CN111909334A - 一种低膨胀树脂固化剂的制备方法及低膨胀树脂固化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低膨胀树脂固化剂的制备方法及低膨胀树脂固化剂，低膨胀树脂固化剂的制备方法，制备方法包括：S1：将苯酚、水和部分双酚A混合形成第一溶液；S2：将第一溶液加热升温，然后加入另一部分双酚A，以形成第二溶液；S3：将草酸加入第二溶液中以形成第三溶液；S4：将甲醛水溶液滴加至第三溶液中以形成第四溶液；S5：将第四溶液升温至回流；S6：将第四溶液在常压下脱水，然后真空脱水；S7：加入EBS，然后加入苯甲酸，并搅拌；S8：分批加入硅烷偶联剂，然后升温至150℃以制成低膨胀树脂固化剂。根据本发明的低膨胀树脂固化剂的制备方法，制造的低膨胀树脂固化剂具有热膨胀率低和使用寿命长的优点。
Description
技术领域
本发明涉及固化剂技术领域，尤其是涉及一种低膨胀树脂固化剂的制备方法及低膨胀树脂固化剂。
背景技术
相关技术中，普通树脂的热膨胀率较大，使用寿命较短。
发明内容
本发明提出了一种低膨胀树脂固化剂的制备方法，利用所述低膨胀树脂固化剂的制备方法制备的低膨胀树脂固化剂具有热膨胀率低和使用寿命长的优点。
本发明提出了一种低膨胀树脂固化剂，所述低膨胀树脂固化剂通过上述低膨胀树脂固化剂的制备方法加工而成。
根据本发明实施例的低膨胀树脂固化剂的制备方法，低膨胀树脂固化剂的制备方法，其特征在于，所述低膨胀树脂固化剂的加工原料包括：苯酚、甲醛水溶液、水、双酚A、草酸、EBS、苯甲酸和硅烷偶联剂，其中，所述苯酚的重量配比为大于等于0.1小于等于0.15；所述甲醛水溶液的重量配比为大于等于0.15小于等于0.25；所述水的重量配比为大于等于0.1小于等于0.15；所述双酚A的重量配比为大于等于0.45小于等于0.55；所述草酸的重量配比为大于等于0.0008小于等于0.001；所述EBS的重量配比为大于等于0.015小于等于0.025；所述苯甲酸的重量配比为大于等于0.01小于等于0.015；所述硅烷偶联剂的重量配比为大于等于0.0045小于等于0.0055，所述制备方法包括：S1：将所述苯酚、所述水和部分所述双酚A混合形成第一溶液；S2：将所述第一溶液加热升温至75-85℃，然后加入另一部分所述双酚A，并保温20-40min，以形成第二溶液；S3：将所述草酸加入所述第二溶液中以形成第三溶液；S4：将所述第三溶液控制在80-85℃温度下，然后在60-75min内，将所述甲醛水溶液滴加至所述第三溶液中以形成第四溶液；S5：将所述第四溶液升温至回流，并恒温110-130min；S6：将所述第四溶液在常压下脱水，然后在160℃下真空脱水，吹酚至酚合格；S7：在145-155℃下加入所述EBS，搅拌15-25min，然后降温至140℃加入所述苯甲酸，并搅拌10-20min；S8：在135-140℃下分批加入所述硅烷偶联剂，恒温20-40min，然后升温至150℃以制成所述低膨胀树脂固化剂。
根据本发明实施例的低膨胀树脂固化剂的制备方法，利用苯酚、甲醛水溶液、水、双酚A、草酸、EBS、苯甲酸和硅烷偶联剂制造的低膨胀树脂固化剂具有热膨胀率低和使用寿命长的优点。而且，低膨胀树脂固化剂的制备方法较为简单，制备的流程较为简化，可以降低低膨胀树脂固化剂的加工时间、加工难度和加工成本。
在本发明的一个实施例中，所述苯酚的重量配比为0.1289，所述甲醛水溶液的重量配比为0.191，所述水的重量配比为0.126，所述双酚A的重量配比为0.5155，所述草酸的重量配比为0.00096，所述EBS的重量配比为0.019，所述苯甲酸的重量配比为0.0129，所述硅烷偶联剂的重量配比为0.00574。
在本发明的一个实施例中，所述甲醛水溶液的浓度为37％。
在本发明的一个实施例中，在所述S1中，将所述苯酚、所述水和6.25％的所述双酚A混合形成所述第一溶液。
