CN110904504A - 一种拉晶炉及单晶硅棒的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种拉晶炉及单晶硅棒的制备方法，拉晶炉包括炉体，炉体内设置有坩埚，炉体的内壁和坩埚的外周之间设置有坩埚加热器，炉体的顶部开设有提拉开口，用于提供单晶硅棒的提拉通道，拉晶炉还包括：环形保温盖，环形保温盖水平设置于坩埚加热器上方并与炉体的内壁固定，环形保温盖的环口与提拉开口正对；导流筒，导流筒的第一端搭接于环形保温盖的内沿，第二端延伸至坩埚内，导流筒的第二端的口径大于单晶硅棒的直径；筒形加热器，筒形加热器竖向设置于环形保温盖的环口与提拉开口之间。根据本发明实施例的拉晶炉，可以对单晶硅棒的一定区域进行加热，并且不影响通入的惰性气体对其他区域的冷却作用，有效提高了单晶硅棒的生长质量。

Description

一种拉晶炉及单晶硅棒的制备方法

技术领域

本发明涉及硅棒制备技术领域，具体涉及一种拉晶炉及单晶硅棒的制备方法。

背景技术

如今，单晶硅是大多数半导体元器件的基底材料，其中绝大多数的单晶硅都是由乔克拉尔斯基法制备。该方法通过将多晶硅硅料放置在石英坩埚内融化，在直拉单晶过程中，首先让籽晶和熔体接触，使固液界面处的熔硅沿着籽晶冷却结晶，并通过缓慢拉出籽晶而生长，缩颈完成之后通过降低拉速和/或熔体温度来放大晶体生长直径直至达到目标直径；转肩之后，通过控制拉速和熔体温度使晶体生长进入“等径生长”阶段；最后，通过增大拉速和提高熔体温度使晶体生长面的直径逐步减小形成尾锥，直至最后晶体离开熔体表面，即完成了单晶硅棒的生长。

在拉晶过程中，在硅熔体结晶为硅晶体时(1410℃)会形成大量的空位和自间隙原子两种本征点缺陷，当硅晶体拉开固液界面的过程中随着温度下降，根据不同的晶体生长条件，硅晶体中一般都带有过量的(即浓度超过在该温度下的平衡浓度)空位型本征缺陷和自间隙原子型本征缺陷，形成“V型硅晶”或“I型硅晶”。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种拉晶炉及单晶硅棒的制备方法，以解决单晶硅棒生产过程中产生本征点缺陷聚集的缺陷，从而提高单晶硅棒的质量。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

本发明一方面实施例提供了一种拉晶炉，所述拉晶炉包括炉体，所述炉体内设置有坩埚，所述炉体的内壁和所述坩埚的外周之间设置有坩埚加热器，所述炉体的顶部开设有提拉开口，用于提供单晶硅棒的提拉通道，所述拉晶炉还包括：

环形保温盖，所述环形保温盖水平设置于所述坩埚加热器上方并与所述炉体的内壁固定，所述环形保温盖的环口与所述提拉开口正对；

导流筒，所述导流筒的第一端搭接于所述环形保温盖的内沿，所述导流筒的第二端延伸至所述坩埚内，所述导流筒的第二端的口径大于所述单晶硅棒的直径；

筒形加热器，所述筒形加热器竖向设置于所述环形保温盖的环口与所述提拉开口之间，所述筒形加热器的下部伸入所述导流筒内且所述筒形加热器的底部高于所述导流筒的第二端，所述筒形加热器的外壁与所述导流筒的内壁之间形成用于引导惰性气体流向的风道，所述筒形加热器的内径大于所述单晶硅棒的直径。

