求越来越高。现有的半导体硅长晶的生长主要以CZ法为主，晶体生长过程中主要以石英坩埚为主要承载硅熔体的器具，石英坩埚中的氧会通过熔体进入晶棒中。硅片中具有一定的氧含量，能结合器件工艺，形成内吸杂，可以吸除金属杂质，氧还能钉扎位错，提高硅片机械强度。然而氧含量太多会造成载流子寿命下降，影响集成电路的电性能，因此必须保持硅片的氧含量在一定范围内。而关于在晶体生长过程中形成的COP缺陷，Voronkov提出，将晶体生长速度与固液界面间的轴向温度梯度的比值V/G控制在一定的范围内可以生产出无缺陷的半导体晶圆。
然而，实际生长过程中，一般通过在单晶炉上配备磁场来控制氧含量，但磁场的配备昂贵且需要更加高要求的拉晶工艺匹配。亦有通过控制坩埚转速来达到控氧的目的。CN1171459A公开了一种转动拉晶机坩埚的装置和方法，其在形成一定直径的晶体后提高坩埚的转速直至拉制的晶体达到其最终拉制长度的约20-50％；使坩埚作连续的变加速和连续的变转速旋转直至拉制的晶体达到离其最终拉制长度至少约20％，从而使得晶体具有所需氧含量和均匀的径向氧浓度梯度。但该技术中实现坩埚连续的变加速和变转速需要额外的配备装置，且坩埚连续的变加速和变转速会影响固液界面的状态，使得V/G难以控制在一定范围内。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种单晶炉、确定该单晶炉在单晶硅生长过程中操作参数的方法以及制备晶体硅的方法，采用该单晶炉可以有效降低晶埚转对坩埚内固液界面温度梯度的影响。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种单晶炉。根据本发明的实施例，所述单晶炉包括坩埚、导流筒、绝热材料、底部加热器和侧部加热器，所述坩埚和所述侧部加热器之间设有隔离环，并且所述隔离环环绕所述坩埚的外周壁布置，其中，所述隔离环上端高于所述侧部加热器上端和/或所述隔离环下端低于所述侧部加热器下端。由此，在无磁场环境下，通过在单晶炉的坩埚和侧部加热器之间设置隔离环，并且设定隔离环上端高于侧部加热器上端和/或隔离环下端低于侧部加热器下端，使得坩埚侧壁的温度沿着坩埚底部到坩埚侧壁与硅熔体液面处的温度整体升高，且坩埚底部的温度升高甚于坩埚侧壁与硅熔体液面处的温度，从而有效减少了加热器对温度梯度的影响。
另外，根据本发明上述实施例的单晶炉还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述隔离环上端与所述侧部加热器上端的距离不低于所述侧部加热器高度的1/5。优选地，所述隔离环上端与所述侧部加热器上端的距离不低于所述侧部加热器高度的1/3。
在本发明的一些实施例中，所述隔离环下端与所述侧部加热器下端的距离不低于所述侧部加热器高度的1/5。优选地，所述隔离环下端与所述侧部加热器下端的距离不低于所述侧部加热器高度的1/3。
在本发明的一些实施例中，所述绝热材料的导热系数为0.2～0.7W/mK。由此，可以让坩埚受到的热量传递更均匀，让单晶硅生长区的热能更均匀，硅熔体内各径向的受热均匀可避免轴向温梯的产生，进而降低轴向流的变化，同时本技术方案中通过采用隔离环，可有效减少在晶埚转对固液界面的影响以及热量的影响，从而能更有效的实施通过控制晶埚转和加热器来得到一定氧含量下的无缺陷晶圆。
在本发明的一些实施例中，所述隔离环为石墨材料或钼材料。
在本发明的一些实施例中，所述石墨材料的导热系数为110～130w/mK。
在本发明的再一个方面，本发明提出了一种确定上述的单晶炉在单晶硅生长过程中操作参数的方法。根据本发明的实施例，包括：
(1)设定不同变量并利用软件对所述单晶炉在单晶硅生长过程进行模拟，以便得到不同变量下所述坩埚内硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图以及所述坩埚内固液界面温梯分布曲线图，其中，所述变量包括坩埚转速和晶棒转速中的至少之一；
(2)基于所述坩埚内硅熔体的等氧浓度分布示意图绘制所述坩埚内固液界面径向氧分布图；
(3)基于所述坩埚内固液界面径向氧分布图确定第一变量参数；
(4)基于所述坩埚内固液界面温梯分布曲线图绘制晶棒生长速度与所述固液界面温梯比值曲线图；
(5)基于所述晶棒生长速度与温梯比值曲线图确定第二变量参数；