在本发明的一个实施例中，在所述S2中，将所述第一溶液加热升温至80℃，然后加入92.75％的所述双酚A，并保温30min，以形成所述第二溶液。
根据本发明实施例的低膨胀树脂固化剂，所述低膨胀树脂固化剂根据上述低膨胀树脂固化剂的制备方法加工而成。
根据本发明实施例的低膨胀树脂固化剂，利用苯酚、甲醛水溶液、水、双酚A、草酸、EBS、苯甲酸和硅烷偶联剂制造的低膨胀树脂固化剂具有热膨胀率低和使用寿命长的优点。而且，低膨胀树脂固化剂的制备方法较为简单，制备的流程较为简化，可以降低低膨胀树脂固化剂的加工时间、加工难度和加工成本。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是根据本发明实施例的低膨胀树脂固化剂制备方法的流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
下文的公开提供了许多不同的实施例或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的可应用于性和/或其他材料的使用。
下面参考附图描述根据本发明实施例的低膨胀树脂固化剂的制备方法。
根据本发明实施例的低膨胀树脂固化剂的制备方法，低膨胀树脂固化剂的加工原料包括：苯酚、甲醛水溶液、水、双酚A、草酸、EBS、苯甲酸和硅烷偶联剂。
在本发明的一个实施例中，苯酚的重量配比为大于等于0.1小于等于0.15。可以理解的是，苯酚的含量可以为0.1、0.11、0.12、0.13、0.14或0.15。具体地，苯酚的重量配比可以根据低膨胀树脂固化剂的型号和应用环境选择设计。例如，在本发明的一个示例中，苯酚的重量配比为0.1289。
在本发明的一个实施例中，甲醛水溶液的重量配比为大于等于0.15小于等于0.25。可以理解的是，甲醛水溶液的含量可以为0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.2、0.21、0.22、0.23、0.24或0.25。具体地，甲醛水溶液的重量配比可以根据低膨胀树脂固化剂的型号和应用环境选择设计。例如，在本发明的一个示例中，甲醛水溶液的重量配比为0.191。在本发明的一个实施例中，甲醛水溶液的浓度为37％。
在本发明的一个实施例中，水的重量配比为大于等于0.1小于等于0.15。可以理解的是，水的含量可以为0.1、0.11、0.12、0.13、0.14或0.15。具体地，水的重量配比可以根据低膨胀树脂固化剂的型号和应用环境选择设计。例如，在本发明的一个示例中，水的重量配比为0.126。
在本发明的一个实施例中，双酚A的重量配比为大于等于0.45小于等于0.55。可以理解的是，双酚A的含量可以为0.45、0.46、0.47、0.48、0.49、0.5、0.51、0.52、0.53、0.54或0.55。具体地，双酚A的重量配比可以根据低膨胀树脂固化剂的型号和应用环境选择设计。例如，在本发明的一个示例中，双酚A的重量配比为0.5155。
在本发明的一个实施例中，草酸的重量配比为大于等于0.0008小于等于0.001。可以理解的是，草酸的含量可以为0.0008、0.00082、0.00084、0.00086、0.00088、0.0009、0.00092、0.00094、0.00096、0.00098或0.001。具体地，草酸的重量配比可以根据低膨胀树脂固化剂的型号和应用环境选择设计。例如，在本发明的一个示例中，草酸的重量配比为0.00096。
在本发明的一个实施例中，EBS的重量配比为大于等于0.015小于等于0.025。可以理解的是，EBS的含量可以为0.015、0.017、0.019、0.021、0.023或0.025。具体地，EBS的重量配比可以根据低膨胀树脂固化剂的型号和应用环境选择设计。例如，在本发明的一个示例中，EBS的重量配比为0.019。
