CN115367745B - 一种含钨物质杂化和氮掺杂的多孔碳材料及其制备方法 - Google Patents
一种含钨物质杂化和氮掺杂的多孔碳材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开一种含钨物质杂化和氮掺杂的多孔碳材料,该多孔碳材料的结构中包含氮掺杂的多孔石墨化碳,以及含钨物质;其中,所述含钨物质杂化在所述氮掺杂的多孔石墨化碳中;所述含钨物质为WC、W2C/W或WC/W2C/W。该多孔碳材料所含有的含钨物质具有特定的组成,且比表面积高。本发明还公开了该多孔碳材料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及碳材料的改性技术领域。更具体地,涉及一种含钨物质杂化和氮掺杂的多孔碳材料及其制备方法。
背景技术
碳材料具有良好的导电性、结构的可调节性以及优异的物理化学性能,故碳材料可以在电催化、储能及生物医药方面有广泛的应用。多孔结构使碳基材料具有更好的电解质渗透性,为反应物质提供了一个有效的固-液-气三相区,大大缩短了物质和电子传递途径,有利于催化反应的进行。根据孔径大小,孔可分为微孔(孔径<2nm)、介孔(2nm<孔径<50nm)和大孔(孔径>50nm)三类。微孔具有较高的比表面积(Carbon 2017,115,515),增加了反应位点的数量,而大孔有利于传质,为反应位点提供反应物。这些属性使得多尺度孔隙尺寸的分级多孔结构特别有趣。碳材料具有多种存在形式,如石墨烯、石墨炔、碳纳米管、碳纤维等,但是,在众多的不同类型的碳源材料中,生物质碳材料具有价格低廉、储量丰富和易于获得等优点,因此发展生物质碳材料具有重要意义。
多孔碳材料虽然在电催化析氢和新能源电池的方面有很大的应用优势,但是碳材料的表面没有极性,能够提供催化反应的活性位点数量较少。为了扩大多孔碳材料的应用领域及提升多孔碳材料在不同领域中的性能,我们对多孔碳材料进行了进一步的改性。
多孔碳材料的改性方法有很多种,比如,采用杂原子的掺杂和过渡金属化合物的杂化。Dai团队构建了一种三维的N、P共掺杂的介孔碳泡沫(NPMC)(Nat.Nanotechnol.2015,10,444),这种介孔碳泡沫具有~1663m2 g-1的比表面积,它在OER和ORR过程中具有良好的电催化性能,达到了商业催化剂RuO2和Pt的催化水平。Geng团队以生物质葡萄糖为碳源,偏钒酸铵为钒源,通过一步法合成了一种VN杂化的、N掺杂的多孔碳材料(Small 2020,16,2004950),将这种复合材料作为锂硫电池的正极载体材料时,在0.1C下放电容量可以达到1442mAh g-1;在2C下循环1700圈之后的容量为470mAh g-1。上述制备功能化多孔碳材料的方法,或受限于传统溶剂热、氨气氨化等方法的苛刻条件,或受限于有限的对碳材料进行杂化的物质种类,限制了多孔碳材料性能的进一步提升。本发明专利提出一步法制备杂化有含钨物质、氮掺杂的多孔碳材料,在不改变原料种类的情况下,仅通过调控热处理参数和原料配比就可以获得不同含钨物质杂化的、氮掺杂的多孔碳材料。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种含钨物质杂化和氮掺杂的多孔碳材料。
本发明的另一个目的在于提供一种含钨物质杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法。通过该制备方法,可制备得到杂化物质为WC、W2C/W或WC/W2C/W中的一种的氮掺杂的多孔石墨化碳。
为达到上述第一个目的,本发明采用下述技术方案:
一种含钨物质杂化和氮掺杂的多孔碳材料,该多孔碳材料的结构中包含氮掺杂的多孔石墨化碳,以及含钨物质;
其中,所述含钨物质杂化在所述氮掺杂的多孔石墨化碳中;
所述含钨物质为WC、W2C/W或WC/W2C/W。
上述W2C/W是指W2C与W的混合物;WC/W2C/W是指W2C、WC与W的混合物。
进一步地,按重量份计,所述多孔碳材料中,包含100份氮掺杂的多孔石墨化碳、0.1-400份含钨物质;所述多孔碳材料的孔径分布在1nm-20μm之间,孔体积为0.05-2.0cm3/g,比表面积为5-1500m2/g,氮在石墨化碳中的掺杂量为0.01-55atom%。
进一步地,所述含钨物质为颗粒状或片状,尺寸在在1-1000nm范围内。
进一步地,所述多孔碳材料由包括如下重量份的原料制备得到:
碳源100份;
氮源1-1000份;
造孔剂100-2000份;
钨前驱体1-1000份;
去离子水1000-5000份。
进一步地,所述碳源为生物质碳,选自阿拉伯糖、D-阿拉伯糖、L-阿拉伯糖、乳糖、D-乳糖、L-乳糖、甘油醛、D-甘油醛、L-甘油醛、核糖、D-核糖、L-核糖、脱氧核糖、2-脱氧-D-核糖、2-脱氧-L-核糖、木糖、D-木糖、L-木糖、来苏糖、D-来苏糖、L-来苏糖、葡萄糖、D-葡萄糖、L-葡萄糖、脱氧葡萄糖、2-脱氧-D-葡萄糖、2-脱氧-L-葡萄糖、甘露糖、D-甘露糖、L-甘露糖、果糖、D-果糖、L-果糖、苏力糖、D-苏力糖、L-苏力糖、半乳糖、D-半乳糖、L-半乳糖、D-甘露[型]庚酮糖、葡萄糖醇、D-葡萄糖醇、L-葡萄糖醇、葡萄糖酸、D-葡萄糖酸、L-葡萄糖酸、D-葡萄糖酸-内酯、葡萄糖酸钙、D-葡萄糖酸钙、L-葡萄糖酸钙、赤藓糖、D-赤藓糖、L-赤藓糖、蔗糖、D-蔗糖、L-蔗糖、麦芽糖、D-麦芽糖、L-麦芽糖、淀粉、肝糖、纤维素、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
进一步地,所述氮源选自组织胺、1H-1,2,3-三氮唑、1,2,4-三氮唑、噻唑、吡啶、联吡啶、哒嗪、嘧嗪、吡嗪、1,2,3三嗪、1,3,5-三嗪、1,3,4-三嗪、吡唑、咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、尿素、双氰胺、三聚氰胺、硫脲、对氨基苯、均三氨基苯、精胺、嘌呤、腺嘌呤、鸟嘌呤、1-甲基鸟嘌呤、2-甲基鸟嘌呤、3-甲基鸟嘌呤、6-甲基鸟嘌呤、7-甲基鸟嘌呤、N-二甲基鸟嘌呤、N,9-二乙酰鸟嘌呤、N-乙酰鸟嘌呤、二乙酰鸟嘌呤、2,9-二乙酰鸟嘌呤、双乙酰鸟嘌呤、2-乙酰鸟嘌吟、N-2-乙酰基鸟嘌呤、硫鸟嘌呤、异鸟嘌岭、鸟腺嘌呤、次黄嘌呤、1-甲基次黄嘌呤、6-氯鸟嘌呤、盐酸鸟嘌呤、嘧啶、胞嘧啶、尿嘧啶、胸腺嘧啶、5-甲基胞嘧啶、5-羟基胞嘧啶、3,6-二胺基-1,2,4,5-四嗪、N-硝基-3,6-二胺基-1,2,4,5-四嗪、2,4,6-三叠氮基-1,3,5-三嗪、N-硝基-2-胺基-4,6-三叠氮基-1,3,5-三嗪、四唑、5-胺基-硝基-二氢-四唑、2-甲基-5-胺基-硝基-二氢-四唑、2-乙基-5-胺基-硝基-二氢-四唑、5-甲胺基-硝基-二氢-四唑、2-甲基-5-甲胺基-硝基-二氢-四唑、2-乙基-5-甲胺基-硝基-二氢-四唑、3-氨基-1,2,4-三氮唑、5-氨基-1,2,4-三氮唑、1,2,3-三氮唑、N-硝基-5-氨基-1,2,4-三氮唑、4,5-二氰基咪唑、2-胍啶苯并咪唑、盐酸胍、胍碳酸盐、巴比妥酸中的一种或多种。
