CN111876624A - 一种高性能纯铂偶丝制备方法 - Google Patents

一种高性能纯铂偶丝制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高性能纯铂偶丝制备方法，属于金属材料技术领域。本发明通过在纯铂偶丝熔炼过程中添加强化剂来增强纯铂材料力学性能。强化剂添加后，纯铂的热电性能不变，不影响其测温效果。本发明解决了纯铂超细丝断丝率高、力学性能较差的问题。本发明产品尤其适用于线径为Φ0.04mm～Φ0.08mmS型、R型定碳级纯铂快速偶丝。

Description

一种高性能纯铂偶丝制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能纯铂偶丝制备方法，属于金属材料技术领域。
背景技术
铂铑偶丝因其特有的物理、化学特性已被广泛应用于冶金、化工、航天等行业。由于铂铑原材料价格日益增长，为了节约成本，降低消耗，铂铑偶丝向精细化发展。2005年以前国内各铂感温元件生产厂家普遍使用Φ0.07mm~0.08mm的微细丝，近年来主流快速偶丝线径已变为Φ0.04~0.06mm的超细丝。在拉制超细丝的过程中，出现断丝率高，生产出的快速丝完全退火态力学性能较差的问题。正极铂铑材料由于有铑的固溶强化效应，正极断丝还不是很明显，但负极纯铂由于对热电势敏感，要求具有4N以上的纯度，所以会有很明显的断丝问题。因此，研究一种力学性能优异、断丝率低的高性能纯铂偶丝势在必行。
发明内容
本发明的目的在于克服以上问题，提供一种高性能纯铂偶丝制备方法，通过在纯铂中添加微量强化剂，经熔炼后形成间隙固溶体，使铂的晶格常数增大，产生晶格畸变，阻碍晶粒位错移动。强化剂亦能使铂的晶粒得到细化，起到了晶粒微细化强化纯铂的作用。本发明可在不影响铂的纯度、测温性能的前提下，显著提高铂的力学性能。
本发明的技术方案，一种高性能纯铂偶丝制备方法，主要通过以下步骤实现：配料→高频熔炼→添加强化剂→浇铸→二次重熔→二次浇铸→热锻→冷轧→冷拉。
一种高性能纯铂偶丝制备方法，步骤如下：
（1）高频熔炼：取海绵铂放入高频熔炼炉中，熔炼功率为15-25kW，熔炼温度为1775-1900℃，熔炼时间为50-80min，得到铂熔融液；
（2）添加强化剂：在步骤（1）所得铂熔融液中添加强化剂；同时通氩气保护，熔炼功率15-25kW，熔炼时间3-10min，随后将功率降为5-10kW，保温3-10min；
（3）浇铸：将步骤（2）所得强化铂熔融液浇入水冷铜模中，浇铸功率为15-20kW，期间仍需通氩气保护，浇铸速度为150-180g/s，得到纯铂铸锭；
（4）二次重熔：将步骤（3）所得纯铂铸锭重新放入高频炉内熔炼，熔炼功率为15-25kW，熔炼温度为1775-1900℃，熔炼时间为30-50min；
（5）二次浇铸：将步骤（4）重熔所得铂熔融液以15-20kW的浇铸功率浇入水冷铜模中，浇铸速度为150-180g/s，得到纯铂铸锭；
（6）热锻：将步骤（5）所得铸锭用空气锤进行热锻，热锻起始温度为1200-1300℃，终锻温度不低于600℃，热锻时间为5-15min，一道次锻成11×11-13×13mm的方条；
（7）冷轧：将步骤（6）所得方条使用轧条机多道次轧至Ф3.0-Ф3.4mm粗丝，道次加工率为18-23%；
（8）冷拉：将步骤（7）所得粗丝多道次拉至成品丝材。
所述强化剂的重量为海绵铂重量的0.005%-0.01%。
所述强化剂具体为硼、硼化钙、硼化钛和硼化锆中的一种或几种混合物。
步骤（1）所述海绵铂纯度大于99.99%；步骤（2）所述强化剂纯度大于99.99%。
