CN105483583A - 弥散强化铂偶丝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种弥散强化铂偶丝的制备方法，属于金属材料技术领域。其通过真空熔炼、热锻、冷轧、拉丝、高温热处理制得产品弥散强化铂偶丝。本发明制备的弥散强化铂偶丝主要用作工业用S型、R型热电偶负极材料，整个过程简单、有效、制备周期短。制得的弥散强化铂偶丝，可满足工业用S型、R型热电偶Ⅱ级的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种弥散强化铂偶丝的制备方法，属于金属材料技术领域。
背景技术
铂作为测温材料具有悠久的历史。在当代，铂-铂铑热电偶无疑是最精准、最稳定、测量温度范围最大和应用领域最广泛的测量工具。由于铂极其昂贵，并且不能耐还原性气氛，铂-铂铑热电偶也有应用的局限性，因此研究一种使用寿命长、抗污染能力强的铂-铂铑热电偶丝就显的格外重要了。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种弥散强化铂偶丝的制备方法。
按照本发明提供的技术方案，弥散强化铂偶丝的制备方法，按重量份计步骤为：
（1）配料：取海绵铂2000-4000份，弥散强化剂1-5份；
（2）真空熔炼：将步骤（1）准备的原料放入真空炉中，真空度10-20Pa,熔炼功率18-36kW，熔炼温度1775-1800℃，进行熔炼50-100min，然后在1750-1770℃保温10-30min，保温功率为12-18kW；
（3）浇铸：将步骤（2）所得液体以30-36kW的浇铸功率于水冷铜模中进行浇铸得到铸锭；
（4）热锻：将步骤（3）所得铸锭在空气锤上进行热锻20-30min，始锻温度为1000-1100℃，终锻温度500-600℃，一道次锻完得到方条；
（5）冷轧冷拉：将步骤（4）热锻得到的方条在轧条机上轧制得到粗丝，然后采用模具进行多道次冷得到丝材；
（6）高温热处理：对步骤（5）所述丝材用炉子进行热处理，在1100-1250℃热处理120-200h，即得到产品弥散强化铂偶丝。
所述弥散强化剂是锆、钇、镧、铈中的一种或几种物质的混合物。
步骤（3）所述一道次锻完得到的方条截面为12×12mm-13×13mm。
步骤（4）所述粗丝为3.0×3.0mm-3.4mm×3.4mm；所述丝材的直径Φ0.485-0.5mm。
本发明的有益效果：本发明制备得到的弥散强化铂偶丝主要用作工业用S型、R型热电偶负极材料。整个制备过程简单、可行、制备周期短，制得的弥散强化铂偶丝，可满足工业用S型、R型热电偶Ⅱ级的要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
（1）配料：选取纯度大于99.99%的海绵铂2kg，弥散强化剂1g。
（2）真空熔炼：将步骤（1）准备的原料放入真空炉中，真空度10Pa，熔炼功率18kW，熔炼温度1775-1780℃，进行熔炼50min，然后在1750-1755℃保温30min，保温功率为12W；
（3）浇铸：将步骤（2）所得液体以30kW的浇铸功率于水冷铜模中进行浇铸得到铸锭；
（4）热锻：将步骤（2）所述铸锭在空气锤上进行热锻，始锻温度1000℃，终锻温度500℃，一道次锻完。得到截面为12mm×12mm的方条。
（5）冷轧冷拉：将步骤（4）热锻得到的方条在轧条机上轧制得到3.0mm×3.0mm粗丝，然后采用模具进行多道次冷得到Φ0.485mm丝材；