(6)基于所述第一变量参数和所述第二变量参数确定所述单晶硅生长的装置操作参数。
根据本发明实施例的确定上述单晶炉在单晶硅生长过程中操作参数的方法，在无磁场环境下，通过不断调整坩埚转速和/或晶棒转速并且通过软件对上述单晶炉在单晶硅生长过程进行模拟得到坩埚内硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图以及坩埚内固液界面温梯分布曲线图，然后基于坩埚内硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图绘制坩埚内固液界面径向氧分布图，然后基于坩埚内固液界面径向氧分布曲线图以及晶片实际需要氧含量情况确定其对应的第一坩埚转速和/或晶棒转速，同时基于坩埚内固液界面温梯分布曲线图绘制晶棒生长速度与固液界面温梯比值曲线图，然后基于晶棒生长速度与温梯比值曲线图以及实际需要的晶棒提拉速度与固液界面温梯比值确定第二坩埚转速和/或晶棒转速，最后基于上述的第一坩埚转速和/或晶棒转速和第二坩埚转速和/或晶棒转速确定单晶硅生长的装置的操作参数，即在该操作参数下，既能保证满足硅片的氧含量需要，又能保证晶棒的V/G比值。
另外，根据本发明上述实施例的确定单晶硅生长过程中操作参数的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述第一变量参数为基于实际所述晶棒氧含量需要时对应的变量参数。
在本发明的一些实施例中，在步骤(5)中，所述第二变量参数为基于所述晶棒生长速度与所述固液界面温梯比值为0.0013～0.0022cm2/min/K时对应的变量参数。
在本发明的一些实施例中，在步骤(6)中，基于所述第一变量参数和所述第二变量参数确定所述单晶炉的操作参数是通过计算所述第一变量参数和所述第二变量参数的交集得到的。
在本发明的第三个方面，本发明提出了一种制备单晶硅的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：
基于上述的方法确定所述单晶硅生长过程中的操作参数；
设定所述单晶炉的操作参数以进行单晶硅生长。
根据本发明实施例的制备晶体硅的方法，通过采用上述方法确定单晶硅生产参数，然后设定对应操作参数进行单晶硅生长，从而得到相应的晶圆产品。
另外，根据本发明上述实施例的制备单晶硅的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述晶棒转速不低于10rpm，使得所述固液界面中心部分轴向方向温度梯度大于所述固液界面外周部分轴向方向上温度梯度。
在本发明的一些实施例中，所述坩埚转速不大于1rpm且不等于0rpm，使得所述坩埚内固液界面的氧浓度不高于3ppma。
在本发明的一些实施例中，所述晶转转速为10rpm，所述坩埚速度为-0.2rpm，生长得到V/G为0.0013～0.0022cm2/min/K，固液界面的氧浓度不高于3ppma的晶棒。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是现有的单晶炉的纵截面结构示意图；
图2是侧部加热器功率与晶埚转速关系图；
图3是根据发明一个是实施例的单晶炉的纵截面结构示意图；
图4是采用本发明的设置隔离环的单晶炉与现有的未设置隔离环的单晶炉内石英坩埚壁的温度分布对比图；
图5是根据本发明一个实施例的确定单晶炉在单晶硅生长过程中操作参数的方法流程示意图；
图6是设定石英坩埚转速为0和晶棒转速为0时对应坩埚内硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图；
图7是设定坩埚转速为0时，晶棒转速依次设定逆时针5rpm时对应坩埚内硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图；
图8是设定坩埚转速为0时，晶棒转速依次设定逆时针10rpm时对应坩埚内硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图；
图9是设定坩埚转速为0时，晶棒转速依次设定逆时针15rpm时对应坩埚内硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图；
