CN111908924B - 一种氮化硅瓷片界面改性方法及覆铜陶瓷基板制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮化硅瓷片界面改性方法及覆铜陶瓷基板制备方法，其中氮化硅瓷片界面改性方法包括如下步骤：1)改性溶液制备：将粒径为20～20000nm的α‑氮化硅粉末与分散剂加入至溶剂中搅拌均匀，得到α‑氮化硅粉末含量为0.003～0.02g/mL的改性溶液；2)改性瓷片制备：将步骤1)中的改性溶液均匀涂覆在氮化硅瓷片上并在80～220℃条件下烘干。根据上述方法改性后的氮化硅瓷片可直接用于覆铜陶瓷基板的活性钎焊，提高了氮化硅瓷片钎焊时反应活性，进行真空烧结时，能够在瓷片与金属焊片界面层形成更致密的结构，能够提高产品的剥离强度。此外，未反应的α‑氮化硅粉末能够嵌入近瓷界面层中，降低界面层的热膨胀系数，可提高瓷片与界面层在冷热冲击条件下的结合可靠性。
Description
技术领域
本发明属于半导体基板制备技术领域，涉及一种覆铜陶瓷基板制备技术，具体而言涉及一种氮化硅瓷片界面改性方法及覆铜陶瓷基板制备方法。
背景技术
IGBT(Insulated Gate Bipolar Transistor，绝缘栅双极型晶体管)功率模块是目前性能最为优良的半导体器件之一。覆铜陶瓷基板主要用作IGBT芯片的衬板。因覆铜陶瓷基板生产加工工艺的不同主要可分为直接覆铜陶瓷基板(DCB或称DBC)和活性金属钎焊陶瓷基板(AMB)，DCB工艺是指利用铜的含氧共晶液直接将铜敷接在陶瓷上，AMB是指钎焊料将陶瓷板和金属铜箔烧结在一起。相较而言，AMB覆铜板具有更高的可靠性和更优异的性能。
冷热循环可靠性及剥离强度是AMB覆铜陶瓷基板最基础也是最重要的性能，尤其是针对大功率模块，更高的冷热循环可靠性意味着器件性能更稳定，寿命更长。活性金属钎焊陶瓷基板基础性能是由烧结工艺(烧结制度、材料(焊片、瓷片、铜片))决定的，而活性钎焊形成的界面结合层能直接反映其基础性能。
随着IGBT大功率模块技术的进一步发展，要求AMB覆铜陶瓷基板具备更高的冷热循环可靠性，而活性钎焊烧结制度的优化对可靠性的提升是有限的。因此，寻找一种成本低廉、效果良好的界面改性覆铜陶瓷基板的制备方法对提升覆铜板冷热循环可靠性具有重要意义。
发明内容
本发明是为解决上述不足进行的，提供了一种氮化硅瓷片界面改性方法及覆铜陶瓷基板制备方法。
本发明的技术改进原理如下：针对氮化硅的金属焊片AMB钎焊工艺，在氮化硅陶瓷上引入一层离散的α-氮化硅粉末，亚微米甚至纳米级的α-氮化硅粉末相比于氮化硅瓷片中所含的β-氮化硅具有更高的活性，能在更低的温度下与活性金属反应，可在界面层形成更致密的结构。同时部分未完全反应的氮化硅粉末会嵌入近瓷界面层中，降低界面层的热膨胀系数，从而提高瓷片与界面层在冷热冲击条件下的结合可靠性。为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
本发明第一方面，提供了一种氮化硅瓷片界面改性方法，采用超细α-氮化硅粉末对AMB覆铜陶瓷基板中的氮化硅瓷片进行界面改性，包括如下步骤：1)改性溶液制备：将粒径为20～20000nm的α-氮化硅粉末与分散剂加入至溶剂中搅拌均匀，得到α-氮化硅粉末含量为0.003～0.02g/mL的改性溶液；2)改性瓷片制备：将步骤1)中的改性溶液均匀涂覆在氮化硅瓷片上并在80～220℃条件下烘干。
优选的，步骤1)中，α-氮化硅粉末的粒径优选为20～100nm，改性溶液中α-氮化硅粉末含量为0.005～0.01g/mL，经过实验验证，α-氮化硅粉末含量在0.005～0.01g/mL范围内时在溶剂中达到很好的分散效果。
