CN111921539B - 一种Ni-Ru/GO双金属催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种Ni‑Ru/GO双金属催化剂及其制备方法，包括以下步骤：将六水硝酸镍溶解于去离子水中，通过超声搅拌溶解，加入氧化石墨烯，拌至糊状，然后浸渍搅拌预设时间，随后干燥得到第一催化剂，将第一催化剂放入管式炉并通过氮气进行的焙烧预设时间然后再通入氢气进行金属还原，制备获得Ni/GO金属催化剂；将三水氯化钌溶解于去离子水中，进行搅拌，倒入第一步制备的Ni/GO金属催化剂，搅拌至糊状，然后浸渍搅拌预设时间，随后干燥得到第二催化剂，将第二催化剂放入管式炉通过氮气进行焙烧预设时间，然后再通入氢气进行金属还原，最后制备获得Ni‑Ru/GO双金属催化剂。本发明制备的Ni‑Ru/GO双金属催化剂具有材料获取简单制造方法简便，成本低，且能进行高效降解木质素。

Description

一种Ni-Ru/GO双金属催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域，尤其涉及一种Ni-Ru/GO双金属催化剂及其制备方法。
背景技术
由于过度消耗化石燃料，木质纤维素生物质作为能源储备物质，预计其利用将会不断的增加。由于木质素以及纤维素和半纤维素是作为最丰富的天然聚合物之一，它构成木质纤维素的20％–30％（wt％），并且在所有三个组分中具有最高的能量比含量，木质素解聚为芳族组分可能是替代石化工业的最有希望的方法。在过去的几十年中，由于木质素在生物精炼中的重要性，有关用木质素生产增值化学品，替代燃料和平台化合物的研究迅速发展。 然而由于木质素的结构复杂性和对解聚过程的自然抵抗性，木质素向芳香族产物的有效转化仍然是一个挑战。
木质素的催化氢解（C-H）被证明是木质素转化的重要促成技术。这样的方法通常使用基于贵金属或非贵金属的非均相催化剂。非贵金属催化剂主要基于Cu，Fe，尤其是Ni金属催化剂，Ni催化剂在芳基醚C-O键的裂解中显示出优异的选择性。但其也有明显的的不足，其在温和条件下用于木质素解聚的镍催化剂的活性和稳定性有限，且容易失活，相比于Pt，Pd和Ru的贵金属在温和条件下对木质素及其模型化合物的解聚表现出出色的催化性能。其中Ru对氢解反应显示出很高活性度。但由于Ru基催化剂活性大但选择性低，会产生更多的环烷物质，这对于木质素降解来说是不利的，所以有限的结合Ni与Ru催化剂，可以更好的提高木质素的选择性和活性度。
氧化石墨烯作为新型的二维材料，目前应用十分广泛，其优越的比表面以及其表面拥有很多含氧官能团，导致其在催化领域里面拥有很大的应用前景。由于其表面拥有丰富的含氧官能团，导致其拥有丰富的酸性，在木质素降解里面可以优先选择性断裂C-O，可以有效的结合Ru金属催化剂，在木质素讲解领域拥有非常大的前景。
发明内容
本发明为解决现有贵金属催化剂不利于使用的技术问题，提供了一种Ni-Ru/GO双金属催化剂及其制备方法。
本发明提供了一种Ni-Ru/GO双金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将六水硝酸镍溶解于去离子水中，通过超声搅拌溶解，加入氧化石墨烯，拌至糊状，然后浸渍搅拌预设时间，随后干燥得到第一催化剂，将第一催化剂放入管式炉并通过氮气进行的焙烧预设时间然后再通入氢气进行金属还原，制备获得Ni/GO金属催化剂；
步骤S2：将三水氯化钌溶解于去离子水中，进行搅拌，倒入第一步制备的Ni/GO金属催化剂，搅拌至糊状，然后浸渍搅拌预设时间，随后干燥得到第二催化剂，将第二催化剂放入管式炉通过氮气进行焙烧预设时间，然后再通入氢气进行金属还原，最后制备获得Ni-Ru/GO双金属催化剂。
进一步地，步骤S1中所述的六水硝酸镍的质量范围为0.15g~1.5g，去离子水的质量范围为1g~10g，氧化石墨烯的质量范围为0.5g~10g。
