CN111925823A - 一种制备mPAO中加氢工艺的系统和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备mPAO中加氢工艺的系统和方法，主要解决现有技术存在工艺流程长、设备数量多、装置投资大、运行能耗高、产品品质差的问题。采用本发明的系统和方法，将已提纯精制的mPAO初产品油与氢气进行一次加氢反应、高压分离、低压分离，最终得到高品质的mPAO产品油，实现公称规模200吨/年～20,000吨/年商业化连续工业生产，mPAO产品油粘度指数从现有技术的102～152提高到180～220，较好地解决了上述问题，可应用于制备mPAO的加氢工艺中。

Description

一种制备mPAO中加氢工艺的系统和方法
技术领域
本发明涉及mPAO生产工艺领域，尤其涉及一种制备特高粘度指数的茂金属聚α-烯烃mPAO合成润滑油中加氢工艺的系统和方法。
背景技术
随着环境法规的日趋严格和机械工业的迅速发展，人们对润滑油的性能提出了越来越高的要求。目前，国内主要生产传统的聚α-烯烃PAO基础油，具有特高粘度指数的茂金属聚α-烯烃mPAO合成润滑油是新一代的具有超高粘度指数的PAO基础油，mPAO合成润滑油拥有特高粘度指数和更低倾点，具有良好的低温使用性能。mPAO合成润滑油最具有应用价值的特点是成膜性强，油膜强度高，内部拉应力低，故所配制的油品，内能消耗小，抗磨损性好，起到了既节能又能保护设备，延长设备使用寿命的作用。这些应用特点可以满足社会对能源利用率、生态环保的要求，同时在苛刻的使用条件下，mPAO合成润滑油表现出更好的氧化安定性和良好的剪切稳定性，这样具有更长的换油周期、更好的耐久性，以及更能保持润滑油粘度等级。以上mPAO合成润滑油优异的性能特点可以满足高度苛刻的条件使用要求，如在高档汽车、航天、航海、军事、高速列车等领域的应用。然而，国内关于生产制备mPAO合成润滑油中加氢工艺的系统和方法的相关文献较少。
现有技术专利申请号为2009101970525.4合成润滑油基础油的加氢工艺，公开了以聚α-烯烃为原料与氢气混合，经加热炉加热后进入加氢催化剂床层；第一反应器内装有两种催化剂，上部为普通加氢精制催化剂A；下部为国外进口的加氢异构催化剂B；第二反应器内装国内优质贵金属催化剂C；流出物经分子蒸馏，得到优质中间馏分油和超低倾点、超高粘度指数、高闪点润滑油基础油；采用一段串联加氢装置，通过高压加氢精制、异构、饱和来达到提高产品物化性质的目的；最终生产得到的合成润滑油基础油粘度指数为137～152。
专利申请号为201210303218.5一种生产低凝点润滑油基础油的加氢方法，公开了原料油与氢气混合后进入加氢精制反应器，与加氢精制催化剂接触进行反应，其反应流出物进入加氢裂化反应器，依次与加氢裂化催化剂和后加氢精制催化剂接触进行反应，反应流出物经分离和分馏后，得到富氢气体、石脑油馏分、中间馏分油和尾油馏分，所得的部分尾油馏分循环至加氢裂化反应器；最终生产得到的低凝点润滑油基础油粘度指数为102～125。
专利申请号为201210408435.0一种组合工艺生产高粘度指数润滑油基础油的方法，公开了以原料油经加氢裂化工艺处理后，加氢裂化尾油进入加氢异构脱蜡反应区，反应产物经分离后得到轻质润滑油基础油和的重质滑油基础油，重质润滑油基础油一部分排出作为产品，剩余部分循环至加氢补充精制反应区，然后同原料一起进入加氢异构脱蜡反应器进一步降低凝点，反应产物分离后，最终生产得到高粘度指数润滑油基础油，其粘度指数为121～130。
