CN111926295A - 一种巨四方相PbTiO3薄膜的制备方法 - Google Patents

一种巨四方相PbTiO3薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种巨四方相PbTiO3薄膜的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明采用脉冲激光沉积的方法，在单晶衬底上先制备一层La0.7Sr0.3MnO3缓冲层，再生长PbTiO3薄膜，在动态氧气氛围中沉积后冷却至室温，得到巨四方相PbTiO3薄膜。本发明利用衬底的压应力和La0.7Sr0.3MnO3缓冲层的协同作用，可有效的增大PbTiO3薄膜的四方性(c/a值)，得到稳定的高质量巨四方相(c/a＞1.12)PbTiO3薄膜。同时本发明工艺简单，可操作性强，可为与巨四方相薄膜相关的制备和基础研究提供思路。

Description

一种巨四方相PbTiO3薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，尤其涉及一种巨四方相PbTiO3薄膜的制备方法。
背景技术
随着信息技术的快速发展，对相关的微电子元器件提出了更苛刻的要求，包括集成化、小型化、多功能和低功耗等，而存储器件是其中最核心和最关键的技术之一，因此，对相关的多功能薄膜材料的开发成为了研究的热点。具有ABO3型钙钛矿结构的钛酸铅(PbTiO3)材料，由于其具有较高的居里温度、大的自发极化强度和独特的负热膨胀性，表现出优异的压电、铁电和热释电等性能而被广泛关注，在非易失性存储、高频率通信和传感器等领域具有很好的应用前景。大量研究表明，铁电材料的性能与材料晶体质量和晶体结构中的轴比(c/a)值密切相关，因为在c/a值大的巨四方相晶体结构中，由于存在大的偶极矩，使得它不仅表现出大的铁电极化性能还具有高的居里温度，这为电子器件的设计和应用提供可靠的价值。
目前，具有巨四方相的铁电材料还比较少，并且一般需要通过特殊的条件来获得，比如通过昂贵的高温高压设备、特定的衬底应力作用或元素掺杂等方式。然而高压在实际实验中具有很大的挑战性，尤其是对外延薄膜的制备，而通过衬底的应力作用或掺杂方式来获得巨四方相的结构，还存在很大的局限性，容易出现失配弛豫或生长窗口小等问题。因此，通过一种简单高效的方法来制备出具有巨四方相结构且性能优异的铁电薄膜具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是背景技术提到的一些不足，提供一种巨四方相PbTiO3薄膜的制备方法。
为了解决上述问题，本发明提出以下技术方案：
一种巨四方相PbTiO3薄膜的制备方法，利用脉冲激光沉积系统，在单晶衬底上先制备一层La0.7Sr0.3MnO3缓冲层，再生长PbTiO3薄膜，在动态氧气氛围中沉积后冷却到室温，得到巨四方相PbTiO3薄膜。
可以理解地，脉冲激光沉积(Pulsed Laser Deposition，PLD)，也被称为脉冲激光烧蚀(pulsed laser ablation，PLA)，是一种利用激光对物体进行轰击，然后将轰击出来的物质沉淀在不同的衬底上，得到沉淀或者薄膜的一种手段。
通常用脉冲激光沉积系统来进行脉冲激光沉积。
本发明通过衬底的压应力和La0.7Sr0.3MnO3缓冲层的协同作用下，可有效的增强PbTiO3薄膜的四方性(即c/a值)，得到稳定的高质量巨四方相(c/a＞1.12)PbTiO3薄膜。
其进一步的技术方案为，所述单晶衬底沿c轴方向，且所述单晶衬底与PbTiO3靶材的晶格失配度范围在-2％到-0.5％之间。比如，可选用与PbTiO3靶材的晶格失配度为-0.8％的(LaAlO3)0.3(SrAl0.5Ta0.5O3)0.7(简称LSAT，下同)衬底。
其进一步的技术方案为，所述La0.7Sr0.3MnO3缓冲层的厚度为5.0～40.0nm。
其进一步的技术方案为，所述PbTiO3薄膜的厚度为10.0～100.0nm。
其进一步的技术方案为，脉冲激光沉积的真空度小于2×10-5Pa。
