CN111889110A - 一种锌掺杂铁酸银催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锌掺杂铁酸银催化剂及其制备方法和应用，锌掺杂铁酸银催化剂的制备方法，包括：提供一种混合液，包括银盐、锌盐和铁盐；将所述混合液与碱性物质混合反应，然后进行固液分离，固体即为锌掺杂铁酸银催化剂。本发明通过采用锌元素掺杂铁酸银，得到的锌掺杂铁酸银催化剂不仅比表面积更大，具有比铁酸银催化剂更高的催化性能，而且易分离回收等。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂新材料技术领域，尤其涉及一种锌掺杂铁酸银催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着印染行业的快速发展，大量印染废水的违规排放造成了大量的水体污染，严重威胁自然环境和人类的生命健康安全，如何快速有效的降解大分子染料成为了现在环境领域广泛研究的问题，水溶性偶氮染料大多含有苯环，性质稳定，传统的化学和生物法难以取得较好效果。利用催化剂催化降解水中污染物是现在较为常用的方法，利用光生强氧化剂将有机污染物彻底氧化为H2O、CO2等无机小分子，适用范围广，越来越受到人们的重视。
铁酸银是各类铜铁矿物中研究的较少的一种矿物，但其本身具有较高的研究价值，铁酸银作为一种具有吸引电子能力以及良好光学性质的半导体逐渐受到人们的关注。铁酸银具有清除难降解大分子有机物污染物的能力，据以往实验数据表明，铁酸银可以有效去除三氯乙烯、2，4，6-三硝基甲苯、双氯芬酸和大分子染料等有机污染物。
发明内容
本发明人发现：传统的铁酸银催化剂由于金属性较差，禁带宽度较宽，其价带上的电子难以从价带跃迁至其导带上，因此，铁酸银用于催化降解水中有机污染物的催化性能还不够高，而且铁酸银也不易分离出来，难收集。
本发明人还通过大量创造性实验发现：采用锌元素掺杂铁酸银，被锌掺杂后的铁酸银受到光源激发后，位于其价带上的电子很容易跃迁至其导带上，形成光生自由电子(e-)，而原始的价带位置则会对应的出现空穴(h+)，光生自由电子具有较强的还原能力，而空穴则具有较强的氧化能力，因此可以有效氧化分解水中有机污染物。
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种锌掺杂铁酸银催化剂及其制备方法和应用，通过采用锌元素掺杂铁酸银，改善了铁酸银的价带位置，使其价带上的电子更容易跃迁，得到的锌掺杂铁酸银催化剂不仅比表面积更大，具有比铁酸银催化剂更高的催化性能，而且易分离回收等，有效改善了单铁酸银比表面积小，不易分离和难回收的缺点。
为实现以上目的，本发明提供技术方案如下：
一种锌掺杂铁酸银催化剂的制备方法，包括：
提供一种混合液，所述混合液包括银盐、锌盐和铁盐；
将所述混合液与碱性物质混合反应，然后进行固液分离，固体即为锌掺杂铁酸银催化剂。
作为上述技术方案的进一步改进，所述混合液通过将银盐溶液、锌盐溶液和铁盐溶液混合得到；
优选地，所述银盐溶液包括硝酸银溶液和硫酸银溶液中的至少一种；
优选地，所述锌盐溶液包括硝酸锌溶液和氯化锌溶液中的至少一种；
优选地，所述铁盐溶液包括硝酸铁溶液、硫酸铁溶液和氯化铁溶液中的至少一种；
优选地，所述银盐溶液中银离子浓度为0.06～0.10mol/L；
优选地，所述锌盐溶液中锌离子浓度为0.01～0.02mol/L；
优选地，所述铁盐溶液中铁离子浓度为0.06～0.10mol/L。
作为上述技术方案的进一步改进，所述混合液与所述碱性物质混合反应前还包括：将所述混合液加热；
优选地，将所述混合液加热至40～60℃；
优选地，所述反应的时间为10～30min。
作为上述技术方案的进一步改进，所述碱性物质为氢氧根离子浓度为0.1～1mol/L的碱性溶液；
优选地，所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的至少一种。
作为上述技术方案的进一步改进，所述碱性溶液采用边搅拌边滴加的方式加入所述混合液中；
优选地，所述搅拌的转速为300～500rpm。
作为上述技术方案的进一步改进，所述银盐中银离子、所述锌盐中锌离子、所述铁盐中铁离子及所述碱性溶液中氢氧根离子的摩尔比(0.75～1)：(0.1～0.25)：(1-2)：(12-17)。
作为上述技术方案的进一步改进，所述固液分离采用离心分离；
优选地，所述离心分离的转速为4000～6000rpm，所述离心分离的时间为3～5min。