进一步地,所述造孔剂选自碳酸钾、碳酸氢钾、氯化钾、硝酸钾、磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾、硫化钾、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾、氯化钙、乳酸钙、柠檬酸钙、葡萄糖酸钙、硝酸钙、磷酸钙、硫化钙、亚硫酸钙、亚硫酸氢钙、碳酸钙、碳酸氢钙、硫酸钙、硝酸钠、磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、硫化钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氯酸钠、硫酸钠、硫酸氢钠、高铁酸钠、氟化钠、氯化钠、溴化钠、碘化钠、氯化镁、氢氧化镁、硝酸镁、磷酸镁、硫化镁、溴化镁、碘化镁、亚硫酸镁、亚硫酸氢镁中的一种或多种。
进一步地,所述钨前驱体为钨的可溶性盐,选自钨酸、钨酸铵、钨酸铵水合物、钨酸钠、二水合钨酸钠、钨酸钾、钨酸钙、钨酸镁、仲钨酸铵、仲钨酸铵水合物、偏钨酸铵、偏钨酸铵水合物、偏钨酸钠、偏钨酸钠水合物、硅钨酸、硅钨酸水合物、磷钨酸、磷钨酸水合物、十二磷钨酸钠水合物、四氯化钨、五氯化钨、六氯化钨、二氯二氧化钨、六氟化钨中的一种或几种。
为达到上述第二个目的,本发明采用下述技术方案:
一种多孔碳材料的制备方法,包括如下步骤:
将碳源、氮源、造孔剂、钨前驱体溶于去离子水中,冷冻干燥;
将冷冻干燥后的样品进行煅烧,洗涤,干燥,得所述多孔碳材料。
进一步地,所述煅烧的温度为800-1500℃,煅烧的时间为0.01-20小时。
进一步地,以0.1~30℃/min的升温速率升温到煅烧温度后,再进行煅烧。
进一步地,将所述钨前驱体中的钨源与所述碳源的添加比例控制在1~259份:100份,煅烧的温度控制在800-999℃,时间控制在0.5-10h;或
将所述钨前驱体中的钨源与所述碳源的添加比例控制在1~259份:100份,煅烧的温度控制在1000-1099℃,时间控制在0.1-5h;或
将所述钨前驱体中的钨源与所述碳源的添加比例控制在1~259份:100份,煅烧的温度控制在1100-1500℃,时间控制在0.01-2h,
制备得到WC杂化的氮掺杂多孔石墨化碳材料。
进一步地,将所述钨前驱体中的钨源与所述碳源的添加比例控制在260~600份:100份,煅烧的温度控制在1000-1099℃,时间控制在0.01-1h;或
将所述钨前驱体中的钨源与所述碳源的添加比例控制在401~800份:100份,煅烧的温度控制在1000-1099℃,时间控制在1.01-2h;或
将所述钨前驱体中的钨源与所述碳源的添加比例控制在260~1000份:100份,煅烧的温度控制在1100-1500℃,时间控制在0.01-2h,
制备得到W2C/W杂化的氮掺杂多孔石墨化碳材料。
进一步地,将所述钨前驱体中的钨源与所述碳源的添加比例控制在260~400份:100份,煅烧的温度控制在1000-1099℃,时间控制在1.5-2h,制备得到WC/W2C/W杂化的氮掺杂多孔石墨化碳材料。
通过上述制备方法,可制备得到组成不同的,BET比表面积在200-300m2 g-1之间的多孔碳材料。
本发明的有益效果如下:
本发明中的多孔碳材料中,实现了对不同种类的含钨物质(包括WC、W2C/W或WC/W2C/W)的调控,及同时实现氮对多孔石墨化碳的掺杂,且该多孔碳材料具有高的比表面积。
本发明的多孔碳材料的制备方法中,通过一锅法制备的(即不是通过使用氨气对钛的氧化物、氢氧化物、硫化物等氮化的途径制备),因此制备工艺简单安全、生产周期短。此外,在本发明的制备方法中,通过控制原料的用量、煅烧条件,实现了对碳材料中无机化合物的种类的控制,所得材料中钨以WC、W2C/W或WC/W2C/W三种不同的形式存在。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出的为实施例1-33、63-76以及实施例78的XRD图。
图2示出的为实施例34-46、54-62以及实施例77、80的XRD图。
图3示出的为实施例47-53和实施例79的XRD图。
图4示出的为WC@N-C(a图)、W2C/W@N-C(b图)和WC/W2C/W@N-C(c图)三种材料的TEM图。
图5示出的为对比例1-4的XRD图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的阿拉伯糖,钨酸取60份,50份组织胺,600份的碳酸钾,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以5℃min-1升温至800℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例2
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-阿拉伯糖,钨酸铵取80份,40份1H-1,2,3-三氮唑,650份的碳酸氢钾,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至850℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例3
取100份的L-阿拉伯糖,钨酸铵水合物取120份,50份1,2,4-三氮唑,625份的氯化钾,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以8℃min-1升温至900℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例4
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的乳糖,钨酸钠取130份,50份噻唑,630份的硝酸钾,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以15℃min-1升温至800℃之后,恒温1.8个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例5
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-乳糖,二水合钨酸钠取100份,50份吡啶,630份的磷酸钾,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至900℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例6
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的L-乳糖,钨酸钾取110份,50份联吡啶,640份的磷酸氢钾,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以20℃min-1升温至950℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例7
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的甘油醛,钨酸钙取145份,50份哒嗪,620份的磷酸二氢钾,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以2℃min-1升温至850℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例8
