CN111892047A - 一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料(包括氮掺杂的多孔石墨化碳),以及杂化在所述氮掺杂的多孔石墨化碳中的氮化钒;其中,按重量份计,各组分的含量为:氮掺杂的多孔石墨化碳100份、氮化钒0.1‑400份、氮在氮掺杂的多孔石墨化碳中的掺杂量为0.01‑55atom%。该多孔碳材料中,氮化钒在多孔碳上均匀分布、不易团聚,且该多孔碳材料具有高的比表面积。本发明还公开了该多孔碳复合材料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及先进碳材料制备领域。更具体地,涉及一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料及其制备方法和应用。
背景技术
碳材料因其优异的物化性能一直都是多学科及交叉领域研究重点,在各种电极材料(包括锂离子电池和燃料电池)中具有广泛的应用。其中多孔碳材料是一种孔道物理结构、表面化学性质可调的功能型碳材料。多孔碳材料具有孔隙发达、传输通道多、比表面积大、密度低、机械强度高、化学稳定性好、导电性好、来源广泛和成本低廉等优势,因此,其多研究应用在光电储能、环境吸附、医药传输、催化反应等领域。但是,碳材料表面的非极性特征限制了其在以上应用中性能的发挥。
为改善碳材料的结构和表面性质,越来越多的学者已着眼于孔结构协调和化学改性上,杂原子掺杂修饰和金属化合物的附着杂化的方法赋予多孔碳材料更丰富的潜在功能应用。杂原子中N原子掺杂最为常见有效,从分子结构上将N原子引入碳骨架中或者含氮官能团引入边缘位置,使得物理和化学性质改变。含孤对电子的N掺杂相应的提高了材料整体的导电性,增加了缺陷位、反应活性以及碱性,并且含氮官能团的存在使多孔碳材料的吸附性能和反应性提高。为得到较高的N掺杂量,往往利用的是原位掺杂的方法。
金属化合物有着复杂的晶格结构以及金属-非金属键特性,因而具有优良的等物理性质和高化学反应性。金属化合物包括主族金属和过渡金属化合物,过渡金属元素具有价电子和配位数高的特征而更具优势,过渡金属化合物分为过渡氮化钒、过渡金属氧化物、过渡金属硫化物、过渡金属氟化物、过渡金属氯化物等,其中过渡氮化钒因出色的导电性引发广泛关注。例如,专利CN 107610938 A公开了一种过渡氮化钒/氮掺杂石墨烯纳米复合材料、其制备方法及应用。该制备方法的步骤包括(1)将氰胺类模板前驱体、碳源、金属源在球磨机下一定转速混合均匀;(2)将混合物料在惰性气氛中分两段煅烧,得到过渡氮化钒/氮掺杂石墨烯纳米复合材料。该专利是利用模板法原位制备而成,但对固相煅烧对混合均匀程度要求苛刻。此外,文献中也报道了多种碳材料/氮化钒的制备方法,包括Nanoscale2019,11,11542;Applied Surface Science 2019,466,982;Nanoscale ResearchLetters2019,14,249等。
因此,需要提供一种新的氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料及其制备方法。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料。该多孔碳材料中氮化钒在多孔碳上均匀分布、不易团聚,且该多孔碳材料比表面积大。
本发明的第二个目的在于提供一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的应用。
为达到上述第一个目的,本发明采用下述技术方案:
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料,包括氮掺杂的多孔石墨化碳,以及杂化在所述氮掺杂的多孔石墨化碳中的氮化钒;
其中,按重量份计,各组分的含量为:氮掺杂的多孔石墨化碳100份、氮化钒0.1-400份、氮在氮掺杂的多孔石墨化碳中的掺杂量为0.01-55atom%。
进一步地,所述氮化钒均匀地分布在所述氮掺杂的多孔石墨化碳上。
进一步地,100份的所述氮掺杂的多孔石墨化碳中,包含1-55份氮。
进一步地,所述多孔碳材料由下列重量份数原料制备得到:
碳源100份;
氮源1-1000份;
造孔剂100-2000份;
钒前驱体5-2000份;
去离子水1000-5000份。
进一步地,所述碳源选自甘油醛D-甘油醛、L-甘油醛、赤藓糖、D-赤藓糖、L-赤藓糖、苏力糖、D-苏力糖、L-苏力糖、阿拉伯糖、D-阿拉伯糖、L-阿拉伯糖、核糖、D-核糖、L-核糖、脱氧核糖、2-脱氧-D-核糖、2-脱氧-L-核糖、木糖、D-木糖、L-木糖、来苏糖、D-来苏糖、L-来苏糖、葡萄糖、D-葡萄糖、L-葡萄糖、脱氧葡萄糖、2-脱氧-D-葡萄糖、2-脱氧-L-葡萄糖、甘露糖、D-甘露糖、L-甘露糖、果糖、D-果糖、L-果糖、半乳糖、D-半乳糖、L-半乳糖、D-甘露[型]庚酮糖、葡萄糖醇、D-葡萄糖醇、L-葡萄糖醇、葡萄糖酸、D-葡萄糖酸、L-葡萄糖酸、D-葡萄糖酸--内酯、D-葡萄糖酸--内酯、葡萄糖酸钙、D-葡萄糖酸钙、L-葡萄糖酸钙、乳糖、D-乳糖、L-乳糖、蔗糖、D-蔗糖、L-蔗糖、麦芽糖、D-麦芽糖、L-麦芽糖、淀粉、肝糖、纤维素、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
进一步地,所述氮源选自吡唑、咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、组织胺、1H-1,2,3-三氮唑、1,2,4-三氮唑、噻唑、吡啶、联吡啶、哒嗪、嘧嗪、吡嗪、1,2,3-三嗪、1,3,5-三嗪、1,3,4-三嗪、尿素、三聚氰胺、硫脲、对氨基苯、均三氨基苯、精胺、嘌呤、腺嘌呤、鸟嘌呤、嘧啶、胞嘧啶、尿嘧啶、胸腺嘧啶、1-甲基鸟嘌呤、2-甲基鸟嘌呤、3-甲基鸟嘌呤、6-甲基鸟嘌呤7-甲基鸟嘌呤、N-二甲基鸟嘌呤、N,9-二乙酰鸟嘌呤、N-乙酰鸟嘌呤、二乙酰鸟嘌呤、2,9-二乙酰鸟嘌呤、双乙酰鸟嘌呤、2-乙酰鸟嘌呤、N-2-乙酰基鸟嘌呤、硫鸟嘌呤、异鸟嘌呤、鸟腺嘌呤、6-氯鸟嘌呤、盐酸鸟嘌呤、5-甲基胞嘧啶、5-羟基胞嘧啶、次黄嘌呤、1-甲基次黄嘌呤、3,6-二胺基-1,2,4,5-四嗪、N-硝基-3,6-二胺基-1,2,4,5-四嗪、2,4,6-三叠氮基-1,3,5-三嗪、N-硝基-2-胺基-4,6-三叠氮基-1,3,5-三嗪、四唑、5-胺基-硝基-二氢-四唑、2-甲基-5-胺基-硝基-二氢-四唑、2-乙基-5-胺基-硝基-二氢-四唑、5-甲胺基-硝基-二氢-四唑、2-甲基-5-甲胺基-硝基-二氢-四唑、2-乙基-5-甲胺基-硝基-二氢-四唑、1,2,4-三氮唑、3-氨基-1,2,4-三氮唑、5-氨基-1,2,4-三氮唑、1,2,3-三氮唑、N-硝基-5-氨基-1,2,4-三氮唑,4,5-二氰基咪唑,2-胍啶苯并咪唑,胍碳酸盐,巴比妥酸中的一种或多种。
进一步地,所述造孔剂选自碳酸钠、碳酸氢钠、硫酸钠、硫酸氢钠、硝酸钠、磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、硫化钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯酸钠、高铁酸钠、氟化钠、溴化钠、碘化钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氯化钠、氯化钾、硝酸钾、磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾、硫化钾、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾、氯化钙、乳酸钙、柠檬酸钙、葡萄糖酸钙、硝酸钙、磷酸钙、硫化钙、亚硫酸钙、亚硫酸氢钙、碳酸钙、碳酸氢钙、硫酸钙、氯化镁、氢氧化镁、硝酸镁、磷酸镁、硫化镁、溴化镁、碘化镁、亚硫酸镁、亚硫酸氢镁中的一种或多种。
进一步地,所述氮化钒前驱体选自乙酰丙酮氧钒、偏钒酸钠、硫酸氧钒水合物、氯化钒、四羰基环戊二烯基钒、乙酰丙酮钒、三异丙氧基氧化钒、偏钒酸铵、三氯氧钒、二氧化钒、三氧化二钒、氧化钒、氟化钒、环烷酸钒、四苯基卟吩氧化钒、三氟氨化钒、溴化钒、八乙基卟吩氧钒、二氯化二茂钒、四氯化钒、氧化三乙氧基钒、镓化钒、原钒酸铯、酞菁氧化钒、偏钒酸银、二氧化钒中的一种或多种。
为达到上述第二个目的,本发明采用下述技术方案:
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
按重量份计,将100份碳源、1-1000份氮源、100-2000份造孔剂、5-4000份钒前驱体溶于1000-5000份去离子水中,冷冻干燥;
