CN111900448A - 一种膜电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及燃料电池技术领域，具体涉及一种膜电极，该种膜电极包括依次排列的阳极气体扩散层、阳极催化剂层、质子交换膜、阴极催化剂层和阴极气体扩散层，所述阴极催化剂层主要由全氟磺酸树脂和催化剂制成，所述阴极催化剂层包括至少两层阴极催化剂子层，其中，靠近质子交换膜的子层全氟磺酸树脂当量小于靠近阴极气体扩散层的子层。该种膜电极既能使阴极催化层具有一定的含水量确保质子的传递，又不至于含水量过多而影响氧气传递。本发明还提供了膜电极的制备方法。

Description

一种膜电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，具体涉及一种膜电极及其制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池使用氢气和氧气作为反应气，膜电极是氢气和氧气发生电化学反应并产生电能、热能和水的场所，是燃料电池的心脏。膜电极由阳极气体扩散层、阳极催化层、质子交换膜、阴极催化剂层和阴极气体扩散层组成。氢气在阳极催化剂层的作用下分解成质子，并释放出电子，电子通过外电路到达阴极，质子通过质子交换膜到达阴极催化剂层，与阴极催化剂层中的氧气进行电化学反应，得到电子生成水。在质子通过质子交换膜到达阴极催化剂层的过程中，质子是通过和水分子形成络合物的形式完成的，因此这一过程中水分子不断地从阳极随着质子到达阴极催化剂层，同时氧气先经阴极气体扩散层，再通过阴极催化层中的多孔结构到达催化剂表面，与质子发生电化学反应产生水。虽然质子的传递需要水，但是过多的水一方面会填满孔隙结构，造成水淹；另一方面会造成阴极催化剂层中的全氟磺酸树脂溶胀，影响孔隙结构。上述两个方面都会影响氧气在阴极催化层中的传递，从而降低电池效率。现有技术中公开了一些解决上述问题的方法和膜电极结构，但是这些方法和结构都很难平衡阴极催化剂层的含水量和氧气传递速率。
发明内容
本发明提供一种膜电极，既能使阴极催化层具有一定的含水量确保质子的传递，又不至于含水量过多而影响氧气传递。本发明还提供了膜电极的制备方法。
低当量的全氟磺酸树脂吸水性强、离子交换容量高、质子传递速度快，因此，由低当量全氟磺酸树脂制备的催化剂，质子导电率高，应用于膜电极中能使膜电极在高温低湿的条件下有较好的性能，但是在高湿度或者高电流密度下容易造成膜电极水淹，使得氧气传递过程受阻，以致膜电极性能下降。高当量的全氟磺酸树脂吸水性弱、离子交换容量低、质子传递速度慢，因此由高当量全氟磺酸树脂制备的催化剂，质子导电率低，应用于膜电极中会使膜电极在高温低湿的条件下性能差。这说明现有的全氟磺酸树脂制备的膜电极，很难在任何工况(高温低湿、搞湿度、高电流密度、低电流密度等)下都具有良好的性能。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种膜电极，包括依次排列的阳极气体扩散层、阳极催化剂层、质子交换膜、阴极催化剂层和阴极气体扩散层，所述阴极催化剂层主要由全氟磺酸树脂和催化剂制成，所述阴极催化剂层包括至少两层阴极催化剂子层，其中，靠近质子交换膜的子层全氟磺酸树脂当量小于靠近阴极气体扩散层的子层。
进一步地，最靠近质子交换膜的子层为内子层，内子层中的全氟磺酸树脂的当量小于800。
进一步地，最靠近阴极气体扩散层的子层为外子层，外子层中的全氟磺酸树脂的当量大于等于770小于1100。
进一步地，子层数量为两层，靠近质子交换膜的一层子层中的全氟磺酸树脂的当量为720，靠近阴极气体扩散层的一层子层中的全氟磺酸树脂的当量为800。
