CN111905574B - 一种MXene凹凸土复合膜及其制备方法 - Google Patents

一种MXene凹凸土复合膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种MXene凹凸土复合膜及其制备方法，包括以下步骤：将活化后的凹凸土加入到分散剂溶液中，制成一定浓度的凹凸土分散液；向凹凸土分散液中加入MXene悬浮液；经过超声、搅拌、洗涤、干燥后，得到MXene凹凸土复合材料；将MXene凹凸土复合材料按照预设浓度进行配制，加工后形成MXene凹凸土复合膜。本发明实施例由于活化分散后的凹凸土活性位点更多，尺寸分布更加均匀，可有效与含有丰富官能团的MXene结合，凹凸土是呈棒状结构，其为纳米粒子，在成膜的过程可以进入到MXene的层与层之间，增大其层间距，在对排斥率没有影响的情况下，有效提高膜的水通量，且凹凸土可对染料起到一定的吸附作用，有效提高对废水的处理效率，更便于使用。

Description

一种MXene凹凸土复合膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及水处理领域，尤其涉及一种MXene凹凸土复合膜及其制备方法。
背景技术
MXene作为一种典型具有多种含氧官能团的二维纳米材料，在制备用于水处理的分离膜方面具有广阔的应用前景。MXene的二维层流纳米通道可以通过相邻MXene纳米片的之间的层间距离(d-层间距)进行调节，在小分子通过的同时，阻碍其它的大分子污染物。然而，在废水处理过程中，尤其是染料污染物的分离，MXene膜虽然对染料分子表现出优异的截留率，但是渗透通量较低，限制了其的发展应用。
发明内容
本发明为解决现有Mxene膜处理废水效率低、不利于使用的技术问题，提供了一种MXene凹凸土复合膜及其制备方法。
本发明提供了一种MXene凹凸土复合膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将活化后的凹凸土加入到分散剂溶液中，制成一定浓度的凹凸土分散液；
S2：向凹凸土分散液中加入MXene悬浮液；
S3：经过超声、搅拌、洗涤、干燥后，得到MXene凹凸土复合材料；
S4：将MXene凹凸土复合材料按照预设浓度进行配制，加工后形成MXene凹凸土复合膜。
进一步地，步骤S1中的将凹凸土进行活化的方式为盐酸活化或者硫酸活化。
进一步地，步骤S1中的分散剂为六偏磷酸钠、硅酸钠和焦酸钠中的一种或多种。
进一步地，步骤S1中的分散剂溶液的浓度为1%~5%。
进一步地，所述凹凸土分散液的浓度为0.2~10g/L。
进一步地，所述凹凸土复合材料中的凹凸土和MXene的质量比为1：（0.25~8）。
进一步地，所述的MXene的单位面积负载量为100~1500mg/m²。
进一步地，步骤S4中，MXene凹凸土复合材料加工形成为MXene凹凸土复合膜的方法为涂布法、压滤法或抽滤法。
另一方面，本发明还提供一种MXene凹凸土复合膜，所述MXene凹凸土复合膜采用所述的制备方法制得。
本发明的有益效果是：本发明实施例由于活化分散后的凹凸土活性位点更多，尺寸分布更加均匀，可有效与含有丰富官能团的MXene结合，凹凸土是呈棒状结构，其为纳米粒子，在成膜的过程可以进入到MXene的层与层之间，增大其层间距，在对排斥率没有影响的情况下，有效提高膜的水通量，且凹凸土可对染料起到一定的吸附作用，也可提高其对染料溶液的去除效果，有效提高对废水的处理效率，更便于使用。此外，本发明工艺简单，无论是MXene还是凹凸土的活化分散以及复合膜的制备均是在水溶液中进行，不含有毒溶剂，绿色环保，且每平方米复合膜需要的MXene用量少，凹凸土的价格低廉，能够降低了生产成本和处理成本。
附图说明
图1为本发明的实施例2所制得的MXene凹凸土复合膜表面的SEM图和元素分布图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。
本发明提供了一种MXene凹凸土复合膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将活化后的凹凸土加入到分散剂溶液中，制成一定浓度的凹凸土分散液；
S2：向凹凸土分散液中加入MXene悬浮液；
S3：经过超声、搅拌、洗涤、干燥后，得到MXene凹凸土复合材料；
S4：将MXene凹凸土复合材料按照预设浓度进行配制，加工后形成MXene凹凸土复合膜。
本发明实施例由于活化分散后的凹凸土活性位点更多，尺寸分布更加均匀，可有效与含有丰富官能团的MXene结合，凹凸土是呈棒状结构，其为纳米粒子，在成膜的过程可以进入到MXene的层与层之间，增大其层间距，在对排斥率没有影响的情况下，有效提高膜的水通量，且凹凸土可对染料起到一定的吸附作用，也可提高其对染料溶液的去除效果，有效提高对废水的处理效率，更便于使用。此外，本发明工艺简单，无论是MXene还是凹凸土的活化分散以及复合膜的制备均是在水溶液中进行，不含有毒溶剂，绿色环保，且每平方米复合膜需要的MXene用量少，凹凸土的价格低廉，能够降低了生产成本和处理成本。
