CN111905699A - 一种用于环境病原体高效富集的材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明本公开了一种用于环境病原体高效富集的材料及其制备方法，其结构中包含磁性纳米颗粒以及负载于磁性纳米颗粒表面的高分子材料，该环境病原体高效富集材料的制备方法包括以下步骤：采用共沉淀法合成Fe3O4磁性纳米颗粒；将合成的Fe3O4磁性纳米颗粒用高分子聚合物进行修饰。本发明制备的磁性纳米颗粒合成过程无需高温高压，工艺简单；制得的磁性纳米颗粒比表面积大、磁场感应性好。可实现对环境中病原体的高效快速富集。
Description
技术领域
本发明涉及磁性纳米功能性材料领域和环境科学领域，具体涉及一种用于环境病原体高效富集的材料及其制备方法。
背景技术
现代社会交通工具的发展和城市化进程的加速推进，使得传染性疾病的传播速度与过去相比有了很大的跃升。很多传染性强，对人和动物健康造成极大危害的病原体，如细菌、病毒、诺如病毒、甲肝病毒、腺病毒、冠状病毒等通过环境介质在人群中大规模传播，给流行疾病的防控带来了很大的考验。由于环境中存在的病原体种类繁多、浓度较低。因此，如何对环境中的病原体进行高效快速的富集成为当前疾病防控、污染处理领域面临的重要课题。
磁性纳米颗粒作为近些年备受关注的新型材料，不仅具有纳米材料粒径小、比表面积大、吸附能力强等优点，还具有超顺磁性和表面易于修饰等特性。因此，经特定材料修饰的功能性纳米材料被广泛应用于催化反应、生物分离、靶向载药、磁共振成像、分析化学等领域。
本申请提供一种用于环境病原体高效富集的材料及其制备方法，该种材料具有对环境病原体的高容量选择性吸附性能，可以实现对环境中病原体的快速富集。
发明内容
为克服上述现有技术中的不足，本发明目的在于提供一种用于环境病原体高效富集的材料及其制备方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种用于环境病原体高效富集的材料，包括磁性纳米颗粒以及修饰在所述磁性纳米颗粒表面的高分子聚合物；
所述磁性纳米颗粒为Fe3O4 MNPs。
一种用于环境病原体高效富集的材料制备方法，包括以下步骤：
S1.制备磁性纳米颗粒；
S2.对步骤S1制备得到的磁性纳米颗粒进行功能化表面修饰。
优选的技术方案为：所述步骤S1中的磁性纳米颗粒为Fe3O4 MNPs，Fe3O4 MNPs制备步骤如下：
a. 将FeCl2•4H2O盐溶液和FeCl3•6H2O盐溶液混匀，振荡分散为铁盐混合物；
b. 边振荡边缓慢滴加碱性溶液至步骤a获得的铁盐混合物中；
c. 使用永磁体对步骤b反应完成后的合成物进行固液分离，除去体系中没有磁性的部分，得到黑褐色有磁性的固体；
d. 用去离子水将步骤c获得的黑褐色有磁性的固体洗涤数次至中性，再用永磁体进行分离，即为Fe3O4 MNPs。
优选的技术方案为：所述步骤S2的具体步骤如下：
1）由步骤S1获得的Fe3O4 MNPs分散在去离子水中得到Fe3O4 MNPs分散液；
2）向步骤1）获得的Fe3O4 MNPs分散液中加入高分子聚合物溶液；
3）对步骤2）获得的溶液进行超声；
4）使用永磁体对步骤3）超声完成后的溶液进行固液分离，除去体系中没有磁性的部分，再用去离子水洗涤除去未反应的高分子聚合物；
5）将步骤4）得到的固体真空干燥后得到高分子聚合物修饰的Fe3O4 MNPs。
优选的技术方案为：所述步骤a中，FeCl2•4H2O盐溶液和FeCl3•6H2O盐溶液Fe2+/Fe3+摩尔比为1:0.5-1:5，振荡速率为500-3000 rpm。
优选的技术方案为：所述步骤b中，碱性溶液为0.1-5 mol/L的氨水或氢氧化钠溶液，铁盐混合物与碱性溶液的体积比为1:5-1:15。
优选的技术方案为：所述步骤2）中，Fe3O4 MNPs分散液和高分子聚合物溶液的体积比为1:3-1:20，高分子聚合物溶液浓度为0.5-20 g/L。
优选的技术方案为：所述步骤3）中，溶液超声时间为1-5h
优选的技术方案为：所述步骤5）中，真空干燥温度为50-80℃，真空干燥时间为6-12h。
本发明制备的磁性纳米颗粒合成过程无需高温高压，工艺简单；制得的磁性纳米颗粒比表面积大、磁场感应性好。可实现对环境中病原体的高效快速富集。
附图说明
图1为磁性纳米颗粒对环境病原体的“捕获”示意图。
图2为永磁体对磁性纳米颗粒的吸附示意图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
下面结合附图对本发明进行详细说明：
实施例：
本申请提出的一种用于环境病原体高效富集的材料制备步骤如下：
1.盐酸溶液的配制：量取83.335ml浓盐酸（37%），缓慢加入300ml去离子水中，边加边搅拌，待溶液冷却至室温后将其转移至500ml容量瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀，配成2mol/L的盐酸溶液。
2.金属盐溶液的配制：分别称取19.881g FeCl2•4H2O和27.0296g FeCl3•6H2O于两个干燥烧杯中，用2mol/L的盐酸溶液溶解后分别定容至100 ml，摇匀，配成1mol/L FeCl2•4H2O和1mol/L FeCl3•6H2O溶液。