进一步地，最靠近阴极气体扩散层的子层为外子层，外子层的厚度小于阴极催化剂层厚度的一半。
进一步地，外子层的厚度占阴极催化剂层厚度的5％～20％。
一种膜电极的制备方法，所述膜电极包括依次排列的阳极气体扩散层、阳极催化剂层、质子交换膜、阴极催化剂层和阴极气体扩散层，所述膜电极的制备方法包括阴极催化剂层制备步骤和装配步骤，所述阴极催化剂层制备步骤包括：分别制备至少两层含不同当量的全氟磺酸树脂的阴极催化剂子层；所述装配步骤：将阳极气体扩散层、阳极催化剂层、质子交换膜、至少两层子层和阴极气体扩散层叠合在一起，叠合后至少两层子层位于质子交换膜和阴极气体扩散层之间，且当量小的子层靠近质子交换膜，当量大的子层靠近阴极气体扩散层。
进一步地，所述阴极催化剂层制备步骤具体地：在质子交换膜一侧制备全氟磺酸树脂当量较小的子层，形成带有内子层的预制质子交换膜；在阴极气体扩散层一侧制备全氟磺酸树脂当量较大的子层，形成带有外子层的预制阴极气体扩散层。
进一步地，所述装配步骤具体地：对带有内子层的预制质子交换膜和带有外子层的预制阴极气体扩散层进行热压，使预制质子交换膜的内子层和预制阴极气体扩散层的外子层贴合在一起。
进一步地，内子层中的全氟磺酸树脂的当量为720，外子层中的全氟磺酸树脂的当量为800。
有益效果：靠近质子交换膜的阴极催化剂子层内的全氟磺酸树脂，当量低，离子交换容量高，具有较强的吸水性，因此即使在低湿度的工况下，靠近质子交换膜的子层也可以吸收适量的水供从质子交换膜传递来的质子络合，质子络合后就可以顺利地在阴极催化剂子层内传递；靠近阴极气体交换膜的子层的当量较高，吸水性弱，因此即使在高湿度的环境下，也可以防止或减缓过多的水使全氟磺酸树脂溶胀以及填满全氟磺酸树脂内的孔隙结构，使得从阴极气体扩散层传递来的氧气能在靠近阴极气体交换膜的子层内快速传递，这样氧气和质子就能顺利地相互靠拢后发生电化学反应。
附图说明
图1是膜电极的制备方法示意图；
图2是膜电极的结构示意图；
图3是应用实施例一、对比例一和对比例二制备得到的膜电极的燃料电池的性能图。
具体实施方式
此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
如图1，膜电极的制备方法包括以下步骤：
(a)外子层1制备步骤
使用狭缝涂布的方法在阴极气体扩散层2的一侧涂布外层阴极催化剂浆料，通过90℃热风干燥后，形成带有外子层1的预制阴极气体扩散层，外子层1的铂载量为0.10mg/cm2，厚度为3.7μm。
外层阴极催化剂浆料由以下质量百分比的原料混合制得：5～12％的铂金和碳颗粒催化剂、4～8％的全氟磺酸树脂和80～91％的溶剂。
其中，全氟磺酸树脂树脂选用商品化的当量为800左右的Aquivion D79全氟磺酸树脂，铂金和碳颗粒催化剂选用日本田中贵金属(TKK)产的Tec10F50e，溶剂为50～99份的水和1～50份的低沸点醇溶剂，低沸点醇溶剂选用甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇。
(b)内子层3制备步骤
使用狭缝涂布的方法在质子交换膜4的一侧涂布内层阴极催化剂浆料，通过90℃热风干燥后，形成带有内子层3的预制质子交换膜，内子层3的铂载量为0.25mg/cm2，厚度为9.3μm。
内层阴极催化剂浆料与外层阴极催化剂浆料除全氟磺酸树脂种类不同以外，其他成分与配比完全相同。内层阴极催化剂浆料中全氟磺酸树脂树脂选用商品化的当量为720的AquivionD72全氟磺酸树脂。
(c)阳极催化剂层5制备步骤
选用步骤(b)中内层阴极催化剂浆料作为阳极催化剂浆料，使用狭缝涂布的方法在带有内子层3的预制质子交换膜上无催化剂层的一侧涂布铂载量为0.10mg/cm2的阳极催化剂浆料后，烘干得到一侧带有内子层3另一侧带有阳极催化剂层5的预制催化剂涂布膜。