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-甘油醛,钨酸镁取160份,50份嘧嗪,640份的硫化钾,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至800℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例9
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的L-甘油醛,仲钨酸铵取160份,50份吡嗪,640份的亚硫酸钾,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至800℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例10
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的核糖,仲钨酸铵水合物取170份,50份1,2,3三嗪,625份的亚硫酸氢钾,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以15℃min-1升温至800℃之后,恒温1.8个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例11
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-核糖,偏钨酸铵取165份,50份1,3,5-三嗪,630份的氯化钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以5℃min-1升温至900℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例12
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的L-核糖,偏钨酸铵水合物取168份,50份1,3,4-三嗪,650份的乳酸钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以2℃min-1升温至800℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例13
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的脱氧核糖,偏钨酸钠取175份,60份吡唑,650份的柠檬酸钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至900℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例14
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的2-脱氧-D-核糖,偏钨酸钠水合物取180份,55份咪唑,650份的葡萄糖酸钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以8℃min-1升温至800℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例15
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的2-脱氧-L-核糖,硅钨酸水合物取182份,51份2-甲基咪唑,625份的硝酸钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以5℃min-1升温至800℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例16
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的木糖,硅钨酸取190份,52份4-甲基咪唑,640份的磷酸钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以2℃min-1升温至800℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例17
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-木糖,磷钨酸取181份,50份尿素,620份的硫化钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以5℃min-1升温至800℃之后,恒温1.8个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例18
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的L-木糖,磷钨酸水合物取196份,53份双氰胺,626份的亚硫酸钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至800℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例19
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的来苏糖,十二磷钨酸钠水合物取198份,56份三聚氰胺,627份的亚硫酸氢钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以8℃min-1升温至850℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例20
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-来苏糖,四氯化钨取200份,49份硫脲,624份的碳酸钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至900℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例21
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的L-来苏糖,五氯化钨取251份,53份对氨基苯,625份的碳酸氢钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至850℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例22
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的葡萄糖,六氯化钨取255份,50份均三氨基苯,628份的硫酸钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至800℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例23