可选的，所述筒形加热器包括隔热套筒以及设置于所述隔热套筒内壁的螺旋加热管。

可选的，所述螺旋加热管的环间间距自靠近所述坩埚的一端向远离所述坩埚的一端逐渐减小。

可选的，所述拉晶炉还包括：

若干温度感应器，所述隔热套筒上不同高度位置对应开设有若干测温孔，所述若干温度感应器的探头通过所述测温孔伸入所述隔热套筒内。

可选的，所述筒形加热器通过联结结构固定于所述提拉开口的下方。

可选的，所述导流筒的第二端的口径小于所述导流筒的第一端的口径。

可选的，所述导流筒的内壁面为弧形面。

可选的，所述导流筒的纵向截面为底部开口的U形。

本发明另一方面实施例提供了一种单晶硅棒的制备方法，所述制备方法包括：加热坩埚内的硅料形成熔体，利用提拉装置将籽晶插入熔体表面，使固液界面的所述熔体在所述籽晶处冷却结晶，提拉所述籽晶使晶体生长得到单晶硅棒，其特征在于，应用于如上任一项所述的拉晶炉，所述制备方法还包括：

在提拉所述籽晶的同时向筒形加热器和导流筒之间形成的风道内通入惰性气体，对所述固液界面进行冷却；

当所述单晶硅棒提拉进入所述筒形加热器内时，利用筒形加热器对所述筒形加热器的内部区域进行加热。

可选的，利用筒形加热器对所述筒形加热器的内部区域进行加热的步骤中：

控制所述筒形加热器的内部区域的温度在1100～1300℃的范围内。

本发明上述技术方案的有益效果如下：

根据本发明实施例的拉晶炉，可以对单晶硅棒的一定区域进行加热，并且不影响通入的惰性气体对其他区域的冷却作用，继而防止单晶硅棒中产生本征点缺陷聚集的缺陷，有效提高了单晶硅棒的生长质量。

附图说明

图1为本发明实施例提供的一种拉晶炉的结构示意图之一；

图2为本发明实施例提供的一种拉晶炉的结构示意图之二；

图3为本发明实施例中的隔热套筒的结构示意图；

图4为本发明实施例中的螺旋加热器的结构示意图；

图5为现有技术中的单晶硅棒的温度梯度变化的示意图；

图6为本发明实施例中的单晶硅棒的温度梯度变化的示意图；

图7为本发明实施例提供的一种单晶硅棒的制备方法的流程示意图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如今，单晶硅是大多数半导体元器件的基底材料，其中绝大多数的单晶硅都是由乔克拉尔斯基法制备。该方法通过将多晶硅硅料放置在石英坩埚内融化，在直拉单晶过程中，首先让籽晶和熔体接触，使固液界面处的熔硅沿着籽晶冷却结晶，并通过缓慢拉出籽晶而生长，缩颈完成之后通过降低拉速和/或熔体温度来放大晶体生长直径直至达到目标直径；转肩之后，通过控制拉速和熔体温度使晶体生长进入“等径生长”阶段；最后，通过增大拉速和提高熔体温度使晶体生长面的直径逐步减小形成尾锥，直至最后晶体离开熔体表面，即完成了单晶硅棒的生长。

在拉晶过程中，在硅熔体结晶为硅晶体时(1410℃)会形成大量的空位和自间隙原子两种本征点缺陷，当硅晶体拉开固液界面的过程中随着温度下降，根据不同的晶体生长条件，硅晶体中一般都带有过量的(即浓度超过在该温度下的平衡浓度)空位型本征缺陷和自间隙原子型本征缺陷，形成“V型硅晶”或“I型硅晶”。

应当了解，在硅熔体结晶为单晶硅时形成的点缺陷的种类和起始浓度取决于晶体生长速度(v)与熔体表面处晶体的瞬时轴向温度梯度(G₀)的比值。当该比值(v/G₀)超过临界值时，空位是过多点缺陷；当该比值低于临界值时，自间隙原子是过多点缺陷。尽管两种类型的缺陷都不合要求，但半导体工业一般宁愿要空位为过多点缺陷的单晶硅作为基材制作半导体器件。