其进一步的技术方案为，制备La0.7Sr0.3MnO3缓冲层的条件为，温度为700～740℃，氧压为20～30Pa，激光能量密度为1.0J/cm2～3.0J/cm2，激光频率为2～5Hz。
其进一步的技术方案为，制备PbTiO3薄膜的条件为，温度为550～600℃，氧压为10～15Pa，激光能量密度为1.0J/cm2～4.0J/cm2，激光频率为2～5Hz。
其进一步的技术方案为，所述脉冲激光沉积系统的激光光源为KrF准分子激光，波长248nm，激光脉宽10ns。
与现有技术相比，本发明所能达到的技术效果包括：
本发明采用脉冲激光沉积的方法，利用衬底的压应力和La0.7Sr0.3MnO3缓冲层的协同作用，可有效的增大PbTiO3薄膜的四方性(c/a值)，得到稳定的高质量巨四方相(c/a＞1.12)PbTiO3薄膜。其原理是PbTiO3薄膜在LSAT衬底上生长时会受到一定的压缩应力作用，而La0.7Sr0.3MnO3的面内晶格大小与LSAT衬底和PbTiO3块体材料的面内晶格大小非常接近，并不会影响PbTiO3薄膜的外延生长，但是La0.7Sr0.3MnO3缓冲层的插入会改变PbTiO3薄膜的电学边界条件，尤其是在较低氧压(10～15Pa)条件下，在PbTiO3薄膜和La0.7Sr0.3MnO3缓冲层之间会发生电荷转移和磁电耦合等作用。发明人创新性地发现，在一定的衬底压应力作用和La0.7Sr0.3MnO3缓冲层的协同作用下，PbTiO3薄膜的微观结构和性能会发生变化，可得到稳定的高质量巨四方相的PbTiO3薄膜。
本发明提供的巨四方相PbTiO3薄膜的制备方法，工艺简单、效率高、可操作性强，制备的薄膜质量好，所得的巨四方PbTiO3薄膜在相关微电子器件领域中具有很好的应用价值，同时本发明可为与巨四方相薄膜相关的制备和基础研究提供思路。
附图说明
图1是实施例1和实施例2的薄膜XRD图；
图2是实施例3和实施例4的薄膜XRD图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，以下将描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
选用晶面取向为(001)的LSAT单晶衬底，晶格常数为
Figure BDA0002660934470000031
与PbTiO3靶材的晶格失配度为-0.8％，利用脉冲激光沉积技术，直接在单晶衬底上制备PbTiO3薄膜。
脉冲激光沉积系统的激光光源为KrF准分子激光，激光波长为248nm，激光脉宽为10ns，激光频率为3Hz。调节脉冲激光沉积系统中的腔体真空度小于2×10-5Pa，将加热托的温度升到600℃，然后通入氧气维持在13Pa，设定激光能量密度为2.8J/cm2，对PbTiO3靶材进行轰击，通过控制脉冲激光的发数，得到30.0nm的PbTiO3薄膜。对薄膜进行XRD测试，得到PbTiO3薄膜晶格常数
Figure BDA0002660934470000041
计算得到PbTiO3薄膜的四方相c/a值为1.07。
实施例2
选用晶面取向为(001)的LSAT单晶衬底，晶格常数为
Figure BDA0002660934470000042
与PbTiO3靶材的晶格失配度为-0.8％，利用脉冲激光沉积技术，在LSAT单晶衬底上先制备一层La0.7Sr0.3MnO3缓冲层，再制备PbTiO3薄膜。
脉冲激光沉积系统的激光光源为KrF准分子激光，激光波长为248nm，激光脉宽为10ns，激光频率为3Hz。调节脉冲激光沉积系统中的腔体真空度小于2×10-5Pa，将加热托升温到720℃，然后通入氧气维持在30Pa，设定激光能量密度为2.0J/cm2，对La0.7Sr0.3MnO3靶材进行轰击，通过控制脉冲激光的发数，得到20.0nm的La0.7Sr0.3MnO3缓冲层；接着对加热托降温到600℃，调节腔体内的动态氧压为13Pa，设定激光能量密度为2.8J/cm2，对PbTiO3靶材进行轰击，通过控制脉冲发数，得到30.0nm的PbTiO3薄膜。对薄膜进行XRD测试，得到PbTiO3薄膜晶格常数
Figure BDA0002660934470000043
计算得到PbTiO3薄膜的轴比值(c/a)为1.154。
实施例3