进一步地，步骤S1中的浸渍搅拌时间为6h~24h，温度为25℃~80℃；干燥温度为80℃~120℃，时间为9h~24h。
进一步地，步骤S1中通过氮气进行焙烧的温度为300℃~550℃，时间为1h~6h，气体流速为20ml/min~100ml/min。
进一步地，步骤S1中通过氢气进行金属还原的温度为150℃~350℃，时间为1h~6h，气体流速为20ml/min~100ml/min。
进一步地，步骤S2中所述的三水氯化钌的质量范围为0.05g~1.0g，去离子水的质量范围为1g~10g。
进一步地，步骤S2中的浸渍搅拌时间为6h~24h，温度为25℃~80℃；干燥温度为80℃~120℃，时间为9h~24h。
进一步地，步骤S2中通过氮气进行焙烧的温度为300℃~550℃，时间为1h~6h，气体流速为20ml/min~100ml/min。
进一步地，步骤S2中通过氢气进行金属还原的温度为150℃~350℃，时间为1h~6h，气体流速为20ml/min~100ml/min。
另一方面，本发明还提供一种Ni-Ru/GO双金属催化剂，所述Ni-Ru/GO双金属催化剂采用所述的制备方法制得。
本发明的有益效果是：本发明使用Ni-Ru/GO双金属催化剂相比其他的单金属催化剂来说，具有材料获取简单制造方法简便，成本低，且能进行高效降解木质素，其木质素模型化合物的产率高达99%等特点。其次，本发明开发的Ni-Ru/GO双金属催化剂结合了Ru和Ni金属与氧化石墨烯的各自在催化性能上的优点，最大化的提高催化剂性能，通过加入少量的Ru和Ni提高催化剂的整体活性，同时也保持催化剂的高选择性，能在木质素降解中发挥很大的催化性能。
附图说明
图1为实施例1的扫描电子显微镜图。
图2为实施例2的扫描电子显微镜图。
图3为实施例3的扫描电子显微镜图。
图4为实施例1的5%Ni-3Ru/Go降解木质素模型化合物的结果图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。
如图1~图4所示，本发明提供了一种Ni-Ru/GO双金属催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将六水硝酸镍溶解于去离子水中，通过超声搅拌溶解，加入氧化石墨烯，拌至糊状，然后浸渍搅拌预设时间，随后干燥得到第一催化剂，将第一催化剂放入管式炉并通过氮气进行的焙烧预设时间然后再通入氢气进行金属还原，制备获得Ni/GO金属催化剂；
步骤S2：将三水氯化钌溶解于去离子水中，进行搅拌，倒入第一步制备的Ni/GO金属催化剂，搅拌至糊状，然后浸渍搅拌预设时间，随后干燥得到第二催化剂，将第二催化剂放入管式炉通过氮气进行焙烧预设时间，然后再通入氢气进行金属还原，最后制备获得Ni-Ru/GO双金属催化剂。
本发明使用Ni-Ru/GO双金属催化剂相比其他的单金属催化剂来说，具有材料获取简单制造方法简便，成本低，且能进行高效降解木质素，其木质素模型化合物的产率高达99%等特点。其次，本发明开发的Ni-Ru/GO双金属催化剂结合了Ru和Ni金属与氧化石墨烯的各自在催化性能上的优点，最大化的提高催化剂性能，通过加入少量的Ru和Ni提高催化剂的整体活性，同时也保持催化剂的高选择性，能在木质素降解中发挥很大的催化性能。
具体地，所述GO为氧化石墨烯(graphene oxide )。
在一个可选实施例中，步骤S1中所述的六水硝酸镍的质量范围为0.15g~1.5g，去离子水的质量范围为1g~10g，氧化石墨烯的质量范围为0.5g~10g。步骤S1中的浸渍搅拌时间为6h~24h，温度为25℃~80℃；干燥温度为80℃~120℃，时间为9h~24h。步骤S1中通过氮气进行焙烧的温度为300℃~550℃，时间为1h~6h，气体流速为20ml/min~100ml/min。步骤S1中通过氢气进行金属还原的温度为150℃~350℃，时间为1h~6h，气体流速为20ml/min~100ml/min。