将冷冻干燥后的样品在300-1500℃温度氩气下煅烧0.01-20小时,洗涤,得所述多孔碳材料。
进一步地,所述煅烧的温度为650-1300℃,时间为1-6小时。
进一步地,所述冷冻干燥后的样品在管式炉内,以0.1-30℃/min的升温速率升温到300-1500℃,并在此温度煅烧0.01-20小时。也即,所述冷冻干燥后的样品先以0.1-30℃/min的升温速率升温到300-1500℃后,再在300-1500℃温度煅烧0.01-20小时,洗涤,得所述氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料。
为达到上述第三个目的,本发明提供如上所述的多孔碳材料在超级电容器、燃料电池或锂离子电池中的应用。
本发明的有益效果如下:
本发明提供的氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料中,氮化钒在氮掺杂的多孔石墨化碳上均匀分布、不易团聚,且该多孔碳材料具有高的比表面积。
本发明提供氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料是通过一锅法制备的(即不是通过使用氨气对钒的氧化物、氢氧化物、硫化物的氮化来制备),因此制备方法工艺简单、生产周期短,简单高效并提高了原料的利用率。此外,本发明的制备方法中,提供的氮源不仅掺杂在了得到的多孔碳材料中,同时氮源还与钒的前驱体在制备过程中发生反应生成了氮化钒,从而实现氮化钒对多孔碳的杂化。这中在本领域中尚属首次。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出实施例1中制备得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料的XRD表征。
图2示出SEM表征,看出氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳形貌特征,可以看出多孔碳表面光滑,呈现出大孔套介孔的形貌,并且有VN颗粒(图2中圈圈出来的部分即为VN颗粒,此外,图2中的圈的作用仅仅为标示SEM中的VN颗粒)存在,VN颗粒尺寸在10-50nm范围内。
图3示出实施例1中制备得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料的BET测试曲线。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份L-蔗糖、20份三聚氰胺、500份氯化钠、20份氯化钒,2000份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以20℃/分钟的升温速率将温度升高至1000℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
表1示出通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量,其中,C原子占81.68%,N原子占11.22%,VN占1.02%,O原子占6.08%。
表1
元素 | 原子质量(%) |
C | 81.68 |
N | 11.22 |
V | 1.02 |
O | 6.08 |
图1示出制备得到的多孔炭材料的XRD谱图,从图中可以可知,得出合成的物质为VN,VN在多孔碳表面呈现晶体存在。图2示出制备得到的多孔炭材料的SEM照片,从图中可看出氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳形貌特征,可以看出多孔碳表面光滑,呈现出大孔套介孔的形貌,并且有VN颗粒存在,VN颗粒尺寸在10-50nm范围内。
图3示出制备得到的多孔炭材料的BET曲线,得出比表面积为244.82m2/g,孔体积为0.39cm3/g。
实施例2
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份淀粉、400份尿素、700份氯化钠、150份氯化钒,2000份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以25℃/分钟的升温速率将温度升高至1200℃,在氩气气氛下煅烧1小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占28.98%,VN占3.13%。
得到的VN颗粒尺寸在2-120nm范围内,比表面积为289.56m2/g,孔体积为0.43cm3/g。
实施例3
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份L-葡萄糖酸、1份三聚氰胺、600份氯化钠、200份三氯氧钒,1800份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以10℃/分钟的升温速率将温度升高至650℃,在氩气气氛下煅烧6小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占0.56%,VN占0.26%。
得到的VN颗粒尺寸在2-100nm范围内,比表面积为255.34m2/g,孔体积为0.41cm3/g。
实施例4
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份纤维素、50份尿素、100份氯化钠、500份环烷酸钒,2000份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以10℃/分钟的升温速率将温度升高至1300℃,在氩气气氛下煅烧6小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占18.34%,VN占2.27%。
得到的VN颗粒尺寸在5-150nm范围内,比表面积为97.89m2/g,孔体积为0.19cm3/g。
实施例5
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份半乳糖、400份硫脲、700份氯化钙、5份乙酰丙酮钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以30℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占28.98%,VN占0.06%。
得到的VN颗粒尺寸在4-130nm范围内,比表面积为286.59m2/g,孔体积为0.58cm3/g。
实施例6
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份甘油醛、1000份吡唑、100份碳酸钠、10份乙酰丙酮氧钒,1000份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以10℃/分钟的升温速率将温度升高至600℃,在氩气气氛下煅烧0.01小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占55%,VN占0.79%。
得到的VN颗粒尺寸在5-90nm范围内,比表面积为89.47m2/g,孔体积为0.15cm3/g。
实施例7
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份D-甘油醛、1000份咪唑、2000份碳酸氢钠、2000份偏钒酸钠,5000份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以20℃/分钟的升温速率将温度升高至700℃,在氩气气氛下煅烧0.1小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占54.89%,VN占24.97%。
得到的VN颗粒尺寸在2-110nm范围内,比表面积为1156.25m2/g,孔体积为1.37cm3/g。
实施例8
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份L-甘油醛、300份2-甲基咪唑、2000份硫酸钠、300份硫酸氧钒水合物,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以30℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧1小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占26.23%,VN占4.39%。