（6）高温热处理：将步骤（5）所述丝材用炉子进行热处理。热处理温度为1100℃，时间120h。得到成品弥散强化铂偶丝。
（7）测试：测丝材不均匀热电势为4μV，R100/R0=1.3920,在1400℃，10.8MPa应力作用时断裂寿命为33h。
实施例2
（1）配料：选取纯度大于99.99%的海绵铂2kg，弥散强化剂2g。
（2）真空熔炼：将步骤（1）所述弥散强化剂与海绵铂依次放入真空炉中，熔炼用氧化锆坩埚，真空度20Pa，熔炼功率20kW，熔炼温度1780-1785℃，进行熔炼60min，然后在1752-1757℃保温10min，保温功率为13kW；
（3）浇铸：将步骤（2）所得液体以浇铸功率31kW于水冷铜模中进行浇铸得到铸锭；
（4）热锻：将步骤（3）所述铸锭在空气锤上进行热锻30min，始锻温度1000℃，终锻温度500℃，一道次锻完，得到截面为12mm×12mm的方条；
（5）冷轧冷拉：将步骤（4）所述方条在轧条机上轧制到3.0mm×3.0mm的粗丝；将所述粗丝用模具多道次冷拉到Φ0.485mm的丝材；
（6）高温热处理：将步骤（5）所述丝材用炉子进行热处理；热处理温度为1100℃，时间130h，得到成品弥散强化铂偶丝。
（7）测试：测丝材不均匀热电势为4μV，R100/R0=1.3920,在1400℃,10.8MPa应力作用时断裂寿命为42h。
实施例3
（1）配料：选取纯度大于99.99%的海绵铂2kg。弥散强化剂3g。
（2）真空熔炼：将步骤（1）所述弥散强化剂与海绵铂依次放入真空炉中，真空度15Pa，熔炼温度1782-1786℃，熔炼用氧化锆坩埚，熔炼功率22kW，熔炼时间70min，然后在1755-1760℃保温20min，保温功率为14kW；
（3）浇铸：将步骤（2）所得液体以浇铸功率32kW于水冷铜模中进行浇铸得到铸锭；
（4）热锻：将步骤（3）所得铸锭在空气锤上进行热锻20min，始锻温度1000℃，终锻温度500℃，一道次锻完，得到截面为12mm×12mm的方条；
（5）冷轧冷拉：将步骤（4）所述方条在轧条机上轧制到3.0mm×3.0mm的粗丝；将所述粗丝用模具多道次冷拉到Φ0.485mm的丝材；
（6）高温热处理：将步骤（5）所述丝材用炉子进行热处理；热处理温度为1150℃，时间140h，得到成品弥散强化铂偶丝。
（7）测试：测丝材不均匀热电势为5μV，R100/R0=1.3920，在1400℃,10.8MPa应力作用时断裂寿命为39h。
实施例4
（1）配料：选取纯度大于99.99%的海绵铂3kg，弥散强化剂4g；
（2）真空熔炼：将步骤（1）所述弥散强化剂与海绵铂依次放入真空炉中，熔炼用氧化锆坩埚；真空度11Pa，熔炼功率24kW，熔炼温度1785-1790℃，熔炼时间80min，然后在1762-1767℃保温18min，保温功率15kW；
（3）浇铸：将步骤（2）所得液体以浇铸功率34kW浇铸于水冷铜模中得到铸锭；
（4）热锻：将步骤（3）所得铸锭在空气锤上进行热锻24min，始锻温度1000℃，终锻温度500℃，一道次锻完；得到截面为12mm×12mm的方条。
（5）冷轧冷拉：将步骤（4）所述方条在轧条机上轧制到3.0mm×3.0mm的粗丝；所述粗丝用模具多道次冷拉到Φ0.488mm的丝材；
（6）高温热处理：将步骤（5）所述丝材用炉子进行热处理。热处理温度为1150℃，时间150h，得到成品弥散强化铂偶丝。
（7）测试：测丝材不均匀热电势为5μV，R100/R0=1.3920，在1400℃，10.8MPa应力作用时断裂寿命为32h。
实施例5