(d)装配步骤
取阳极气体扩散层6后，将带有外子层1的预制阴极气体扩散层、一侧带有内子层3另一侧带有阳极催化剂层5的预制催化剂涂布膜和阳极气体扩散层6叠合在一起后，进行热压，得到膜电极。
上述步骤制备得到的膜电极如图2，包括依次排列的阳极气体扩散层6、阳极催化剂层5、质子交换膜4、内子层3、外子层1和阴极气体扩散层2，内子层3和外子层1作为阴极催化剂层，外子层1内的全氟磺酸树脂的当量大于内子层3内的全氟磺酸树脂的当量。
阴极催化剂层可以改为两层以上的子层层数，可以在内子层3或者外子层1上涂布中间子层，从而形成多层子层。
实施例二
将实施例一步骤(a)中外子层1的铂载量改为0.05mg/cm2，厚度为1.9μm，将实施例一步骤(b)中内子层3的铂载量改为0.3mg/cm2，厚度为11.2μm。其与步骤与实施例一相同。
实施例三
将实施例一步骤(a)中外子层1的铂载量改为0.15mg/cm2，厚度为5.6μm，将实施例一步骤(b)中内子层3的铂载量改为0.20mg/cm2，厚度为7.4μm。其与步骤与实施例一相同。
内子层3和外子层1的厚度可以根据需求进行调整，但是外子层1的厚度需要小于阴极催化剂层(即外子层1和内子层3)厚度的一半。根据实践发现，高当量的全氟磺酸树脂如果厚度过后，一方面防水淹效果不好，另一方面在涂布工艺及产业化生产上不易实现，即使能实现，涂层也容易出现缺陷，从而影响膜电极的性能。进一步优选地，外子层1的厚度占阴极催化剂层厚度的5％～20％。
内子层3中的全氟磺酸树脂可以改为当量小于800的其他全氟磺酸树脂。
外子层1中的全氟磺酸树脂可以改为当量大于等于800小于1100的其他全氟磺酸树脂。
对比例一
(1)将实施一步骤(b)中的内层阴极催化剂浆料按照0.35mg/cm2的预设载量直接涂覆到质子交换膜的一侧，并烘干形成阴极催化剂层。
(2)按照实施例一中步骤(c)的方法，在质子交换膜的另一侧涂布预设铂载量为0.10mg/cm2的阳极催化剂层，得到催化剂涂布膜。
(3)在步骤(2)得到的催化剂涂布膜两侧贴合气体扩散层，并热压得到膜电极。
对比例二
将对比例一阴极催化剂浆料中的全氟磺酸树脂改为当量为800的全氟磺酸树脂。其余步骤与对比例相同。
在长期使用过程中发现，采用对比例一、对比例二的方法制备得到的膜电极中阴极催化层和阴极气体扩散层之间可能出现缝隙，这是因为：对比例一和对比例二中膜电极是通过气体扩散层和催化剂涂布膜直接热压制成，由于阴极气体扩散层是强疏水性(一般接触角大于140°)的，而催化剂涂布膜具有一定的亲水性，两者经热压并不能紧密的贴合在一起，因此会出现界面问题，在长期使用过程中不仅可能出现缝隙，而且可能影响两者之间的电子、热和水的传导。实施例一、二和三的方法制备的膜电极不会出现上述问题，原因是：阴极气体扩散层的表面是一层多孔层，实施例一、二和三先在阴极气体扩散层上涂布一层外层阴极催化剂浆料，这些外层阴极催化剂浆料中的少部分催化剂和全氟磺酸树脂会直接嵌入阴极气体扩散层中，消除了气体扩散层与催化之间的界面，不易形成缝隙，有利于促进电子、热、水的传导。虽然在阴极催化剂层内部两层催化剂子层之间在热压时也会形成界面，但是由于两层催化剂子层的组成相似，都是由催化剂和全氟磺酸树脂组成，只是全氟磺酸树脂的当量有差别，因此这两层催化剂子层在热压时两者形成的界面影响要比阴极催化剂层和阴极气体扩散层之间的界面影响小得多。