得到的VN颗粒尺寸在3-140nm范围内,比表面积为1278.94m2/g,孔体积为0.91cm3/g。
实施例9
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份赤藓糖、400份4-甲基咪唑、400份硫酸氢钠、2000份四羰基环戊二烯基钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以5℃/分钟的升温速率将温度升高至900℃,在氩气气氛下煅烧2小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占28.79%,VN占25.35%。
得到的VN颗粒尺寸在4-120nm范围内,比表面积为219.39m2/g,孔体积为0.29cm3/g。
实施例10
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份D-赤藓糖、500份组织胺、500份氰酸钠、55份三异丙氧基氧化钒,5000份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以10℃/分钟的升温速率将温度升高至1000℃,在氩气气氛下煅烧3小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占32.69%,VN占2.06%。
得到的VN颗粒尺寸在3-120nm范围内,比表面积为267.39m2/g,孔体积为0.39cm3/g。
实施例11
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份L-赤藓糖、1000份1H-1,2,3-三氮唑、2000份磷酸钠、2000份偏钒酸铵,5000份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以0.1℃/分钟的升温速率将温度升高至300℃,在氩气气氛下煅烧20小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占54.74%,VN占24.94%。
得到的VN颗粒尺寸在2-120nm范围内,比表面积为1159.35m2/g,孔体积为1.29cm3/g。
实施例12
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份苏力糖、1份1,2,4-三氮唑、100份磷酸氢钠、5份二氧化钒,1000份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以0.1℃/分钟的升温速率将温度升高至1500℃,在氩气气氛下煅烧0.01小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占0.09%,VN占0.05%。
得到的VN颗粒尺寸在2-120nm范围内,比表面积为89.39m2/g,孔体积为0.10cm3/g。
实施例13
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份L-苏力糖、800份噻唑、800份磷酸二氢钠、85份三氧化二钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以30℃/分钟的升温速率将温度升高至300℃,在氩气气氛下煅烧6小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占42.71%,VN占2.85%。
得到的VN颗粒尺寸在2-120nm范围内,比表面积为299.37m2/g,孔体积为0.56cm3/g。
实施例14
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份阿拉伯糖、900份吡啶、900份硫化钠、95份氧化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以30℃/分钟的升温速率将温度升高至1500℃,在氩气气氛下煅烧7小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占47.65%,VN占2.95%。
得到的VN颗粒尺寸在3-120nm范围内,比表面积为293.35m2/g,孔体积为0.63cm3/g。
实施例15
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份D-阿拉伯糖、1000份联吡啶、1000份亚硫酸钠、105份氟化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以10℃/分钟的升温速率将温度升高至1500℃,在氩气气氛下煅烧0.01小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占54.54%,VN占3.35%。
得到的VN颗粒尺寸在4-120nm范围内,比表面积为329.31m2/g,孔体积为0.65cm3/g。
实施例16
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份L-阿拉伯糖、100份哒嗪、1100份亚硫酸氢钠、205份四苯基卟吩氧化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以15℃/分钟的升温速率将温度升高至600℃,在氩气气氛下煅烧20小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占20.46%,VN占3.39%。
得到的VN颗粒尺寸在3-120nm范围内,比表面积为369.39m2/g,孔体积为0.77cm3/g。
实施例17
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份核糖、200份嘧嗪、1200份氯酸钠、305份三氟氨化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以20℃/分钟的升温速率将温度升高至700℃,在氩气气氛下煅烧9小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占22.78%,VN占4.36%。
得到的VN颗粒尺寸在2-120nm范围内,比表面积为357.98m2/g,孔体积为0.79cm3/g。
实施例18
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份D-核糖、300份吡嗪、1300份高铁酸钠、400份溴化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以25℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧10小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占26.88%,VN占5.34%。
得到的VN颗粒尺寸在3-120nm范围内,比表面积为386.92m2/g,孔体积为0.87cm3/g。
实施例19
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份L-核糖、400份1,2,3-三嗪、1400份氟化钠、410份八乙基卟吩氧钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以30℃/分钟的升温速率将温度升高至900℃,在氩气气氛下煅烧11小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占28.54%,VN占5.25%。
得到的VN颗粒尺寸在4-120nm范围内,比表面积为459.68m2/g,孔体积为0.79cm3/g。
实施例20
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份脱氧核糖、500份1,3,5-三嗪、1500份溴化钠、420份二氯化二茂钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以5℃/分钟的升温速率将温度升高至1000℃,在氩气气氛下煅烧12小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占32.43%,VN占5.31%。
