CN111876227A - 一种具有清净、防爬性能的层状液晶润滑剂及其制备方法 - Google Patents

一种具有清净、防爬性能的层状液晶润滑剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本案涉及一种具有清净、防爬性能的层状液晶润滑剂及其制备方法，利用聚醚酰胺改性的碳纳米管，与离子液体层状液晶复合制备具有清净、防爬性能的润滑剂。本发明制备的改性碳纳米管具有稳定的分散性、良好的润滑性，同时还具备优良的清净、缓蚀性能；本发明选用磺酸盐类的表面活性剂用以包裹改性碳纳米管提高了其在离子液体层状液晶中的分散性和清净性；本发明制备的润滑剂不仅具有良好的润滑性、抗磨损性，一定程度上还能减轻使用过程中的蠕爬运动以及有效抑制碳沉积物的生成，可用于齿轮、链条、滑轨等处的润滑和清洁。

Description

一种具有清净、防爬性能的层状液晶润滑剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑技术领域，具体地，本发明涉及一种具有清净、防爬性能的层状液晶润滑剂及其制备方法。
背景技术
目前润滑方式主要有固体润滑和液体润滑。固体润滑相比于液体润滑存在摩擦阻力大、不能自修复等难以克服的缺陷，而液体润滑又由于微重力、真空等复杂环境因素，润滑液缺少回流补充的机制、存在一定的挥发性，且极易造成蠕爬流失。近年来，利用离子液体和层状液晶复合形成的半固体润滑剂具有低蒸汽压、不挥发性、不燃性和优良热稳定性等优点，在各种机械设备、空间环境以及微纳米机电系统中的研究取得了一定的试验结果，但使用过程中的泄露与爬行等问题仍然没有得到有效解决。
此外，虽然润滑油的使用减少了设备机械之间的摩擦，但不可避免的由于持续运转氧化等原因，导致润滑油会发生自身氧化降解，最终形成碳沉积物。添加清净剂是目前使用最为广泛的一种方式，然而添加剂的用量往往会影响润滑油的性能。因此，现有技术仍需一种润滑剂，其不但具有良好的抗摩性能，还能够有效抑制沉积物的生成，并且减缓使用过程中出现的蠕爬运动。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明旨在通过在碳纳米管表面接枝聚醚酰胺，再利用磺酸盐表面活性剂包裹改性后的碳纳米管，随后将其分散到层状液晶中，以期制备出具有清净性能和防爬性能的碳纳米管离子液体层状液晶润滑剂。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种具有清净、防爬性能的层状液晶润滑剂的制备方法，包括以下步骤：
S1:碳纳米管的改性：
a)将碳纳米管(CNT)置于硫酸和硝酸的混合溶液中超声分散1h，随后在80℃水浴中回流4h，过滤，洗涤至滤液呈中性，烘干，研磨，得酸化碳纳米管；
b)将所述酸化碳纳米管置于SOCl2中，超声处理0.5h，在DMF作用下，80℃搅拌回流2h，过滤、烘干，研磨，得酰氯化碳纳米管；
c)将所述酰氯化碳纳米管置于DMF和双端氨基聚乙二醇(PEG-bis-amino)的混合溶液中，超声分散0.5h，在80℃下搅拌回流24h，过滤、洗涤、烘干后得到聚醚胺接枝碳纳米管；
d)将所述聚醚胺接枝碳纳米管置于二氯甲烷中超声分散0.5h,随后加入三苯基膦和六氯丙酮，-78℃下缓慢滴加3,5-双三氟甲基苯甲酸，搅拌反应24h，过滤、洗涤、烘干后得到改性碳纳米管。
S2:将表面活性剂溶解在水中，然后加入所述改性碳纳米管，混合均匀，超声分散24h制得碳纳米管分散液；
S3:将表面活性剂、离子液体、助溶剂和所述碳纳米管分散液加入容器中，搅拌均匀，静置2-24h后制得碳纳米管层状液晶的润滑剂。
优选地，所述制备方法中，其中，所述硫酸和硝酸的混合溶液，其溶液体积比为3:1。
优选地，所述制备方法中，其中，所述双端氨基聚乙二醇的分子量为1000-3000g/mol。
优选地，所述制备方法中，其中，所述改性碳纳米管、表面活性剂和水的质量比为(0.05-0.1)：(0.1-1)：100。
优选地，所述制备方法中，其中，所述表面活性剂、离子液体、助溶剂和所述碳纳米管分散液质量比为(40-70):(1-10):(15-30):(25-50)。
优选地，所述制备方法中，其中，表面活性剂均为十二烷基苯磺酸钠(SDS)。
优选地，所述制备方法中，其中，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐([Emim]OTF，1-Ethyl-3-methylimidazoliumTrifluoromethanesulfonate)。