优选的，步骤1)中，分散剂为聚丙烯酸铵，其与α-氮化硅粉末的质量比为0.5％-3％；溶剂为乙醇、丙酮、纯水中的一种或者几种混合。
优选的，步骤2)中，涂覆方式包括喷涂、丝网印刷或涂布，改性后瓷片的烘干条件为在80～220℃条件下烘干10～30min。
本发明的第二方面，提供了一种AMB覆铜陶瓷基板用界面改性氮化硅瓷片，该氮化硅瓷片的界面改性方法如上所述。改性后的氮化硅瓷片可直接用于覆铜陶瓷基板的活性钎焊。
因此，本发明的第三方面，提供了一种采用上述改性后的氮化硅瓷片进行界面改性覆铜陶瓷基板的制备，即、将金属焊片与改性瓷片、铜片进行层叠堆垛后放入真空钎焊炉中进行真空烧结，烧结工艺与常规AMB覆铜陶瓷基板的活性钎焊工艺相同。
其中，金属焊片厚度为8-30μm，该金属焊片中活性金属元素为Ti、Zr、Hf、Cr、V、Si、Al中的一种或者两种以上的组合。
本发明的第四方面，提供了根据上述界面改性覆铜陶瓷基板的制备方法制备得到的覆铜陶瓷基板。
本发明的有益效果如下：
采用超细α-氮化硅粉末对AMB覆铜陶瓷基板中的氮化硅瓷片进行界面改性，提高了氮化硅瓷片钎焊时反应活性，进行真空烧结时，能够在瓷片与金属焊片界面层形成更致密的结构，能够提高产品的剥离强度；
此外，未反应的α-氮化硅粉末能够嵌入近瓷界面层中，降低界面层的热膨胀系数，可提高瓷片与界面层在冷热冲击条件下的结合可靠性。
附图说明
图1为本发明实施例1中的覆铜陶瓷基板制备方法的流程图；
图2为本发明实施例2的改性瓷片在不同粉末浓度下的表面状态图。
具体实施方式
下面结合本发明的附图和实施例对本发明的实施作详细说明，以下实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明所用试剂和原料均市售可得或可按文献方法制备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1氮化硅瓷片界面改性
1)氮化硅粉末改性溶液制备
将粒径为20～20000nm的α-氮化硅粉末与分散剂加入至溶剂中搅拌均匀，得到α-氮化硅粉末含量为0.003～0.02g/mL的改性溶液。
通过实验验证，为了增加氮化硅粉末的分散均匀性，α-氮化硅粉末的粒径优选为20～100nm，当该α-氮化硅粉末含量在0.005～0.01g/mL范围内时，在溶剂中的分散效果最优。
此外，分散剂为聚丙烯酸铵，其与α-氮化硅粉末的质量比为0.5％-3％时分散效果最优，小于0.5％时，分散剂电离出的离子不足以覆盖全部的氮化硅颗粒，颗粒表面离子分布不均匀，空间阻位机制比较弱，容易导致氮化硅粉末团聚；当聚丙烯酸铵含量大于3％时，过量分散剂电离出的离子剩余在悬浮液中，降低静电排斥产生的稳定作用，同样会影响浆料的稳定性。
溶剂为乙醇、丙酮、纯水中的一种或者几种混合，优选纯水。几种溶剂效果基本一致，在陶瓷粉料分散后成型，多采用纯水作为溶剂，乙醇、丙酮为常用试剂。
2)改性瓷片制备：
将步骤1)中的改性溶液均匀涂覆在氮化硅瓷片上并在80～220℃条件下烘干。涂覆方式包括喷涂、丝网印刷或涂布，改性后瓷片的烘干条件为在80～220℃条件下烘干10～30min。
根据上述两个步骤改性后的氮化硅瓷片可直接用于覆铜陶瓷基板的活性钎焊。
实施例2α-氮化硅粉末含量选择
本实施例为α-氮化硅粉末含量对粉末在瓷片上分散的影响。为了清晰观察，使用在金相显微镜下呈黑色的氮化钛粉末替代氮化硅粉末进行粉末含量对粉末分散的影响，所用溶剂为纯水，粉末浓度分别为a)：0.02g/ml；b)：0.01g/ml；c)：0.005g/ml。
实验结果如图1所示：使用0.005g/ml及0.01g/ml到达了较好的分散效果，氮化硅粉末和氮化钛粉末性质相近，因此氮化硅粉末含量在0.005g/ml及0.01g/ml时也能达到较好效果。