得到的VN颗粒尺寸在4-110nm范围内,比表面积为524.89m2/g,孔体积为0.89cm3/g。
实施例21
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份2-脱氧-D-核糖、600份1,3,4-三嗪、1600份碘化钠、430份四氯化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以10℃/分钟的升温速率将温度升高至1100℃,在氩气气氛下煅烧13小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占34.12%,VN占5.35%。
得到的VN颗粒尺寸在5-120nm范围内,比表面积为611,19m2/g,孔体积为0.98cm3/g。
实施例22
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份2-脱氧-L-核糖、700份对氨基苯、1700份碳酸钾、440份氧化三乙氧基钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以15℃/分钟的升温速率将温度升高至1200℃,在氩气气氛下煅烧14小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占38.89%,VN占5.67%。
得到的VN颗粒尺寸在3-100nm范围内,比表面积为701.67m2/g,孔体积为0.96cm3/g。
实施例23
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份木糖、800份均三氨基苯、1800份碳酸氢钾、450份镓化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以20℃/分钟的升温速率将温度升高至1300℃,在氩气气氛下煅烧15小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占41.98%,VN占5.90%。
得到的VN颗粒尺寸在2-90nm范围内,比表面积为889.98m2/g,孔体积为0.98cm3/g。
实施例24
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份D-木糖、900份均精氨、1900份氯化钾、460份原钒酸铯,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以25℃/分钟的升温速率将温度升高至1400℃,在氩气气氛下煅烧16小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占47.97%,VN占5.45%。
得到的VN颗粒尺寸在4-110nm范围内,比表面积为946.94m2/g,孔体积为0.98cm3/g。
实施例25
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份D-木糖、1000份均精氨、2000份氯化钾、470份原钒酸铯,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以30℃/分钟的升温速率将温度升高至1500℃,在氩气气氛下煅烧17小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占54.45%,VN占5.89%。
得到的VN颗粒尺寸在3-120nm范围内,比表面积为1268.93m2/g,孔体积为1.08cm3/g。
实施例26
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份来苏糖、200份腺嘌呤、200份磷酸钾、490份偏钒酸银,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以10℃/分钟的升温速率将温度升高至750℃,在氩气气氛下煅烧19小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占22.79%,VN占5.95%。
得到的VN颗粒尺寸在2-110nm范围内,比表面积为136.94m2/g,孔体积为0.25cm3/g。
实施例27
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份D-来苏糖、300份鸟嘌呤、300份磷酸氢钾、500份二氧化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以15℃/分钟的升温速率将温度升高至850℃,在氩气气氛下煅烧20小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占26.05%,VN占6.02%。
得到的VN颗粒尺寸在3-90nm范围内,比表面积为195.23m2/g,孔体积为0.35cm3/g。
实施例28
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份L-来苏糖、20份嘧啶、400份磷酸二氢钾、20份氯化钒,2000份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以20℃/分钟的升温速率将温度升高至950℃,在氩气气氛下煅烧20小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占12.79%,VN占1.35%。
得到的VN颗粒尺寸在3-70nm范围内,比表面积为229.39m2/g,孔体积为0.39cm3/g。
实施例29
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份葡萄糖、400份胞嘧啶、500份硫化钾、150份氯化钒,2000份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以25℃/分钟的升温速率将温度升高至1200℃,在氩气气氛下煅烧1小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占28.98%,VN占3.27%。
得到的VN颗粒尺寸在4-100nm范围内,比表面积为96.55m2/g,孔体积为0.19cm3/g。
实施例30
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份L-葡萄糖、600份尿嘧啶、600份亚硫酸钾、200份三氯氧钒,1800份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以30℃/分钟的升温速率将温度升高至650℃,在氩气气氛下煅烧6小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占34.59%,VN占3.37%。
得到的VN颗粒尺寸在5-110nm范围内,比表面积为265.9m2/g,孔体积为0.48cm3/g。
实施例31
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份D-葡萄糖、50份胸腺嘧啶、700份亚硫酸氢钾、500份环烷酸钒,2000份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以10℃/分钟的升温速率将温度升高至1300℃,在氩气气氛下煅烧6小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占18.95%,VN占6.27%。
得到的VN颗粒尺寸在3-120nm范围内,比表面积为286.93m2/g,孔体积为0.58cm3/g。
实施例32
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份脱氧葡萄糖、400份1-甲基鸟嘌呤、700份乳酸钙、135份乙酰丙酮钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以20℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占28.69%,VN占3.98%。
得到的VN颗粒尺寸在2-120nm范围内,比表面积为288.27m2/g,孔体积为0.48cm3/g。
实施例33