选用晶面取向为(001)的SrTiO3(简称STO，下同)单晶衬底，晶格常数为
Figure BDA0002660934470000044
与PbTiO3靶材的晶格失配度为0.15％，利用脉冲激光沉积技术，直接在单晶衬底上制备PbTiO3薄膜。
脉冲激光沉积系统的激光光源为KrF准分子激光，激光波长为248nm，激光脉宽为10ns，激光频率为3Hz。调节脉冲激光沉积系统中的腔体真空度小于2×10-5Pa，将加热托的温度升到600℃，然后通入氧气维持在13Pa，设定激光能量密度为2.8J/cm2，对PbTiO3靶材进行轰击，通过控制脉冲激光的发数，得到30.0nm的PbTiO3薄膜。对薄膜进行XRD测试，得到PbTiO3薄膜晶格常数
Figure BDA0002660934470000045
计算得到PbTiO3薄膜的轴比值(c/a)为1.058。
实施例4
选用晶面取向为(001)STO的单晶衬底，晶格常数为
Figure BDA0002660934470000051
与PbTiO3靶材的晶格失配度为0.15％，利用脉冲激光沉积技术，在SrTiO3单晶衬底上先制备一层La0.7Sr0.3MnO3缓冲层，再制备PbTiO3薄膜。
脉冲激光沉积系统的激光光源为KrF准分子激光，激光波长为248nm，激光脉宽为10ns，激光频率为3Hz。调节脉冲激光沉积系统中的腔体真空度小于2×10-5Pa，将加热托升温到720℃，然后通入氧气维持在30Pa，设定激光能量密度为2.0J/cm2，对La0.7Sr0.3MnO3靶材进行轰击，通过控制脉冲激光的发数，得到20.0nm的La0.7Sr0.3MnO3缓冲层；接着对加热托降温到600℃，调节腔体内氧压为13Pa，设定激光能量密度为2.8J/cm2，对PbTiO3靶材进行轰击，通过控制脉冲发数，得到30.0nm的PbTiO3薄膜。对薄膜进行XRD测试，得到PbTiO3薄膜晶格常数
Figure BDA0002660934470000052
计算得到PbTiO3薄膜的轴比值(c/a)为1.069。
综上，本发明采用脉冲激光沉积的方法，利用衬底的压应力和La0.7Sr0.3MnO3缓冲层的协同作用，可有效的增大PbTiO3薄膜的四方性(c/a值)，得到稳定的高质量巨四方相(c/a＞1.12)PbTiO3薄膜。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种巨四方相PbTiO3薄膜的制备方法，其特征在于，利用脉冲激光沉积系统，在单晶衬底上先制备一层La0.7Sr0.3MnO3缓冲层，再生长PbTiO3薄膜，在动态氧气氛围中沉积后冷却到室温，得到稳定的高质量巨四方相PbTiO3薄膜。
2.如权利要求1所述的一种巨四方相PbTiO3薄膜的制备方法，其特征在于，所述单晶衬底沿c轴方向；所述单晶衬底与PbTiO3靶材的晶格失配度在-2％到-0.5％之间。
3.如权利要求1所述的一种巨四方相PbTiO3薄膜的制备方法，其特征在于，所述La0.7Sr0.3MnO3缓冲层的厚度为5.0～40.0nm。
4.如权利要求1所述的一种巨四方相PbTiO3薄膜的制备方法，其特征在于，所述PbTiO3薄膜的厚度为10.0～100.0nm。
5.如权利要求1所述的一种巨四方相PbTiO3薄膜的制备方法，其特征在于，脉冲激光沉积的生长室真空度小于2×10-5Pa。
6.如权利要求1所述的一种巨四方相PbTiO3薄膜的制备方法，其特征在于，制备La0.7Sr0.3MnO3缓冲层的条件为，温度为700～740℃，氧压为20～30Pa，激光能量密度为1.0J/cm2～3.0J/cm2，激光频率为2～5Hz。
7.如权利要求1所述的一种巨四方相PbTiO3薄膜的制备方法，其特征在于，制备PbTiO3薄膜的条件为，温度为550～600℃，氧压为10～15Pa，激光能量密度为1.0J/cm2～4.0J/cm2，激光频率为2～5Hz。
8.如权利要求1所述的一种巨四方相PbTiO3薄膜的制备方法，其特征在于，所述脉冲激光沉积系统的激光光源为KrF准分子激光，波长248nm，激光脉宽10ns。
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