图3是应用实施例一、对比例一和对比例二制备得到的膜电极的燃料电池的性能图。由图3可知，在电流密度小于1.5A/cm2的情况下，实施例一和对比例一性能相当，高于对比例二，这说明应用实施例一制备的膜电极的燃料电池在低电流密度下具有较好的性能，原因在于膜电极阴极催化层含有两层催化剂子层，靠近质子交换膜的催化剂子层含有低当量的全氟磺酸树脂，具有较高的质子传递效率，从而能确保质子的传递；在电流密度大于1.5A/cm2的情况下，对比例二的性能最优，实施例一的性能处于对比例一和对比例二之间，这是因为对比例一阴极催化剂层用的为当量较低的全氟磺酸树脂，在高电流密度下出现了水淹阻碍了氧气的传递，而对比例二用的是当量较高的全氟磺酸树脂，在高电流密度下没有发生水淹或者水淹程度低，从而性能更佳。实施例一因为靠近气体扩散层的阴极催化子层用的是较高当量的全氟磺酸树脂，改善了膜电极的水淹情况，因此相比于对比例一性能有所提高，说明了应用实施例一制备的膜电极的燃料电池在高电流密度下也具有较好的性能。综上，可以说明实施例一制备的膜电极在高电流密度下和低电流密度下都具有较好的性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式，本发明并不局限于上述实施方式，在实施过程中可能存在局部微小的结构改动，如果对本发明的各种改动或变型不脱离本发明的精神和范围，且属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型。

Claims (10)

1.一种膜电极，包括依次排列的阳极气体扩散层、阳极催化剂层、质子交换膜、阴极催化剂层和阴极气体扩散层，所述阴极催化剂层主要由全氟磺酸树脂和催化剂制成，其特征在于，所述阴极催化剂层包括至少两层阴极催化剂子层，其中，靠近质子交换膜的子层全氟磺酸树脂当量小于靠近阴极气体扩散层的子层。
2.根据权利要求1所述的膜电极，其特征在于，最靠近质子交换膜的子层为内子层，内子层中的全氟磺酸树脂的当量小于800。
3.根据权利要求1所述的膜电极，其特征在于，最靠近阴极气体扩散层的子层为外子层，外子层中的全氟磺酸树脂的当量大于等于770小于1100。
4.根据权利要求1所述的膜电极，其特征在于，子层数量为两层，靠近质子交换膜的一层子层中的全氟磺酸树脂的当量为720，靠近阴极气体扩散层的一层子层中的全氟磺酸树脂的当量为800。
5.根据权利要求1所述的膜电极，其特征在于，最靠近阴极气体扩散层的子层为外子层，外子层的厚度小于阴极催化剂层厚度的一半。
6.根据权利要求5所述的膜电极，其特征在于，外子层的厚度占阴极催化剂层厚度的5％～20％。
7.一种膜电极的制备方法，所述膜电极包括依次排列的阳极气体扩散层、阳极催化剂层、质子交换膜、阴极催化剂层和阴极气体扩散层，所述膜电极的制备方法包括阴极催化剂层制备步骤和装配步骤，其特征在于，
所述阴极催化剂层制备步骤包括：分别制备至少两层含不同当量的全氟磺酸树脂的阴极催化剂子层；
所述装配步骤：将阳极气体扩散层、阳极催化剂层、质子交换膜、至少两层子层和阴极气体扩散层叠合在一起，叠合后至少两层子层位于质子交换膜和阴极气体扩散层之间，且当量小的子层靠近质子交换膜，当量大的子层靠近阴极气体扩散层。
8.根据权利要求7所述的膜电极的制备方法，其特征在于，所述阴极催化剂层制备步骤具体地：在质子交换膜一侧制备全氟磺酸树脂当量较小的子层，形成带有内子层的预制质子交换膜；在阴极气体扩散层一侧制备全氟磺酸树脂当量较大的子层，形成带有外子层的预制阴极气体扩散层。
9.根据权利要求8所述的膜电极的制备方法，其特征在于，所述装配步骤具体地：对带有内子层的预制质子交换膜和带有外子层的预制阴极气体扩散层进行热压，使预制质子交换膜的内子层和预制阴极气体扩散层的外子层贴合在一起。
10.根据权利要求8或9所述的膜电极的制备方法，其特征在于，内子层中的全氟磺酸树脂的当量为720，外子层中的全氟磺酸树脂的当量为800。
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