CN111925221A - 一种含锂辉石镁铬耐火材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含锂辉石镁铬耐火材料的制备方法，涉及耐火材料技术领域。包括以下百分比原料组成：镁砂大颗粒15‑25％、镁砂中颗粒15‑20％、镁砂小颗粒7‑13％、镁砂细粉20‑25％、铬精矿中颗粒4‑6％、铬精矿小颗粒4‑6％、铬精矿细粉20‑25％、锂辉石精矿细粉0.3‑0.7％以及复合粘结剂3‑7％。该含锂辉石镁铬耐火材料的制备方法，本发明以镁砂颗粒、铬精矿颗粒以及锂辉石精矿细粉为原料，制得混匀泥料，由混均泥料压制成的砖坯在高温烧结过程中，制备出所需的含锂辉石镁铬耐火材料，通过对原料的合理搭配，从而保证了制备的含锂辉石镁铬耐火材料具有良好的耐火性能，本发明针对目前镁铬耐火材料生产工艺的现状，在保证其耐火材料各性能的基础上，可以降低生产成本，实现节能减排。
Description
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，具体为一种含锂辉石镁铬耐火材料的制备方法。
背景技术
镁铬耐火材料是碱性耐火材料的一种，是由镁砂和铬铁矿制成的且以镁砂为主要成分的耐火材料，其主要物相为方镁石和尖晶石，镁铬耐火材料因其抗渣性能好、结构稳定性强和热强度高的特点，成为冶金行业中广泛应用的耐火材料，尤其在有色冶炼行业中，例如炼钢过程主要靠熔渣来除去其中有害杂质，要抵抗这些熔渣的侵蚀以及吸收钢中有害杂质、炼洁净钢等，只有碱性镁铬耐火材料最合适，有色冶炼工业的原料为硫化矿，原料中杂质含量较多，其冶炼过程中主要产生二氧化硫气体，冶炼炉底的金属熔体虽然温度较钢铁熔体温度较低，但是其流动性较好，腐蚀能力强，很容易与耐火材料发生化学反应，另外因为矿石原料品位较低，因此需要大量造渣，渣量较大，且渣以碱性居多，对耐火材料的抗碱性及抗侵蚀强度要求较高，目前而言，从成本和质量要求等方面综合评价，只有镁铬耐火材料适于工业生产。
依化学成分，镁铬耐火材料制品有铬砖(Cr2O3≥25％)、铬镁砖(25％≤MgO<55％)和镁铬砖(55％≤MgO<80％)，按结合方式镁铬耐火材料制品可分为普通镁铬砖、直接结合镁铬砖、再结合镁铬砖、半再结合镁铬砖、熔铸镁铬砖、共烧镁铬砖和化学结合不烧镁铬砖等，其中直接结合镁铬砖因质量较好，价格较低，用途最为广泛，目前直接结合镁铬砖的生产工艺是以不同粒级的镁砂和铬铁矿加入粘结剂按一定比例混匀，机压，隧道窑烘干、烧成，一般烧成温度达1650摄氏度及以上，现有技术中耐火材料在制备的过程中，镁铬耐火材料的耐火性能一般，同时由于在制备的过程中，煅烧温度过高，从而导致生产成本过高，节能减排效果差，为此，我们提出了一种含锂辉石镁铬耐火材料的制备方法来解决上述问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种含锂辉石镁铬耐火材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含锂辉石镁铬耐火材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料的准备：包括以下百分比原料组成：镁砂大颗粒15-25％、镁砂中颗粒15-20％、镁砂小颗粒7-13％、镁砂细粉20-25％、铬精矿中颗粒4-6％、铬精矿小颗粒4-6％、铬精矿细粉20-25％、锂辉石精矿细粉0.3-0.7％以及复合粘结剂3-7％，备用；
S2、混匀细粉样的制备：将步骤S1中的镁砂细粉、铬精矿细粉和锂辉石精矿细粉放入搅拌机中，进行搅拌均匀，得到所需的混匀细粉样，备用；