作为上述技术方案的进一步改进，所述制备方法还包括：用水和乙醇分别独立的对所述固体进行洗涤，然后干燥；
优选地，所述干燥采用真空干燥；更优地，所述真空干燥的温度为35～70℃，所述真空干燥的时间为12～18h。
一种锌掺杂铁酸银催化剂，其通过采用上述的锌掺杂铁酸银催化剂的制备方法制备得到。
一种上述的锌掺杂铁酸银催化剂在污水处理(具体包括处理污水中有机污染物如大分子染料)中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过采用锌元素掺杂铁酸银，得到的锌掺杂铁酸银催化剂不仅比表面积更大，具有很强的催化能力，相比铁酸银催化剂具有更高的催化性能；而且易分离回收，有效改善了单铁酸银比表面积小，不易分离和难回收的缺点。
(2)本发明的锌掺杂铁酸银制备工艺中，使用的原料常见廉价，储量丰富，在节约资源的前提下提升了催化效率，能够更有效催化降解去除水中有机污染物；且该锌掺杂铁酸银制备工艺简单，反应过程容易控制。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对本发明范围的限定。
图1为实施例1得到的锌掺杂铁酸银催化剂及对比例2的铁酸银催化剂的XRD谱图；
图2为实施例1得到的锌掺杂铁酸银催化剂及对比例2的铁酸银催化剂的XPS谱图；
图3为实施例3和实施例4得到的锌掺杂铁酸银催化剂的XPS谱图；
图4为对比例2的铁酸银催化剂在放大倍数为20000倍下的SEM形貌图；
图5为实施例1得到的锌掺杂铁酸银催化剂在放大倍数为20000倍下的SEM形貌图；
图6为对比例2的铁酸银催化剂在放大倍数为100000倍下的SEM形貌图；
图7为实施例1得到的锌掺杂铁酸银催化剂在放大倍数为100000倍下的SEM形貌图；
图8为实施例1、实施例6及实施例7不同反应温度下得到的锌掺杂铁酸银催化剂催化降解大分子酸性红染料的催化效率曲线图；
图9为实施例1、实施例10及实施例11不同反应时长下得到的锌掺杂铁酸银催化剂催化降解大分子酸性红染料的催化效率曲线图；
图10为实施例1得到的锌掺杂铁酸银催化剂和对比例2的铁酸银催化剂催化降解大分子酸性红染料的催化效率曲线图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面结合实施例的方式对本发明的技术方案做详细说明，在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。
但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
本发明提供一种锌掺杂铁酸银催化剂的制备方法，包括：
提供一种混合液，包括银盐、锌盐和铁盐；
将所述混合液与碱性物质混合反应，然后进行固液分离，固体即为锌掺杂铁酸银催化剂。
所述混合液通过将银盐溶液、锌盐溶液和铁盐溶液混合得到；
优选地，银盐溶液中银离子浓度为0.06～0.10mol/L，锌盐溶液中锌离子浓度为0.01～0.02mol/L；铁盐溶液中铁离子浓度为0.06～0.10mol/L时可确保各盐溶液充分混合。
上述银盐溶液可包括硝酸银溶液和硫酸银溶液中的至少一种；在一种具体实施方式中，上述银盐溶液为硝酸银溶液，通过将20～40份含银硝酸盐(其中银离子含量为含银硝酸盐总质量50～60％)完全溶解于100～150份水中得到。
上述锌盐溶液可包括硝酸锌溶液和氯化锌溶液中的至少一种；在一种具体实施方式中，上述锌盐溶液为硝酸锌溶液，通过将5～25份四水合硝酸锌完全溶解于100～150份水中得到。
上述铁盐溶液可包括硝酸铁溶液、硫酸铁溶液和氯化铁溶液中的至少一种；在一种具体实施方式中，上述铁盐溶液为硝酸铁溶液，通过将20～40份九水合硝酸铁完全溶解于100～150份水中得到。
进一步地，上述混合液与碱性物质混合反应前还包括：将混合液加热，以加速反应及使得反应更充分。
更优地，将混合液加热至40～60℃，此反应温度下得到的锌掺杂铁酸银光催化剂的催化能力更强，催化效率更高。
优选地，上述碱性物质为氢氧根离子浓度为0.1～1mol/L的碱性溶液，且该碱性溶液可包括氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的至少一种；在一种具体实施方式中，上述碱性溶液为氢氧化钠溶液，通过将150～200份氢氧化钠完全溶解于100～150份水中得到。