优选地，所述制备方法中，其中，所述助表面活性剂为正己醇。
一种采用如上任一项所述的制备方法制得的具有清净、防爬性能的层状液晶润滑剂。
层状液晶通常是由表面活性剂/助表面活性剂/水三组分体系组成，形成的双分子层与水层相互间隔、平行排列，形成长程有序、而短程无序的层状结构。正因为层状液晶的长层有序排列，层与层之间可以相对滑动，因而具有比一般润滑剂更好的润滑性能。磺酸盐能够降低灰分，同时具有更好的防锈性能，一般分为磺酸钠盐、磺酸钙盐、磺酸镁盐和磺酸钡盐。在本发明中，选用十二烷基磺酸钠既可以作为表面活性剂，又具备清净剂的功能。
本发明反应路线如下，由于碳纳米管的管壁上存在一些缺陷，利用强氧化剂可将端头打开氧化成羧基，随后将其转化为酰氯，进而与聚醚胺进行反应，最后封端得到聚醚酰胺改性的碳纳米管。本发明选用低分子量的PEG，式中n值范围优选为20-50，以此可以避免因分子间的相互作用力太大而影响到碳纳米管的分散性。本发明采用3,5-双三氟甲基苯甲酸对碳纳米管进行封端，一方面，通过引入较大位阻的双三氟甲基基团和具有刚性的苯环，可以有效减弱聚醚酰胺之间的氢键作用，以防止因氢键作用造成改性碳纳米管接枝链的扭曲而影响其在润滑剂中的分散性；另一方面，氟的引入也增加了润滑和抗磨损性能。长链醚酰胺改性后的碳纳米管分散于层状液晶中，进一步赋予了润滑剂防爬、清净及缓蚀的功能。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备的改性碳纳米管具有稳定的分散性、良好的润滑性，同时还具备优良的清净、缓蚀性能；本发明选用磺酸盐类的表面活性剂用以包裹改性碳纳米管提高了其在离子液体层状液晶中的分散性和清净性；本发明制备的润滑剂不仅具有良好的润滑性、抗磨损性，一定程度上还能减轻使用过程中的蠕爬运动以及有效抑制碳沉积物的生成，可用于齿轮、链条、滑轨等处的润滑和清洁。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的碳纳米管层状液晶的偏光显微镜照片图。
图2为本发明实施例3制备的改性碳纳米管层状液晶的偏光显微镜照片图。
图3为本发明实施例2和3制备的层状液晶润滑剂的小角X散射图。
图4为本发明实施例1至3制备的层状液晶润滑剂在温度梯度下的蠕爬速度曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：制备离子液体层状液晶润滑剂:
根据质量比SDS/[Emim]OTF/CH3(CH2)5OH/H2O＝45:3:17:35，分别称取各组分，然后在70℃左右混合均匀，离心、搅拌，两个步骤反复进行，使样品得到充分混匀。置恒温箱(25±0.1)℃中恒温两周以上使其达到平衡，配置得到碳纳米管离子液体层状液晶润滑剂。
实施例2：制备碳纳米管离子液体层状液晶润滑剂：
称量100mg的SDS于100mL烧杯中，得到0.1wt％的SDS的水溶液；然后向该溶液中加入50mg的碳纳米管，混合物在超声波清洗仪中超声24h，最终得到均一的黑色碳纳米管分散液。根据质量比SDS/[Emim]OTF/CH3(CH2)5OH/H2O＝45:3:17:35，用碳纳米管分散液代替水称量，然后在70℃左右混合均匀，离心、搅拌，两个步骤反复进行，使样品得到充分混匀。置恒温箱(25±0.1)℃中恒温两周以上使其达到平衡，配置得到碳纳米管离子液体层状液晶润滑剂。
实施例3：制备改性纳米管离子液体层状液晶润滑剂：
称取1g碳纳米管置于50mL硫酸/硝酸(v/v 3:1)的混合溶液中超声分散1h，随后在80℃水浴中回流4h，过滤，用大量去离子水和丙酮反复洗涤直至滤液呈中性，烘干，研磨；将研磨后的碳纳米管置于50mL SOCl2中，超声处理0.5h，以DMF为催化剂，在80℃下搅拌回流2h，过滤、烘干，研磨待用；按CNT：PEG-bis-amino＝5:1的质量比分别称取处理后的碳纳米管和PEG-bis-amino，并置于DMF溶液中，超声分散0.5h，在80℃下搅拌回流24h，过滤、洗涤、烘干后得到聚醚胺接枝碳纳米管。取聚醚胺接枝碳纳米管0.5g，加入50ml二氯甲烷，超声分散0.5h，随后分别加入10ml的三苯基膦和六氯丙酮，-78℃下缓慢滴加3,5-双三氟甲基苯甲酸，搅拌反应24h，过滤、洗涤、烘干后得到聚醚酰胺接枝碳纳米管。