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份2-脱氧-D-葡萄糖、500份2-甲基鸟嘌呤、800份柠檬酸钠、325份乙酰丙酮氧钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以5℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧20小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占32.79%,VN占4.28%。
得到的VN颗粒尺寸在2-120nm范围内,比表面积为298.92m2/g,孔体积为0.59cm3/g。
实施例34
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份2-脱氧-L-葡萄糖、600份3-甲基鸟嘌呤、900份葡萄糖酸钙、335份偏钒酸钠,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以15℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧20小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占34.86%,VN占4.34%。
得到的VN颗粒尺寸在2-120nm范围内,比表面积为309.99m2/g,孔体积为0.56cm3/g。
实施例35
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份甘露糖、700份6-甲基鸟嘌呤、1000份硝酸钙、235份硫酸氧钒水合物,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以20℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧20小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占38.08%,VN占3.93%。
得到的VN颗粒尺寸在5-120nm范围内,比表面积为2918.92m2/g,孔体积为0.52cm3/g。
实施例36
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份D-甘露糖、800份7-甲基鸟嘌呤、1100份磷酸钙、335份四羰基环戊二烯基钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以25℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧20小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占41.43%,VN占59.34%。
得到的VN颗粒尺寸在3-110nm范围内,比表面积为352.92m2/g,孔体积为0.72m3/g。
实施例37
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份L-甘露糖、900份N-二甲基鸟嘌呤、1200份硫化钙、435份三异丙氧基氧化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以30℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占47.59%,VN占5.35%。
得到的VN颗粒尺寸在3-120nm范围内,比表面积为373.39m2/g,孔体积为0.81cm3/g。
实施例38
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份果糖、1000份N,9-二乙酰鸟嘌呤、1300份亚硫酸钙、435份偏钒酸铵,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以5℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占54.43%,VN占5.99%。
得到的VN颗粒尺寸在3-130nm范围内,比表面积为420.09m2/g,孔体积为0.92cm3/g。
实施例39
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份D-果糖、100份N-乙酰鸟嘌呤、1400份亚硫酸氢钙、395份二氧化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以10℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占20.79%,VN占5.35%。
得到的VN颗粒尺寸在4-120nm范围内,比表面积为469.38m2/g,孔体积为0.89cm3/g。
实施例40
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份L-果糖、200份二乙酰鸟嘌呤、1500份碳酸钙、385份三氧化二钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以15℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占22.79%,VN占5.35%。
得到的VN颗粒尺寸在2-120nm范围内,比表面积为569.39m2/g,孔体积为0.89cm3/g。
实施例41
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份D-半乳糖、300份2,9-二乙酰鸟嘌呤、1600份碳酸氢钙、375份氧化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以20℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占26.79%,VN占4.35%。
得到的VN颗粒尺寸在3-120nm范围内,比表面积为599.69m2/g,孔体积为0.99cm3/g。
实施例42
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份L-半乳糖、400份双乙酰鸟嘌呤、1700份硫酸钙、365份氧化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
、700份亚硫酸钠、35份氟化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以25℃/分钟的升温速率将温度升高至1500℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占28.79%,VN占5.35%。
得到的VN颗粒尺寸在4-120nm范围内,比表面积为764.35m2/g,孔体积为0.99cm3/g。
实施例43
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份D-甘露[型]庚酮糖、500份2-乙酰鸟嘌呤、1800份氯化镁、365份四苯基卟吩氧化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以30℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占32.74%,VN占5.35%。
得到的VN颗粒尺寸在3-120nm范围内,比表面积为865.32m2/g,孔体积为0.97cm3/g。
实施例44
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份葡萄糖醇、600份N-2-乙酰基鸟嘌呤、1900份氢氧化镁、355份三氟氨化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以10℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占34.79%,VN占4.35%。
得到的VN颗粒尺寸在5-120nm范围内,比表面积为1123.78m2/g,孔体积为0.94cm3/g。
实施例45