现有技术专利申请号为2009101970525.4和专利申请号为201210303218.5以及专利申请号为201210408435.0在生产高粘度指数合成润滑油基础油过程中，由于未对原料进行有针对性的处理，其加氢工艺为二次加氢反应技术，需要进行一次加氢反应、二次加氢反应、反应产物分馏、加氢异构脱蜡等过程才能得到最终的产品，存在工艺流程长、设备数量多、装置投资大、运行能耗高的问题；而且合成润滑油基础油粘度指数仅仅为102～152，产品品质差。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种制备mPAO中加氢工艺的系统和方法，有针对性的将mPAO初产品油原料分离提纯精制处理后直接作为加氢工艺的进料，经过加氢反应生产特高粘度指数润滑油基础油。可大大提高产品的物化性质，而且工艺流程短，运行能耗低，可有效缩减装置投资和操作费用。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的第一方面是提供一种制备mPAO中加氢工艺的系统，按照管路连接顺序，依次包括加氢原料油缓冲罐、加氢原料油进料泵、加氢反应进料加热器、加氢反应器、高压分离罐、低压分离罐、加氢反应出料冷却器和产品油罐；
上述系统按照管路连接顺序，还依次包括新氢缓冲罐、新氢压缩机、循环氢气缓冲罐、循环氢压缩机和反应氢气缓冲罐；上述反应氢气缓冲罐的顶部通过管路与加氢反应进料加热器和加氢反应器之间的管路连通；
上述高压分离罐的顶部通过设置有循环氢气冷却器的管路与上述循环氢气缓冲罐连通。
本发明的第二方面是提供基于上述系统的制备mPAO中加氢工艺的方法，包括如下步骤：
步骤一，mPAO初产品油进入加氢原料油缓冲罐进行缓冲稳压，加氢原料油缓冲罐用高压蒸汽进行保温，以保证mPAO初产品油的流动性；
步骤二，保温后的稳压原料油由加氢原料油进料泵送往加氢反应进料加热器加热至反应温度，再进入加氢反应器，来自反应氢气缓冲罐的稳压混合氢气也进入加氢反应器与加热后的加热原料油进行加氢反应；
步骤三，新鲜氢气进入新氢缓冲罐缓冲稳压，稳压后的稳压新鲜氢气经新氢压缩机加压，加压后的压缩新鲜氢气至循环氢气缓冲罐缓冲稳压；来自高压分离罐的高压分离氢气经循环氢气冷却器冷却后，冷却循环氢气在循环氢气缓冲罐中与压缩新鲜氢气混合；混合后的混合氢气经过循环氢压缩机加压至加氢反应压力，加压后的压缩混合氢气进入反应氢气缓冲罐，稳压后的稳压混合氢气与加热原料油混合后进入加氢反应器中进行加氢反应；
步骤四，加氢后包含润滑油与氢气的加氢反应产物进入高压分离罐进行气液分离，分离后的高压润滑油进入低压分离罐再进行气液分离；
步骤五，分离后的低压润滑油经加氢反应出料冷却器冷却后，冷却润滑油产品进入产品油罐，mPAO产品油从产品油罐流出送到界外。
在本发明加氢工艺的方法中，加氢反应原料为精制聚α-烯烃，是经过聚合反应、吸附、过滤、一级分子蒸馏分离、二级分子蒸馏分离步骤分离提纯处理后的精制mPAO初产品油。
在本发明加氢工艺的方法中，加氢反应器的反应压力为4.0～12.0MPaA，优选范围为5.0～11.0MPaA，更优选范围为6.0～10.0MPaA。
在本发明加氢工艺的方法中，加氢反应器的反应温度为160～300℃，优选范围为180～280℃，更优选范围为200～260℃。
在本发明加氢工艺的方法中，加氢反应器的氢油体积比为200～800：1，优选范围为300～700：1，更优选范围为400～600：1。
在本发明加氢工艺的方法中，加氢反应器的体积空速为0.2～20.0h-1，优选范围为1.0～15.0h-1，更优选范围为5.0～10.0h-1。