如果将适当尺寸的纳米粒子或纳米纤维插入到MXene纳米层中，从而对MXene纳米片之间的层间距进行调控，则可获得大层间距的MXene堆叠膜，从而有效地提高水的渗透通量。
凹凸土（凹凸棒土）是一种天然存在的粘土材料，储量非常丰富，热稳定性好，其理论化学式Mg(Al)5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O，具有水合镁铝硅酸盐结构，由硅氧四面体及铝氧八面体组成，呈层链状结构，且纳米凹凸土石呈纤维状形态，且表面富含大量的羟基，可在水介质中良好分散，易于加工和改性，可作为二维膜材料改性的材料。
在一个可选实施例中，步骤S1中的将凹凸土进行活化的方式为盐酸活化或者硫酸活化。步骤S1中的分散剂为六偏磷酸钠、硅酸钠和焦酸钠中的一种或多种。步骤S1中的分散剂溶液的浓度为1%~5%。
在一个可选实施例中，所述凹凸土分散液的浓度为0.2~10g/L。
在一个可选实施例中，所述凹凸土复合材料中的凹凸土和MXene的质量比为1：（0.25~8）。
在一个可选实施例中，所述的MXene的单位面积负载量为100~1500mg/m²。
在一个可选实施例中，步骤S4中，MXene凹凸土复合材料加工形成为MXene凹凸土复合膜的方法为涂布法、压滤法或抽滤法。
另一方面，本发明还提供一种MXene凹凸土复合膜，所述MXene凹凸土复合膜采用所述的制备方法制得。
本发明实施例由于活化分散后的凹凸土活性位点更多，尺寸分布更加均匀，可有效与含有丰富官能团的MXene结合，凹凸土是呈棒状结构，其为纳米粒子，在成膜的过程可以进入到MXene的层与层之间，增大其层间距，在对排斥率没有影响的情况下，有效提高膜的水通量，且凹凸土可对染料起到一定的吸附作用，也可提高其对染料溶液的去除效果，有效提高对废水的处理效率，更便于使用。此外，本发明工艺简单，无论是MXene还是凹凸土的活化分散以及复合膜的制备均是在水溶液中进行，不含有毒溶剂，绿色环保，且每平方米复合膜需要的MXene用量少，凹凸土的价格低廉，能够降低了生产成本和处理成本。
具体实施例如下：
实施例1
将用盐酸处理的凹凸土分散于1L浓度为1% 六偏磷酸钠水溶液中，超声处理30min，得到0.5 g·L−1混合均匀的凹凸土分散液。与此同时，将MXene加入水中，配置成0.5g·L−1MXene悬浮液，将MXene悬浮液和凹凸土分散液按一定比例混合在一起，MXene和凹凸土混合比例分别为1：3，将混合液剧烈搅拌6小时，形成凹凸土-MXene复合悬浮液。以混合纤维素酯膜作为支撑基底，利用抽滤的方法将复合悬浮液制备成膜，并在成膜的过程中用去离子水重复洗涤，即可得到MXene凹凸土复合膜，MXene的单位面积负载量为600mg/m²。
所得MXene凹凸土复合膜的水通量为79.8 L/（m2·h·bar），对浓度为15mg/L的亚甲基蓝溶液的渗透通量为42.17 L/（m2·h·bar），截留率可达81.24%。
实施例2
将用盐酸处理的凹凸土分散于1L浓度为1% 六偏磷酸钠水溶液中，超声处理30min，得到0.5 g·L−1混合均匀的凹凸土分散液。与此同时，将MXene加入水中，配置成0.5g·L−1悬浮液，将MXene悬浮液和凹凸土分散液按一定比例混合在一起，MXene和凹凸土混合比例分别为1：2，将混合液剧烈搅拌6小时，形成凹凸土-MXene复合悬浮液。以混合纤维素酯膜作为支撑基底，利用抽滤的方法将复合悬浮液制备成膜，并在成膜的过程中用去离子水重复洗涤，即可得到MXene凹凸土复合膜，MXene的单位面积负载量为600mg/m²。
所得MXene凹凸土复合膜的水通量为86.21 L/（m2·h·bar），对浓度为15mg/L的亚甲基蓝溶液的渗透通量为46.51 L/（m2·h·bar），截留率可达90.47%。
图1为本实施例所得的MXene凹凸土复合膜表面的SEM图和元素分布图。其表面较为粗糙，纳米凹凸土粒子在膜上聚集甚至堆积，从元素分布图中可以看出其表面含有O、C、Ti、F、Al、Si元素，包含了MXene和凹凸土的元素，并且分布较为均匀，从中可以亦得出，凹凸土与MXene有效复合。
实施例3
将用盐酸处理的凹凸土分散于1L浓度为3% 六偏磷酸钠水溶液中，超声处理30min，得到1g·L−1混合均匀的凹凸土分散液。与此同时，将MXene加入水中，配置成0.5 g·L−1悬浮液，将MXene悬浮液和凹凸土分散液按一定比例混合在一起，MXene和凹凸土混合比例分别为1：1，将混合液剧烈搅拌6小时，形成凹凸土-MXene复合悬浮液。以混合纤维素酯膜作为支撑基底，利用抽滤的方法将复合悬浮液制备成膜，并在成膜的过程中用去离子水重复洗涤，即可得到MXene凹凸土复合膜的MXene的单位面积负载量为1000mg/m²。
所得MXene凹凸土复合膜的水通量为60.29 L/（m2·h·bar），对浓度为15mg/L的亚甲基蓝溶液的渗透通量为19.33 L/（m2·h·bar），截留率可达95.32%。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”、“一些实施方式”、“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。