S3、泥料的混碾：将步骤S1中的镁砂大颗粒、镁砂中颗粒、镁砂小颗粒、铬精矿中颗粒以及铬精矿小颗粒依次加入到搅拌机二中，并向搅拌机二中加入复合粘结剂进行搅拌均匀，搅拌均匀后放入球磨机中，将混合后的原料进行湿碾5min，得到所需的混碾的泥料；
S4、混匀泥料的制备：向步骤S3中的制备的混合原料中依次加入步骤S2所制得的混匀细粉样，加入完毕后，再进行混匀湿碾25min，得到混匀泥料；
S5、砖坯的制备：将步骤S4所得混匀泥料用压力机压制成砖坯，压力170-250MPa，将砖坯自然风干12-15h后放入干燥窑中，在100-120℃的条件下烘干12-24h，备用；
S6、含锂辉石镁铬耐火材料的制备：将步骤S5烘干后的砖坯放入隧道窑中，高温下进行煅烧处理，自然降温后，即可得含锂辉石镁铬耐火材料；
S7、包装，贴标和入库贮存:将步骤S6制备的含锂辉石镁铬耐火材料进行包装，将包装后的含锂辉石镁铬耐火材料贴上标签和进行入库贮存。
进一步优化本技术方案，所述步骤S2中的镁砂细粉的粒度在0.088m以下，其成分要求(质量百分比)MgO≥96％，SiO2≤1.0％，CaO≤1.6％，烧减≤0.3％，颗粒体积密度≥3.30g/cm3。
进一步优化本技术方案，所述步骤S2中的铬精矿细粉的粒度在0.088mm以下，其成分要求(质量百分比)Cr2O3≥35％、SiO2≤8％、CaO≤2％。
进一步优化本技术方案，所述步骤S2中的锂辉石精矿细粉的粒度在0.088mm以下，其成分要求(质量百分比)Li2O≥6.5％、Fe2O3≤0.6％、MnO2≤0.25％、P2O3≤0.5％，配料前需1000℃焙烧5h预处理2h。
进一步优化本技术方案，所述步骤S3中镁砂大颗粒的粒度在3-5mm，步骤S3中的镁砂中颗粒的粒度在1-3mm，步骤S3中的镁砂小颗粒的粒度在0-1mm，其成分要求(质量百分比)MgO≥96％，SiO2≤1.5％，CaO≤1.6％，烧减≤0.3％，颗粒体积密度≥3.25g/cm3。
进一步优化本技术方案，所述步骤S3中的铬精矿中颗粒的粒度在1-3mm，铬精矿小颗粒的粒度在0-1mm，其成分要求(质量百分比)Cr2O3≥32％、SiO2≤11％、CaO≤3％。
进一步优化本技术方案，所述步骤S6中的砖坯在温度1500-1600℃的条件下煅烧24-32h。
进一步优化本技术方案，所述步骤S3中的复合粘结剂为废纸浆液和氯化镁溶液，其质量比为1:1，溶液密度均为3.1-3.4g/cm3。
与现有技术相比，本发明提供了一种含锂辉石镁铬耐火材料的制备方法，具备以下有益效果：
1、该含锂辉石镁铬耐火材料的制备方法，本发明以镁砂颗粒、铬精矿颗粒以及锂辉石精矿细粉为原料，制得混匀泥料，由混均泥料压制成的砖坯在高温烧结过程中，制备出所需的含锂辉石镁铬耐火材料，通过对原料的合理搭配，从而保证了制备的含锂辉石镁铬耐火材料具有良好的耐火性能。
2、该含锂辉石镁铬耐火材料的制备方法，本发明针对目前镁铬耐火材料生产工艺的现状，在保证其耐火材料各性能的基础上，加入锂辉石精矿，在保证镁铬耐火材料性能的基础上，可以降低烧成温度100-150℃，以此可以降低生产成本，实现节能减排。
附图说明
图1为本发明提出的一种含锂辉石镁铬耐火材料的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参考图1所述，一种含锂辉石镁铬耐火材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、原料的准备：包括以下百分比原料组成：镁砂大颗粒15-25％、镁砂中颗粒15-20％、镁砂小颗粒7-13％、镁砂细粉20-25％、铬精矿中颗粒4-6％、铬精矿小颗粒4-6％、铬精矿细粉20-25％、锂辉石精矿细粉0.3-0.7％以及复合粘结剂3-7％，备用；
