CN111909672A - 一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，所述方法，包括以下步骤：原料准备、改性羧甲基纤维素制备、澄清溶液制备、凝胶制备、混合脱水；所述改性羧甲基纤维素制备，将羧甲基纤维素中加入乳化剂，搅拌速率1200‑1500rmp/min，搅拌12‑15min，加入氯化镁，搅拌速率2000‑2500rmp/min，搅拌30min后，升温至65‑80℃并提高转速；本发明的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂耐用性好，封堵时间长，24h抗压强度为15.3‑20.0MPa，高压下膨胀倍率维持率为97.8‑99.4%，解决了现有的调剖堵水剂在高压油井下膨胀倍率和强度明显降低的技术问题。

Description

一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法
技术领域
本发明属于油田开采技术领域，涉及一种调剖堵水剂的制备方法，具体涉及一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法。
背景技术
众所周知，随着石油、天然气的开采和大量使用以及汽车行业的发展，石油等资源的不可再生性日益受到关注，新能源的开发和利用日益受到人们高度重视。在油气田开发工程中，调剖堵水技术是提高原油采收率的重要手段和措施。调剖堵水技术已由油井单井堵水阶段、水井单井调剖阶段、井组的油水井对应调剖堵水阶段逐渐发展到了区块整体调剖堵水阶段。
公开号为CN107778368A的中国专利提供了一种利用羧甲基纤维素改性制备纤维素基调剖堵水剂的方法。采用方法的要点是采用羧甲基纤维素替换纤维素，接枝丙烯酰胺，利用羧甲基纤维素水溶性好的特点，扩充了制备纤维素基调剖剂的原料范围，采用反相乳液聚合的方法制备出粒径较小的纳米/微米级调剖剂，在提高其生物可降解性的同时，最大化其调剖堵水效果，有利于开采残油，但其在高压下的膨胀效果不佳，导致膨胀倍数缩小，易引起堵水效果差的现象。
申请号为CN201510681550.9的中国专利提供了一种深部调剖堵水用聚合物凝胶颗粒及其制备方法，主要解决的现有技术中调剖堵水剂前期膨胀较为迅速，后期膨胀缓慢，在大孔道中封堵强度低等问题，通过采用一种深部调剖堵水用聚合物凝胶颗粒，由包括下列质量份表示的混合物经聚合而得：(1)100份丙烯酰胺；(2)0-60共聚单体；(3)0.1-15份改性纤维素；(4)0.001-0.5份交联剂；(5)200-2000份的水的技术方案较好地解决了该问题，但不能解决压力较高的情况下，调剖堵水剂膨胀倍率显著下降和强度降低导致的封堵效果差的技术问题。
综上所述，现有的调剖堵水剂主要存在以下主要缺陷：压力较高的情况下，调剖堵水剂（1）膨胀倍率下降显著；（2）抗压强度降低；（3）封堵时间短，耐用性差，导致封堵效果差。针对上述情况，本发明的发明人在多年实践中，对现有的调剖堵水剂进行了长期研究总结，付出了众多创造性劳动，研发出一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法。
发明内容
本发明针对以上不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法。本发明可以实现以下发明目的：
（1）采用本发明的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法得到的产品，高压下膨胀倍率高；
（2）采用本发明的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法得到的产品，高压下抗压强度大；
（3）本发明的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法得到的产品，封堵时间长，耐用性好。
为解决上述技术问题，采用以下技术方案：
本发明的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，包括改性羧甲基纤维素制备；所述改性羧甲基纤维素制备，将羧甲基纤维素中加入乳化剂，搅拌速率1200-1500rmp/min，搅拌12-15min，加入氯化镁，搅拌速率2000-2500rmp/min，搅拌30min后，升温至65-80℃并提高转速至3000-3500rmp/min。
以下是对本发明技术方案进一步优化：
所述一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，还包括以下步骤：原料准备、澄清溶液制备、凝胶制备、混合脱水。
所述原料准备，按照重量份数，包括：羧甲基纤维素120-150份、乳化剂15-20份、交联剂2-9份、乙撑双硬脂酸酰胺20-30份、甘油三丙烯酸酯15-25份、引发剂5-15份、硅酸钠水溶液65-80份、氯化镁5-12份、氯化锶0.2-5份、高粘度蛋白质溶液35-50份、碳酸氢钠0.5-8份、环己烷3-12份。