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-葡萄糖,二氯二氧化钨取256份,50份精胺,625份的硝酸钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至850℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例24
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的L-葡萄糖,六氟化钨取240份,51份嘌呤,627份的磷酸钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至800℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例25
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的脱氧葡萄糖,钨酸取205份,50份腺嘌呤,630份的磷酸氢钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以8℃min-1升温至950℃之后,恒温0.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例26
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的2-脱氧-D-葡萄糖,钨酸铵取235份,51份鸟嘌呤,630份的磷酸二氢钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至900℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例27
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的2-脱氧-L-葡萄糖,钨酸铵水合物取260份,50份1-甲基鸟嘌呤,620份的硫化钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例28
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的甘露糖,钨酸钠取241份,50份2-甲基鸟嘌呤,625份的亚硫酸钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以2℃min-1升温至1000℃之后,恒温1.8个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例29
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-甘露糖,二水合钨酸钠取245份,50份3-甲基鸟嘌呤,630份的亚硫酸氢钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以5℃min-1升温至1050℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例30
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的L-甘露糖,钨酸钾取220份,51份6-甲基鸟嘌呤,626份的碳酸钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例31
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的果糖,钨酸钙取240份,52份7-甲基鸟嘌呤,630份的碳酸氢钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以15℃min-1升温至1000℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例32
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-果糖,钨酸镁取160份,90份N-二甲基鸟嘌呤,626份的氯酸钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例33
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的L-果糖,仲钨酸铵取260份,50份N,9-二乙酰鸟嘌呤,627份的硫酸钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例34
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的苏力糖,仲钨酸铵水合物取265份,70份N-乙酰鸟嘌呤,625份的硫酸氢钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温0.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例35
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-苏力糖,偏钨酸铵取270份,80份二乙酰鸟嘌呤,627份的高铁酸钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温0.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例36
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的L-苏力糖,偏钨酸铵水合物取280份,79份2,9-二乙酰鸟嘌呤,628份的氟化钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以5℃min-1升温至1000℃之后,恒温0.8个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例37
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的半乳糖,偏钨酸钠取270份,78份双乙酰鸟嘌呤,630份的氯化钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温1个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例38
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-半乳糖,偏钨酸钠水合物取290份,80份2-乙酰鸟嘌吟,630份的溴化钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以8℃min-1升温至1000℃之后,恒温0.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例39