在本发明加氢工艺的方法中，新鲜氢气与冷却循环氢气的质量比为1：1.4～6.8，优选范围为1：1.9～6.3，更优选范围为1：2.4～5.8。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
与现有二台加氢反应器的工艺技术相比，采用本发明一种制备mPAO中加氢工艺的系统和方法，将精制mPAO初产品油通过一台加氢反应器进行加氢反应生成凝点低、粘度指数高、氧化安定性好的mPAO产品油，减少了设备数量，缩短了工艺流程，节省了常规润滑油基础油生产过程所需的加氢精制、加氢裂化、反应产物分馏和加氢异构脱蜡过程，大大节约了装置投资和操作费用，实现公称规模200吨/年～20,000吨/年商业化连续工业生产，mPAO产品油粘度指数从现有技术的102～152提高到180～220，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为本发明一种制备mPAO中加氢工艺的流程示意图；
其中，1、加氢原料油缓冲罐，2、加氢原料油进料泵，3、加氢反应进料加热器，4、加氢反应器，5、反应氢气缓冲罐，6、高压分离罐，7、低压分离罐，8、加氢反应出料冷却器，9、产品油罐，10、新氢缓冲罐，11、新氢压缩机，12、循环氢气缓冲罐，13、循环氢气冷却器，14、循环氢压缩机，21、mPAO初产品油，22、稳压原料油，23、加热原料油，24、稳压混合氢气，25、加氢反应产物，26、高压润滑油，27、低压润滑油，28、冷却润滑油产品，29、mPAO产品油，31、新鲜氢气，32、稳压新鲜氢气，33、压缩新鲜氢气，34、高压分离氢气，35、冷却循环氢气，36、混合氢气，37、压缩混合氢气；
工艺流程如下：
经过聚合反应、吸附、过滤、一级分子蒸馏分离、二级分子蒸馏分离等步骤分离提纯精制处理后的mPAO初产品油21进入加氢原料油缓冲罐1进行缓冲稳压，加氢原料油缓冲罐1用高压蒸汽进行保温，以保证mPAO初产品油21的流动性。保温后的稳压原料油22由加氢原料油进料泵2送往加氢反应进料加热器3加热至反应温度后进入加氢反应器4。来自反应氢气缓冲罐5的稳压混合氢气24也进入加氢反应器4与加热后的加热原料油23进行加氢反应。新鲜氢气31进入新氢缓冲罐10缓冲稳压，稳压后的稳压新鲜氢气32经新氢压缩机11加压，加压后的压缩新鲜氢气33至循环氢气缓冲罐12缓冲稳压。来自高压分离罐6的高压分离氢气34经循环氢气冷却器13冷却后，冷却循环氢气35在循环氢气缓冲罐12中与压缩新鲜氢气33混合。混合后的混合氢气36经过循环氢压缩机14加压至加氢反应压力，加压后的压缩混合氢气37进入反应氢气缓冲罐5，稳压后的稳压混合氢气24与加热原料油23混合后进入加氢反应器4中进行加氢反应。加氢后包含mPAO产品油与氢气的加氢反应产物25进入高压分离罐6进行气液分离，分离后的高压润滑油26进入低压分离罐7再进行气液分离。分离后的低压润滑油27经加氢反应出料冷却器8冷却后，冷却润滑油产品28进入产品油罐9，最终mPAO产品油29从产品油罐9流出送到界外。
具体实施方式
本发明提供了一种制备mPAO中加氢工艺的系统和方法。参考图1，该系统按照管路连接顺序，依次包括加氢原料油缓冲罐1、加氢原料油进料泵2、加氢反应进料加热器3、加氢反应器4、高压分离罐6、低压分离罐7、加氢反应出料冷却器8和产品油罐9；
上述系统按照管路连接顺序，还依次包括新氢缓冲罐10、新氢压缩机11、循环氢气缓冲罐12、循环氢压缩机14和反应氢气缓冲罐5；上述反应氢气缓冲罐5的顶部通过管路与加氢反应进料加热器3和加氢反应器4之间的管路连通；