图10是设定晶棒转速为0时，坩埚转速设定顺时针0.2rpm时对应坩埚内硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图；
图11是设定晶棒转速为0时，坩埚转速设定顺时针5rpm时对应坩埚内硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图；
图12是设定晶棒转速为0时，坩埚转速设定顺时针10rpm时对应坩埚内硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图；
图13是设定晶棒转速为0时，坩埚转速设定顺时针15rpm时对应坩埚内硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图；
图14是设定晶棒和晶棒转速均为5rpm(坩埚与晶棒转向相反)时对应坩埚内硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图；
图15是设定晶棒和晶棒转速均为10rpm(坩埚与晶棒转向相反)时对应坩埚内硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图；
图16是设定晶棒和晶棒转速均为15rpm(坩埚与晶棒转向相反)时对应坩埚内硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图；
图17是设定坩埚转速为0时，晶棒转速依次设定逆时针0rpm、5rpm、10rpm和15rpm时对应坩埚内固液界面温梯分布曲线图；
图18是设定晶棒转速为10rpm时，坩埚转速0rpm对应的硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图；
图19是设定晶棒转速为10rpm时，坩埚转速0.2rpm(坩埚和晶棒转转向相反)对应的硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图；
图20是设定晶棒转速为10rpm时，坩埚转速1rpm(坩埚和晶棒转转向相反)对应的硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图；
图21是设定晶棒转速为10rpm时，坩埚转速2rpm(坩埚和晶棒转转向相反)对应的硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图；
图22是设定晶棒转速为10rpm时，坩埚转速3rpm(坩埚和晶棒转转向相反)对应的硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图；
图23是设定晶棒转速为10rpm时，坩埚转速5rpm(坩埚和晶棒转转向相反)对应的硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图；
图24是设定晶棒转速为10rpm时，坩埚转速10rpm(坩埚和晶棒转转向相反)对应的硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图；
图25是设定晶棒转速为10rpm时，坩埚转速15rpm(坩埚和晶棒转转向相反)对应的硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图；
图26是设定晶棒转速为0rpm时，坩埚转速依次设定顺时针0rpm、5rpm、10rpm和15rpm时对应坩埚内固液界面径向氧分布图；
图27是设定坩埚转速为0rpm时，晶棒转速依次设定逆时针0rpm、5rpm、10rpm和15rpm时对应坩埚内固液界面径向氧分布图；
图28是晶棒转速为10rpm时，坩埚转速依次为0rpm、0.2rpm、1rpm、2rpm、3rpm、5rpm、10rpm和15rpm(坩埚与晶棒转向相反)对应坩埚内固液界面径向氧分布图；
图29为晶棒转速为10rpm时，坩埚转速依次为0rpm、0.2rpm、1rpm、2rpm、3rpm、5rpm、10rpm和15rpm(坩埚与晶棒转向相反)对应的晶棒生长速度与固液界面温梯比值曲线图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