为了得到富空位的单晶硅棒，并尽量避免在单晶硅棒内存在径向的空位/自间隙原子的边界环，就要尽可能地增大v/G₀的值。增大v/G₀的值的一种方法是提高拉晶速度(会直接影响晶体的生长速度v)，但提高拉晶速度会对其他参数产生影响，例如晶棒直径。因此，提高拉晶速度的范围受到限制。增大v/G₀的值的另一个方法是降低温度梯度G₀，但过高的v/G₀值也会导致单晶硅棒中产生很多的空位型缺陷，这些空位型缺陷根据不同的检测方法可分为晶体原生缺陷(Crystal Originated Particle，简称：COP)、流动图案缺陷(FlowPattern Defect，简称：FPD)、激光散射层析缺陷(Laser scattering topography defect，简称：LSTD)。这些空位型缺陷都是由于空位的过饱和度引起的，会对硅片制造复杂的高集成电路的性能有很大影响。本发明即致力于促进形成Cop-free(即无晶体原生缺陷)的单晶硅棒。

空位型缺陷的形成通常经过两个过程，首先在晶体冷却过程中，随着单晶硅棒离固液界面的距离的增加，空位的过饱和度逐渐增加，在一定温度下当过饱和度达到一定值时，空位聚集成核，之后通过空位扩散而长大。由于空位的迁移速率随着硅单晶棒温度的降低而减小，因此空位型本征缺陷发生聚集反应而导致空位型缺陷快速形核并长大的特征温度区间T_n大致为1070～1100℃，这个过程决定了空位型缺陷的尺寸大小。当单晶硅棒温度大于T_n时，空位的形核速率很小；当单晶硅棒温度处于T_n温度区间内时，空位形核速率很大；当单晶硅棒温度小于T_n后，空位型缺陷的形核速率又迅速减小，其尺寸通过空位的扩散而有所增大。

请参考图5，图5为现有技术中的单晶硅棒的温度梯度变化的示意图。如图5所示，单晶硅棒的稳定生长过程中，大约在1410℃处硅从熔体固化成为硅单晶，随后被持续冷却，单晶硅棒离熔体表面的高度为H(对应温度为T_n)的部分会持续处于发生空位型缺陷形核与长大的温度T_n，单晶硅棒上的所有位置都会通过该温度为T_n的等温线。而在低于高度H的一定区域(对应温度为T_n到1300℃左右的温度区间)，处于较高温度的单晶硅棒将会发生点缺陷的扩散以及空位与自间隙原子的复合。通过在自间隙原子开始迁移的温度范围内控制单晶硅棒的冷却速率，给自间隙原子更多时间扩散到单晶硅棒的侧表面而消失，或者扩散到空位占优势区而湮灭，借此可将本征点缺陷的浓度抑制到足够低的程度，使得本征点缺陷的过饱和并不发生在T_n温度区间内。

由此，如图1-2所示，本发明一方面实施例提供了一种拉晶炉，用于制备单晶硅棒，所述拉晶炉包括炉体10，炉体10内部设置有坩埚20，坩埚20具体可以包括石墨坩埚和石英坩埚，坩埚20用于承载硅材料，在炉体10的内壁和坩埚20的外周之间还设置有坩埚加热器30，坩埚加热器用于对坩埚20及其内的硅材料进行加热，形成硅熔体90，在炉体10的顶部开设有提拉开口，该提拉开口与坩埚20正对，用于提供单晶硅棒70的提拉通道，在提拉开口的正上方还设置有提拉装置80，提拉装置用于沿提拉通道向上提拉单晶硅棒70。

进一步的，本发明实施例中的拉晶炉还包括：环形保温盖40、导流筒50以及筒形加热器60，其中，环形保温盖40呈圆环形状水平设置于坩埚加热器30的上方，环形保温盖40的外缘与炉体10的内壁连接固定，并且环形保温盖40的环口正对所述提拉开口以及坩埚20，为提拉单晶硅棒70提供通道，环形保温盖40用于阻挡坩埚加热器30辐射的热量，以加快坩埚20的加热效率；而导流筒50的第一端搭接于环形保温盖40的内沿，导流筒50的第二段延伸至坩埚20内一定高度，一般高出硅熔体90的液面高度，导流筒50呈内部中空状，并且，导流筒50的第二端的口径略大于单晶硅棒70的直径，以确保单晶硅棒70可以从导流筒50的内部提拉上升，这样导流筒50和环形保温盖40共同设置在坩埚20的上方，起到对坩埚20及周围区域进行阻隔保温作用。