上述高压分离罐6的顶部通过设置有循环氢气冷却器13的管路与上述循环氢气缓冲罐12连通。
应用上述系统制备mPAO中加氢工艺的方法，包括如下步骤：
步骤一，mPAO初产品油21进入加氢原料油缓冲罐1进行缓冲稳压，加氢原料油缓冲罐1用高压蒸汽进行保温，以保证mPAO初产品油的流动性；
步骤二，保温后的稳压原料油22由加氢原料油进料泵2送往加氢反应进料加热器3加热至反应温度，再进入加氢反应器4，来自反应氢气缓冲罐5的稳压混合氢气24也进入加氢反应器4与加热后的加热原料油23进行加氢反应；
步骤三，新鲜氢气31进入新氢缓冲罐10缓冲稳压，稳压后的稳压新鲜氢气32经新氢压缩机11加压，加压后的压缩新鲜氢气33至循环氢气缓冲罐12缓冲稳压；来自高压分离罐6的高压分离氢气34经循环氢气冷却器13冷却后，冷却循环氢气35在循环氢气缓冲罐12中与压缩新鲜氢气33混合；混合后的混合氢气36经过循环氢压缩机14加压至加氢反应压力，加压后的压缩混合氢气37进入反应氢气缓冲罐5，稳压后的稳压混合氢气24与加热原料油23混合后进入加氢反应器4中进行加氢反应；
步骤四，加氢后包含润滑油与氢气的加氢反应产物25进入高压分离罐6进行气液分离，分离后的高压润滑油26进入低压分离罐7再进行气液分离；
步骤五，分离后的低压润滑油27经加氢反应出料冷却器8冷却后，冷却润滑油产品28进入产品油罐9，mPAO产品油29从产品油罐9流出送到界外。
其中，加氢反应原料为精制聚α-烯烃，是经过聚合反应、吸附、过滤、一级分子蒸馏分离、二级分子蒸馏分离步骤分离提纯处理后的精制mPAO初产品油。
在本发明一实施方式中，加氢反应器4的反应压力为4.0～12.0MPaA，优选范围为5.0～11.0MPaA，更优选范围为6.0～10.0MPaA。
在本发明一实施方式中，加氢反应器4的反应温度为160～300℃，优选范围为180～280℃，更优选范围为200～260℃。
在本发明一实施方式中，加氢反应器4的氢油体积比为200～800：1，优选范围为300～700：1，更优选范围为400～600：1。
在本发明一实施方式中，加氢反应器4的体积空速为0.2～20.0h-1，优选范围为1.0～15.0h-1，更优选范围为5.0～10.0h-1。
在本发明一实施方式中，新鲜氢气31与冷却循环氢气35的质量比为1：1.4～6.8，优选范围为1：1.9～6.3，更优选范围为1：2.4～5.8。
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
【对比例1】
现有技术制备合成mPAO润滑油基础油的工艺流程中，由于未对原料进行有针对性的精制处理，其加氢工艺为二次加氢反应技术，需要进行一次加氢反应、二次加氢反应、反应产物分馏、加氢异构脱蜡等过程才能得到最终的润滑油产品；而且合成mPAO润滑油基础油粘度指数仅为102～152。
【实施例1】
本实施例提供一种制备mPAO中加氢工艺的系统和方法，mPAO工艺生产装置的公称能力为1,000吨/年。
在本实施例加氢工艺的系统和方法中，工艺流程如下：首先经过聚合反应、吸附、过滤、一级分子蒸馏分离、二级分子蒸馏分离等步骤分离提纯精制处理后的mPAO初产品油与氢气混合进入加氢反应区，在催化剂的作用下，mPAO初产品油通过一台加氢反应器进行加氢反应生成包含mPAO产品油和未反应氢气的加氢反应产物；然后加氢反应产物进入高压分离系统，分离所得的气相循环氢经冷却后，与新氢混合再进入加氢反应区进行加氢反应，分离所得的液相产物进入低压分离系统；最后低压分离系统所得的液相产物经过气液分离、液相冷却后成为mPAO产品油送出界外。在本实施例加氢工艺的系统和方法中，工艺参数如下：加氢反应器的反应压力为7.2MPaA，加氢反应器的反应温度为212℃，加氢反应器的氢油体积比为356，加氢反应器的体积空速为7.3h-1，新鲜氢气与冷却循环氢气的质量比为1：3.5。