所述凝胶制备，在氮气氛下，向环己烷中滴加上述澄清溶液3-10ml搅拌，加入氯化锶，搅拌10-15min，再加入剩余澄清溶液，升温至55-60℃的同时降压至0.64-0.75Mpa。
所述凝胶制备，降压幅度为0.2-0.5Mpa/10s，氮气流量控制在1.1-1.4L/min。
所述混合脱水，将凝胶缓慢升温至55-60℃保温1-3min，超声10-23min，在32-38rmp/min的速率下，缓慢加入30-35%的硅酸钠水溶液，搅拌均匀。
所述乳化剂为DH-6163与BYK-164或BYK-110的混合物，质量比为2:1-3.5；
所述交联剂为丙三醇水溶液，质量浓度35-55%；
所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵，质量比为1:0.8-1.5。
所述高粘度蛋白质溶液，粘度为30-50s，制备方法为将大豆蛋白质按15-25wt%的比例加入到尿素溶液中，在温度20-50℃下溶解2.5-4h，至蛋白质完全溶解。
所述澄清溶液制备，将乙撑双硬脂酸酰胺、甘油三丙烯酸酯、高粘度蛋白质溶液搅拌混合，用少量碳酸氢钠溶液调节至中性，加入交联剂和引发剂搅拌，搅拌速率2000-2500rmp/min，加入改性羧甲基纤维素加热搅拌，至澄清溶液。
所得到的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂，高压下膨胀倍率维持率为97.8-99.4%。
本发明的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，包括原料准备、改性羧甲基纤维素制备、澄清溶液制备、凝胶制备、混合脱水，具体包括以下步骤：
（1）原料准备
本发明的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂，原料包括：羧甲基纤维素、乳化剂、交联剂、乙撑双硬脂酸酰胺、甘油三丙烯酸酯、引发剂、硅酸钠水溶液、氯化镁、环己烷、氯化锶、高粘度蛋白质溶液、碳酸氢钠。
在本实施例中，原料按照重量份包括：羧甲基纤维素120-150份、乳化剂15-20份、交联剂2-9份、乙撑双硬脂酸酰胺20-30份、甘油三丙烯酸酯15-25份、引发剂5-15份、硅酸钠水溶液65-80份、氯化镁5-12份、氯化锶0.2-5份、高粘度蛋白质溶液35-50份、碳酸氢钠0.5-8份、环己烷3-12份。
所述乳化剂为DH-6163与BYK-164或BYK-110的混合物，质量比为2:3；
所述交联剂为丙三醇水溶液，质量浓度35-55%；
所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵，质量比为1:1；
所述高粘度蛋白质溶液，粘度为30-50s，制备方法为将大豆蛋白质按15-25wt%的比例加入到尿素溶液中，在温度20-50℃下溶解2.5-4h，至蛋白质完全溶解。
（2）改性羧甲基纤维素制备
将羧甲基纤维素中加入乳化剂，搅拌速率1200-1500rmp/min，搅拌12-15min，加入氯化镁，搅拌速率2000-2500rmp/min，搅拌30min后，升温至65-80℃并提高转速至3000-3500rmp/min，搅拌，直至溶液变为凝胶状。
（3）澄清溶液制备
将乙撑双硬脂酸酰胺、甘油三丙烯酸酯、高粘度蛋白质溶液搅拌混合，用少量碳酸氢钠溶液调节至中性，加入交联剂和引发剂搅拌，搅拌速率2000-2500rmp/min，加入凝胶状的改性羧甲基纤维素加热搅拌，直至得到澄清溶液。
（4）凝胶制备
在氮气氛下，向环己烷中滴加上述澄清溶液3-10ml搅拌，加入氯化锶，搅拌10-15min，再加入剩余澄清溶液，升温至55-60℃的同时，按幅度为0.3Mpa/10s的速率降压至0.64-0.75Mpa下，保持该压该温反应1.5-2.4h；氮气流量控制在1.1-1.4L/min，得到凝胶。
（5）混合脱水
将凝胶缓慢升温至55-60℃保温1-3min，50KW超声波超声10-23min，在35rmp/min的速率下搅拌的同时，缓慢加入质量浓度为32%的硅酸钠水溶液，直至搅拌均匀，在55-60℃下脱水，得到本发明的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂。
本发明的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂，耐用性好，膨胀倍率为4.5-6.2，高压（12MPa）下膨胀倍率高，高压下膨胀倍率维持率为97.8-99.4%；封堵时间长，24h抗压强度可达到15.2-21.5MPa，高压下24h抗压强度为15.3-20.0MPa，解决了现有的调剖堵水剂在高压油井下膨胀倍率和强度明显降低的技术问题。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有以下优点：