在一个可选实施例中，步骤S2中所述的三水氯化钌的质量范围为0.05g~1.0g，去离子水的质量范围为1g~10g。步骤S2中的浸渍搅拌时间为6h~24h，温度为25℃~80℃；干燥温度为80℃~120℃，时间为9h~24h。步骤S2中通过氮气进行焙烧的温度为300℃~550℃，时间为1h~6h，气体流速为20ml/min~100ml/min。步骤S2中通过氢气进行金属还原的温度为150℃~350℃，时间为1h~6h，气体流速为20ml/min~100ml/min。
另一方面，本发明还提供一种Ni-Ru/GO双金属催化剂，所述Ni-Ru/GO双金属催化剂采用所述的制备方法制得。
本发明使用Ni-Ru/GO双金属催化剂相比其他的单金属催化剂来说，具有材料获取简单制造方法简便，成本低，且能进行高效降解木质素，其木质素模型化合物的产率高达99%等特点。其次，本发明开发的Ni-Ru/GO双金属催化剂结合了Ru和Ni金属与氧化石墨烯的各自在催化性能上的优点，最大化的提高催化剂性能，通过加入少量的Ru和Ni提高催化剂的整体活性，同时也保持催化剂的高选择性，能在木质素降解中发挥很大的催化性能。
具体实施例如下：
实施例1
称量0.51g六水硝酸镍和5g的去离子水，超声搅拌使其溶解，随即加入2g的氧化石墨烯粉末，搅拌使氧化石墨烯粉末与溶液充分混合至糊状，随后常温搅拌6h，搅拌完成后放入真空干燥箱110℃干燥24h，随后将获得的Ni/GO催化剂前驱体放入管式炉中进行高温加热，N2气流速50ml/min 温度500℃ 时间3h，待反应完成后，继续通入H2进行高温还原，H2气流速50ml/min 温度500℃ 时间3h，随机即可获得5%Ni/GO催化剂。
称量0.21g的三水氯化疗和5g的去离子水，超声搅拌使其溶解，随即加入2g的氧化石墨烯粉末，搅拌使活性炭与溶液充分混合至糊状，随后常温搅拌6h，搅拌完成后放入真空干燥箱110℃干燥24h，随后将获得的Ni/GO催化剂前驱体放入管式炉中进行高温加热，N2气流速50ml/min 温度250℃ 时间3h，待反应完成后，继续通入H2进行高温还原，H2气流速50ml/min 温度250℃ 时间3h，随机即可获得5%Ni-5%Ru/GO催化剂。
实施例2
称量0.51g六水硝酸镍和5g的去离子水，超声搅拌使其溶解，随即加入2g的氧化石墨烯粉末，搅拌使氧化石墨烯粉末与溶液充分混合至糊状，随后常温搅拌6h，搅拌完成后放入真空干燥箱110℃干燥24h，随后将获得的Ni/GO催化剂前驱体放入管式炉中进行高温加热，N2气流速50ml/min 温度500℃ 时间3h，待反应完成后，继续通入H2进行高温还原，H2气流速50ml/min 温度500℃ 时间3h，随机即可获得5%Ni/GO催化剂。
称量0.15g的三水氯化疗和5g的去离子水，超声搅拌使其溶解，随即加入2g的氧化石墨烯粉末，搅拌使氧化石墨烯粉末与溶液充分混合至糊状，随后常温搅拌6h，搅拌完成后放入真空干燥箱110℃干燥24h，随后将获得的Ni/GO催化剂前驱体放入管式炉中进行高温加热，N2气流速50ml/min 温度250℃ 时间3h，待反应完成后，继续通入H2进行高温还原，H2气流速50ml/min 温度250℃ 时间3h，随机即可获得5%Ni-3%Ru/GO催化剂。
实施例3
称量0.51g六水硝酸镍和5g的去离子水，超声搅拌使其溶解，随即加入2g的氧化石墨烯粉末，搅拌使氧化石墨烯粉末与溶液充分混合至糊状，随后常温搅拌6h，搅拌完成后放入真空干燥箱110℃干燥24h，随后将获得的Ni/GO催化剂前驱体放入管式炉中进行高温加热，N2气流速50ml/min 温度500℃ 时间3h，待反应完成后，继续通入H2进行高温还原，H2气流速50ml/min 温度500℃ 时间3h，随机即可获得5%Ni/GO催化剂。