进一步的，本发明实施例中，筒形加热器60设置在提拉开口与环形保温盖40的环口之间，具体来说，筒形加热器60呈筒状，内部具有中空结构，筒形加热器60的下部伸入到导流筒50内，并且筒形加热器60的底部高度高于导流筒50的第二端，筒形加热器60的外壁与导流筒50的内壁之间形成有用于引导惰性气体流向的风道，以便惰性气体通过该风道流向单晶硅棒70与硅熔体90的固液界面，以对该处进行冷却；此外，筒形加热器60的内径大于单晶硅棒70的直径，以提供单晶硅棒70的提拉通道，当单晶硅棒70提拉上升至筒形加热器60的内部时，筒形加热器60可以对单晶硅棒70进行加热保温，从而使单晶硅棒70在该筒形加热器60内部的温度梯度减小，使单晶硅棒70的该部分温度大于本征点缺陷发生聚集的温度。需要特别指出的是，在拉晶时，拉制出的单晶硅棒70随着与固液界面距离的增大，其温度逐渐降低，通过在一定高度上设置筒形加热器60，由于筒形加热器60的阻挡作用，可以避免相对较低温度的惰性气体通入风道时带走单晶硅棒70的该部分区域的热量，防止筒形加热器60的加热作用与惰性气体的冷却作用相冲突，也就是说，一方面，筒形加热器60对单晶硅棒70处在其内的部分起到了良好的加热、保温作用，另一方面，即避免了惰性气体带走单晶硅棒70在固液界面以上一定高度区段的热量，又保证了惰性气体在没有吸收该部分热量的情况下直接流到单晶硅棒70的固液界面，使得固液界面的G₀值增大，从而增强了惰性气体对该处的冷却效果，继而在保证v/G₀值小于或接近临界值的情况下，可以提高拉晶速度，有效提高了单晶硅棒的生产效率。

如图3、4所示，在本发明的一些具体实施例中，筒形加热器60包括隔热套筒61以及设置于隔热套筒61内壁的螺旋加热管62，隔热套筒61呈内部中空的筒状，其内壁设置有用于固定螺旋加热管62的结构；而螺旋加热管62则呈螺旋状，绕设在隔热套筒61的内壁。由于在拉晶时，拉制出的单晶硅棒70随着与固液界面距离的增大，其温度逐渐降低，因此，单晶硅棒70在筒形加热器60内的温度在高度方向上差异较大，也即温度梯度较大，因此，为了减少单晶硅棒70的温度梯度，螺旋加热管62的环间间距(即相邻两个环之间的距离，螺旋加热管62由若干环构成)是变化的，具体来说，螺旋加热管60的环间间距自靠近坩埚20的一端向远离坩埚20的一端逐渐减小，这样，螺旋加热管60的加热效率在其高度方向上是变化的，也即其加热效率自靠近坩埚20的一端向远离坩埚20的一端逐渐增加，从而使得筒形加热器60的内部区域的温度梯度很小，继而使得处在筒形加热器60的内部区域的单晶硅棒70的一定高度区段的温度梯度很低，使得单晶硅棒70保持在本征点缺陷发生聚集反应的温度T_n之上，具体来说，可以通过调节筒形加热器60的螺旋加热管60的环间间距以及加热功率，可以使得位于其中的单晶硅棒70的部分温度保持在1100～1300℃的范围内，并保持足够的时间，最终使得自间隙原子和空位彼此发生复合反应，或者扩散到单晶硅棒70的侧表面而消失，有效提高了制备的单晶硅棒70的质量。参见图6，可以看出，相较于图5中较大的温度梯度，采用本发明实施例中的拉晶炉制备的单晶硅棒70的温度梯度控制在很小的范围内，使得即使距离固液界面一定高度的单晶硅棒70的温度仍然能够保持在本征点缺陷发生聚集反应的温度之上，有效确保了制得的单晶硅棒70的质量。