（1）配料：选取纯度大于99.99%的海绵铂3kg，弥散强化剂5g。
（2）真空熔炼：将步骤（1）所述弥散强化剂与海绵铂依次放入真空炉中，真空度19Pa，熔炼用氧化锆坩埚；熔炼功率26kW，熔炼温度1787-1792℃，进行熔炼90min，然后在1760-1768℃保温20min，保温功率16kW；
（3）浇铸：将步骤（2）所得液体以33kW浇铸功率浇铸于水冷铜模中得到铸锭；
（4）热锻：将步骤（3）所得铸锭在空气锤上进行热锻24min，始锻温度1100℃，终锻温度600℃，一道次锻完，得到截面为12mm×12mm的方条；
（5）冷轧冷拉：将步骤（3）所述方条在轧条机上轧制到3.2mm×3.2mm的粗丝；所述粗丝用模具多道次冷拉到Φ0.488mm的丝材；
（6）高温热处理：将步骤（5）所述丝材用炉子进行热处理，热处理温度为1200℃，时间160h。得到成品弥散强化铂偶丝。
（7）测试：测丝材不均匀热电势为6μV，R100/R0=1.3920，在1400℃、10.8MPa应力作用时断裂寿命为26h。
实施例6
（1）配料：选取纯度大于99.99%的海绵铂3kg，弥散强化剂4g。
（2）真空熔炼：将步骤（1）所述弥散强化剂与海绵铂依次放入真空炉中，真空度11Pa，熔炼用氧化锆坩埚，熔炼功率28kW，熔炼温度1790-1795℃，熔炼时间100min；然后在1763-1768℃保温28min，保温功率17kW；
（3）浇铸：将步骤（2）所得液体以浇铸功率34kW，然后浇铸于水冷铜模中得到铸锭；
（4）热锻：将步骤（3）所得铸锭在空气锤上进行热锻21min，始锻温度1100℃，终锻温度600℃，一道次锻完，得到截面为13mm×13mm的方条。
（5）冷轧冷拉：将步骤（3）所述方条在轧条机上轧制到3.2mm×3.2mm的粗丝；所述粗丝用模具多道次冷拉到Φ0.499mm的丝材；
（6）高温热处理：所述丝材用炉子进行热处理。热处理温度为1200℃，时间170h。得到成品弥散强化铂偶丝。
（7）测试：测丝材不均匀热电势为6μV，R100/R0=1.3920，在1400℃，10.8MPa应力作用时断裂寿命为35h。
实施例7
（1）配料：选取纯度大于99.99%的海绵铂4kg，弥散强化剂3g；
（2）真空熔炼：将步骤（1）所述弥散强化剂与海绵铂依次放入真空炉中，真空度19Pa，熔炼用氧化锆坩埚；熔炼功率30kW，熔炼温度1790-1795℃，进行熔炼100min；然后在1765-1770℃保温28min，保温功率18kW；
（3）浇铸：将步骤（2）所得液体以浇铸功率35kW，然后浇铸于水冷铜模中得到铸锭。
（4）热锻：将步骤（3）所得铸锭在空气锤上进行热锻27min，始锻温度1100℃，终锻温度600℃，一道次锻完；得到截面为13mm×13mm的方条；
（5）冷轧冷拉：将步骤（4）所述方条在轧条机上轧制到3.4mm×3.4mm的粗丝；将所述粗丝用模具多道次冷拉到Φ0.499mm的丝材。
（6）高温热处理：将步骤（5）所述丝材用炉子进行热处理。热处理温度为1250℃，时间180h。得到成品弥散强化铂偶丝。
（7）测试：测丝材不均匀热电势为3μV，R100/R0=1.3921，在1400℃，10.8MPa应力作用时断裂寿命为64h。
实施例8
（1）配料：选取纯度大于99.99%的海绵铂4kg，弥散强化剂2g。
（2）真空熔炼：将步骤（1）所述弥散强化剂与海绵铂依次放入真空炉中，熔炼用氧化锆坩埚；熔炼功率32kW，熔炼温度1775-1790℃，熔炼时间100min，然后在1765-1770℃保温10min，保温功率18kW；
