CN111896538A - 热塑性树脂的酸度检测装置、酸度检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于隔膜技术领域，具体涉及一种热塑性树脂的酸度检测装置、酸度检测方法。本热塑性树脂的酸度检测装置包括：设有储料室的预处理机构，连通储料室的气体采集机构、连通气体采集机构的PH检测机构；其中所述预处理机构适于对储料室内的热塑性树脂进行预处理，以产生气体；所述气体采集机构适于采集储料室产生的气体并输送至PH检测机构；所述PH检测机构适于检测气体的酸度值，以通过气体中HCl含量间接反应原材料热塑性树脂的酸度情况，进而用于过程与原料的管控。
Description
技术领域
本发明属于隔膜技术领域，具体涉及一种热塑性树脂的酸度检测装置、酸度检测方法。
背景技术
在锂电池行业，隔膜在制备过程中，为了防止由于酸性过度造成设备腐蚀，隔膜原材料厂家会添加一定量的碱性物质用于中和作用，以降低腐蚀风险，但是碱性物质添加过多，会造成生产过程产生析出的现象，必然就会影响隔膜的综合性能，甚至对电池的使用性能有较大的影响。隔膜原材料厂家在为了保证隔膜的综合性能，会适当牺牲原材料的酸度要求，这就导致原材料的酸度参差不齐，严重影响了隔膜的生产制备。因此，如何测试原材料的酸度，以便控制好原材料的酸度成为行业重要关注点项目。
发明内容
本发明提供了一种热塑性树脂的酸度检测装置、酸度检测方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种热塑性树脂的酸度检测装置，包括：设有储料室的预处理机构，连通储料室的气体采集机构、连通气体采集机构的PH检测机构；其中所述预处理机构适于对储料室内的热塑性树脂进行预处理，以产生气体；所述气体采集机构适于采集储料室产生的气体并输送至PH 检测机构；所述PH检测机构适于检测气体的酸度值。
第二方面，本发明提供了一种热塑性树脂的酸度检测方法，包括：预处理热塑性树脂，以产生气体；收集气体；将收集气体输送至PH检测机构，以检测气体的PH值。
本发明的有益效果是，本发明的热塑性树脂的酸度检测装置、酸度检测方法通过预处理热塑性树脂产生气体，然后收集并检测气体的PH值，以通过气体中HCl含量间接反应原材料热塑性树脂的酸度情况，进而用于过程与原料的管控。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的酸度检测装置的结构示意图；
图2是不同加热温度和加热时间对热塑性树脂进行处理后，热塑性树脂中的HCl含量检测结果图；
图3是溶剂变化对热塑性树脂进行处理后，热塑性树脂中的HCl含量检测结果图；
图1中：预处理机构1，储料室11，加热器12，搅拌器13，气体采集机构 2，采集管21，采集阀门211，气体采集袋22，输送管23，输送阀门231，PH 检测机构3，PH试纸管31、气泵32，橡胶管33。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
隔膜原材料厂家一般会使用Zigler-Natta催化剂来生产热塑性树脂， Zigler-Natta催化剂主要由Mg、Al、Ti、Cl等成份组成，其分子式如下式所示，
可选的，所述热塑性树脂包括PE-聚乙烯、PVC-聚氯乙烯、PS-聚苯乙烯、 PA-聚酰胺、POM-聚甲醛、PC-聚碳酸酯等中的任一种，其分子量范围为10万～600万。
本实施例1的热塑性树脂的酸度检测装置、酸度检测方法通过预处理热塑性树脂产生气体，然后收集并检测气体的PH值，以通过气体中HCl含量间接反应原材料热塑性树脂的酸度情况，进而用于过程与原料的管控。相较于之间检测热塑性树脂的PH值，本酸度检测方法可以避免热塑性树脂中成分不均匀导致的酸度检测失真，也可以避免HCl自然挥发导致的检测误差，具有检测精确度高、实施方便等优点。
作为气体采集机构的一种可选的实施方式。
见图1，所述气体采集机构2包括：依次与储料室11相连的采集管21、气体采集袋22、输送管23、安装在采集管21上的采集阀门211、安装在输送管 23上的输送阀门231；当采集储料室11产生的气体时，采集阀门211打开且输送阀门231关闭，以使气体沿图1中箭头方向所示从采集管21进入气体采集袋 22中并暂存；当检测气体的酸度值时，采集阀门211关闭且输送阀门231打开，以使气体采集袋22中的气体流至PH检测机构3。
可选的，见图1，所述采集阀门211和输送阀门231均为单向阀门，以防止气体回流。