在本发明的另一些具体实施例中，可选的，所述拉晶炉还包括若干温度感应器100，若干温度感应器100可以设置在炉体10上，在筒形加热器60的隔热套筒61的不同高度位置侧面上对应开设有若干测温孔，若干温度感应器100的探头则通过上述若干测温孔伸入到隔热套筒61内，从而测量筒形加热器60内不同高度位置的温度，以得到单晶硅棒70不同高度的温度，继而得到单晶硅棒70在该区域内的温度梯度。由于影响该区域内的温度梯度的主要因素是筒形加热器60在竖向的加热效率，也即螺旋加热管62的环间间距，因此，可以在正式生产前进行实验，通过温度感应器100检测不同高度位置的温度，并根据测得的温度更换筒形加热器60内的螺旋加热管62，最终得到符合生产要求的环间间距的螺旋加热管62。当然，在正常生产过程中也可以通过温度感应器100来准确控制筒形加热器60的加热功率，以实现加热温度的准确控制。

在本发明的一些具体实施例中，筒形加热器60通过联结结构固定于在提拉开口的下方，该联结结构应当不阻挡惰性气体的流入。具体的，联结结构可以选用吊杆、挂钩等形式。

如图1、2所示，在本发明的另一些具体实施例中，导流筒50的第二端的口径小于导流筒50的第一端的口径，从而使流入导流筒50与筒形加热器60之间的惰性气体可以流向单晶硅棒70的固液界面附近，加快冷却效率。具体来说，导流筒50的内壁面可以为弧形面，也即导流筒50的直径自其第二端向其第一端逐渐减小；或者，导流筒50的纵向截面可以为底部开口的U形，便于将筒形加热器60的下部能向下延伸，覆盖更多的单晶硅棒70。

根据本发明实施例的拉晶炉，可以对单晶硅棒的一定区域进行加热，并且不影响通入的惰性气体对其他区域的冷却作用，继而防止单晶硅棒中产生本征点缺陷聚集的缺陷，有效提高了单晶硅棒的生长质量。

本发明另一方面实施例还提供了一种单晶硅棒的制备方法，所述制备方法包括：利用坩埚加热器30加热坩埚20内的硅材料形成硅熔体90，利用提拉装置80将籽晶插入硅熔体90的表面，使固液界面处的硅熔体90在籽晶处冷却结晶，然后提拉籽晶使晶体生长得到单晶硅棒70。

如图7所示，进一步的，本发明实施例中的单晶硅棒的制备方法应用于如上实施例中所述的拉晶炉，所述制备方法还包括：

步骤701：在提拉所述籽晶的同时向筒形加热器和导流筒之间形成的风道内通入惰性气体，对所述固液界面进行冷却；

步骤702：当所述单晶硅棒提拉进入所述筒形加热器内时，利用筒形加热器对所述筒形加热器的内部区域进行加热。

也就是说，在提拉籽晶的同时，向筒形加热器60和导流筒50之间形成的风道内通入惰性气体，对坩埚20内的固液界面进行冷却，在具体实施本发明时，惰性气体具体可以选用氩气。当单晶硅棒70提拉上升进入筒形加热器60的内部时，启动筒形加热器60对其内部的区域进行加热。

本发明实施例中，由于筒形加热器60的阻挡作用，可以避免相对较低温度的惰性气体通入风道时带走单晶硅棒70的该部分区域的热量，防止筒形加热器60的加热作用与惰性气体的冷却作用相冲突，也就是说，一方面，筒形加热器60对单晶硅棒70处在其内的部分起到了良好的加热、保温作用，另一方面，即避免了惰性气体带走单晶硅棒70在固液界面以上一定高度区段的热量，又保证了惰性气体在没有吸收该部分热量的情况下直接流到单晶硅棒70的固液界面，使得固液界面的G₀值增大，从而增强了惰性气体对该处的冷却效果，继而在保证v/G₀值小于或接近临界值的情况下，可以提高拉晶速度，有效提高了单晶硅棒的生产效率。

