CN111909471B - 一种冰箱用聚氯乙烯密封条及其制备方法 - Google Patents

一种冰箱用聚氯乙烯密封条及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种冰箱用聚氯乙烯密封条及其制备方法，冰箱用聚氯乙烯密封条包括POE接枝弹性体合金、聚氯乙烯、增塑剂、钙锌热稳定剂、润滑剂、抗氧剂和填充剂；所述POE接枝弹性体合金由以下原料制备而成：乙烯‑辛烯共聚物、氯化聚乙烯、乙烯丙烯酸酯共聚物、马来酸酐、氧化镁和热稳定剂。本发明采用高分子材料熔融接枝共混改性技术，且再通过添加合适的增容剂，解决了POE(乙烯‑辛烯共聚物)与PVC(聚氯乙烯)不相容问题，达到材料性能共混互补，并提高密封条的低温回弹性能，耐寒性能，同时有效提高密封条焊接强度，且不影响密封条的耐光耐候性能。

Description

一种冰箱用聚氯乙烯密封条及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料加工领域，尤其涉及一种冰箱用聚氯乙烯密封条及其制备方法。
背景技术
密封条产品只有在弹性的前提下才能起到密封作用，所以长期以来各种密封条产品都沿用富有弹性的橡胶材料。第一代的橡胶材料存在着色困难，加工工序复杂，且不可回收的缺陷。很快橡胶材料就被第二代PVC(聚氯乙烯)密封材料取代，PVC密封材料具有价格便宜、生产工艺简单、可以高效连续生产等优点，成为目前冰箱密封条的主流使用材料。
软聚氯乙烯在冰箱、冰柜、恒温箱、住宅门窗密封条领域有广泛的用途，因此在PVC密封条加工用中引进合适的各类弹性体进行加工改性，弥补PVC材料的不足，成为PVC密封条发展方向。然而目前以PVC为基材的密封条在使用中仍有许多缺陷，如制作的密封条回弹性差、材料的耐低温性能不足，力学性能及熔融焊接性能不尽理想，还有弹性体与PVC相容性差等问题。
发明内容
本发明目的是提供一种冰箱用聚氯乙烯密封条及其制备方法，该冰箱用聚氯乙烯密封条采用高分子材料熔融接枝共混改性技术，且再通过添加合适的增容剂，解决了POE(乙烯-辛烯共聚物)与PVC(聚氯乙烯)不相容问题，达到材料性能共混互补，并提高密封条的低温回弹性能，耐寒性能，同时有效提高密封条焊接强度，且不影响密封条的耐光耐候性能。
一种POE接枝弹性体合金，主要由以下原料制备而成：乙烯-辛烯共聚物、氯化聚乙烯、乙烯丙烯酸共聚物、马来酸酐、氧化镁和钙锌热稳定剂。
优选地，所述POE接枝弹性体合金，主要由以下重量份数的原料制备而成：95-110份乙烯-辛烯共聚物、30-35份氯化聚乙烯、10-25份乙烯丙烯酸共聚物、1-3份马来酸酐和1-2份钙锌热稳定剂、0.3-0.6份氧化镁。
优选地，所述乙烯丙烯酸共聚物的丙烯酸的含量为20-30％，密度为0.91-0.94g/cm3，熔融指数(MI)为20-30g/10min(170℃，5KG)。
优选地，所述乙烯-辛烯共聚物的熔融指数为0.5-1.2g/10min(ASTM D1238)，密度为0.85-0.9g/cm3。
优选地，所述氯化聚乙烯中氯质量百分含量为35-37％。
一种POE接枝弹性体合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将乙烯-辛烯共聚物、氯化聚乙烯、乙烯丙烯酸共聚、氧化镁、马来酸酐和钙锌热稳定剂混合，得到混合物A；
(2)将混合物A挤出、造粒，即得所述POE接枝弹性体合金。
优选地，步骤(2)中所述挤出是使用双螺杆挤出机进行挤出；所述双螺杆挤出机的螺杆温度设置为110℃-130℃，机头温度为120℃-125℃，螺杆转速50-80r/min。