当然，为了测试方便，采集阀门211与采集管21之间可拆卸连接，在气体收集完毕后，关闭采集阀门211，人工把气体采集袋22取下来，放在桌面上测试，这样操作方便点，便于测试。
本实施方式的气体采集机构在采集过程中，采集阀门打开且输送阀门关闭，气体暂存并收集在气体采集袋中，经过一定的采集时间，可以使气体在气体采集袋与储料室内保持平衡，处于稳定状态，即气体的浓度保持均匀；然后采集阀门关闭且输送阀门打开，以使气体采集袋中的气体流至PH检测机构，检测气体的酸度。具有采集过程稳定可控、气体不回流等优点，提高了检测的稳定性和准确度。
作为PH检测机构的一种可选的实施方式。
见图1，所述PH检测机构3包括：与气体采集机构2依次相连的PH试纸管31、气泵32；所述气泵32适于抽取气体采集袋22中的气体，以使气体流过 PH试纸管。
可选的，所述PH试纸管包括：设有刻度值的管体、沿管体内壁设置的PH 试纸卷；当气体从PH试纸卷的内部流过时，PH试纸卷变色，通常由白色变为粉红色，变色处对应的刻度值即为气体的酸度值，也即气体中的HCl含量，单位为ppm。其中，管体的刻度值与PH试纸卷的变色部位可以通过标准气体进行标定。
可选的，见图1，所述PH试纸管31的前端通过橡胶管33与输送阀门231 可拆卸连接，PH试纸管31的后端连接气泵的进口处，以便于更换PH试纸管。
在本案中，为了满足气体的收集、输送、PH值检测，管件之间的连接可以采用密封条、法兰、紧配合等常规方式保持密封状态。
本实施方式的PH检测机构通过气泵将气体采集袋内的均匀气体抽出，并使其从PH试纸卷的内部流过，通过PH试纸卷变色处对应的刻度值获得气体的酸度值，在检测过程中可以保持气体总量和浓度稳定不变，提高检测精度。
作为预处理机构的一种可选的实施方式。
见图1，所述预处理机构1包括：用于加热储料室11的加热器12；所述加热器12适于加热储料室内的热塑性树脂，以使气体逸出。加热储料室的方式可以但不限于水浴加热、油浴加热、电炉加热等；为了提高加热效果，也可以将热塑性树脂溶于一定含量的溶剂中再进行加热，可以保证加热均匀，利于气体的挥发或逸出。其中所述溶剂包括但不限于：甲醇、乙醇，甲乙酮、异丙醇、甲苯、丙酮等中的至少一种。甲醇的质量分数不小于99.6％，乙醇的质量分数不小于99.8％，甲乙酮的质量分数不小于99.97％，异丙醇的质量分数不小于99.8％，甲苯的质量分数不小于99.97％，丙酮的质量分数不小于99.7％。
当然，为了提高气体的逸出量，所述预处理机构1还包括：位于储料室11 内的搅拌器13；在加热的同时通过搅拌器13搅拌储料室内的热塑性树脂。
可选的，所述储料室可以为加热器自带的放置仓，也可以是独立设于加热器上的容器，如量杯、宽口锥形瓶等，储料室顶部设有盖子，以保持储料室处于密闭状态，产生的气体只能沿收集管进入气体采集袋，在收集完成后，在统一被气泵抽取流过PH试纸管，进行PH值检测。
本实施方式的预处理机构通过热器、搅拌器对热塑性树脂进行搅拌、加热等预处理，使得热塑性树脂内的酸性气体可以几乎全部释放出来，然后再用于 PH值检测，通过酸性气体的PH值衡量热塑性树脂的酸度。
实施例2
在实施例1的基础上，本实施例2提供了一种热塑性树脂的酸度检测方法，包括：预处理热塑性树脂，以产生气体；收集气体；将收集气体输送至PH检测机构，以检测气体的PH值。
可选的，所述预处理热塑性树脂包括：将热塑性树脂加热，以产生气体。此外，将热塑性树脂加入溶剂中再进行加热，可以提高加热均匀度。其中所述溶剂包括甲醇、乙醇、甲乙酮、异丙醇、甲苯、丙酮中的至少一种。甲醇质量分数不小于99.6％，乙醇质量分数不小于99.8％，甲乙酮质量分数不小于99.97％，异丙醇质量分数不小于99.8％，甲苯质量分数不小于99.97％，丙酮质量分数不小于99.7％。
可选的，所述加热的温度为50～250℃，可选为100℃、150℃、200℃，加热时间为1～60min，可选为20min、40min。
实施例3
热塑性树脂中的预处理参数(如加热温度、加热时间、加热方式、溶剂等) 对储料室内产生的气体量都有较大影响，尤其是加热温度、加热时间、溶剂决定热塑性树脂中的酸性气体是否全部释放，进而影响热塑性树脂中的酸性气体 (HCl)含量的检测精度。因此，本实施例3从以下方面测试预处理参数对于检测HCl含量的影响。
(1)改变加热温度和加热时间对检测HCl含量的影响。
采用不同的实施方案(主要是加热温度和加热时间的变化)对热塑性树脂进行分组处理，预处理参数如表1所示，HCl含量检测结果如表2和图2所示。具体操作如下：