在本发明的一些具体实施例中，可选的，利用筒形加热器60对其内部区域进行加热的步骤中：

控制所述筒形加热器的内部区域的温度在1100～1300℃的范围内。

也就是说，本发明实施例中，可以通过温度感应器100测量筒形加热器60内不同高度位置的温度，以得到单晶硅棒70不同高度的温度，继而得到单晶硅棒70在该区域内的温度梯度，根据测得的温度更换筒形加热器60内的螺旋加热管62，最终得到符合生产要求的环间间距的螺旋加热管62，从而使得筒形加热器60的内部区域的纵向的温度梯度满足要求，并且，进一步通过控制筒形加热器60的加热功率，结合温度感应器100测得的不同高度的温度值，可以控制筒形加热器60的内部区域的温度保持在1100～1300℃的范围内，从而使得单晶硅棒70位于筒形加热器60内的部分的温度保持在其本征点缺陷发生聚集的温度以上，最终使得自间隙原子和空位彼此发生复合反应，或者扩散到单晶硅棒70的侧表面而消失，防止单晶硅棒中产生本征点缺陷聚集的缺陷，有效提高了单晶硅棒的生长质量。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种拉晶炉，所述拉晶炉包括炉体，所述炉体内设置有坩埚，所述炉体的内壁和所述坩埚的外周之间设置有坩埚加热器，所述炉体的顶部开设有提拉开口，用于提供单晶硅棒的提拉通道，其特征在于，所述拉晶炉还包括：

环形保温盖，所述环形保温盖水平设置于所述坩埚加热器上方并与所述炉体的内壁固定，所述环形保温盖的环口与所述提拉开口正对；

导流筒，所述导流筒的第一端搭接于所述环形保温盖的内沿，所述导流筒的第二端延伸至所述坩埚内，所述导流筒的第二端的口径大于所述单晶硅棒的直径；

筒形加热器，所述筒形加热器竖向设置于所述环形保温盖的环口与所述提拉开口之间，所述筒形加热器的下部伸入所述导流筒内且所述筒形加热器的底部高于所述导流筒的第二端，所述筒形加热器的外壁与所述导流筒的内壁之间形成用于引导惰性气体流向的风道，所述筒形加热器的内径大于所述单晶硅棒的直径。

2.根据权利要求1所述的拉晶炉，其特征在于，所述筒形加热器包括隔热套筒以及设置于所述隔热套筒内壁的螺旋加热管。

3.根据权利要求2所述的拉晶炉，其特征在于，所述螺旋加热管的环间间距自靠近所述坩埚的一端向远离所述坩埚的一端逐渐减小。

4.根据权利要求2所述的拉晶炉，其特征在于，所述拉晶炉还包括：

若干温度感应器，所述隔热套筒上不同高度位置对应开设有若干测温孔，所述若干温度感应器的探头通过所述测温孔伸入所述隔热套筒内。

5.根据权利要求1所述的拉晶炉，其特征在于，所述筒形加热器通过联结结构固定于所述提拉开口的下方。

6.根据权利要求1所述的拉晶炉，其特征在于，所述导流筒的第二端的口径小于所述导流筒的第一端的口径。

7.根据权利要求1所述的拉晶炉，其特征在于，所述导流筒的内壁面为弧形面。

8.根据权利要求1所述的拉晶炉，其特征在于，所述导流筒的纵向截面为底部开口的U形。

9.一种单晶硅棒的制备方法，所述制备方法包括：加热坩埚内的硅料形成熔体，利用提拉装置将籽晶插入熔体表面，使固液界面的所述熔体在所述籽晶处冷却结晶，提拉所述籽晶使晶体生长得到单晶硅棒，其特征在于，应用于如权利要求1-8中任一项所述的拉晶炉，所述制备方法还包括：

在提拉所述籽晶的同时向筒形加热器和导流筒之间形成的风道内通入惰性气体，对所述固液界面进行冷却；

当所述单晶硅棒提拉进入所述筒形加热器内时，利用筒形加热器对所述筒形加热器的内部区域进行加热。

10.根据权利要求9所述的单晶硅棒的制备方法，其特征在于，利用筒形加热器对所述筒形加热器的内部区域进行加热的步骤中：

控制所述筒形加热器的内部区域的温度在1100～1300℃的范围内。

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