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份D-葡萄糖醇、700份硫鸟嘌呤、2000份硝酸镁、355份溴化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以15℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占38.97%,VN占4.24%。
得到的VN颗粒尺寸在3-120nm范围内,比表面积为1119.12m2/g,孔体积为0.89cm3/g。
实施例46
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份L-葡萄糖醇、800份异鸟嘌呤、100份磷酸镁、345份八乙基卟吩氧钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以15℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占41.56%,VN占4.12%。
得到的VN颗粒尺寸在3-120nm范围内,比表面积为94.04m2/g,孔体积为0.14cm3/g。
实施例47
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份葡萄糖酸、900份鸟腺嘌呤、200份硫化镁、335份二氯化二茂钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以10℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占47.45%,VN占4.23%。
得到的VN颗粒尺寸在3-120nm范围内,比表面积为109.29m2/g,孔体积为0.19cm3/g。
实施例48
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份D-葡萄糖酸、1000份6-氯鸟嘌呤、300份溴化镁、325份四氯化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以25℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占54.79%,VN占4.15%。
得到的VN颗粒尺寸在2-120nm范围内,比表面积为259.34m2/g,孔体积为0.29cm3/g。
实施例49
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份D-葡萄糖酸-内酯、100份盐酸鸟嘌呤、400份碘化镁、351份氧化三乙氧基钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以30℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占20.23%,VN占4.24%。
得到的VN颗粒尺寸在4-120nm范围内,比表面积为223.43m2/g,孔体积为0.28cm3/g。
实施例50
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份L-葡萄糖酸-内酯、200份5-甲基胞嘧啶、500份亚硫酸镁、350份镓化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以25℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占22.72%,VN占4.41%。
得到的VN颗粒尺寸在5-120nm范围内,比表面积为244.04m2/g,孔体积为0.34cm3/g。
实施例51
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份葡萄糖酸钙、300份5-羟基胞嘧啶、600份亚硫酸氢镁、350份原钒酸铯,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以5℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占26.92%,VN占4.21%。
得到的VN颗粒尺寸在4-120nm范围内,比表面积为289.27m2/g,孔体积为0.44cm3/g。
实施例52
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份D-葡萄糖酸钙、400份次黄嘌呤、700份氯化钾、300份原钒酸铯,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以15℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占28.95%,VN占4.09%。
得到的VN颗粒尺寸在3-120nm范围内,比表面积为278.09m2/g,孔体积为0.49cm3/g。
实施例53
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份L-葡萄糖酸钙、500份1-甲基次黄嘌呤、800份硝酸钾、370份酞菁氧化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以20℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占32.76%,VN占4.95%。
得到的VN颗粒尺寸在3-120nm范围内,比表面积为290.17m2/g,孔体积为0.58cm3/g。
实施例54
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份乳糖、600份3,6-二胺基-1,2,4,5-四嗪、900份磷酸钾、500份偏钒酸银,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以10℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占34.75%,VN占5.97%。
得到的VN颗粒尺寸在3-120nm范围内,比表面积为300.96m2/g,孔体积为0.58cm3/g。
实施例55
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份D-乳糖、700份N-硝基-3,6-二胺基-1,2,4,5-四嗪、1000份磷酸氢钾、500份二氧化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以30℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占38.98%,VN占6.08%。
得到的VN颗粒尺寸在2-120nm范围内,比表面积为321.09m2/g,孔体积为0.61cm3/g。
实施例56
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份L-乳糖、20份2,4,6-三叠氮基-1,3,5-三嗪、1100份氯化钠、20份氯化钒,2000份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以20℃/分钟的升温速率将温度升高至1000℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占10.89%,VN占1.09%。
得到的VN颗粒尺寸在3-120nm范围内,比表面积为359.08m2/g,孔体积为0.69cm3/g。
实施例57
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份蔗糖、400份N-硝基-2-胺基-4,6-三叠氮基-1,3,5-三嗪、1200份氯化钠、150份氯化钒,2000份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以25℃/分钟的升温速率将温度升高至1200℃,在氩气气氛下煅烧1小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占27.09%,VN占3.05%。
得到的VN颗粒尺寸在3-120nm范围内,比表面积为376.07m2/g,孔体积为0.61cm3/g。
实施例58