采用上述加氢工艺的系统和方法，通过一台加氢反应器进行加氢反应生产mPAO产品油，减少了设备数量，缩短了工艺流程，可制备mPAO-50、mPAO-120二种不同型号的高级mPAO产品油，二种产品的产量分别为400吨/年、600吨/年，所得二种产品的运动粘度(100℃)分别为54mm2/s、126mm2/s，粘度指数分别为191、202，处于国内外领先水平。
【实施例2】
一种制备mPAO中加氢工艺的系统和方法，同【实施例1】，仅仅公称能力、工艺参数和产品型号不同，mPAO工艺生产装置的公称能力为12,000吨/年。在本发明加氢工艺的系统和方法中，工艺参数如下：加氢反应器的反应压力为9.7MPaA，加氢反应器的反应温度为258℃，加氢反应器的氢油体积比为591，加氢反应器的体积空速为12.4h-1，新鲜氢气与循环氢气的质量比为1：5.1。
采用本发明加氢工艺的系统和方法，通过一台加氢反应器进行加氢反应生产mPAO产品油，减少了设备数量，缩短了工艺流程，可制备mPAO-40、mPAO-70、mPAO-100、mPAO-140四种不同型号的高级mPAO产品油，四种产品的产量分别为3,000吨/年、3,000吨/年、3,000吨/年、3,000吨/年，所得四种产品的运动粘度(100℃)分别为41mm2/s、72mm2/s、103mm2/s、146mm2/s，粘度指数分别为183、189、202、214，处于国内外领先水平。
【实施例3】
一种制备mPAO中加氢工艺的系统和方法，同【实施例1】，仅仅公称能力、工艺参数和产品型号不同，mPAO工艺生产装置的公称能力为200吨/年。在本发明加氢工艺的系统和方法中，工艺参数如下：加氢反应器的反应压力为4.0MPaA，加氢反应器的反应温度为160℃，加氢反应器的氢油体积比为200，加氢反应器的体积空速为0.2h-1，新鲜氢气与循环氢气的质量比为1：1.4。
采用本发明加氢工艺的系统和方法，通过一台加氢反应器进行加氢反应生产mPAO产品油，减少了设备数量，缩短了工艺流程，可制备mPAO-100型号的高级mPAO产品油，产量为200吨/年，所得产品的运动粘度(100℃)为103mm2/s，粘度指数为180，处于国内外领先水平。
【实施例4】
一种制备mPAO中加氢工艺的系统和方法，同【实施例1】，仅仅公称能力、工艺参数和产品型号不同，mPAO工艺生产装置的公称能力为20,000吨/年。在本发明加氢工艺的系统和方法中，工艺参数如下：加氢反应器的反应压力为12.0MPaA，加氢反应器的反应温度为300℃，加氢反应器的氢油体积比为800，加氢反应器的体积空速为20.0h-1，新鲜氢气与循环氢气的质量比为1：6.8。
采用本发明加氢工艺的系统和方法，通过一台加氢反应器进行加氢反应生产mPAO产品油，减少了设备数量，缩短了工艺流程，可制备mPAO-40、mPAO-100和mPAO-150三种不同型号的高级润滑油mPAO产品，三种产品的产量分别为5,000吨/年、5,000吨/年、10,000吨/年，所得三种产品的运动粘度(100℃)分别为44mm2/s、107mm2/s和158mm2/s，粘度指数分别为188、212、220，处于国内外领先水平。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (8)