实施例3界面改性覆铜陶瓷基板的制备
根据图2，界面改性覆铜陶瓷基板的制备包括如下四个流程：1)氮化硅粉末改性溶液制备；2)氮化硅粉末涂覆改性瓷片制备；3)铜瓷片装夹；4)真空活性钎焊，其中步骤1)和2)组成了氮化硅瓷片界面改性方法。下仅对后两个流程进行描述：
3)铜瓷片装夹；
将金属焊片与改性瓷片、铜片进行层叠堆垛后放入真空钎焊炉中。其中，金属焊片厚度为8-30μm，该金属焊片中活性金属元素为Ti、Zr、Hf、Cr、V、Si、Al中的一种或者两种以上的组合，根据实际情况进行金属焊片选择。
4)真空活性钎焊
烧结工艺与常规AMB覆铜陶瓷基板的活性钎焊工艺相同。
实施例4新旧方法对比
本实施例为实施例3所述方法(下称为新方法)制备覆铜陶瓷基板及不采用改性瓷片制备覆铜陶瓷基板(旧方法，即本领域常规AMB方法)，旧方法除瓷片不作处理外，其余均与新方法一致，新旧方法双面覆铜铜瓷比均为0.3/0.32/0.3mm。
两种方法所制覆铜板基本性能测试对比见表1。从表中可知：新方法较旧方法能小幅提高产品性能，本领域相关人员应当明白作为新技术，新方法尚不完善，有很大的性能提升空间，本发明也仅对新方法做探究性试验，但结果可以说明，新方法有利于产品性能的提高。
表1新旧方法所制覆铜板性能测试对比
| 编号 | 剥离强度/N·mm<sup>-1</sup> | 出现翘曲、开裂失效时冷热冲击次数/次 |
| 旧方法 | 12.30 | 100 |
| 新方法 | 13.28 | 110 |
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (9)
1.一种氮化硅瓷片界面改性方法，其特征在于，采用超细α-氮化硅粉末对AMB覆铜陶瓷基板中的氮化硅瓷片进行界面改性，包括如下步骤：
1)改性溶液制备
将粒径为20～20000nm的α-氮化硅粉末与分散剂聚丙烯酸铵加入至溶剂中搅拌均匀，得到α-氮化硅粉末含量为0.003～0.02g/mL的改性溶液；
2)改性瓷片制备
将步骤1)中的改性溶液均匀涂覆在氮化硅瓷片上并在80～220℃条件下烘干。
2.根据权利要求1所述的氮化硅瓷片界面改性方法，其特征在于：
其中，步骤1)中，α-氮化硅粉末的粒径为20～100nm，改性溶液中α-氮化硅粉末含量为0.005～0.01g/mL。
3.根据权利要求1所述的氮化硅瓷片界面改性方法，其特征在于：
其中，步骤1)中，聚丙烯酸铵与α-氮化硅粉末的质量比为0.5％-3％。
4.采用权利要求1中的氮化硅瓷片界面改性方法，其特征在于：
其中，步骤1)中，溶剂为乙醇、丙酮、纯水中的一种或者几种混合。
5.根据权利要求4所述的氮化硅瓷片界面改性方法，其特征在于：
其中，步骤2)中，涂覆方式包括喷涂、丝网印刷或涂布，
改性后瓷片在80～220℃条件下烘干10～30min。
6.一种AMB覆铜陶瓷基板用界面改性氮化硅瓷片，其特征在于，该氮化硅瓷片的界面改性方法如权利要求1～5任一项所述。
7.一种界面改性覆铜陶瓷基板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：指将金属焊片与改性瓷片、铜片进行层叠堆垛后放入真空钎焊炉中进行真空烧结，
其中，所述改性瓷片为权利要求6所述的AMB覆铜陶瓷基板用界面改性氮化硅瓷片。
8.根据权利要求7所述的界面改性覆铜陶瓷基板的制备方法，其特征在于：
其中，所述金属焊片厚度为8-30μm，该金属焊片中活性金属元素为Ti、Zr、Hf、Cr、V、Si、Al中的一种或者两种以上的组合。
9.根据权利要求7或8所述的界面改性覆铜陶瓷基板的制备方法制备得到的覆铜陶瓷基板。
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