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份D-蔗糖、600份四唑、1300份氯化钠、200份三氯氧钒,1800份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以10℃/分钟的升温速率将温度升高至650℃,在氩气气氛下煅烧6小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占34.98%,VN占3.47%。
得到的VN颗粒尺寸在3-120nm范围内,比表面积为430.05m2/g,孔体积为0.83cm3/g。
实施例59
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份麦芽糖、50份5-胺基-硝基-二氢-四唑、1400份氯化钠、500份环烷酸钒,2000份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以10℃/分钟的升温速率将温度升高至1300℃,在氩气气氛下煅烧6小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占18.34%,VN占6.04%。
得到的VN颗粒尺寸在4-120nm范围内,比表面积为456.07m2/g,孔体积为0.88cm3/g。
实施例60
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份D-麦芽糖、800份2-甲基-5-胺基-硝基-二氢-四唑、1500份氯化钙、35份乙酰丙酮钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以30℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占42.79%,VN占1.07%。
得到的VN颗粒尺寸在4-120nm范围内,比表面积为513.89m2/g,孔体积为0.98cm3/g。
实施例61
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份L-麦芽糖、900份2-乙基-5-胺基-硝基-二氢-四唑、1600份碳酸钠、35份乙酰丙酮氧钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以30℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占47.25%,VN占1.46%。
得到的VN颗粒尺寸在5-120nm范围内,比表面积为543.05m2/g,孔体积为0.92cm3/g。
实施例62
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份肝糖、1000份5-甲胺基-硝基-二氢-四坐标、1700份碳酸氢钠、35份偏钒酸钠,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以30℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占54.79%,VN占1.35%。
得到的VN颗粒尺寸在3-120nm范围内,比表面积为765.09m2/g,孔体积为0.89cm3/g。
实施例63
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份聚乙烯吡咯烷酮、500份2-甲基-5-甲基胺-硝基-二氢-四唑、1800份硫酸钠、35份硫酸氧钒水合物,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以30℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占32.04%,VN占1.37%。
得到的VN颗粒尺寸在4-120nm范围内,比表面积为876.03m2/g,孔体积为0.91cm3/g。
实施例64
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份赤藓糖、600份2-乙基-5-甲胺基-硝基-二氢-四唑、1900份硫酸氢钠、35份四羰基环戊二烯基钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以30℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占34.89%,VN占1.41%。
得到的VN颗粒尺寸在3-120nm范围内,比表面积为912.02m2/g,孔体积为0.98cm3/g。
实施例65
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份D-赤藓糖、800份1,2,4-三氮唑、2000份氰酸钠、35份三异丙氧基氧化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以30℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占41.16%,VN占1.52%。
得到的VN颗粒尺寸在2-120nm范围内,比表面积为1123.97m2/g,孔体积为1.05cm3/g。
实施例66
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份L-赤藓糖、700份3-氨基-1,2,4-三氮唑、100份磷酸钠、35份偏钒酸铵,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以30℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占38.09%,VN占1.12%。
得到的VN颗粒尺寸在4-120nm范围内,比表面积为94.98m2/g,孔体积为0.14cm3/g。
实施例67
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份苏力糖、900份5-氨基-1,2,4-三氮唑、200份磷酸氢钠、35份二氧化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以30℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占47.23%,VN占1.12%。
得到的VN颗粒尺寸在5-120nm范围内,比表面积为89.03m2/g,孔体积为0.29cm3/g。
实施例68
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份L-苏力糖、1000份1,2,3-三氮唑、300份磷酸二氢钠、35份三氧化二钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以30℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占54.09%,VN占1.03%。
得到的VN颗粒尺寸在4-120nm范围内,比表面积为167.09m2/g,孔体积为0.21cm3/g。
实施例69
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份阿拉伯糖、400份N-硝基-5-氨基-1,2,4-三氮唑、400份硫化钠、35份氧化钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以30℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,N原子占28.03%,VN占1.05%。
得到的VN颗粒尺寸在3-120nm范围内,比表面积为223.06m2/g,孔体积为0.29cm3/g。
对比例1
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份L-蔗糖、500份氯化钠、20份氯化钒,2000份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以20℃/分钟的升温速率将温度升高至1000℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,掺杂的N原子占0%,VN占0%。
对比例2
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份淀粉、700份氯化钠、150份氯化钒,2000份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以25℃/分钟的升温速率将温度升高至1200℃,在氩气气氛下煅烧1小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,掺杂的N原子占0%,VN占0%。