（1）采用本发明的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法得到的产品，高压下膨胀倍率高，膨胀倍率为4.5-6.2，高压下膨胀倍率维持率为97.8-99.4%；
（2）采用本发明的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法得到的产品，24h抗压强度可达到15.2-21.5MPa，高压下24h抗压强度为15.3-20.0MPa；
（3）本发明的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法得到的产品，封堵时间长，耐用性好。
具体实施方式
实施例1一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法
本发明的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，其技术方案为：包括原料准备、改性羧甲基纤维素制备、澄清溶液制备、凝胶制备、混合脱水，具体包括以下步骤：
（1）原料准备
本发明的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂，原料包括：羧甲基纤维素、乳化剂、交联剂、乙撑双硬脂酸酰胺、甘油三丙烯酸酯、引发剂、硅酸钠水溶液、氯化镁、环己烷、氯化锶、高粘度蛋白质溶液、碳酸氢钠。
在本实施例中，原料按照重量份包括：羧甲基纤维素120份、乳化剂20份、交联剂2份、乙撑双硬脂酸酰胺30份、甘油三丙烯酸酯15份、引发剂15份、硅酸钠水溶液65份、氯化镁12份、氯化锶0.2份、高粘度蛋白质溶液50份、碳酸氢钠0.5份、环己烷4份。
所述乳化剂为DH-6163与BYK-164的混合物，质量比为2:3；
所述交联剂为丙三醇水溶液，质量浓度35-55%；
所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵，质量比为1:1；
所述高粘度蛋白质溶液，粘度为36s，制备方法为将大豆蛋白质按15wt%的比例加入到尿素溶液中，在温度50℃下溶解2.5h，至蛋白质完全溶解。
（2）改性羧甲基纤维素制备
将羧甲基纤维素中加入乳化剂，搅拌速率1200rmp/min，搅拌15min，加入氯化镁，搅拌速率2000rmp/min，搅拌30min后，升温至80℃并提高转速至3000rmp/min，搅拌，直至溶液变为凝胶状。
（3）澄清溶液制备
将乙撑双硬脂酸酰胺、甘油三丙烯酸酯、高粘度蛋白质溶液搅拌混合，用少量碳酸氢钠溶液调节至中性，加入交联剂和引发剂搅拌，搅拌速率2000rmp/min，加入凝胶状的改性羧甲基纤维素加热搅拌，直至得到澄清溶液。
（4）凝胶制备
在氮气氛下，向环己烷中滴加上述澄清溶液3ml搅拌，加入氯化锶，搅拌15min，再加入剩余澄清溶液，升温至55℃的同时，按幅度为0.3Mpa/10s的速率降压至0.75Mpa下，保持该压该温反应2.0h；氮气流量控制在1.4L/min，得到凝胶。
（5）混合脱水
将凝胶缓慢升温至55℃保温3min，50KW超声波超声10min，在35rmp/min的速率下搅拌的同时，缓慢加入质量浓度为32%的硅酸钠水溶液，直至搅拌均匀，在60℃下脱水，得到本发明的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂。
本发明的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂，耐用性好，膨胀倍率为4.90，高压（12MPa）下膨胀倍率高达4.79，高压下膨胀倍率维持率为97.8%；封堵时间长，24h抗压强度可达到15.8MPa，高压下24h抗压强度为15.5MPa，解决了现有的调剖堵水剂在高压油井下膨胀倍率和强度明显降低的技术问题。
实施例2一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法
本发明的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂，原料包括：羧甲基纤维素、乳化剂、交联剂、乙撑双硬脂酸酰胺、甘油三丙烯酸酯、引发剂、硅酸钠水溶液、氯化镁、环己烷、氯化锶、高粘度蛋白质溶液、碳酸氢钠。
在本实施例中，原料按照重量份包括：羧甲基纤维素135份、乳化剂17份、交联剂6份、乙撑双硬脂酸酰胺25份、甘油三丙烯酸酯20份、引发剂10份、硅酸钠水溶液72份、氯化镁6份、氯化锶0.5份、高粘度蛋白质溶液42份、碳酸氢钠0.5份、环己烷10份。
所述乳化剂为DH-6163与BYK-164的混合物，质量比为2:3；
所述交联剂为丙三醇水溶液，质量浓度45%；
所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵，质量比为1:1；