需要说明的是，上述“份”均为质量份数；上述水优选采用去离子水。
进一步地，上述碱性溶液采用边搅拌边缓慢滴加的方式加入经加热后的银盐溶液、锌盐溶液和铁盐溶液的混合液中；优选地，搅拌的转速采用300～500rpm，上述反应的时间为10～30min，使得反应更快充分，且得到的锌掺杂铁酸银光催化剂的催化能力更强，催化效率更高。
优选地，上述银盐中银离子、锌盐中锌离子、铁盐中铁离子及碱性溶液中氢氧根的摩尔比为(0.75～1)：(0.1～0.25)：(1-2)：(12-17)。
需要说明的是，将银盐中银离子、锌盐中锌离子、铁盐中铁离子及碱性溶液中氢氧根离子的摩尔比控制在上述比例范围内，得到的锌掺杂铁酸银具有较高的催化能力，尤其银盐和锌盐的摩尔比在4：1至10：1区间内的催化效率更高。
优选地，可将上述混合液与碱性物质混合反应后得到的混合液先冷却至室温，使反应得到的部分锌掺杂铁酸银催化剂先沉淀，更有利于后续固液分离。
上述固液分离优选采用离心分离；优选地，离心分离过程中采用的离心转速为4000～6000rpm，离心时间为3～5min，能够较好地将反应后的混合物进行固液分离，最大化的收集固体即锌掺杂铁酸银催化剂。
进一步地，本发明的锌掺杂铁酸银催化剂的制备方法还包括：用水和乙醇分别反复对收集的固体进行洗涤，优选的分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3～5次，然后对洗涤后的固体进行干燥。
优选地，上述干燥采用真空干燥方式；更优地，所述真空干燥的温度为35～70℃，所述真空干燥的时间为12～18h。
本发明还提供一种锌掺杂铁酸银催化剂，其通过采用上述的锌掺杂铁酸银催化剂的制备方法制备得到。
本发明通过采用锌元素掺杂铁酸银，得到的锌掺杂铁酸银催化剂不仅比表面积更大，具有很强的催化能力，相比铁酸银催化剂具有更高的催化性能；而且易分离回收等，有效改善了单铁酸银比表面积小，不易分离和难回收的缺点。
本发明还提供一种锌掺杂铁酸银催化剂在污水处理(具体为催化降解水中有机污染物如大分子染料)中的应用。
本发明的锌掺杂铁酸银制备工艺中，使用的原料常见廉价，储量丰富，在节约资源的前提下提升了催化效率，能够更有效催化降解去除水中大分子有机污染物；且该锌掺杂铁酸银制备工艺简单，反应过程容易控制。
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
(1)精确称量20份含银硝酸盐(其中银离子含量为含银硝酸盐总质量60％)，通过搅拌使其完全溶解于100份去离子水中，得到硝酸银溶液备用；
(2)精确称量10份含四水合硝酸锌，通过搅拌使其完全溶解于100份去离子水中，得到硝酸铁溶液备用；
(3)精确称量20份九水合硝酸铁，通过搅拌使其完全溶解于100份去离子水中，得到硝酸铁溶液备用；
(4)精确称量150份氢氧化钠，通过搅拌使其完全溶解于100份去离子水中，得到氢氧化钠溶液备用；
(5)按硝酸银溶液中银离子、硝酸锌溶液中锌离子、硝酸铁溶液中铁离子及氢氧化钠溶液中氢氧根离子的摩尔比为10：1：10：120取硝酸银溶液、硝酸锌溶液、硝酸铁溶液和氢氧化钠溶液；
(6)先将硝酸银溶液、硝酸锌溶液、硝酸铁溶液混合并以500rpm的转速搅拌均匀，得到的混合液加热至40℃，然后边以500rpm的转速搅拌边向混合液中缓慢滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕后，继续以500rpm的转速搅拌反应10min；反应后的混合物冷却至室温后通过高速离心分离(高速离心机转速控制在4000rpm，离心时间3min)，收集固体，用去离子水和无水乙醇依次对收集的固体进行反复洗涤3次后，在35℃的温度下真空干燥18h，得到锌掺杂铁酸银催化剂。
实施例2
本实施例同实施例1的区别在于：步骤(5)替换为：按硝酸银溶液中银离子、硝酸锌溶液中锌离子、硝酸铁溶液中铁离子及氢氧化钠溶液中氢氧根离子的摩尔比为7.5：1：10：120取硝酸银溶液、硝酸锌溶液、硝酸铁溶液和氢氧化钠溶液；其它同实施例1。
实施例3
本实施例同实施例1的区别在于：步骤(5)替换为：按硝酸银溶液中银离子、硝酸锌溶液中锌离子、硝酸铁溶液中铁离子及氢氧化钠溶液中氢氧根离子的摩尔比为4：1：10：120取硝酸银溶液、硝酸锌溶液、硝酸铁溶液和氢氧化钠溶液；其它同实施例1。
实施例4
本实施例同实施例1的区别在于：步骤(5)替换为：按硝酸银溶液中银离子、硝酸锌溶液中锌离子、硝酸铁溶液中铁离子及氢氧化钠溶液中氢氧根离子的摩尔比为2：1：10：120取硝酸银溶液、硝酸锌溶液、硝酸铁溶液和氢氧化钠溶液；其它同实施例1。