对比例3
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份L-葡萄糖酸、600份氯化钠、200份三氯氧钒,1800份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以10℃/分钟的升温速率将温度升高至650℃,在氩气气氛下煅烧6小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,掺杂的N原子占0%,VN占0%。
对比例4
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份纤维素、600份氯化钠、500份环烷酸钒,2000份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以10℃/分钟的升温速率将温度升高至1300℃,在氩气气氛下煅烧6小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,掺杂的N原子占0%,VN占0%。
对比例5
一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将100份半乳糖、700份氯化钙、35份乙酰丙酮钒,1500份水混合均匀,进行冷冻干燥;
(2)将冷冻干燥后的样品放在管式炉内,以30℃/分钟的升温速率将温度升高至800℃,在氩气气氛下煅烧5小时;
(3)将得到的样品放入去离子水中洗涤24小时,进行抽滤真空干燥得到氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料。
通过物质组成分析,得到的氮化钒杂化、氮掺杂的多孔碳材料中C、N、V的具体含量分别为,掺杂的N原子占0%,VN占0%。
我们对对比例的样品进行形貌表征,发现VN颗粒发生严重团聚,并且通过XPS表征,我们发现N元素含量发生明显下降,并且材料的比表面积也发生了明显的下降。说明N源的存在对合成VN是必不可少的。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定,对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动,这里无法对所有的实施方式予以穷举,凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种氮化钒杂化和氮掺杂的多孔碳材料,其特征在于,包括氮掺杂的多孔石墨化碳,以及杂化在所述氮掺杂的多孔石墨化碳中的氮化钒;
其中,按重量份计,各组分的含量为:氮掺杂的多孔石墨化碳100份、氮化钒0.1-400份、氮在氮掺杂的多孔石墨化碳中的掺杂量为0.01-55atom%。
2.根据权利要求1所述的多孔碳材料,其特征在于,100份的所述氮掺杂的多孔石墨化碳中,包含1-55份氮。
3.根据权利要求1所述的多孔碳材料,其特征在于,所述多孔碳材料由下列重量份数原料制备得到:
碳源100份;
氮源1-1000份;
造孔剂100-2000份;
钒前驱体5-2000份;
去离子水1000-5000份。
4.根据权利要求3所述的多孔碳材料,其特征在于,所述碳源选自甘油醛D-甘油醛、L-甘油醛、赤藓糖、D-赤藓糖、L-赤藓糖、苏力糖、D-苏力糖、L-苏力糖、阿拉伯糖、D-阿拉伯糖、L-阿拉伯糖、核糖、D-核糖、L-核糖、脱氧核糖、2-脱氧-D-核糖、2-脱氧-L-核糖、木糖、D-木糖、L-木糖、来苏糖、D-来苏糖、L-来苏糖、葡萄糖、D-葡萄糖、L-葡萄糖、脱氧葡萄糖、2-脱氧-D-葡萄糖、2-脱氧-L-葡萄糖、甘露糖、D-甘露糖、L-甘露糖、果糖、D-果糖、L-果糖、半乳糖、D-半乳糖、L-半乳糖、D-甘露[型]庚酮糖、葡萄糖醇、D-葡萄糖醇、L-葡萄糖醇、葡萄糖酸、D-葡萄糖酸、L-葡萄糖酸、D-葡萄糖酸--内酯、D-葡萄糖酸--内酯、葡萄糖酸钙、D-葡萄糖酸钙、L-葡萄糖酸钙、乳糖、D-乳糖、L-乳糖、蔗糖、D-蔗糖、L-蔗糖、麦芽糖、D-麦芽糖、L-麦芽糖、淀粉、肝糖、纤维素、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的多孔碳材料,其特征在于,所述氮源选自吡唑、咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、组织胺、1H-1,2,3-三氮唑、1,2,4-三氮唑、噻唑、吡啶、联吡啶、哒嗪、嘧嗪、吡嗪、1,2,3-三嗪、1,3,5-三嗪、1,3,4-三嗪、尿素、三聚氰胺、硫脲、对氨基苯、均三氨基苯、精胺、嘌呤、腺嘌呤、鸟嘌呤、嘧啶、胞嘧啶、尿嘧啶、胸腺嘧啶、1-甲基鸟嘌呤、2-甲基鸟嘌呤、3-甲基鸟嘌呤、6-甲基鸟嘌呤7-甲基鸟嘌呤、N-二甲基鸟嘌呤、N,9-二乙酰鸟嘌呤、N-乙酰鸟嘌呤、二乙酰鸟嘌呤、2,9-二乙酰鸟嘌呤、双乙酰鸟嘌呤、2-乙酰鸟嘌呤、N-2-乙酰基鸟嘌呤、硫鸟嘌呤、异鸟嘌呤、鸟腺嘌呤、6-氯鸟嘌呤、盐酸鸟嘌呤、5-甲基胞嘧啶、5-羟基胞嘧啶、次黄嘌呤、1-甲基次黄嘌呤、3,6-二胺基-1,2,4,5-四嗪、N-硝基-3,6-二胺基-1,2,4,5-四嗪、2,4,6-三叠氮基-1,3,5-三嗪、N-硝基-2-胺基-4,6-三叠氮基-1,3,5-三嗪、四唑、5-胺基-硝基-二氢-四唑、2-甲基-5-胺基-硝基-二氢-四唑、2-乙基-5-胺基-硝基-二氢-四唑、5-甲胺基-硝基-二氢-四唑、2-甲基-5-甲胺基-硝基-二氢-四唑、2-乙基-5-甲胺基-硝基-二氢-四唑、1,2,4-三氮唑、3-氨基-1,2,4-三氮唑、5-氨基-1,2,4-三氮唑、1,2,3-三氮唑、N-硝基-5-氨基-1,2,4-三氮唑中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的多孔碳材料,其特征在于,所述造孔剂选自碳酸钠、碳酸氢钠、硫酸钠、硫酸氢钠、硝酸钠、磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、硫化钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯酸钠、高铁酸钠、氟化钠、溴化钠、碘化钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氯化钠、氯化钾、硝酸钾、磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾、硫化钾、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾、氯化钙、乳酸钙、柠檬酸钙、葡萄糖酸钙、硝酸钙、磷酸钙、硫化钙、亚硫酸钙、亚硫酸氢钙、碳酸钙、碳酸氢钙、硫酸钙、氯化镁、氢氧化镁、硝酸镁、磷酸镁、硫化镁、溴化镁、碘化镁、亚硫酸镁、亚硫酸氢镁中的一种或多种。
7.根据权利要求3所述的多孔碳材料,其特征在于,所述氮化钒前驱体选自乙酰丙酮氧钒、偏钒酸钠、硫酸氧钒水合物、氯化钒、四羰基环戊二烯基钒、乙酰丙酮钒、三异丙氧基氧化钒、偏钒酸铵、三氯氧钒、二氧化钒、三氧化二钒、氧化钒、氟化钒、环烷酸钒、四苯基卟吩氧化钒、三氟氨化钒、溴化钒、八乙基卟吩氧钒、二氯化二茂钒、四氯化钒、氧化三乙氧基钒、镓化钒、原钒酸铯、酞菁氧化钒、偏钒酸银、二氧化钒中的一种或多种。
8.如权利要求1-7任一项所述的多孔碳材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
按重量份计,将100份碳源、1-1000份氮源、100-2000份造孔剂、5-2000份钒前驱体溶于1000-5000份去离子水中,冷冻干燥;
将冷冻干燥后的样品在300-1500℃温度氩气下煅烧0.01-20小时,洗涤,得所述多孔碳材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述煅烧的温度为650-1300℃,时间为1-6小时;
优选地,所述冷冻干燥后的样品在管式炉内,以0.1-30℃/min的升温速率升温到300-1500℃,并在此温度煅烧0.01-20小时。
10.如权利要求1-7所述的多孔碳材料在超级电容器、燃料电池、锂离子电池或锂硫电池中的应用。
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