（3）浇铸：将步骤（2）所得液体以浇铸功率36kW浇铸于水冷铜模中得到铸锭；
（4）热锻：将步骤（3）所得铸锭在空气锤上进行热锻20-30min，始锻温度1100℃，终锻温度600℃，一道次锻完；得到截面为13mm×13mm的方条；
（5）冷轧冷拉：将步骤（3）所述方条在轧条机上轧制到3.4mm×3.4mm的粗丝；所述粗丝用模具多道次冷拉到Φ0.499mm的丝材。
（6）高温热处理：将步骤（5）所述丝材用炉子进行热处理。热处理温度为1250℃，时间190h。得到成品弥散强化铂偶丝。
（7）测试：测丝材不均匀热电势为3μV，R100/R0=1.3921，在1400℃，10.8MPa应力作用时断裂寿命为55h。
实施例9
（1）配料：选取纯度大于99.99%的海绵铂4kg，弥散强化剂1g。
（2）真空熔炼：将步骤（1）所述弥散强化剂与海绵铂依次放入真空炉中，真空度17Pa，熔炼用氧化锆坩埚；熔炼功率36kW，熔炼温度1795-1800℃，进行熔炼100min，然后在1760-1768℃保温30min，保温功率16kW；
（3）浇铸：将步骤（2）所得液体以浇铸功率32kW浇铸于水冷铜模中得到铸锭；
（4）热锻：将步骤（3）所得铸锭在空气锤上进行热锻21min，始锻温度1050℃，终锻温度650℃，一道次锻完。得到截面为13mm×13mm的方条；
（5）冷轧冷拉：将步骤（4）热锻得到的方条在轧条机上轧制到3.4mm×3.4mm的粗丝；将所述粗丝用模具多道次冷拉到Φ0.5mm的丝材；
（6）高温热处理：将步骤（5）所述丝材用炉子进行热处理；热处理温度为1250℃，时间200h，得到成品弥散强化铂偶丝。
（7）测试：测丝材不均匀热电势为2μV，R100/R0=1.3922，在1400℃，10.8MPa应力作用时断裂寿命为38h。
Claims (5)
1.弥散强化铂偶丝的制备方法，其特征是按重量份计步骤为：
（1）配料：取海绵铂2000-4000份，弥散强化剂1-5份；
（2）真空熔炼：将步骤（1）准备的原料放入真空炉中，真空度10-20Pa，熔炼功率18-36kW，熔炼温度1775-1800℃，进行熔炼50-100min，然后在1750-1770℃保温10-30min，保温功率为12-18kW；
（3）浇铸：将步骤（2）所得液体以30-36kW的浇铸功率于水冷铜模中进行浇铸得到铸锭；
（4）热锻：将步骤（3）所得铸锭在空气锤上进行热锻20-30min，始锻温度为1000-1100℃，终锻温度500-600℃，一道次锻完得到方条；
（5）冷轧冷拉：将步骤（4）热锻得到的方条在轧条机上轧制得到粗丝，然后采用模具进行多道次冷得到丝材；
（6）高温热处理：对步骤（5）所述丝材用炉子进行热处理，在1100-1250℃热处理120-200h，即得到产品弥散强化铂偶丝。
2.如权利要求1所述弥散强化铂偶丝的制备方法，其特征是：所述弥散强化剂是锆、钇、镧、铈中的一种或几种物质的混合物。
3.如权利要求1所述弥散强化铂偶丝的制备方法，其特征是：步骤（3）所述一道次锻完得到的方条截面为12×12mm-13×13mm。
4.如权利要求1所述弥散强化铂偶丝的制备方法，其特征是：步骤（4）所述粗丝为3.0×3.0mm-3.4mm×3.4mm；所述丝材的直径Φ0.485-0.5mm。
5.如权利要求1所述弥散强化铂偶丝的制备方法，其特征是：步骤（1）所述海绵铂纯度大于99.99%。
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