所述高粘度蛋白质溶液，粘度为48s，制备方法为将大豆蛋白质按25wt%的比例加入到尿素溶液中，在温度40℃下溶解3.0h，至蛋白质完全溶解。
（2）改性羧甲基纤维素制备
将羧甲基纤维素中加入乳化剂，搅拌速率1450rmp/min，搅拌14min，加入氯化镁，搅拌速率2350rmp/min，搅拌30min后，升温至70℃并提高转速至3200rmp/min，搅拌，直至溶液变为凝胶状。
（3）澄清溶液制备
将乙撑双硬脂酸酰胺、甘油三丙烯酸酯、高粘度蛋白质溶液搅拌混合，用少量碳酸氢钠溶液调节至中性，加入交联剂和引发剂搅拌，搅拌速率2400rmp/min，加入凝胶状的改性羧甲基纤维素加热搅拌，直至得到澄清溶液。
（4）凝胶制备
在氮气氛下，向环己烷中滴加上述澄清溶液5ml搅拌，加入氯化锶，搅拌13min，再加入剩余澄清溶液，升温至58℃的同时，按幅度为0.3Mpa/10s的速率降压至0.70Mpa下，保持该压该温反应1.5h；氮气流量控制在1.3L/min，得到凝胶。
（5）混合脱水
将凝胶缓慢升温至60℃保温2min，50KW超声波超声15min，在35rmp/min的速率下搅拌的同时，缓慢加入质量浓度为32%的硅酸钠水溶液，直至搅拌均匀，在60℃下脱水，得到本发明的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂。
本发明的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂，耐用性好，膨胀倍率为6.20，高压（12MPa）下膨胀倍率高达6.16，高压下膨胀倍率维持率为99.4%；封堵时间长，24h抗压强度可达到21.5MPa，高压下24h抗压强度为20.0MPa，解决了现有的调剖堵水剂在高压油井下膨胀倍率和强度明显降低的技术问题。
实施例3一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法
本发明的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂，原料包括：羧甲基纤维素、乳化剂、交联剂、乙撑双硬脂酸酰胺、甘油三丙烯酸酯、引发剂、硅酸钠水溶液、氯化镁、环己烷、氯化锶、高粘度蛋白质溶液、碳酸氢钠。
在本实施例中，原料按照重量份包括：羧甲基纤维素150份、乳化剂15份、交联剂9份、乙撑双硬脂酸酰胺20份、甘油三丙烯酸酯25份、引发剂5份、硅酸钠水溶液80份、氯化镁5份、氯化锶5份、高粘度蛋白质溶液35份、碳酸氢钠3份、环己烷5份。
所述乳化剂为DH-6163与BYK-110的混合物，质量比为2:3；
所述交联剂为丙三醇水溶液，质量浓度55%；
所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵，质量比为1:1；
所述高粘度蛋白质溶液，粘度为50s，制备方法为将大豆蛋白质按19wt%的比例加入到尿素溶液中，在温度50℃下溶解2.5h，至蛋白质完全溶解。
（2）改性羧甲基纤维素制备
将羧甲基纤维素中加入乳化剂，搅拌速率1500rmp/min，搅拌12min，加入氯化镁，搅拌速率2500rmp/min，搅拌30min后，升温至65℃并提高转速至3500rmp/min，搅拌，直至溶液变为凝胶状。
（3）澄清溶液制备
将乙撑双硬脂酸酰胺、甘油三丙烯酸酯、高粘度蛋白质溶液搅拌混合，用少量碳酸氢钠溶液调节至中性，加入交联剂和引发剂搅拌，搅拌速率2500rmp/min，加入凝胶状的改性羧甲基纤维素加热搅拌，直至得到澄清溶液。
（4）凝胶制备
在氮气氛下，向环己烷中滴加上述澄清溶液10ml搅拌，加入氯化锶，搅拌10min，再加入剩余澄清溶液，升温至60℃的同时，按幅度为0.3Mpa/10s的速率降压至0.65Mpa下，保持该压该温反应2.4h；氮气流量控制在1.1L/min，得到凝胶。
（5）混合脱水
将凝胶缓慢升温至60℃保温1min，50KW超声波超声23min，在35rmp/min的速率下搅拌的同时，缓慢加入质量浓度为32%的硅酸钠水溶液，直至搅拌均匀，在55℃下脱水，得到本发明的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂。
本发明的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂，耐用性好；膨胀倍率为5.4，高压（12MPa）下的膨胀倍率高达5.34，高压下膨胀倍率维持率为98. 9%；封堵时间长；24h抗压强度可达到18.9MPa，高压下24h抗压强度为18.5MPa，解决了现有的调剖堵水剂在高压油井下膨胀倍率和强度明显降低的技术问题。
综上所述，本发明的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法于现有技术相比，具有以下有益效果：