广义上的POE，是指乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-己烯共聚物等乙烯-α烯烃共聚而成的聚烯烃类弹性体(Polyolefin Elastomer)。狭义上的POE是指乙烯-辛烯共聚物[Poly(ethylene-1-octene)或Ethylene-1-octenecopolymer，也称EOC]，CA登记号26221-73-8。其基本特性是辛烯质量分数高(小于20％为塑性体，大于20％为弹性体，一般指后者)，密度较低，相对分子质量分布非常窄，共聚单体分布窄，有一定的结晶度，其结构中结晶的聚乙烯(PE)存在于无定形共聚单体侧链中，结晶的PE链节作为物理交联承受载荷，非结晶的乙烯和辛烯长链提供弹性。
本申请的POE是指乙烯-辛烯共聚物，熔融指数为0.5-1.2g/10min(ASTM D1238)，密度为0.85-0.9g/cm3。
接枝原理：
由于POE是非极性的，若将其与极性高分子材料(如PVC)直接共混，两者间的相容性很差，这种非极性限制了其进一步的应用。为了提高极性和非极性聚合物的相容性，拓宽其应用领域，本发明中采用熔融法POE与马来酸酐接枝，并与CPE(氯化聚乙烯)及EAA(乙烯丙烯酸酯共聚物)共混改性后，进行增容来改善及提高POE与PVC的相容性。由于POE与EPDM(三元乙丙橡胶三元乙丙橡胶)、PE(聚乙烯)的结构相近，可以选取在PVC/EPDM，PVC/PE体系中使用效果较好的增容剂用于PVC/POE体系。而且实践证明CPE及EAA作为以上体系常用的增容剂效果较好。本发明采用POE接枝马来酸酐、并与CPE、EAA通过熔融共混改性，所得POE合金可用于极性PVC材料的增韧改性，达到增韧效果及增容的作用。
一种冰箱用聚氯乙烯密封条，主要由以下重量份数的原料制备而成：聚氯乙烯100-110份、增塑剂70-90份、POE接枝弹性体合金5-30份、钙锌热稳定剂4-6份、润滑剂0.4-0.8份、抗氧剂0.1-0.2份和填充剂50-100份。
优选地，所述润滑剂为聚乙烯蜡和氧化聚乙烯蜡的复合物。
更优选地，所述聚乙烯蜡和氧化聚乙烯蜡的重量比为(1-1.5):1；其中聚乙烯蜡的软化点为105℃-110℃，氧化聚乙烯蜡的软化点为100℃-105℃，酸值为15-20mgKOH/g。
优选地，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的复合物或亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或两种。
更优选地，所述抗氧剂1010和抗氧剂168的重量比为(1-2):1。
优选地，所述填充剂为金红石型钛白粉和碳酸钙的复合物。
更优选地，所述金红石型钛白粉和碳酸钙的质量比为(4-6):100。其中钛白粉的粒径范围在0.1-1.0μm，碳酸钙的粒径为1500-2000目。
优选地，所述聚氯乙烯的平均聚合度为1000～2500。
优选地，所述增塑剂为环氧大豆油、已二酸聚酯类增塑剂、对苯二甲酸二辛酯(DOTP)或偏苯三酸三辛酯类(TOTM)增塑剂中的至少一种。
一种冰箱用聚氯乙烯密封条的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚氯乙烯、增塑剂、POE接枝弹性体合金、钙锌热稳定剂、润滑剂、抗氧剂、填充剂混合，升温，继续混合，降温，出料，得到混合物料；
(2)将混合物料用双螺杆挤出机挤出造粒，风冷切粒、计量、包装即得组合物；
(3)再将组合物放入单螺杆挤出机，并用专用冰箱密封条挤出口模进行成型挤出，冷却，干燥，计量，包装，即得冰箱用冰箱用聚氯乙烯密封条。
优选地，步骤(1)中所述升温的温度为110℃-120℃，所述降温是将温度降到35℃～45℃。
优选地，步骤(2)中所述造粒的温度为130℃～160℃。