本文中所称“无缺陷晶圆”并不意指绝对完美的晶体或没有任何缺陷的晶体，而是容许存在极少量的一种或多种晶体缺陷，其不足以使晶体或其结果得到晶圆的某种电学或机械学特性产生大的变化以致使其制成的电子器件的性能恶化。
本申请的技术方案是发明人基于下列发现完成的：在单晶硅的生长过程中，温度梯度与单晶硅的氧和COP的品质密切相关，而温度梯度在硬件上主要与单晶炉中的热场结构有关，如图1所示，主要的热场结构包括单晶炉100中的坩埚10、导流筒20、冷却装置(未示出)和绝热材料30、底部加热器40和侧部加热器50。为了控制氧和V/G(晶棒生长速度与固液界面温梯比值)，在无磁场条件下，发明人拟采用晶埚转进行改进，但在实际的过程中发现，晶埚转会影响加热器的功率输入，影响固液界面的温度梯度，从而难以实现控制氧和V/G。如图2所示(图2中S0代表晶棒的转动速度为0rpm，S5、S10和S15代表晶棒的转动速度分别为5rpm、10rpm和15rpm，C0代表石英坩埚的转动速度为0rpm，C-5、C-10和C-15代表石英坩埚的转动速度为5rpm、10rpm和15rpm且石英坩埚的旋转方向与晶棒的旋转方向相反)，石英坩埚转速为0rpm，同时增加晶棒转速，按照一般的理解，此时晶体散热会使得功率上升，但实际上因固液界面受到卡曼流的影响(参考图7-9)，导致石英坩埚底部热量传递至固液界面加快，在晶棒转速为10-15rpm时功率反而下降了，而晶棒转速由5rpm变成10rpm时，因为固液界面形状反转的关系影响了能量的传递；当晶棒转速为0rpm，石英坩埚转速对于功率则是有比较明显的规律，因为坩埚转速增加会增快石英坩埚内硅熔体表面的热能传递能量，所以固液界面可以较快达到平衡，也因此在相同状况下，晶棒不动则石英坩埚转速增加会使功率减小。由此，晶埚转对功率的影响会干扰坩埚内固液界面的温度梯度，使得利用晶埚转控制氧和V/G不易实现。
为了减少晶埚转对固液界面的温度梯度的影响，在本发明的一个方面，本发明提出了一种单晶炉。根据本发明的实施例，单晶炉100包括坩埚10、导流筒20、冷却装置(未示出)和绝热材料30、底部加热器40和侧部加热器50，参考图3，在侧部加热器50和坩埚10之间设置隔离环60，并且该隔离环60环绕坩埚10的外周壁布置，其中，隔离环60上端高于侧部加热器50上端和/或隔离环60下端低于侧部加热器50下端，通过在坩埚和侧部加热器之间设置隔离环，可以使得晶体生长区的热能更均匀的集中在生长区，从而有效避免晶埚转的变化对加热器功率的影响，保证固液界面温度梯度的稳定。
根据本发明的一个实施例，该隔离环60采用石墨材料或钼材料，优选石墨材料的隔离环，并且该石墨材料的导热系数为110～130w/mK，需要说明的是，石墨材料的导热系数受到其加工工艺等的影响，因此不同的石墨材，其导热系数会不同。由于隔离环的导热系数高于石墨坩埚，从而可以让石墨坩埚受到的热量传递更均匀，让晶体生长区的热能更均匀，硅熔汤内各径向受热均匀可避免轴向温梯的产生，进而降低轴向流的变化。根据本发明的一个具体实施例，采用的绝热材料导热系数为0.2～0.7W/mK，如图4(其横坐标对应图1和图3中坩埚内箭头标注区域)所示，隔离环60的加入，使得石英坩埚侧壁的温度沿着石英坩埚底部到石英坩埚侧壁与硅熔体液面处的温度整体升高，且石英坩埚侧壁在石英坩埚底部的温度升高甚于石英坩埚侧壁与硅熔体液面处的温度，从而有效减少了晶埚转对温度梯度的影响，同时可有效减少在晶埚转对固液界面的影响以及热量的影响，进而能更有效的实施通过控制晶埚转和加热器来得到得到一定氧含量下的无缺陷晶圆。
进一步地，隔离环60上端与侧部加热器50上端的距离不低于侧部加热器50高度的1/5。优选地，隔离环60上端与侧部加热器50上端的距离不低于侧部加热器50高度的1/3。根据本发明的再一个实施例，隔离环60下端与侧部加热器50下端的距离不低于侧部加热器50高度的1/5。优选地，隔离环60下端与侧部加热器50下端的距离不低于侧部加热器50高度的1/3。优选地，上述隔离环60同时满足其上端高于侧部加热器50上端以及隔离环60下端低于侧部加热器50下端。
需要说明的是，除非特殊说明外，本申请的单晶炉100的其他部件例如氩气供给部件以及晶棒提升部件等均为本领域的常规设置，此处不再赘述。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种确定上述单晶炉在单晶硅生长过程中操作参数的方法。下面参考图5-29对本申请的确定上述单晶炉在生长单晶硅过程的操作参数的方法进行详细描述。根据本发明的实施例，参考图5，该方法包括：