实施例5
本实施例同实施例1的区别在于：步骤(5)替换为：按硝酸银溶液中银离子、硝酸锌溶液中锌离子、硝酸铁溶液中铁离子及氢氧化钠溶液中氢氧根离子的摩尔比为12：1：10：120取硝酸银溶液、硝酸锌溶液、硝酸铁溶液和氢氧化钠溶液；其它同实施例1。
实施例6
本实施例同实施例1的区别在于：步骤(6)中，混合液加热至40℃替换为混合液加热至50℃；其它同实施例1。
实施例7
本实施例同实施例1的区别在于：步骤(6)中，混合液加热至40℃替换为混合液加热至60℃；其它同实施例1。
实施例8
本实施例同实施例1的区别在于：步骤(6)中，混合液加热至40℃替换为混合液加热至30℃；其它同实施例1。
实施例9
本实施例同实施例1的区别在于：步骤(6)中，混合液加热至40℃替换为混合液加热至70℃；其它同实施例1。
实施例10
本实施例同实施例1的区别在于：步骤(6)中，搅拌反应10min替搅拌反应20min；其它同实施例1。
实施例11
本实施例同实施例1的区别在于：步骤(6)中，搅拌反应10min替搅拌反应30min；其它同实施例1。
实施例12
本实施例同实施例1的区别在于：步骤(6)中，搅拌反应10min替搅拌反应40min；其它同实施例1。
实施例13
本实施例同实施例1的区别在于：步骤(6)中，搅拌反应10min替搅拌反应5min；其它同实施例1。
实施例14
本实施例同实施例1的区别在于：
步骤(1)替换为：精确称量40份含银硝酸盐(其中银离子含量为含银硝酸盐总质量70％)，通过搅拌使其完全溶解于150份去离子水中，得到硝酸银溶液备用；
步骤(2)替换为：精确称量25份含四水合硝酸锌，通过搅拌使其完全溶解于150份去离子水中，得到硝酸铁溶液备用；
步骤(3)替换为：精确称量40份九水合硝酸铁，通过搅拌使其完全溶解于150份去离子水中，得到硝酸铁溶液备用；
步骤(4)替换为：精确称量200份氢氧化钠，通过搅拌使其完全溶解于150份去离子水中，得到氢氧化钠溶液备用；
其它同实施例1。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：去掉原料硝酸锌溶液，其它同实施例1。
对比例2
采用现有市售的铁酸银催化剂。
一、对本发明实施例1得到的锌掺杂铁酸银催化剂及对比例2的铁酸银催化剂进行XRD检测，测试结果如图1所示。
由图1，(004)、(101)、(006)和(110)特征峰为铁酸银特征峰，锌掺杂铁酸银的XRD图谱中，004特征峰降低可以间接说明锌元素掺杂进了铁酸银当中。
二、对本发明实施例1、实施例3和实施例4得到的锌掺杂铁酸银催化剂及对比例2的铁酸银催化剂进行XPS检测，测试结果如图2和图3所示。
由图2和图3结果可知，锌掺杂铁酸银的XPS谱图中，在1021.2eV和1043.9eV处出现了两个明显的峰，为Zn 2p的特征峰，表明铁酸银中掺杂了锌元素；另外，通过XPS全元素分析分析了实施例3和实施例4不同掺杂比的锌掺杂铁酸银，可以发现随着锌元素的掺杂量上升，Zn 2p的特征峰也越来越高。
三，对本发明实施例1得到的锌掺杂铁酸银催化剂及对比例2的铁酸银催化剂进行SEM形貌图检测，测试结果如图4至图7所示，图4和图6为对比例2的铁酸银分别在20000倍和100000倍下的SEM形貌图，图5和图7为实施例1的锌掺杂铁酸银分别在20000倍和100000倍的SEM形貌图，可以明显看出，本发明实施例1制得的锌掺杂铁酸银催化剂的比表面积大于对比例2的铁酸银催化剂的比表面积。
四、将本发明实施例1～14得到的锌掺杂铁酸银催化剂及对比例1～2的催化剂进行催化降解水中大分子酸性红染料(购自于阿拉丁)的性能测试，具体测试方法如下：
1、配制浓度为100mg/L的酸性红染料溶液备用，取15mL该100mg/L浓度的酸性红染料溶液，再取35mL去离子水，配制50mL浓度为30mg/L的酸性红染料溶液，共配制16组；
2、将16组配制的50mL浓度为30mg/L的酸性红染料溶液分别对应加到16只催化反应器中，再向16只催化反应器中按照0.5g/L的投加量一一对应投加本发明实施例1～14得到的锌掺杂铁酸银催化剂及对比例1～2的催化剂中(其中，投加量为催化剂的质量与催化反应容器内溶液的体积比)，使各催化反应器中形成混合液，以200r/min的转速搅拌混合液，使其形成均匀浆液，然后用暗反应遮光罩覆盖各催化反应器，提供暗反应环境，均在无光照条件下搅拌40min(暗反应)，最后取少量各催化反应器中的溶液测量酸性红染料的浓度并记录结果并计算暗反应后的吸附效率，结果如表1所示；