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的L-半乳糖,硅钨酸取320份,85份N-2-乙酰基鸟嘌呤,629份的碘化钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温0.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例40
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-甘露[型]庚酮糖,硅钨酸水合物取330份,90份硫鸟嘌呤,631份的氯化镁,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温1个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例41
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的葡萄糖醇,磷钨酸取390份,90份异鸟嘌岭,625份的氢氧化镁,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温0.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例42
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-葡萄糖醇,磷钨酸水合物取395份,627份鸟腺嘌呤,120份的硝酸镁,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以8℃min-1升温至1000℃之后,恒温1个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例43
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的L-葡萄糖醇,十二磷钨酸钠水合物取400份,95份次黄嘌呤,640份的磷酸镁,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温0.8个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例44
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的葡萄糖酸,四氯化钨取420份,96份1-甲基次黄嘌呤,625份的硫化镁,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温1个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例45
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-葡萄糖酸,五氯化钨取440份,98份6-氯鸟嘌呤,626份的溴化镁,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温0.8个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例46
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的L-葡萄糖酸,六氯化钨取490份,99份盐酸鸟嘌呤,629份的碘化镁,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温0.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例47
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-葡萄糖酸-内酯,二氯二氧化钨取260份,80份嘧啶,630份的亚硫酸镁,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC/W2C/W@N-C。
实施例48
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的葡萄糖酸钙,六氟化钨取300份,80份胞嘧啶,625份的亚硫酸氢镁,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC/W2C/W@N-C。
实施例49
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-葡萄糖酸钙,钨酸取360份,86份尿嘧啶,620份的碳酸钾,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC/W2C/W@N-C。
实施例50
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的L-葡萄糖酸钙,钨酸铵取370份,75份胸腺嘧啶,630份的碳酸氢钾,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以5℃min-1升温至1000℃之后,恒温1.8个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC/W2C/W@N-C。
实施例51
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的赤藓糖,钨酸铵水合物取380份,78份5-甲基胞嘧啶,625份的氯化钾,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以8℃min-1升温至1000℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC/W2C/W@N-C。
实施例52
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-赤藓糖,钨酸钠取385份,81份5-羟基胞嘧啶,627份的硝酸钾,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温1.6个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC/W2C/W@N-C。
实施例53
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的L-赤藓糖,二水合钨酸钠取300份,83份3,6-二胺基-1,2,4,5-四嗪,625份的磷酸钾,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC/W2C/W@N-C。
实施例54
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的蔗糖,钨酸钾取390份,95份N-硝基-3,6-二胺基-1,2,4,5-四嗪,629份的磷酸氢钾,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以2℃min-1升温至1000℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例55