S100：设定不同变量并利用软件对单晶炉在单晶硅生长过程进行模拟，以便得到不同变量下坩埚内硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图和坩埚内固液界面温梯分布曲线图
该步骤中，在无磁场环境下，通过设定不同变量并利用软件对单晶炉在单晶硅生长过程进行模拟，以便得到不同变量下坩埚内硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图以及坩埚内固液界面温梯分布曲线图，其中，变量包括坩埚转速和晶棒转速中的至少之一。
例如，设定坩埚转速为第一预定值，在每一个第一预定值下调整晶棒转速，图6为设定石英坩埚转速为0和晶棒转速为0时对应坩埚内硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图，即石英坩埚和晶棒均不转动，由图6可知(图中左侧为等氧浓度分布示意图，右侧为硅熔体涡流分布示意图)，石英坩埚内硅熔体中只存在浮力涡流，在石英坩埚和晶棒均不转动时，石英坩埚内硅熔体在侧部加热器和底部加热器加热下因受热变轻从坩埚壁沿其上升至自由液面，在硅熔体液面受到热毛细力影响加速往晶棒中心流动，在晶棒下方因受到重力效应与能量的散失开始往下加速流动。同时氧由坩埚壁分解成氧原子释放至硅熔体中，沿着坩埚壁受到浮力涡流带动上升至硅熔体自由液面，大部分的氧会透过硅熔体表面与硅原子结合形成SiO挥发至氩气中，并且由图6中左侧等氧浓度分布情况可以看出其氧浓度为2～14ppma；图7-9依次为设定坩埚转速为0时，晶棒转速依次设定逆时针5rpm、10rpm和15rpm时对应坩埚内硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图(图中7-9中左侧均为等氧浓度分布示意图，右侧均为硅熔体涡流分布示意图)，由图7-9可知，在坩埚不转动，晶棒按照转速为5rpm逆时针转动时，晶棒转动会在固液界面下方产生顺时针卡曼涡流，此卡曼涡流在晶棒转速上升至10rpm时会整个变大且占据固液界面下方整个硅熔体中心，因为流向是顺时针由坩埚下方向固液界面流动，所以除了使固液界面从凸向熔体变成凹向熔体之外，中心的氧等浓度线也会受到此涡流影响往上提升，一旦上升到晶棒转速为15rpm时，此卡曼涡流已经严重挤压浮力涡流使整个坩埚底部析出的氧都直接被带进固液界面，并且由图7-9中左侧等氧浓度分布示意图可以看出，如果坩埚不转动，而随着晶棒转速的增大，卡曼涡流会提升固液界面的氧浓度，由图7中左侧等氧浓度分布情况可以看出其氧浓度为2～20ppma。
再例如，设定晶棒转速为第二预定值，在每一个第二预定值下调整坩埚转速，图10-13依次为设定晶棒转速为0时，设定晶棒和坩埚逆向旋转，坩埚转速依次设定0.2rpm、5rpm、10rpm和15rpm时对应坩埚内硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图(图中10-13中左侧均为等氧浓度分布示意图，右侧均为硅熔体涡流分布示意图)，由图10-13可知，坩埚转速为0.2rpm时，硅熔体内的浮力涡流受到离心力作用被往外甩，此时硅熔体中心会被分离出中心过度流，当坩埚转速增大到5rpm以后，中心过度流也受到挤压往外移动，而能量的不足造成中心分离出泰勒涡流，随着浮力涡流中心往外挤压，泰勒涡流中心往上而中心过度流往下，因此泰勒涡流会因为晶棒不转只有坩埚转动而产生，该泰勒涡流会抑制底部坩埚的氧直接流进固液界面，但因为此过程中坩埚转速增加使析出的氧原子也一直增加，且此效应比熔体的流动造成效应影响大，因此而使固液界面氧浓度随着坩埚转速增加而上升。
又例如，设定晶棒和坩埚逆向旋转，并且坩埚转速和坩埚转速相同，图14-16为坩埚转速和晶棒转速依次为5rpm、10rpm和15rpm对应的硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图(坩埚与晶棒转向相反，图中14-16中左侧均为等氧浓度分布示意图，右侧均为硅熔体涡流分布示意图)，由图14-16可知，当晶棒和坩埚转速相同时，在对应的涡流分布示意图由内而外均出现三个涡流，分别为泰勒涡流、中心过度流和浮力涡流，并且各个涡流中心的高度为泰勒涡流>中心过度流>浮力涡流，并且随着坩埚和晶棒转速的增加，坩埚中硅熔体中氧浓度也增加，因此固液界面处氧浓度也增加。