称量100mg的SDS于100mL烧杯中，得到0.1wt％的SDS的水溶液；然后向该溶液中加入50mg的聚醚酰胺碳纳米管，混合物在超声波清洗仪中超声24h，最终得到均一的黑色碳纳米管分散液。根据质量比SDS/[Emim]OTF/CH3(CH2)5OH/H2O＝45:3:17:35，，用碳纳米管分散液代替水称量，然后在70℃左右混合均匀，离心、搅拌，两个步骤反复进行，使样品得到充分混匀。置恒温箱(25±0.1)℃中恒温两周以上使其达到平衡，配置得到聚醚酰胺碳纳米管离子液体层状液晶润滑剂。
图1和图2分别是添加碳纳米管和改性碳纳米管的离子液体层状液晶润滑剂的偏光显微镜照片，从图1和图2中均能看到马耳他十字花纹和油纹，表明所制样品为层状液晶单相。图3是添加碳纳米管和改性碳纳米管的离子液体层状液晶润滑剂的小角X衍射图，小角X衍射峰对应的散射因子比均为1:2，为层状液晶的典型特征，进一步证实了本案中成功制备了(改性)碳纳米管的离子液体层状液晶。
从表1中数据可知，相比于纯层状液晶润滑剂，添加了碳纳米管的润滑剂其摩擦系数和磨损体积均有所下降，而改性碳纳米管离子液体层状液晶的摩擦系数和磨损体积进一步降低，且由于长链醚酰胺的存在使得润滑剂体系呈现碱性，能够有效抑制碳沉积物的生成，具有一定的清净缓蚀功能。
表1
Figure BDA0002619280110000061
图4是本发明制备的三种层状液晶润滑剂在温度梯度(50-70℃)下的蠕爬速度曲线图。从图中可以看出纯层状液晶润滑剂的初始蠕爬速度较高，并且在温度梯度下，蠕爬速度上升较快。碳纳米管的引入使得润滑剂初始蠕爬速度降低，受温度变化的影响较小，到60℃时上升速度趋于平缓。改性后的碳纳米管的引入进一步降低了蠕爬的初始速度，蠕爬速度在温度梯度下缓慢上升，上升趋势平缓，到70℃时蠕爬速度仍比纯层状液晶润滑剂的初始蠕爬速度低，与碳纳米管层状液晶的初始蠕爬速度相近。说明改性碳纳米管的引入降低了润滑剂初始蠕爬速度，同时还降低了润滑剂对温度的敏感性，使其更加稳定，从而有效减轻润滑剂在使用过程产生的蠕爬运动。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (9)

1.一种具有清净、防爬性能的层状液晶润滑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:碳纳米管的改性：
a)将碳纳米管置于硫酸和硝酸的混合溶液中超声分散1h，随后在80℃水浴中回流4h，过滤，洗涤至滤液呈中性，烘干，研磨，得酸化碳纳米管；
b)将所述酸化碳纳米管置于SOCl2中，超声处理0.5h，在DMF作用下，80℃搅拌回流2h，过滤、烘干，研磨，得酰氯化碳纳米管；
c)将所述酰氯化碳纳米管置于DMF和双端氨基聚乙二醇的混合溶液中，超声分散0.5h，在80℃下搅拌回流24h，过滤、洗涤、烘干后得到聚醚胺接枝碳纳米管；
d)将所述聚醚胺接枝碳纳米管置于二氯甲烷中超声分散0.5h,随后加入三苯基膦和六氯丙酮，-78℃下缓慢滴加3,5-双三氟甲基苯甲酸，搅拌反应24h,过滤、洗涤、烘干后得到改性碳纳米管。
S2:将表面活性剂溶解在水中，然后加入所述改性碳纳米管，混合均匀，超声分散24h制得碳纳米管分散液；
S3:将表面活性剂、离子液体、助溶剂和所述碳纳米管分散液加入容器中，搅拌均匀，静置2-24h后制得碳纳米管层状液晶的润滑剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫酸和硝酸的混合溶液，其溶液体积比为3:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双端氨基聚乙二醇的分子量为1000-3000g/mol。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性碳纳米管、表面活性剂和水的质量比为(0.01-0.05)：(0.1-0.5)：100。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂、离子液体、助溶剂和所述碳纳米管分散液质量比为(40-70):(1-10):(15-30):(25-50)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂均为十二烷基苯磺酸钠。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助表面活性剂为正己醇。
9.一种采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的具有清净、防爬性能的层状液晶润滑剂。
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