优选地，步骤(3)中所述单螺杆挤出机的参数为：Ф40-100，螺杆长径比在(25-40):1，所述成型的温度为130℃～180℃。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)通过熔融接枝共混改性技术，制备接枝POE、CPE、EAA共混合金，解决了POE与PVC的材料间不相容的问题，达到材料性能共混互补；
(2)采用POE/CPE/EAA共混改性合金作为极性PVC材料的增韧剂，使PVC弹性体在低温条件下依然能够保持良好的韧性，即可以显著提高密封条的低温回弹性能，耐寒性能，同时有效提高密封条焊接强度，且不影响密封条的耐光耐候性能；
(3)由于POE的良好加工性能，赋予整个配方良好的流动性，提高了挤出速率20％-50％，从而提高生产效率，而且POE没有不饱和双键，耐候性优于其它弹性体；
(4)采用本发明制得的冰箱用聚氯乙烯密封条，经标准样条测试，有较好的回弹性，拉伸强度为15-17MPa，低温柔韧性好，断裂伸长率可达300％以上，耐热耐候老化性能好，低温脆化温度范围为-43～-46℃，低温硬度变化率<10％，还具有生产效率提高，环保无毒等优点，综合性能优异。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
一种POE接枝弹性体合金，主要由以下重量份数的原料制备而成：100份乙烯-辛烯共聚物、33份氯化聚乙烯、20份乙烯丙烯酸共聚物、1.5份马来酸酐、1.5份钙锌热稳定剂和0.5份氧化镁。
一种POE接枝弹性体合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)物料配混：将乙烯-辛烯共聚物、氯化聚乙烯、乙烯丙烯酸共聚物、马来酸酐、钙锌稳定剂、氧化镁在高速搅拌机中混合均匀，得到混合物A；
(2)熔融接枝共混改性工艺：将得到混合物A用长径比为双螺杆挤出机造粒，造粒螺杆温度120℃，机头温度在125℃，螺杆转速55r/min，造粒后经风冷切粒包装，得到POE接枝弹性体合金。
实施例1-7的冰箱用聚氯乙烯密封条的组分用量如表1所示：
表1
Figure GDA0003462983690000051
Figure GDA0003462983690000061
实施例1-7的冰箱用冰箱用聚氯乙烯密封条的制备方法，包括以下步骤：
(1)物料配混工艺：将聚氯乙烯、ESO(环氧大豆油)、已二酸聚酯增塑剂、TOTM(偏苯三酸三辛酯类)、DOTP(对苯二甲酸二辛酯)、POE接枝弹性体合金、钙锌热稳定剂、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、抗氧剂1010、抗氧剂168、亚磷酸酯类抗氧剂、碳酸钙和钛白粉高低速混合机组混合，升温至120℃，将物料放入到低速混合机，边混合边降温，降温至40℃，出料，得到混合物；
(2)造粒工艺：将混合物在温度为130℃-160℃的双螺杆挤出机挤出造粒，经水冷却后干燥、计量、包装，即得组合物；
(3)组合物的加工成型：采用Ф65，螺杆长径比在28：1的单螺杆挤出机，并采用设计的专用冰箱密封条挤出口模进行成型挤出，成型温度为130℃～180℃，经水冷却后干燥、计量、包装，即得冰箱用聚氯乙烯密封条。
对比例1-3的冰箱用聚氯乙烯密封条的组分用量如表2所示：
表2
Figure GDA0003462983690000062
Figure GDA0003462983690000071
将实施例1-7和对比例1-3进行性能测试，得到如表3所示的结果：
表3
Figure GDA0003462983690000072
从表3中可以看出，实施例1-7制备的冰箱用聚氯乙烯密封条的拉伸强度为15-17MPa，断裂伸长率可达到300％以上，低温脆化温度范围-43～-46℃，低温硬度变化率<10％，而对比文件1-3的冰箱用聚氯乙烯密封条的低温硬度变化率远大于10％，低温脆化温度范围-42℃以上，断裂伸长率也小于300％。