图17为设定坩埚转速为0时，晶棒转速依次设定逆时针0rpm、5rpm、10rpm和15rpm时对应坩埚内固液界面温梯分布曲线图，由图17可知，在坩埚转速为0时，晶棒转速为0rpm、5rpm时，固液界面中心部分轴向方向温度梯度(以下简称“中心温梯”)均小于外周部分轴向方向上温度梯度(以下简称“外周温梯”)，并且中心温梯和外周温梯相差较大，而晶棒转速为10rpm和15rpm时，固液界面中心温梯均大于外周温梯，并且中心温梯和外周温梯差异较小，而本申请主要目的为制备出得到一定氧含量下的无缺陷晶圆，因此需要控制中心温梯大于等于外周温梯，并且两者不能差距太大，从而可以避免应力与拉速的内外不均匀而影响晶棒整体缺陷分布，而根据上述描述，在晶棒转速达到10rpm以后，固液界面的温梯可以达到制备无缺陷晶圆的要求。因此，本申请接下来主要研究晶棒转速为10rpm时，坩埚转速对坩埚内硅熔体涡流和氧浓度分布以及固液界面温梯的影响。
图18-25为晶棒转速为10rpm时，坩埚转速依次为0rpm、0.2rpm、1rpm、2rpm、3rpm、5rpm、10rpm和15rpm对应的硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图(坩埚与晶棒转向相反，图中18-25中左侧均为等氧浓度分布示意图，右侧均为硅熔体涡流分布示意图)，由图18-25可知，当晶棒转速为10rpm，坩埚转速为0rpm时，硅熔体中心出现晶棒转动所造成的卡曼涡流使固液界面凹向硅熔体，等氧浓度线被卡曼涡流往上带使中心区域浓度梯度较大；坩埚转速增加至0.2rpm时，卡曼涡流缩小至固液界面下方且顺时针流动，中心等氧浓度线也变平坦；坩埚转速达到1rpm时，浮力涡流被离心力往外带使浮力涡流开始被挤压，靠近硅熔体表面处受到热毛细力的影响形成了中心过度流，中心过度流开始分离泰勒涡流与浮力涡流；在坩埚转速增加到2rpm时，固液界面下方的卡曼涡流被压缩但仍旧存在，而晶棒和坩埚转动产生的泰勒涡流位于卡曼涡流下方且逆时针流动，泰勒涡流右边为顺时针的中心过度流，接着最靠近坩埚壁的是逆时针的浮力涡流，此时三个涡流中心的高度为泰勒涡流<中心过度流<浮力涡流；埚转增加至3rpm时，各涡流中心开始移动，随着坩埚转速增加泰勒涡流的中心往上移动使靠近固液界面的区域开始增加流速与等氧浓度，反之坩埚底部区域的流速和等氧浓度浓度开始降低；坩埚增加至5rpm时，三个涡流中心的高度为泰勒涡流>中心过度流>浮力涡流，此时的卡曼涡流因为泰勒涡流的压缩已经完全消失，浮力涡流也因为坩埚转动的离心力而使中心点相当靠近石英坩埚壁；埚转转速增加至10rpm以上时，整个浮力涡流已被完全压缩，使得浮力涡流往固液液面上方流动的能量大大降低，此时氧的扩散传递比对流好而使得平均氧含量最高，也因为坩埚的高速转动造成的氧原子快速扩散，使固液界面的径向氧含量梯度较小。
需要说明的是，上述使用的模拟软件为本领域常规使用的模拟软件，只要能模拟得到上述对应示意图和曲线图即可，此处不再赘述。
S200：基于坩埚内硅熔体的涡流分布示意图绘制坩埚内固液界面径向氧分布图
该步骤中，基于坩埚内硅熔体的涡流分布示意图绘制坩埚内固液界面径向氧分布图。例如，图26为晶棒转速为0，坩埚转速依次设定顺时针0rpm、5rpm、10rpm和15rpm时对应坩埚内固液界面径向氧分布图，由图26可知，在保持晶棒转速为0条件下，随着坩埚转速的增大，坩埚内固液界面径向氧含量随之增加，并且固液界面氧含量梯度也逐渐增大。
再例如，图27为坩埚转速为0，晶棒转速依次设定逆时针0rpm、5rpm、10rpm和15rpm时对应坩埚内固液界面径向氧分布图，由图27可知，在保持坩埚转速为0条件下，随着晶棒转速的增大，坩埚内固液界面径向氧含量随之增加。
再例如，图28为晶棒转速为10rpm时，坩埚转速依次为0rpm、-0.2rpm、-1rpm、-2rpm、-3rpm、-5rpm、-10rpm和-15rpm对应坩埚内固液界面径向氧分布图(坩埚转速为-0.2rpm、-1rpm、-2rpm、-3rpm、-5rpm、-10rpm和-15rpm，其数值前面的“-”仅代表坩埚与晶棒转向相反)，由图28可知，在晶棒转速为10rpm且坩埚转速为1rpm时坩埚内固液界径向氧含量最低，而在晶棒转速为10rpm且坩埚转速为15rpm时坩埚内固液界径向氧含量最高。