步骤（3）和步骤（4）中所述氩气流量为2-3L/min。
本发明的有益效果：本发明制备的高性能纯铂偶丝主要用于S、R型快速偶丝负极。本发明大幅提高超细快速偶丝纯铂材料成品率以及其力学性能，并保持纯铂纯度，不影响其测温性能，符合国标S、R型快速偶丝定碳级要求。
具体实施方式
以下对本发明优选的实施例进行说明。
实施例1
（1）配料：称取海绵铂2000g，海绵铂纯度大于99.99%，称取强化剂硼0.2g（0.01%），强化剂纯度大于99.99%；
（2）高频熔炼：将步骤（1）所述海绵铂放入高频熔炼炉中，熔炼功率为18kW，熔炼温度为1800-1850℃，熔炼时间为50min。
（3）添加强化剂：在步骤（2）所得铂熔融液中添加强化剂，同时通2L/min氩气保护，熔炼功率20kW，熔炼时间6min，随后将功率降为6kW，保温5min。
（4）浇铸：将步骤（3）所得强化铂熔融液浇入水冷铜模中，浇铸功率为17kW，期间仍需通2L/min氩气保护，浇铸速度为165g/s，得到纯铂铸锭。
（5）二次重熔：将步骤（4）所得铸锭重新放入高频炉内熔炼，熔炼功率为19kW，熔炼温度为1780-1804℃，熔炼时间为32min。
（6）二次浇铸：将步骤（5）重熔所得铂熔融液以18kW的浇铸功率浇入水冷铜模中，浇铸速度为168g/s，得到纯铂铸锭。
（7）热锻：将步骤（6）所得铸锭用空气锤进行热锻，热锻起始温度为1250℃，终锻温度为800℃，热锻时间为9min，一道次锻成13×13mm的方条。
（8）冷轧：将步骤（7）所得方条使用轧条机多道次轧至Ф3.4mm粗丝，道次加工率为18%-23%。
（9）冷拉：将步骤（8）所得粗丝多道次拉至成品丝材Ф0.043mm。
（10）测试：不均匀热电势为0.4µV，R100/R0=1.3922，线径为Ф0.048mm丝材790℃7min退火后拉断力为0.18-0.20N、抗拉强度为98-110MPa、延伸率为7-8%，拉至Ф0.043mm成品率为90.36%。
实施例2
（1）配料：称取海绵铂2000g，海绵铂纯度大于99.99%，称取强化剂硼化钙0.1g（0.005%），强化剂纯度大于99.99%；
（2）高频熔炼：将步骤（1）所述海绵铂放入高频熔炼炉中，熔炼功率为20kW，熔炼温度为1790-1821℃，熔炼时间为67min。
（3）添加强化剂：在步骤（2）所得铂熔融液中添加强化剂，同时通3L/min氩气保护，熔炼功率16kW，熔炼时间8min，随后将功率降为7kW，保温4min。
（4）浇铸：将步骤（3）所得强化铂熔融液浇入水冷铜模中，浇铸功率为17kW，期间仍需通3L/min氩气保护，浇铸速度为170g/s，得到纯铂铸锭。
（5）二次重熔：将步骤（4）所得铸锭重新放入高频炉内熔炼，熔炼功率为18kW，熔炼温度为1780-1810℃，熔炼时间为35min。
（6）二次浇铸：将步骤（5）重熔所得铂熔融液以18kW的浇铸功率浇入水冷铜模中，浇铸速度为156g/s，得到纯铂铸锭。
（7）热锻：将步骤（6）所得铸锭用空气锤进行热锻，热锻起始温度为1280℃，终锻温度为780℃，热锻时间为10min，一道次锻成12×12mm的方条。
（8）冷轧：将步骤（7）所得方条使用轧条机多道次轧至Ф3.2mm粗丝，道次加工率为18%-23%。
（9）冷拉：将步骤（8）所得粗丝多道次拉至成品丝材Ф0.043mm。
（10）测试：不均匀热电势为1.5µV，R100/R0=1.3923，线径为Ф0.048mm丝材790℃7min退火后拉断力为0.17-0.20N、抗拉强度为91-110MPa、延伸率为6-7%，拉至Ф0.043mm成品率为89.94%。