称量0.05g的三水氯化疗和5g的去离子水，超声搅拌使其溶解，随即加入2g的氧化石墨烯粉末，搅拌使氧化石墨烯粉末与溶液充分混合至糊状，随后常温搅拌6h，搅拌完成后放入真空干燥箱110℃干燥24h，随后将获得的Ni/GO催化剂前驱体放入管式炉中进行高温加热，N2气流速50ml/min 温度250℃ 时间3h，待反应完成后，继续通入H2进行高温还原，H2气流速50ml/min 温度250℃ 时间3h，随机即可获得5%Ni-1%Ru/GO催化剂。
在一个具体实施例中，本发明实施例制备的Ni-Ru/GO双金属催化剂应用在木质素模型化合物苯氧基乙苯中，可过滤回收Ni-Ru/GO双金属催化剂；反应条件为甲醇的用量为5ml~20ml，转速为500rpm~1200rpm，温度为100℃~220℃，氢气压力为0.5Mpa~4Mpa，反应时间为1h~12h。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”、“一些实施方式”、“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。

Claims (7)

1.一种5%Ni-3%Ru/GO双金属催化剂在苯氧基乙苯加氢降解中的应用，其特征在于，所述5%Ni-3%Ru/GO双金属催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将六水硝酸镍溶解于去离子水中，通过超声搅拌溶解，加入氧化石墨烯，搅拌至糊状，然后浸渍搅拌预设时间，随后干燥得到第一催化剂，将第一催化剂放入管式炉并通过氮气进行焙烧预设时间然后再通入氢气进行金属还原，制备获得5%Ni/GO金属催化剂；
步骤S2：将三水氯化钌溶解于去离子水中，进行搅拌，倒入第一步制备的5%Ni/GO金属催化剂，搅拌至糊状，然后浸渍搅拌预设时间，随后干燥得到第二催化剂，将第二催化剂放入管式炉通过氮气进行焙烧预设时间，然后再通入氢气进行金属还原，最后制备获得5%Ni-3%Ru/GO双金属催化剂。
2.如权利要求1所述的一种5%Ni-3%Ru/GO双金属催化剂在苯氧基乙苯加氢降解中的应用，其特征在于，步骤S1中的浸渍搅拌时间为6h~24h，温度为25℃~80℃；干燥温度为80℃~120℃，时间为9h~24h。
3.如权利要求1所述的一种5%Ni-3%Ru/GO双金属催化剂在苯氧基乙苯加氢降解中的应用，其特征在于，步骤S1中通过氮气进行焙烧的温度为300℃~550℃，时间为1h~6h，气体流速为20ml/min~100ml/min。
4.如权利要求1所述的一种5%Ni-3%Ru/GO双金属催化剂在苯氧基乙苯加氢降解中的应用，其特征在于，步骤S1中通过氢气进行金属还原的温度为150℃~350℃，时间为1h~6h，气体流速为20ml/min~100ml/min。
5.如权利要求1所述的一种5%Ni-3%Ru/GO双金属催化剂在苯氧基乙苯加氢降解中的应用，其特征在于，步骤S2中的浸渍搅拌时间为6h~24h，温度为25℃~80℃；干燥温度为80℃~120℃，时间为9h~24h。
6.如权利要求1所述的一种5%Ni-3%Ru/GO双金属催化剂在苯氧基乙苯加氢降解中的应用，其特征在于，步骤S2中通过氮气进行焙烧的温度为300℃~550℃，时间为1h~6h，气体流速为20ml/min~100ml/min。
7.如权利要求1所述的一种5%Ni-3%Ru/GO双金属催化剂在苯氧基乙苯加氢降解中的应用，其特征在于，步骤S2中通过氢气进行金属还原的温度为150℃~350℃，时间为1h~6h，气体流速为20ml/min~100ml/min。
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