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-蔗糖,钨酸钙取395份,82份2,4,6-三叠氮基-1,3,5-三嗪,630份的磷酸二氢钾,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例56
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的L-蔗糖,钨酸镁取400份,95份N-硝基-2-胺基-4,6-三叠氮基-1,3,5-三嗪,623份的硫化钾,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温1.8个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例57
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的麦芽糖,仲钨酸铵取398份,96份四唑,626份的亚硫酸钾,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温1.8个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例58
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-麦芽糖,仲钨酸铵水合物取430份,97份5-胺基-硝基-二氢-四唑,625份的亚硫酸氢钾,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以5℃min-1升温至1000℃之后,恒温1.8个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例59
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的L-麦芽糖,偏钨酸铵水合物取400份,90份2-甲基-5-胺基-硝基-二氢-四唑,630份的氯化钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1000℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例60
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的淀粉,偏钨酸铵取360份,91份2-乙基-5-胺基-硝基-二氢-四唑,630份的乳酸钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1050℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例61
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的肝糖,偏钨酸钠取370份,93份5-甲胺基-硝基-二氢-四唑,620份的柠檬酸钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1080℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例62
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的纤维素,偏钨酸钠水合物取450份,92份2-甲基-5-甲胺基-硝基-二氢-四唑,627份的葡萄糖酸钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1090℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例63
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的聚乙烯吡咯烷酮,硅钨酸取65份,40份2-乙基-5-甲胺基-硝基-二氢-四唑,631份的硝酸钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1100℃之后,恒温0.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例64
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的阿拉伯糖,硅钨酸水合物取80份,50份2-乙基-5-甲胺基-硝基-二氢-四唑,625份的磷酸钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以2℃min-1升温至1150℃之后,恒温0.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例65
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-阿拉伯糖,磷钨酸取86份,50份1,2,4-三氮唑,629份的硫化钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以5℃min-1升温至1250℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例66
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的L-阿拉伯糖,磷钨酸水合物取260份,80份3-氨基-1,2,4-三氮唑630份的亚硫酸钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以8℃min-1升温至1200℃之后,恒温1个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例67
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的乳糖,十二磷钨酸钠水合物取160份,630份5-氨基-1,2,4-三氮唑,170份的亚硫酸氢钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1200℃之后,恒温1.2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例68
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-乳糖,四氯化钨取165份,30份1,2,3-三氮唑,625份的碳酸钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以6℃min-1升温至1200℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例69
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的L-乳糖,五氯化钨取200份,60份N-硝基-5-氨基-1,2,4-三氮唑,626份的碳酸氢钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1280℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例70