3、采用波长为350nm的紫外灯对各催化反应器增加紫外光照射，同时在各催化反应器外侧增加挡光围栏，让各催化反应器内的混合液在紫外光的照射下进行光化学反应，保持200r/min的搅拌速率，每30min取少量各催化反应器中的溶液测量酸性红染料的浓度并记录结果，经过150min搅拌反应后，停止搅拌，及进行最后一次各催化反应器中的酸性红染料的浓度测量并记录结果，并计算光化学反应150min后的催化效率，结果如下表2所示。
4、将各催化反应器中的反应溶液静置120min，然后过滤，滤液(出水)排放或者回用，过滤得到的固体物回收。
上述测量酸性红染料浓度的具体方法是：先将取得的溶液经过高速离心机(4000r/min的转速)进行离心，取离心后的上清液酸性红染料溶液倒入比色皿中，使用紫外-可见分光光度计测量上清液酸性红染料溶液的浓度；
上述暗反应下的吸附效率及光化学反应下的催化效率计算公式为：η(％)＝(1-c/c0)×100％；
其中η为吸附或催化效率，c0和c分别指酸性红染料的起始浓度和最终浓度。
需要说明的是，上述的催化反应器是透光性良好的玻璃容器。
表1
表2
需要说明的是，上述表1和表2中提及的“起始浓度c0”、“反应后最终浓度”、“光照30min后的浓度”及“光照150min后的浓度”等均指不同状态下酸性红染料溶液的浓度。
图8为实施例1、实施例6及实施例7不同反应温度下得到的锌掺杂铁酸银催化剂催化降解大分子酸性红染料的催化效率曲线图；图9为实施例1、实施例10及实施例11不同反应时长下得到的锌掺杂铁酸银催化剂催化降解大分子酸性红染料的催化效率曲线图；图10为实施例1得到的锌掺杂铁酸银催化剂和对比例2的铁酸银催化剂催化降解大分子酸性红染料的催化效率曲线图。
由上述表1、表2及图8、图9和图10的结果可以得出结论如下：
(1)本发明实施例1～14得到的锌掺杂铁酸银催化剂催化降解大分子酸性红染料的催化效率显著高于对比例1～2的催化剂催化降解大分子酸性红染料的催化效率，且本发明实施例得到的锌掺杂铁酸银催化剂的催化效率均不低于80％；且本发明实施例得到的锌掺杂铁酸银催化剂的回收率明显高于对比例催化剂的回收率。
(2)根据实施例1、实施例2～5得到的锌掺杂铁酸银催化剂催化降解大分子酸性红染料的催化效率可以得出：硝酸银溶液中硝酸银和硝酸锌溶液中硝酸锌的摩尔比在4：1至10：1区间内的催化效率更高。
(3)根据实施例1、实施例6～9得到的锌掺杂铁酸银催化剂催化降解大分子酸性红染料的催化效率可以得出：反应温度在40～60℃区间内的催化效率更高。
(4)根据实施例1、实施例10～13得到的锌掺杂铁酸银催化剂催化降解大分子酸性红染料的催化效率可以得出：反应时长在10～30min区间内的催化效率更高。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种锌掺杂铁酸银催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
提供一种混合液，所述混合液包括银盐、锌盐和铁盐；
将所述混合液与碱性物质混合反应，然后进行固液分离，固体即为锌掺杂铁酸银催化剂。
2.如权利要求1所述的锌掺杂铁酸银催化剂的制备方法，其特征在于，所述混合液通过将银盐溶液、锌盐溶液和铁盐溶液混合得到；
优选地，所述银盐溶液包括硝酸银溶液和硫酸银溶液中的至少一种；
优选地，所述锌盐溶液包括硝酸锌溶液和氯化锌溶液中的至少一种；
优选地，所述铁盐溶液包括硝酸铁溶液、硫酸铁溶液和氯化铁溶液中的至少一种；
优选地，所述银盐溶液中银离子浓度为0.06～0.10mol/L；
优选地，所述锌盐溶液中锌离子浓度为0.01～0.02mol/L；
优选地，所述铁盐溶液中铁离子浓度为0.06～0.10mol/L。
3.如权利要求1所述的锌掺杂铁酸银催化剂的制备方法，其特征在于：所述混合液与所述碱性物质混合反应前还包括：将所述混合液加热；
优选地，将所述混合液加热至40～60℃；
优选地，所述反应的时间为10～30min。
4.如权利要求1所述的锌掺杂铁酸银催化剂的制备方法，其特征在于，所述碱性物质为氢氧根离子浓度为0.1～1mol/L的碱性溶液；
优选地，所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的至少一种。