Claims (8)

1.一种MXene凹凸土复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将活化后的凹凸土加入到分散剂溶液中，制成一定浓度的凹凸土分散液；
S2：向凹凸土分散液中加入MXene悬浮液；
S3：经过超声、搅拌、洗涤、干燥后，得到MXene凹凸土复合材料；
S4：将MXene凹凸土复合材料按照预设浓度进行配制，加工后形成MXene凹凸土复合膜；
所述凹凸土复合材料中的凹凸土和MXene的质量比为1：（0.25~8）。
2.如权利要求1所述的MXene凹凸土复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中的将凹凸土进行活化的方式为盐酸活化或者硫酸活化。
3.如权利要求1所述的MXene凹凸土复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中的分散剂为六偏磷酸钠、硅酸钠和焦酸钠中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的MXene凹凸土复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中的分散剂溶液的浓度为1%~5%。
5.如权利要求1所述的MXene凹凸土复合膜的制备方法，其特征在于，所述凹凸土分散液的浓度为0.2~10g/L。
6.如权利要求1所述的MXene凹凸土复合膜的制备方法，其特征在于，所述的MXene的单位面积负载量为100~1500mg/m²。
7.如权利要求1所述的MXene凹凸土复合膜的制备方法，其特征在于，步骤S4中，MXene凹凸土复合材料加工形成为MXene凹凸土复合膜的方法为涂布法、压滤法或抽滤法。
8.一种MXene凹凸土复合膜，其特征在于，所述MXene凹凸土复合膜采用权利要求1~7任一项所述的制备方法制得。
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