实施例3
（1）配料：称取海绵铂2000g，海绵铂纯度大于99.99%，称取强化剂硼化锆0.15g（0.0075%），强化剂纯度大于99.99%；
（2）高频熔炼：将步骤（1）所述海绵铂放入高频熔炼炉中，熔炼功率为20kW，熔炼温度为1800-1820℃，熔炼时间为65min。
（3）添加强化剂：在步骤（2）所得铂熔融液中添加强化剂，同时通3L/min氩气保护，熔炼功率19kW，熔炼时间3min，随后将功率降为5kW，保温4min。
（4）浇铸：将步骤（3）所得强化铂熔融液浇入水冷铜模中，浇铸功率为16kW，期间仍需通3L/min氩气保护，浇铸速度为164g/s，得到纯铂铸锭。
（5）二次重熔：将步骤（4）所得铸锭重新放入高频炉内熔炼，熔炼功率为20kW，熔炼温度为1798-1825℃，熔炼时间为28min。
（6）二次浇铸：将步骤（5）重熔所得铂熔融液以19kW的浇铸功率浇入水冷铜模中，浇铸速度为175g/s，得到纯铂铸锭。
（7）热锻：将步骤（6）所得铸锭用空气锤进行热锻，热锻起始温度为1300℃，终锻温度为850℃，热锻时间为8min，一道次锻成13×13mm的方条。
（8）冷轧：将步骤（7）所得方条使用轧条机多道次轧至Ф3.0mm粗丝，道次加工率为18-23%。
（9）冷拉：将步骤（8）所得粗丝多道次拉至成品丝材Ф0.043mm。
（10）测试：不均匀热电势为1.2µV，R100/R0=1.3922，线径为Ф0.048mm丝材790℃7min退火后拉断力为0.20-0.22N、抗拉强度为110-118MPa、延伸率为7-8%，拉至Ф0.043mm成品率为95.67%。
实施例4
（1）配料：称取海绵铂2000g，海绵铂纯度大于99.99%，称取强化剂硼化钛0.16g（0.008%），强化剂纯度大于99.99%；
（2）高频熔炼：将步骤（1）所述海绵铂放入高频熔炼炉中，熔炼功率为22kW，熔炼温度为1820-1848℃，熔炼时间为65min。
（3）添加强化剂：在步骤（2）所得铂熔融液中添加强化剂，同时通2L/min氩气保护，熔炼功率21kW，熔炼时间6min，随后将功率降为8kW，保温5min。
（4）浇铸：将步骤（3）所得强化铂熔融液浇入水冷铜模中，浇铸功率为18kW，期间仍需通2L/min氩气保护，浇铸速度为178g/s，得到纯铂铸锭。
（5）二次重熔：将步骤（4）所得铸锭重新放入高频炉内熔炼，熔炼功率为22kW，熔炼温度为1820-1842℃，熔炼时间为35min。
（6）二次浇铸：将步骤（5）重熔所得铂熔融液以18kW的浇铸功率浇入水冷铜模中，浇铸速度为175g/s，得到纯铂铸锭。
（7）热锻：将步骤（6）所得铸锭用空气锤进行热锻，热锻起始温度为1280℃，终锻温度为720℃，热锻时间为12min，一道次锻成12×12mm的方条。
（8）冷轧：将步骤（7）所得方条使用轧条机多道次轧至Ф3.3mm粗丝，道次加工率为18%-23%。
（9）冷拉：将步骤（8）所得粗丝多道次拉至成品丝材Ф0.043mm。
（10）测试：不均匀热电势为1.5µV，R100/R0=1.3922，线径为Ф0.048mm丝材790℃7min退火后拉断力为0.20-0.23N、抗拉强度为111-129MPa、延伸率为8-9%，拉至Ф0.043mm成品率为93.67%。
实施例5
（1）配料：称取海绵铂2000g，海绵铂纯度大于99.99%，称取强化剂硼、硼化钙、硼化钛以及硼化锆几种混合物0.17g（0.0085%），强化剂纯度大于99.99%；