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的甘油醛,六氯化钨取240份,30份4,5-二氰基咪唑,625份的硫酸钙,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1300℃之后,恒温1.8个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例71
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-甘油醛,二氯二氧化钨取220份,80份2-胍啶苯并咪唑,630份的硝酸钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1400℃之后,恒温0.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例72
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的L-甘油醛,六氟化钨取245份,50份盐酸胍,628份的磷酸钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以8℃min-1升温至1350℃之后,恒温1个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例73
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的核糖,钨酸取255份,51份胍碳酸盐,627份的磷酸氢钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以9℃min-1升温至1300℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例74
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的D-核糖,钨酸铵取200份,50份巴比妥酸,630份的磷酸二氢钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以15℃min-1升温至1450℃之后,恒温1.8个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例75
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的L-核糖,仲钨酸铵取220份,55份尿素,620份的硫化钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以12℃min-1升温至1400℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例76
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的果糖,仲钨酸铵取230份,50份双氰胺,624份的硫化钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以6℃min-1升温至1480℃之后,恒温1.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例77
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的果糖,仲钨酸铵取260份,80份双氰胺,625份的硫化钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以5℃min-1升温至1300℃之后,恒温0.5个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
实施例78
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的果糖,仲钨酸铵取240份,45份三聚氰胺,630份的硫化钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至1500℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC@N-C。
实施例79
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的果糖,仲钨酸铵取280份,80份三聚氰胺,623份的硫化钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以2℃min-1升温至1380℃之后,恒温1个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为WC/W2C/W@N-C。
实施例80
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取100份的果糖,仲钨酸铵取430份,95份三聚氰胺,630份的硫化钠,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以8℃min-1升温至1500℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2C/W@N-C。
对比例1
用简单的一锅法合成钨基化合物杂化的碳材料的具体合成步骤,如下所述:
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取625份的氯化钾,100份的蔗糖,50份吡啶,钨酸铵取60份,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至720℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2N@N-C。
对比例2
用简单的一锅法合成钨基化合物杂化的碳材料的具体合成步骤,如下所述:
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取630份的氯化钙,100份的蔗糖,,50份硫脲,钨酸铵取235份,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至720℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2N@N-C。
对比例3
用简单的一锅法合成钨基化合物杂化的碳材料的具体合成步骤,如下所述:
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取629份的硫酸钠,100份的果糖,80份三聚氰胺,钨酸铵取300份,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至720℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2N@N-C。