取20克，100万/mol的超高分子量聚乙烯UHMWPE，放置250ml的锥形瓶内，加入100ml溶剂(质量分数不小于99.8％的异丙醇)，通过水浴加热并电动搅拌加热，搅拌速度30r/min。设置不同的加热温度(50，100，150，200，250℃)，达到设定温度恒定后，经过不同的加热时间(1，5，10，30，60min)，将储料室产生的气体采集到气体收集袋里，然后利用PH试纸管进行测试，每个方案测试3次，求其平均值。
表1热塑性树脂的预处理参数
表2HCl含量的检测结果
结合表1、表2和图2可以看出，在150℃下搅拌加热10min,检测到的HCl 含量最大，而50℃，加热60min，检测到的HCl含量最小，说明加热温度和加热时间对检测结果有较大的影响。
(2)改变溶剂对检测HCl含量的影响。
采用不同的实施方案(主要是溶剂的变化)对热塑性树脂进行分组处理，其中预处理参数如表3所示，HCl含量检测结果如表4和图3所示。具体操作如下：
取20克，100万/mol的超高分子量聚乙烯UHMWPE，放置250ml的锥形瓶内，加入100ml溶剂，溶剂分别为1：1甲笨和异丙醇溶液，甲苯，异丙醇，通过水浴加热并电动搅拌加热，搅拌速度30r/min。设置加热温度150℃，达到设定温度恒定后，加热时间10min，达到预定时间后，将产生的气体采集到气体收集袋里。然后利用PH试纸管进行测试，每个方案测试3次，求其平均值。
表3热塑性树脂的预处理参数
表4HCl含量的检测结果
| 实施方案 | 数据1/ppm | 数据2/ppm | 数据3/ppm | 平均值/ppm |
| 方案六 | 7.6 | 7.5 | 7.7 | 7.6 |
| 方案七 | 4.2 | 4.1 | 3.9 | 4.1 |
| 方案三 | 5.2 | 5.6 | 5.4 | 5.4 |
结合表3、表4和图3可以看出，溶剂为1：1甲笨和异丙醇溶液，加热温度150℃，加热时间10min，测试到HCl的含量最大。
综上所述，本发明的热塑性树脂的酸度检测装置、酸度检测方法通过收集锂电池隔膜所用原材料中逸出的HCl，并进行含量检测，以反映原料的酸度，具有准确度好、精度高的优点；同时，检测方法简单、检测过程稳定，不仅可以为原材料厂家提供有效的测试手段，进而有利于生产过程酸度的控制，还有利于隔膜厂家来料检验酸度的控制。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (9)
1.一种热塑性树脂的酸度检测装置，其特征在于，包括：
设有储料室的预处理机构，连通储料室的气体采集机构、连通气体采集机构的PH检测机构；其中
所述预处理机构适于对储料室内的热塑性树脂进行预处理，以产生气体；
所述气体采集机构适于采集储料室产生的气体并输送至PH检测机构；
所述PH检测机构适于检测气体的酸度值。
2.根据权利要求1所述的酸度检测装置，其特征在于，
所述气体采集机构包括：依次与储料室相连的采集管、气体采集袋、输送管、安装在采集管上的采集阀门、安装在输送管上的输送阀门；
当采集储料室产生的气体时，采集阀门打开且输送阀门关闭，以使气体暂存在气体采集袋中；
当检测气体的酸度值时，采集阀门关闭且输送阀门打开，以使气体采集袋中的气体流至PH检测机构。
3.根据权利要求1所述的酸度检测装置，其特征在于，
所述PH检测机构包括：与气体采集机构依次相连的PH试纸管、气泵；
所述气泵适于抽取气体采集袋中的气体，以使气体流过PH试纸管。
4.根据权利要求3述的酸度检测装置，其特征在于，
所述PH试纸管包括：设有刻度值的管体、沿管体内壁设置的PH试纸卷；
当气体从PH试纸卷的内部流过时，PH试纸卷变色，变色处对应的刻度值即为气体的酸度值。
5.根据权利要求1所述的酸度检测装置，其特征在于，
所述预处理机构包括：用于加热储料室的加热器。
6.根据权利要求5所述的酸度检测装置，其特征在于，
所述预处理机构还包括：位于储料室内的搅拌器；
所述搅拌器适于搅拌储料室内的热塑性树脂。
7.一种热塑性树脂的酸度检测方法，其特征在于，包括：
预处理热塑性树脂，以产生气体；
收集气体；
将收集气体输送至PH检测机构，以检测气体的PH值。
8.根据权利要求7所述的酸度检测方法，其特征在于，
所述预处理热塑性树脂包括：将热塑性树加热脂，以产生气体。
9.根据权利要求8所述的酸度检测方法，其特征在于，
所述加热的温度为50~250℃，加热时间为1~60min。
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2020
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