5.如权利要求4所述的锌掺杂铁酸银催化剂的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液采用边搅拌边滴加的方式加入所述混合液中；
优选地，所述搅拌的转速为300～500rpm。
6.如权利要求4所述的锌掺杂铁酸银催化剂的制备方法，其特征在于，所述银盐中银离子、所述锌盐中锌离子、所述铁盐中铁离子及所述碱性溶液中氢氧根离子的摩尔比为(0.75～1)：(0.1～0.25)：(1-2)：(12-17)。
7.如权利要求1所述的锌掺杂铁酸银催化剂的制备方法，其特征在于，所述固液分离采用离心分离；
优选地，所述离心分离的转速为4000～6000rpm，所述离心分离的时间为3～5min。
8.如权利要求1～7中任一项所述的锌掺杂铁酸银催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：用水和乙醇分别独立的对所述固体进行洗涤，然后干燥；
优选地，所述干燥采用真空干燥；更优地，所述真空干燥的温度为35～70℃，所述真空干燥的时间为12～18h。
9.一种锌掺杂铁酸银催化剂，其特征在于，其通过采用如权利要求1～8任一项所述的锌掺杂铁酸银催化剂的制备方法制备得到。
10.一种如权利要求9所述的锌掺杂铁酸银催化剂在污水处理中的应用。
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| US20170144135A1 (en) * | 2015-11-20 | 2017-05-25 | National Tsing Hua University | Composite photocatalyst, manufacturing method thereof, kits containing composite photocatalyst, and bactericide photocatalyst |
| CN108295805A (zh) * | 2018-04-20 | 2018-07-20 | 福州大学 | 活性复合金属氧化物负载银修饰铁系金属氧化物除砷微纳米吸附剂及其制备方法 |
| CN109569648A (zh) * | 2018-10-25 | 2019-04-05 | 湖北省晴川生态工程技术有限公司 | 一种铁酸银纳米材料催化过硫酸盐处理有机废水的方法 |
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2020
- 2020-08-11 CN CN202010803830.3A patent/CN111889110B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20170144135A1 (en) * | 2015-11-20 | 2017-05-25 | National Tsing Hua University | Composite photocatalyst, manufacturing method thereof, kits containing composite photocatalyst, and bactericide photocatalyst |
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Non-Patent Citations (2)
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|---|
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| RIMI SHARMA ET AL.: "Structural, magnetic and electrical properties of zinc doped nickel ferrite and their application in photo catalytic degradation of methylene blue", 《PHYSICA B》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111889110B (zh) | 2023-03-31 |
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