S300：基于坩埚内固液界面径向氧分布曲线图确定第一变量参数
该步骤中，基于上述绘制的坩埚内固液界面径向氧分布曲线图以及结合实际硅片氧含量需要确定第一变量。具体的，第一变量参数为基于实际需要晶棒氧含量时对应的变量参数，例如，需要制备晶棒径向氧含量不高于3ppma，则参考图28，选择晶棒转速为10rpm，坩埚转速为0rpm、-1rpm，即确定晶棒转速为10rpm，坩埚转速为0rpm、-1rpm为第一变量参数；再例如需要制备晶棒径向氧含量不高于于5ppma，则参考图28，选择晶棒转速为10rpm，坩埚转速为0rpm、-0.2rpm、-1rpm、-2rpm、-3rpm、-5rpm、-10rpm、-15rpm，即确定晶棒转速为10rpm，坩埚转速为0rpm、-0.2rpm、-1rpm、-2rpm、-3rpm、-5rpm、-10rpm、-15rpm为第一变量参数。
S400：基于坩埚内固液界面温梯分布曲线图绘制晶棒生长速度与固液界面温梯比值曲线图
该步骤中，晶棒生长速度为固定值，基于该晶棒生长速度与上述绘制的坩埚内固液界面温梯分布曲线图计算晶棒生长速度与固液界面温梯比值，并根据该比值绘制对应的晶棒生长速度与固液界面温梯比值曲线图。具体的，本申请中，固定晶棒生长速度，例如图28为晶棒转速为10rpm时，坩埚转速依次为0rpm、-0.2rpm、-1rpm、-2rpm、-3rpm、-5rpm、-10rpm和-15rpm对应的晶棒生长速度与固液界面温梯比值曲线图。
S500：基于晶棒拉速与温梯比值曲线图确定第二最佳变量参数
该步骤中，根据Voronkov理论，想要生长无缺陷晶圆，需要维持晶棒生长速度与固液界面温梯比值为0.0013～0.0022cm2/min/K，即本申请的第二变量参数为基于晶棒生长速度与固液界面温梯比值为0.0013～0.0022cm2/min/K时对应的变量参数。例如，参考图29，晶棒转速为10rpm，坩埚转速为0rpm、-0.2rpm、-1rpm、-2rpm、-3rpm、-5rpm、-10rpm和-15rpm时对应的晶棒提拉速度与固液界面温梯比值均有部分落入0.0013～0.0022cm2/min/K之间。
S600：基于第一变量参数和第二变量参数确定单晶硅生长的装置操作参数
该步骤中，基于上述根据硅片氧含量需要所对应的第一参数变量和晶棒提拉速度与固液界面温梯比值为0.0013～0.0022cm2/min/K所对应的第二参数变量确定本申请的单晶炉的单晶硅生长的操作参数是通过计算第一变量参数和第二变量参数的交集得到。例如，需要制备晶棒径向氧含量不高于3ppma，则参考图28，确定第一变量参数为晶棒转速为10rpm，坩埚转速为-1rpm、-0.2rpm为第一最佳变量参数，同时参考图29，确定第二变量参数为晶棒转速为10rpm，坩埚转速为-0.2rpm、-1rpm、-2rpm、-3rpm、-5rpm，即第一变量参数与第二变量参数的交集为晶棒转速为10rpm，坩埚转速为-0.2rpm、-1rpm，而结合图28和29进一步分析可知，晶棒转速为10rpm，坩埚转速为-0.2rpm时对应的固液界面氧含量分布均匀且其对应的晶棒提拉速度与固液界面温梯比值为0.0013～0.0022cm2/min/K在上述范围内区域最多，并且固液界面中心区域与外周区域对应数值趋于相等，即确定晶棒转速为10rpm，坩埚转速为-0.2rpm为制备晶棒径向氧含量不高于3ppma时以及的最优操作参数。
又例如需要制备晶棒径向氧含量不高于5ppma，参考图28，确定第一变量参数为晶棒转速为10rpm，坩埚转速为0rpm、-0.2rpm、-1rpm、-2rpm、-3rpm、-5rpm、-10rpm、-15rpm，同时参考图29，确定第二变量参数为晶棒转速为10rpm，坩埚转速为0rpm、-0.2rpm、-1rpm、-2rpm、-3rpm、-5rpm、-10rpm和-15rpm，即第一变量参数与第二变量参数的交集为晶棒转速为10rpm，坩埚转速为0rpm、-0.2rpm、-1rpm、-2rpm、-3rpm、-5rpm、-10rpm、-15rpm，而结合图28和29可知，晶棒转速为10rpm，坩埚转速为-0.2rpm时对应的固液界面氧含量分布均匀且其对应的晶棒提拉速度与固液界面温梯比值为0.0013～0.0022cm2/min/K在上述范围内区域最多，并且固液界面中心区域与外周区域对应数值更为接近，即确定晶棒转速为10rpm，坩埚转速为-0.2rpm为制备晶棒径向氧含量不高于5ppma时以及无缺陷晶圆的最优操作参数。