S2、混匀细粉样的制备：将步骤S1中的镁砂细粉、铬精矿细粉和锂辉石精矿细粉放入搅拌机中，镁砂细粉的粒度在0.088m以下，其成分要求(质量百分比)MgO≥96％，SiO2≤1.0％，CaO≤1.6％，烧减≤0.3％，颗粒体积密度≥3.30g/cm3，铬精矿细粉的粒度在0.088mm以下，其成分要求(质量百分比)Cr2O3≥35％、SiO2≤8％、CaO≤2％，锂辉石精矿细粉的粒度在0.088mm以下，其成分要求(质量百分比)Li2O≥6.5％、Fe2O3≤0.6％、MnO2≤0.25％、P2O3≤0.5％，配料前需1000℃焙烧5h预处理2h，进行搅拌均匀，得到所需的混匀细粉样，备用；
S3、泥料的混碾：将步骤S1中的镁砂大颗粒、镁砂中颗粒、镁砂小颗粒、铬精矿中颗粒以及铬精矿小颗粒依次加入到搅拌机二中，镁砂大颗粒的粒度在3-5mm，镁砂中颗粒的粒度在1-3mm，镁砂小颗粒的粒度在0-1mm，其成分要求(质量百分比)MgO≥96％，SiO2≤1.5％，CaO≤1.6％，烧减≤0.3％，颗粒体积密度≥3.25g/cm3，铬精矿中颗粒的粒度在1-3mm，铬精矿小颗粒的粒度在0-1mm，其成分要求(质量百分比)Cr2O3≥32％、SiO2≤11％、CaO≤3％，并向搅拌机二中加入复合粘结剂进行搅拌均匀，复合粘结剂为废纸浆液和氯化镁溶液，其质量比为1:1，溶液密度均为3.1-3.4g/cm3，搅拌均匀后放入球磨机中，将混合后的原料进行湿碾5min，得到所需的混碾的泥料；
S4、混匀泥料的制备：向步骤S3中的制备的混合原料中依次加入步骤S2所制得的混匀细粉样，加入完毕后，再进行混匀湿碾25min，得到混匀泥料；
S5、砖坯的制备：将步骤S4所得混匀泥料用压力机压制成砖坯，压力170-250MPa，将砖坯自然风干12-15h后放入干燥窑中，在100-120℃的条件下烘干12-24h，备用；
S6、含锂辉石镁铬耐火材料的制备：将步骤S5烘干后的砖坯放入隧道窑中，高温下进行煅烧处理，砖坯在温度1500-1600℃的条件下煅烧24-32h，自然降温后，即可得含锂辉石镁铬耐火材料；
S7、包装，贴标和入库贮存:将步骤S6制备的含锂辉石镁铬耐火材料进行包装，将包装后的含锂辉石镁铬耐火材料贴上标签和进行入库贮存。
实施例一：本发明采用原料粒级及质量配比如下：5-3mm镁砂大颗粒20％、3-1mm镁砂中颗粒20％、1-0mm镁砂小颗粒10％、-0.088mm镁砂细粉20％、3-1mm铬精矿中颗粒5％、1-0mm铬精矿小颗粒5％、-0.088mm铬精矿细粉20％、-0.088mm锂辉石精矿细粉0.5％、复合粘结剂3％。其中、镁砂中MgO 97％、SiO2 1.0％、CaO 1.5％、烧减0.3％、颗粒体积密度3.30g/cm3、铬精矿Cr2O3 50％、SiO2 6％、CaO 2％、锂辉石精矿Li2O 6.5％、Fe2O3 0.5％、MnO20.2％、P2O3 0.5％。
按照上述原料质量分数，将镁砂细粉、铬精矿细粉、锂辉石精矿细粉进行混匀，得到混匀细粉样；
将镁砂大颗粒、镁砂中颗粒、镁砂小颗粒、铬精矿中颗粒、铬精矿小颗粒、复合粘结剂进行混匀湿碾5min；
再分批加入步骤1所制得的混匀细粉样，加入完毕后，再进行混匀湿碾25min，得到混匀泥料；
将步骤2所得混匀泥料用压力机压制成砖坯，压力200MPa，将砖坯自然风干12小时后放入干燥窑中，在110摄氏度的条件下烘干12小时，之后将烘干后的砖坯放入隧道窑中，在温度1520摄氏度的条件下煅烧24小时，自然降温后，即可得含锂辉石镁铬耐火材料。