3.高分子聚合物溶液的配制：称取5g聚丙烯胺盐酸（Mw：15000）于500ml烧杯中，用去离子水溶解后，定容至500ml，摇匀，配成10g/L的聚丙烯胺盐酸溶液。
4.碱性溶液的配制：称取40g NaOH于500ml烧杯中，加去离子水搅拌至溶解，待溶液冷却至室温后定容至500ml，摇匀，配成2mol/LNaOH溶液。
5.移取1 ml步骤（2）配制的FeCl2•4H2O（1 mol/L）、2 ml步骤(2)配制的FeCl3•6H2O（1 mol/L）于50ml离心管中，将离心管置于振荡器上震荡60 min（转速1000 rpm），同时用蠕动泵控制流速（1ml/min）向离心管内缓慢滴加35mlNaOH溶液（2 mol/L）。
6. 将步骤（5）合成完成后的溶液静置并用磁铁吸附，得到黑色纳米Fe3O4颗粒，用去离子水将纳米Fe3O4颗粒洗脱，重复洗脱步骤6次至纳米Fe3O4颗粒为中性，加去离子水将其定容至25ml，是为Fe3O4 MNPs分散液。
7.取5 ml步骤（6）制得的Fe3O4 MNPs分散液，30 ml步骤（3）配制的聚丙烯胺盐酸溶液于50ml离心管，超声分散3h（25℃，75W）后使用磁铁进行固液分离，除去体系中没有磁性的部分，再用去离子水洗涤除去未反应的聚丙烯胺盐酸，最后将磁性Fe3O4纳米颗粒放入真空干燥箱60℃下干燥10小时，得到产物——聚丙烯胺盐酸修饰的Fe3O4纳米颗粒。
8.如图1-图2所示，将一定量的聚丙烯胺盐酸修饰的Fe3O4纳米颗粒投加入待处理水样中，振荡混匀20min，之后用永磁体将磁性纳米颗粒从待处理水样中分离出来，即完成对病原体的富集。
所以，本发明具有以下优点：
本发明提出一种用于环境病原体高效富集的材料及其制备方法，使用该方法制备的磁性纳米颗粒合成过程无需高温高压，工艺简单；制得的磁性纳米颗粒比表面积大、磁场感应性好；该种材料具有对环境病原体的高容量选择性吸附性能，可以实现对环境中病原体的快速富集。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神和技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种用于环境病原体高效富集的材料，其特征在于：包括磁性纳米颗粒以及修饰在所述磁性纳米颗粒表面的高分子聚合物；
所述磁性纳米颗粒为Fe3O4 MNPs。
2.一种用于环境病原体高效富集的材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.制备磁性纳米颗粒；
S2.对步骤S1制备得到的磁性纳米颗粒进行功能化表面修饰。
3.根据权利要求2所述的一种用于环境病原体高效富集的材料制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的磁性纳米颗粒为Fe3O4 MNPs，Fe3O4 MNPs制备步骤如下：
a. 将FeCl2•4H2O盐溶液和FeCl3•6H2O盐溶液混匀，振荡分散为铁盐混合物；
b. 边振荡边缓慢滴加碱性溶液至步骤a获得的铁盐混合物中；
c. 使用永磁体对步骤b反应完成后的合成物进行固液分离，除去体系中没有磁性的部分，得到黑褐色有磁性的固体；
d. 用去离子水将步骤c获得的黑褐色有磁性的固体洗涤数次至中性，再用永磁体进行分离，即为Fe3O4 MNPs。
4.根据权利要求2所述的一种用于环境病原体高效富集的材料制备方法，其特征在于，所述步骤S2的具体步骤如下：
1）由步骤S1获得的Fe3O4 MNPs分散在去离子水中得到Fe3O4 MNPs分散液；
2）向步骤1）获得的Fe3O4 MNPs分散液中加入高分子聚合物溶液；
3）对步骤2）获得的溶液进行超声；
4）使用永磁体对步骤3）超声完成后的溶液进行固液分离，除去体系中没有磁性的部分，再用去离子水洗涤除去未反应的高分子聚合物；
5）将步骤4）得到的固体真空干燥后得到高分子聚合物修饰的Fe3O4 MNPs。
5.根据权利要求3所述的一种用于环境病原体高效富集的材料制备方法，其特征在于：所述步骤a中，FeCl2•4H2O盐溶液和FeCl3•6H2O盐溶液Fe2+/Fe3+摩尔比为1:0.5-1:5，振荡速率为500-3000 rpm。
6.根据权利要求3所述的一种用于环境病原体高效富集的材料制备方法，其特征在于：所述步骤b中，碱性溶液为0.1-5 mol/L的氨水或氢氧化钠溶液，铁盐混合物与碱性溶液的体积比为1:5-1:15。
7.根据权利要求4所述的一种用于环境病原体高效富集的材料制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，Fe3O4 MNPs分散液和高分子聚合物溶液的体积比为1:3-1:20，高分子聚合物溶液浓度为0.5-20 g/L。
8.根据权利要求4所述的一种用于环境病原体高效富集的材料制备方法，其特征在于：所述步骤3）中，溶液超声时间为1-5h。
9.根据权利要求4所述的一种用于环境病原体高效富集的材料制备方法，其特征在于：所述步骤5）中，真空干燥温度为50-80℃，真空干燥时间为6-12h。
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