在本发明的第三个方面，本发明提出了一种制备单晶硅的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：基于上述确定上述的单晶炉在单晶硅生长过程中操作参数的方法确定单晶硅生长过程中的操作参数；然后设定单晶炉的操作参数以进行单晶硅生长。
优选地，设定晶棒转速不低于10rpm，使得所述固液界面中心部分轴向方向温度梯度大于所述固液界面外周部分轴向方向上温度梯度。同时设定坩埚转速不大于1rpm且不等于0rpm，可以使得坩埚内固液界面的氧浓度不高于3ppma。另外，设定晶转转速为10rpm，坩埚速度为-0.2rpm，生长得到0.0013～0.0022cm2/min/K、固液界面的氧浓度不高于3ppma的晶棒。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (6)
1.一种确定单晶炉在单晶硅生长过程中操作参数的方法，其特征在于，包括：
(1)在无磁场环境下，设定不同变量并利用软件对所述单晶炉在单晶硅生长过程进行模拟，以便得到不同变量下所述坩埚内硅熔体的涡流和等氧浓度分布示意图以及所述坩埚内固液界面温梯分布曲线图，其中，所述变量包括坩埚转速和晶棒转速；
(2)基于所述坩埚内硅熔体的等氧浓度分布示意图绘制所述坩埚内固液界面径向氧分布图；
(3)基于所述坩埚内固液界面径向氧分布图确定第一变量参数，所述第一变量参数为基于实际所述晶棒氧含量需要对应的变量参数，且所述第一变量参数包括坩埚转速和晶棒转速；
(4)基于所述坩埚内固液界面温梯分布曲线图绘制晶棒生长速度与所述固液界面温梯比值曲线图；
(5)基于所述晶棒生长速度与温梯比值曲线图确定第二变量参数，所述第二变量参数为基于V/G为0.0013～0.0022cm2/min/K时对应的变量参数，且所述第二变量参数包括坩埚转速和晶棒转速；
(6)基于所述第一变量参数和所述第二变量参数，通过计算所述第一变量参数和所述第二变量参数的交集确定所述单晶硅生长的装置操作参数，
其中，所述单晶炉包括坩埚、导流筒、绝热材料、底部加热器和侧部加热器，所述坩埚和所述侧部加热器之间设有隔离环，并且所述隔离环环绕所述坩埚的外周壁布置，其中，所述隔离环上端高于所述侧部加热器上端和/或所述隔离环下端低于所述侧部加热器下端，
所述隔离环上端与所述侧部加热器上端的距离不低于所述侧部加热器高度的1/5，
所述隔离环下端与所述侧部加热器下端的距离不低于所述侧部加热器高度的1/5。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述绝热材料的导热系数为0.2～0.7W/mK；
任选地，所述隔离环为石墨材料或钼材料；
任选地，所述石墨材料的导热系数为110～130w/mK。
3.一种制备单晶硅的方法，其特征在于，包括：
基于权利要求1或2所述的方法确定所述单晶硅生长过程中的操作参数；
设定所述单晶炉的操作参数以进行单晶硅生长。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述晶棒转速不低于10rpm，使得所述固液界面中心部分轴向方向温度梯度大于所述固液界面外周部分轴向方向上温度梯度。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述坩埚转速不大于1rpm且不等于0，使得所述坩埚内固液界面的氧浓度不高于3ppma。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述晶转转速为10rpm，所述坩埚速度为-0.2rpm，生长得到V/G为0.0013～0.0022cm2/min/K，固液界面的氧浓度不高于3ppma的晶棒。
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