其四次平行试验性能指标如下表所示：
经试验验证，符合国家标准YB/T 5011-2014中直接结合镁铬砖的理化指标，可以作为合格产品生产。
实施例二：
本发明采用原料粒级及质量配比如下：5-3mm镁砂大颗粒15％、3-1mm镁砂中颗粒15％、1-0mm镁砂小颗粒13％、-0.088mm镁砂细粉15％、3-1mm铬精矿中颗粒10％、1-0mm铬精矿小颗粒7％、-0.088mm铬精矿细粉25％、-0.088mm锂辉石精矿细粉0.4％、复合粘结剂3％。其中、镁砂中MgO 98％、SiO2 0.5％、CaO 1.5％、烧减0.3％、颗粒体积密度3.30g/cm3、铬精矿Cr2O3 45％、SiO2 4％、CaO 2％、锂辉石精矿Li2O 6.5％、Fe2O3 0.5％、MnO2 0.2％、P2O3 0.5％。
按照上述原料质量分数，将镁砂细粉、铬精矿细粉、锂辉石精矿细粉进行混匀，得到混匀细粉样；
将镁砂大颗粒、镁砂中颗粒、镁砂小颗粒、铬精矿中颗粒、铬精矿小颗粒、复合粘结剂进行混匀湿碾5min；
再分批加入步骤1所制得的混匀细粉样，加入完毕后，再进行混匀湿碾25min，得到混匀泥料；
将步骤2所得混匀泥料用压力机压制成砖坯，压力200MPa，将砖坯自然风干12h后放入干燥窑中烘干12h，之后将烘干后的砖坯放入隧道窑中，在温度1550摄氏度的条件下煅烧24h，自然降温后，即可得含锂辉石镁铬耐火材料。
其工业试验性能指标如下表所示：
经试验验证，符合国家标准YB/T 5011-2014中直接结合镁铬砖的理化指标，可以作为合格产品生产。
工作原理：锂辉石为锂铝硅酸盐，其化学式为LiAl(SiO3)2，理论Li20含量为8％，是自然界含Li20量最高的锂铝硅酸盐矿物，锂辉石生成于富锂的花岗伟晶岩中，属于不饱和辉石族矿物，单斜晶系，锂辉石在1000℃左右发生不可逆转化，由α锂辉石转达变为β锂辉石，生成的β锂辉石属于四方晶系，热膨胀系数非常低，作为不饱和的锂铝硅酸盐能吸纳硅进入固溶体，能有效减少残余石英晶相的产生，从而达到助熔、快烧、降低膨胀系数的目的，经实验验证，在镁铬耐火材料生产配料中加入0.3-0.7％的锂辉石精矿粉，可以促进固相烧结，显著降低了镁铬砖的烧成温度。
本发明的有益效果：该含锂辉石镁铬耐火材料的制备方法，本发明以镁砂颗粒、铬精矿颗粒以及锂辉石精矿细粉为原料，制得混匀泥料，由混均泥料压制成的砖坯在高温烧结过程中，制备出所需的含锂辉石镁铬耐火材料，通过对原料的合理搭配，从而保证了制备的含锂辉石镁铬耐火材料具有良好的耐火性能；本发明针对目前镁铬耐火材料生产工艺的现状，在保证其耐火材料各性能的基础上，加入锂辉石精矿，在保证镁铬耐火材料性能的基础上，可以降低烧成温度100-150℃，以此可以降低生产成本，实现节能减排。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种含锂辉石镁铬耐火材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、原料的准备：包括以下百分比原料组成：镁砂大颗粒15-25％、镁砂中颗粒15-20％、镁砂小颗粒7-13％、镁砂细粉20-25％、铬精矿中颗粒4-6％、铬精矿小颗粒4-6％、铬精矿细粉20-25％、锂辉石精矿细粉0.3-0.7％以及复合粘结剂3-7％，备用；
S2、混匀细粉样的制备：将步骤S1中的镁砂细粉、铬精矿细粉和锂辉石精矿细粉放入搅拌机中，进行搅拌均匀，得到所需的混匀细粉样，备用；