在本发明的一个实施例中，苯甲酸的重量配比为大于等于0.01小于等于0.015。可以理解的是，苯甲酸的含量可以为0.01、0.011、0.012、0.013、0.014或0.015。具体地，苯甲酸的重量配比可以根据低膨胀树脂固化剂的型号和应用环境选择设计。例如，在本发明的一个示例中，苯甲酸的重量配比为0.0129。
在本发明的一个实施例中，硅烷偶联剂的重量配比为大于等于0.0045小于等于0.0055。可以理解的是，硅烷偶联剂的含量可以为0.0045、0.0047、0.0049、0.0051、0.0053或0.0055。具体地，硅烷偶联剂的重量配比可以根据低膨胀树脂固化剂的型号和应用环境选择设计。例如，在本发明的一个示例中，硅烷偶联剂的重量配比为0.00574。
如图1所示，制备方法包括：步骤S1、步骤S2、步骤S3、步骤S4、步骤S5、步骤S6、步骤S7和步骤S8。
其中，S1为将苯酚、水和部分双酚A混合形成第一溶液。例如，在本发明的一个示例中，将苯酚、水和6.25％的双酚A混合形成第一溶液。
S2为将第一溶液加热升温至75-85℃，然后加入另一部分双酚A，并保温20-40min，以形成第二溶液。例如，在本发明的一个示例中，将第一溶液加热升温至80℃，然后加入92.75％的双酚A，并保温30min，以形成第二溶液。
S3为将草酸加入第二溶液中以形成第三溶液。
S4为将第三溶液控制在80-85℃温度下，然后在60-75min内，将甲醛水溶液滴加至第三溶液中以形成第四溶液。例如，在本发明的一个示例中，在80℃下滴加甲醛水溶液，整个滴加过程控制在60-75min，控制温度在80-85℃。
S5为将第四溶液升温至回流，并恒温110-130min。例如，在本发明的一个示例中，将第四溶液升温至沸腾，并恒温120min。
S6为将第四溶液在常压下脱水，然后在160℃下真空脱水，吹酚至酚合格。
S7为在145-155℃下加入EBS，搅拌15-25min，然后降温至140℃加入苯甲酸，并搅拌10-20min。例如，在本发明的一个示例中，在150℃下加入EBS，搅拌20min，然后降温至140℃加入苯甲酸，并搅拌15min。
S8为在135-140℃下分批加入硅烷偶联剂，恒温20-40min，然后升温至150℃以制成低膨胀树脂固化剂。
例如，在本发明的一个示例中，用于加工低膨胀树脂固化剂的原材料包括重量为750的苯酚、重量为1113.6的甲醛水溶液、重量为733的水、重量为3000的双酚A、重量为5.6的草酸、重量为112的EBS、重量为75的苯甲酸和重量为30的硅烷偶联剂，
低膨胀树脂固化剂的制备方法包括：
S1：将苯酚、水和6.25％的双酚A混合形成第一溶液；
S2：将第一溶液加热升温至80℃，然后加入92.75％的双酚A，并保温30min，以形成第二溶液；
S3：将草酸加入第二溶液中以形成第三溶液；
S4：在80℃下滴加甲醛水溶液，整个滴加过程控制在60-75min，控制温度在80-85℃；
S5：将第四溶液升温至沸腾，并恒温120min；
S6：将第四溶液在常压下脱水，然后在160℃下真空脱水，吹酚至酚合格；
S7：在150℃下加入EBS，搅拌20min，然后降温至140℃加入苯甲酸，并搅拌15min；
S8：在135-140℃下分批加入硅烷偶联剂，恒温20-40min，然后升温至150℃以制成低膨胀树脂固化剂。
根据本发明实施例的低膨胀树脂固化剂的制备方法，利用苯酚、甲醛水溶液、水、双酚A、草酸、EBS、苯甲酸和硅烷偶联剂制造的低膨胀树脂固化剂具有热膨胀率低和使用寿命长的优点。而且，低膨胀树脂固化剂的制备方法较为简单，制备的流程较为简化，可以降低低膨胀树脂固化剂的加工时间、加工难度和加工成本。
下面参考附图描述根据本发明实施例的低膨胀树脂固化剂。
根据本发明实施例的低膨胀树脂固化剂，低膨胀树脂固化剂根据上述低膨胀树脂固化剂的制备方法加工而成。