1.一种制备mPAO中加氢工艺的系统，其特征在于，按照管路连接顺序，依次包括加氢原料油缓冲罐(1)、加氢原料油进料泵(2)、加氢反应进料加热器(3)、加氢反应器(4)、高压分离罐(6)、低压分离罐(7)、加氢反应出料冷却器(8)和产品油罐(9)；
所述系统按照管路连接顺序，还依次包括新氢缓冲罐(10)、新氢压缩机(11)、循环氢气缓冲罐(12)、循环氢压缩机(14)和反应氢气缓冲罐(5)；所述反应氢气缓冲罐(5)的顶部通过管路与所述加氢反应进料加热器(3)和加氢反应器(4)之间的管路连通；
所述高压分离罐(6)的顶部通过设置有循环氢气冷却器(13)的管路与所述循环氢气缓冲罐(12)连通。
2.一种基于权利要求1所述系统的制备mPAO中加氢工艺的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，mPAO初产品油(21)进入加氢原料油缓冲罐(1)进行缓冲稳压，加氢原料油缓冲罐(1)用高压蒸汽进行保温，以保证mPAO初产品油的流动性；
步骤二，保温后的稳压原料油(22)由加氢原料油进料泵(2)送往加氢反应进料加热器(3)加热至反应温度，再进入加氢反应器(4)，来自反应氢气缓冲罐(5)的稳压混合氢气(24)也进入加氢反应器(4)与加热后的加热原料油(23)进行加氢反应；
步骤三，新鲜氢气(31)进入新氢缓冲罐(10)缓冲稳压，稳压后的稳压新鲜氢气(32)经新氢压缩机(11)加压，加压后的压缩新鲜氢气(33)至循环氢气缓冲罐(12)缓冲稳压；来自高压分离罐(6)的高压分离氢气(34)经循环氢气冷却器(13)冷却后，冷却循环氢气(35)在循环氢气缓冲罐(12)中与压缩新鲜氢气(33)混合；混合后的混合氢气(36)经过循环氢压缩机(14)加压至加氢反应压力，加压后的压缩混合氢气(37)进入反应氢气缓冲罐(5)，稳压后的稳压混合氢气(24)与加热原料油(23)混合后进入加氢反应器(4)中进行加氢反应；
步骤四，加氢后包含润滑油与氢气的加氢反应产物(25)进入高压分离罐(6)进行气液分离，分离后的高压润滑油(26)进入低压分离罐(7)再进行气液分离；
步骤五，分离后的低压润滑油(27)经加氢反应出料冷却器(8)冷却后，冷却润滑油产品(28)进入产品油罐(9)，mPAO产品油(29)从产品油罐(9)流出送到界外。
3.根据权利要求2所述的制备mPAO中加氢工艺的方法，其特征在于，所述加氢反应的原料为精制聚α-烯烃，是经过聚合反应、吸附、过滤、一级分子蒸馏分离、二级分子蒸馏分离步骤分离提纯处理后的精制mPAO初产品油。
4.根据权利要求2所述的制备mPAO中加氢工艺的方法，其特征在于，所述加氢反应器(4)的反应压力为4.0～12.0MPaA。
5.根据权利要求2所述的制备mPAO中加氢工艺的方法，其特征在于，所述加氢反应器(4)的反应温度为160～300℃。
6.根据权利要求2所述的制备mPAO中加氢工艺的方法，其特征在于，所述加氢反应器(4)的氢油体积比为200～800：1。
7.根据权利要求2所述的制备mPAO中加氢工艺的方法，其特征在于，所述加氢反应器(4)的体积空速为0.2～20.0h-1。
8.根据权利要求2所述的制备mPAO中加氢工艺的方法，其特征在于，所述新鲜氢气(31)与冷却循环氢气(35)的质量比为1：1.4～6.8。
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