S3、泥料的混碾：将步骤S1中的镁砂大颗粒、镁砂中颗粒、镁砂小颗粒、铬精矿中颗粒以及铬精矿小颗粒依次加入到搅拌机二中，并向搅拌机二中加入复合粘结剂进行搅拌均匀，搅拌均匀后放入球磨机中，将混合后的原料进行湿碾5min，得到所需的混碾的泥料；
S4、混匀泥料的制备：向步骤S3中的制备的混合原料中依次加入步骤S2所制得的混匀细粉样，加入完毕后，再进行混匀湿碾25min，得到混匀泥料；
S5、砖坯的制备：将步骤S4所得混匀泥料用压力机压制成砖坯，压力170-250MPa，将砖坯自然风干12-15h后放入干燥窑中，在100-120℃的条件下烘干12-24h，备用；
S6、含锂辉石镁铬耐火材料的制备：将步骤S5烘干后的砖坯放入隧道窑中，高温下进行煅烧处理，自然降温后，即可得含锂辉石镁铬耐火材料；
S7、包装，贴标和入库贮存:将步骤S6制备的含锂辉石镁铬耐火材料进行包装，将包装后的含锂辉石镁铬耐火材料贴上标签和进行入库贮存。
2.根据权利要求1所述的一种含锂辉石镁铬耐火材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的镁砂细粉的粒度在0.088m以下，其成分要求(质量百分比)MgO≥96％，SiO2≤1.0％，CaO≤1.6％，烧减≤0.3％，颗粒体积密度≥3.30g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种含锂辉石镁铬耐火材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的铬精矿细粉的粒度在0.088mm以下，其成分要求(质量百分比)Cr2O3≥35％、SiO2≤8％、CaO≤2％。
4.根据权利要求1所述的一种含锂辉石镁铬耐火材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的锂辉石精矿细粉的粒度在0.088mm以下，其成分要求(质量百分比)Li2O≥6.5％、Fe2O3≤0.6％、MnO2≤0.25％、P2O3≤0.5％，配料前需1000℃焙烧5h预处理2h。
5.根据权利要求1所述的一种含锂辉石镁铬耐火材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中镁砂大颗粒的粒度在3-5mm，步骤S3中的镁砂中颗粒的粒度在1-3mm，步骤S3中的镁砂小颗粒的粒度在0-1mm，其成分要求(质量百分比)MgO≥96％，SiO2≤1.5％，CaO≤1.6％，烧减≤0.3％，颗粒体积密度≥3.25g/cm3。
6.根据权利要求1所述的一种含锂辉石镁铬耐火材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的铬精矿中颗粒的粒度在1-3mm，铬精矿小颗粒的粒度在0-1mm，其成分要求(质量百分比)Cr2O3≥32％、SiO2≤11％、CaO≤3％。
7.根据权利要求1所述的一种含锂辉石镁铬耐火材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S6中的砖坯在温度1500-1600℃的条件下煅烧24-32h。
8.根据权利要求1所述的一种含锂辉石镁铬耐火材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中的复合粘结剂为废纸浆液和氯化镁溶液，其质量比为1:1，溶液密度均为3.1-3.4g/cm3。
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