（2）高频熔炼：将步骤（1）所述海绵铂放入高频熔炼炉中，熔炼功率为24kW，熔炼温度为1862-1885℃，熔炼时间为63min。
（3）添加强化剂：在步骤（2）所得铂熔融液中添加强化剂，同时通2.5L/min氩气保护，熔炼功率23kW，熔炼时间3min，随后将功率降为9kW，保温4min。
（4）浇铸：将步骤（3）所得强化铂熔融液浇入水冷铜模中，浇铸功率为19kW，期间仍需通2.5L/min氩气保护，浇铸速度为168g/s，得到纯铂铸锭。
（5）二次重熔：将步骤（4）所得铸锭重新放入高频炉内熔炼，熔炼功率为21kW，熔炼温度为1804-1831℃，熔炼时间为30min。
（6）二次浇铸：将步骤（5）重熔所得铂熔融液以19kW的浇铸功率浇入水冷铜模中，浇铸速度为160g/s，得到纯铂铸锭。
（7）热锻：将步骤（6）所得铸锭用空气锤进行热锻，热锻起始温度为1250℃，终锻温度为730℃，热锻时间为11min，一道次锻成11×11mm的方条。
（8）冷轧：将步骤（7）所得方条使用轧条机多道次轧至Ф3.4mm粗丝，道次加工率为18-23%。
（9）冷拉：将步骤（8）所得粗丝多道次拉至成品丝材Ф0.043mm。
（10）测试：不均匀热电势为1.2µV，R100/R0=1.3922，线径为Ф0.048mm丝材790℃7min退火后拉断力为0.21-0.23N、抗拉强度为116-129MPa、延伸率为8-9%，拉至Ф0.043mm成品率为94.10%。

Claims (5)

1.一种高性能纯铂偶丝制备方法，其特征是步骤如下：
（1）高频熔炼：取海绵铂放入高频熔炼炉中，熔炼功率为15-25kW，熔炼温度为1775-1900℃，熔炼时间为50-80min，得到铂熔融液；
（2）添加强化剂：在步骤（1）所得铂熔融液中添加强化剂；同时通氩气保护，熔炼功率15-25kW，熔炼时间3-10min，随后将功率降为5-10kW，保温3-10min；
（3）浇铸：将步骤（2）所得强化铂熔融液浇入水冷铜模中，浇铸功率为15-20kW，期间仍需通氩气保护，浇铸速度为150-180g/s，得到纯铂铸锭；
（4）二次重熔：将步骤（3）所得纯铂铸锭重新放入高频炉内熔炼，熔炼功率为15-25kW，熔炼温度为1775-1900℃，熔炼时间为30-50min；
（5）二次浇铸：将步骤（4）重熔所得铂熔融液以15-20kW的浇铸功率浇入水冷铜模中，浇铸速度为150-180g/s，得到纯铂铸锭；
（6）热锻：将步骤（5）所得铸锭用空气锤进行热锻，热锻起始温度为1200-1300℃，终锻温度不低于600℃，热锻时间为5-15min，一道次锻成11×11-13×13mm的方条；
（7）冷轧：将步骤（6）所得方条使用轧条机多道次轧至Ф3.0-Ф3.4mm粗丝，道次加工率为18-23%；
（8）冷拉：将步骤（7）所得粗丝多道次拉至成品丝材。
2.如权利要求1所述高性能纯铂偶丝制备方法，其特征是：所述强化剂的重量为海绵铂重量的0.005%-0.01%。
3.如权利要求1所述高性能纯铂偶丝制备方法，其特征是：所述强化剂具体为硼、硼化钙、硼化钛和硼化锆中的一种或几种混合物。
4.如权利要求1所述高性能纯铂偶丝制备方法，其特征是：步骤（1）所述海绵铂纯度大于99.99%；步骤（2）所述强化剂纯度大于99.99%。
5.如权利要求1所述高性能纯铂偶丝制备方法，其特征是：步骤（3）和步骤（4）中所述氩气流量为2-3L/min。
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