（1）采用本发明的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，高压下膨胀倍率高，膨胀倍率为4.5-6.2，高压下膨胀倍率维持率为97.8-99.4%；
（2）采用本发明的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，24h抗压强度可达到15.2-21.5MPa，高压下24h抗压强度为15.3-20.0MPa；
（3）本发明的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，封堵时间长，耐用性好。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质量比例。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，其特征在于，
所述一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，包括改性羧甲基纤维素制备；
所述改性羧甲基纤维素制备，将羧甲基纤维素中加入乳化剂，搅拌速率1200-1500rmp/min，搅拌12-15min，加入氯化镁，搅拌速率2000-2500rmp/min，搅拌30min后，升温至65-80℃并提高转速至3000-3500rmp/min。
2.根据权利要求1所述的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，其特征在于，
所述一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，还包括以下步骤：原料准备、澄清溶液制备、凝胶制备、混合脱水。
3.根据权利要求2所述的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，其特征在于，
所述原料准备，按照重量份数，包括：羧甲基纤维素120-150份、乳化剂15-20份、交联剂2-9份、乙撑双硬脂酸酰胺20-30份、甘油三丙烯酸酯15-25份、引发剂5-15份、硅酸钠水溶液65-80份、氯化镁5-12份、氯化锶0.2-5份、高粘度蛋白质溶液35-50份、碳酸氢钠0.5-8份、环己烷3-12份。
4.根据权利要求1或2所述的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，其特征在于，
所述凝胶制备，在氮气氛下，向环己烷中滴加上述澄清溶液3-10ml搅拌，加入氯化锶，搅拌10-15min，再加入剩余澄清溶液，升温至55-60℃的同时降压至0.64-0.75Mpa。
5.根据权利要求1或4所述的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，其特征在于，
所述凝胶制备，降压幅度为0.2-0.5Mpa/10s，氮气流量控制在1.1-1.4L/min。
6.根据权利要求2所述的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，其特征在于，
所述混合脱水，将凝胶缓慢升温至55-60℃保温1-3min，超声10-23min，在32-38rmp/min的速率下，缓慢加入30-35%的硅酸钠水溶液，搅拌均匀。
7.根据权利要求3所述的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，其特征在于，
所述乳化剂为DH-6163与BYK-164或BYK-110的混合物，质量比为2:1-3.5；
所述交联剂为丙三醇水溶液，质量浓度35-55%；
所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵，质量比为1:0.8-1.5。
8.根据权利要求3所述的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，其特征在于，
所述高粘度蛋白质溶液，粘度为30-50s，制备方法为将大豆蛋白质按15-25wt%的比例加入到尿素溶液中，在温度20-50℃下溶解2.5-4h，至蛋白质完全溶解。
9.根据权利要求1所述的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，其特征在于，
所述澄清溶液制备，将乙撑双硬脂酸酰胺、甘油三丙烯酸酯、高粘度蛋白质溶液搅拌混合，用少量碳酸氢钠溶液调节至中性，加入交联剂和引发剂搅拌，搅拌速率2000-2500rmp/min，加入改性羧甲基纤维素加热搅拌，至澄清溶液。
10.根据权利要求1所述的一种羧甲基纤维素改性调剖堵水剂的制备方法，其特征在于，
所得到的羧甲基纤维素改性调剖堵水剂，高压下膨胀倍率维持率为97.8-99.4%。
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