对比例2采用聚氨酯弹性体及EVA共聚物共混改性制备冰箱用聚氯乙烯密封条，TPU(聚氨酯弹性体)有如下缺点：(1)价格昂贵；(2)TPU不易加工，流动性差，在加工配方需配合较多的滑剂或其他高分子材料，才能顺利加工，以致配方成本较高，且由于其流动性差，挤出速率低。(3)耐老化性差，蓄热性较大，湿表面摩擦系数低，容易打滑，且焊接性能不佳。因此，由上表3可得采用聚氨酯弹性体及EVA共聚物共混改性制备冰箱用聚氯乙烯密封条，无论是耐寒性、耐热性、门封焊接拉力、耐光性，还是挤出速率，都不如本发明的制备的冰箱用聚氯乙烯密封条。
以上对本发明提供的冰箱用聚氯乙烯密封条及其制备方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种POE接枝弹性体合金，其特征在于，主要由以下重量份数的原料制备而成：95-110份乙烯-辛烯共聚物、30-35份氯化聚乙烯、10-25份乙烯丙烯酸共聚物、1-3份马来酸酐、0.3-0.6份的氧化镁和1-2份热稳定剂。
2.根据权利要求1所述的POE接枝弹性体合金，其特征在于，所述热稳定剂为钙锌热稳定剂。
3.根据权利要求1或2所述的POE接枝弹性体合金，其特征在于，所述乙烯丙烯酸共聚物的丙烯酸的含量为20-30％，熔融指数为20-30g/10min，密度为0.91-0.94g/cm3；所述乙烯-辛烯共聚物的熔融指数为0.5-1.2g/10min，密度0.85-0.9g/cm3。
4.权利要求1-3任一项所述的POE接枝弹性体合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将乙烯-辛烯共聚物、氯化聚乙烯、乙烯丙烯酸共聚物、马来酸酐、氧化镁和热稳定剂混合，得到混合物A；
(2)将混合物A挤出、造粒，即得所述POE接枝弹性体合金。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述挤出是使用双螺杆挤出机进行挤出；所述双螺杆挤出机的螺杆温度设置为110℃-130℃，机头温度为120℃-125℃，螺杆转速50-80r/min。
6.一种冰箱用聚氯乙烯密封条，其特征在于，主要由以下重量份数的原料制备而成：聚氯乙烯100-110份、增塑剂70-90份、权利要求1-3任一项所述的POE接枝弹性体合金5-30份、钙锌热稳定剂4-6份、润滑剂0.4-0.8份、抗氧剂0.1-0.2份和填充剂50-100份。
7.根据权利要求6所述的冰箱用聚氯乙烯密封条，其特征在于，所述润滑剂为聚乙烯蜡和氧化聚乙烯蜡的复合物；所述填充剂为金红石型钛白粉和碳酸钙的复合物。
8.根据权利要求6所述的冰箱用聚氯乙烯密封条，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168的复合物或亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或两种。
9.根据权利要求6所述的冰箱用聚氯乙烯密封条，其特征在于，所述增塑剂为环氧大豆油、已二酸聚酯类增塑剂、对苯二甲酸二辛酯或偏苯三酸三辛酯类增塑剂中的至少一种。
10.权利要求6-9任一项所述的冰箱用聚氯乙烯密封条的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚氯乙烯、增塑剂、POE接枝弹性体合金、钙锌热稳定剂、润滑剂、抗氧剂、填充剂混合，升温，继续混合，降温，出料，得到混合物料；
(2)将混合物料用双螺杆挤出机挤出造粒，风冷切粒、计量、包装即得组合物；
(3)将组合物加入单螺杆挤出机中，并用专用冰箱密封条挤出口模进行成型挤出，冷却，计量，包装，即得冰箱用聚氯乙烯密封条。
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