根据本发明实施例的低膨胀树脂固化剂，利用苯酚、甲醛水溶液、水、双酚A、草酸、EBS、苯甲酸和硅烷偶联剂制造的低膨胀树脂固化剂具有热膨胀率低和使用寿命长的优点。而且，低膨胀树脂固化剂的制备方法较为简单，制备的流程较为简化，可以降低低膨胀树脂固化剂的加工时间、加工难度和加工成本。
具体地，在本发明的一个示例中，采用8kg混砂锅生产，生产原料包括：烘干砂、树脂、低膨胀树脂固化剂和钙粉。其中，树脂加入量2.3％，低膨胀树脂固化剂占比13％，钙粉加入量0.12％，混炼温度控制在140℃，混炼时间为55/55/15，如表1所示，
表1
| 项目 | 原砂 | 树脂比例 | 固化剂比例 | 钙粉比例 | 混炼时间 | 混炼温度℃ |
| 参数 | 烘干砂 | 2.3％ | 13％ | 0.12％ | 55/55/15 | 140 |
低膨胀树脂固化剂的普通树脂的常规检测性能测试结果如表2所示：
表2
通过表2的测试数据可以发现，低膨胀树脂固化剂和普通树脂的常规检测性能基本相同。
表3低膨胀树脂固化剂和普通树脂热膨胀检测
通过表2的测试数据可以发现，低膨胀酚醛树脂较普通树脂热膨胀率低50.3％。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种低膨胀树脂固化剂的制备方法，其特征在于，所述低膨胀树脂固化剂的加工原料包括：苯酚、甲醛水溶液、水、双酚A、草酸、EBS、苯甲酸和硅烷偶联剂，其中，
所述苯酚的重量配比为大于等于0.1小于等于0.15；
所述甲醛水溶液的重量配比为大于等于0.15小于等于0.25；
所述水的重量配比为大于等于0.1小于等于0.15；
所述双酚A的重量配比为大于等于0.45小于等于0.55；
所述草酸的重量配比为大于等于0.0008小于等于0.001；
所述EBS的重量配比为大于等于0.015小于等于0.025；
所述苯甲酸的重量配比为大于等于0.01小于等于0.015；
所述硅烷偶联剂的重量配比为大于等于0.0045小于等于0.0055，
所述制备方法包括：
S1：将所述苯酚、所述水和部分所述双酚A混合形成第一溶液；
S2：将所述第一溶液加热升温至75-85℃，然后加入另一部分所述双酚A，并保温20-40min，以形成第二溶液；
S3：将所述草酸加入所述第二溶液中以形成第三溶液；
S4：将所述第三溶液控制在80-85℃温度下，然后在60-75min内，将所述甲醛水溶液滴加至所述第三溶液中以形成第四溶液；
S5：将所述第四溶液升温至回流，并恒温110-130min；
S6：将所述第四溶液在常压下脱水，然后在160℃下真空脱水，吹酚至酚合格；
S7：在145-155℃下加入所述EBS，搅拌15-25min，然后降温至140℃加入所述苯甲酸，并搅拌10-20min；
S8：在135-140℃下分批加入所述硅烷偶联剂，恒温20-40min，然后升温至150℃以制成所述低膨胀树脂固化剂。
2.根据权利要求1所述的低膨胀树脂固化剂的制备方法，其特征在于，所述苯酚的重量配比为0.1289，所述甲醛水溶液的重量配比为0.191，所述水的重量配比为0.126，所述双酚A的重量配比为0.5155，所述草酸的重量配比为0.00096，所述EBS的重量配比为0.019，所述苯甲酸的重量配比为0.0129，所述硅烷偶联剂的重量配比为0.00574。
3.根据权利要求1所述的低膨胀树脂固化剂的制备方法，其特征在于，所述甲醛水溶液的浓度为37％。
4.根据权利要求1所述的低膨胀树脂固化剂的制备方法，其特征在于，在所述S1中，将所述苯酚、所述水和6.25％的所述双酚A混合形成所述第一溶液。
5.根据权利要求1所述的低膨胀树脂固化剂的制备方法，其特征在于，在所述S2中，将所述第一溶液加热升温至80℃，然后加入92.75％的所述双酚A，并保温30min，以形成所述第二溶液。
6.一种低膨胀树脂固化剂，其特征在于，所述低膨胀树脂固化剂根据权利要求1-5中任一项所述的低膨胀树脂固化剂的制备方法加工而成。
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