对比例4
用简单的一锅法合成钨基化合物杂化的碳材料的具体合成步骤,如下所述:
步骤一:冷冻干燥样品的制备
取626份的硝酸钠,100份的果糖,92份双氰胺,钨酸铵取390份,溶解在1900份去离子水中,放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。
步骤二:管式炉煅烧
将冷冻干燥好的样品,放入管式炉中,煅烧参数为:在室温下以10℃min-1升温至720℃之后,恒温2个小时,之后材料随炉体冷却到室温。随后将材料用去离子水洗涤24小时,之后经过抽滤,烘干,得到最终产物。经过XRD测试,知材料相组成为W2N@N-C。
显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定,对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动,这里无法对所有的实施方式予以穷举,凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (8)
1.一种含钨物质杂化和氮掺杂的多孔碳材料的制备方法,其特征在于,该多孔碳材料的结构中包含氮掺杂的多孔石墨化碳,以及含钨物质;
其中,所述含钨物质杂化在所述氮掺杂的多孔石墨化碳中;
所述含钨物质为W2C/W或WC/W2C/W;
所述方法包括如下步骤:
将100份碳源、1-1000份氮源、100-2000份造孔剂、1-1000份钨前驱体溶于1000-5000份去离子水中,冷冻干燥;
将冷冻干燥后的样品进行煅烧,洗涤,干燥,得所述多孔碳材料;
其中:
将所述钨前驱体中的钨源与所述碳源的添加比例控制在260~600份:100份,煅烧的温度控制在1000-1099℃,时间控制在0.01-1h;或
将所述钨前驱体中的钨源与所述碳源的添加比例控制在401~800份:100份,煅烧的温度控制在1000-1099℃,时间控制在1.01-2h;或
将所述钨前驱体中的钨源与所述碳源的添加比例控制在260~1000份:100份,煅烧的温度控制在1100-1500℃,时间控制在0.01-2h,
制备得到W2C/W杂化的氮掺杂多孔石墨化碳材料;
或者
将所述钨前驱体中的钨源与所述碳源的添加比例控制在260~400份:100份,煅烧的温度控制在1000-1099℃,时间控制在1.5-2h,
制备得到WC/W2C/W杂化的氮掺杂多孔石墨化碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,按重量份计,所述多孔碳材料中,包含100份氮掺杂的多孔石墨化碳、0.1-400份含钨物质;所述多孔碳材料的孔径分布在1nm-20μm之间,孔体积为0.05-2.0cm3/g,比表面积为5-1500m2/g,氮在石墨化碳中的掺杂量为0.01-55atom%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含钨物质为颗粒状或片状,尺寸在在1-1000nm范围内。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳源为生物质碳,选自阿拉伯糖、D-阿拉伯糖、L-阿拉伯糖、乳糖、D-乳糖、L-乳糖、甘油醛、D-甘油醛、L-甘油醛、核糖、D-核糖、L-核糖、脱氧核糖、2-脱氧-D-核糖、2-脱氧-L-核糖、木糖、D-木糖、L-木糖、来苏糖、D-来苏糖、L-来苏糖、葡萄糖、D-葡萄糖、L-葡萄糖、脱氧葡萄糖、2-脱氧-D-葡萄糖、2-脱氧-L-葡萄糖、甘露糖、D-甘露糖、L-甘露糖、果糖、D-果糖、L-果糖、苏力糖、D-苏力糖、L-苏力糖、半乳糖、D-半乳糖、L-半乳糖、D-甘露[型]庚酮糖、葡萄糖醇、D-葡萄糖醇、L-葡萄糖醇、葡萄糖酸、D-葡萄糖酸、L-葡萄糖酸、D-葡萄糖酸-内酯、葡萄糖酸钙、D-葡萄糖酸钙、L-葡萄糖酸钙、赤藓糖、D-赤藓糖、L-赤藓糖、蔗糖、D-蔗糖、L-蔗糖、麦芽糖、D-麦芽糖、L-麦芽糖、淀粉、肝糖、纤维素、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氮源选自组织胺、1H-1,2,3-三氮唑、1,2,4-三氮唑、噻唑、吡啶、联吡啶、哒嗪、嘧嗪、吡嗪、1,2,3三嗪、1,3,5-三嗪、1,3,4-三嗪、吡唑、咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、尿素、双氰胺、三聚氰胺、硫脲、对氨基苯、均三氨基苯、精胺、嘌呤、腺嘌呤、鸟嘌呤、1-甲基鸟嘌呤、2-甲基鸟嘌呤、3-甲基鸟嘌呤、6-甲基鸟嘌呤、7-甲基鸟嘌呤、N-二甲基鸟嘌呤、N,9-二乙酰鸟嘌呤、N-乙酰鸟嘌呤、二乙酰鸟嘌呤、2,9-二乙酰鸟嘌呤、双乙酰鸟嘌呤、2-乙酰鸟嘌吟、N-2-乙酰基鸟嘌呤、硫鸟嘌呤、异鸟嘌岭、鸟腺嘌呤、次黄嘌呤、1-甲基次黄嘌呤、6-氯鸟嘌呤、盐酸鸟嘌呤、嘧啶、胞嘧啶、尿嘧啶、胸腺嘧啶、5-甲基胞嘧啶、5-羟基胞嘧啶、3,6-二胺基-1,2,4,5-四嗪、N-硝基-3,6-二胺基-1,2,4,5-四嗪、2,4,6-三叠氮基-1,3,5-三嗪、N-硝基-2-胺基-4,6-三叠氮基-1,3,5-三嗪、四唑、5-胺基-硝基-二氢-四唑、2-甲基-5-胺基-硝基-二氢-四唑、2-乙基-5-胺基-硝基-二氢-四唑、5-甲胺基-硝基-二氢-四唑、2-甲基-5-甲胺基-硝基-二氢-四唑、2-乙基-5-甲胺基-硝基-二氢-四唑、3-氨基-1,2,4-三氮唑、5-氨基-1,2,4-三氮唑、1,2,3-三氮唑、N-硝基-5-氨基-1,2,4-三氮唑、4,5-二氰基咪唑、2-胍啶苯并咪唑、盐酸胍、胍碳酸盐、巴比妥酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述造孔剂选自碳酸钾、碳酸氢钾、氯化钾、硝酸钾、磷酸钾、磷酸氢钾、磷酸二氢钾、硫化钾、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾、氯化钙、乳酸钙、柠檬酸钙、葡萄糖酸钙、硝酸钙、磷酸钙、硫化钙、亚硫酸钙、亚硫酸氢钙、碳酸钙、碳酸氢钙、硫酸钙、硝酸钠、磷酸钠、磷酸氢钠、磷酸二氢钠、硫化钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氯酸钠、硫酸钠、硫酸氢钠、高铁酸钠、氟化钠、氯化钠、溴化钠、碘化钠、氯化镁、氢氧化镁、硝酸镁、磷酸镁、硫化镁、溴化镁、碘化镁、亚硫酸镁、亚硫酸氢镁中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述钨前驱体为钨的可溶性盐,选自钨酸、钨酸铵、钨酸铵水合物、钨酸钠、二水合钨酸钠、钨酸钾、钨酸钙、钨酸镁、仲钨酸铵、仲钨酸铵水合物、偏钨酸铵、偏钨酸铵水合物、偏钨酸钠、偏钨酸钠水合物、硅钨酸、硅钨酸水合物、磷钨酸、磷钨酸水合物、十二磷钨酸钠水合物、四氯化钨、五氯化钨、六氯化钨、二氯二氧化钨、六氟化钨中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,以0.1~30℃/min的升温速率升温到煅烧温度后,再进行煅烧。
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