CN111875885A - 一种熔喷布专用驻极母料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于非织造材料技术领域，具体涉及一种熔喷布专用驻极母料及其制备方法，所述驻极母料包括驻极体和聚丙烯；所述驻极体包括油性材料和极性材料，将油性材料和极性材料进行复配，以白油为偶联剂，经高速混合机搅拌均匀沉降后得到；所述油性材料采用超支化聚异氰尿酸酯。本发明一种熔喷布专用驻极母料及其制备方法所产熔喷料制成的熔喷布，有效提高聚丙烯熔喷布的过滤效率，且操作更加简单、便捷。

Description

一种熔喷布专用驻极母料及其制备方法
技术领域
本发明属于非织造材料技术领域，具体涉及一种熔喷布专用驻极母料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯熔喷布的驻极母料是被广泛使用于改善聚丙烯熔喷布的拦截作用、静电吸附、惯性沉积等相关性能的一种材料。现有工艺一般采用的是将电介质材料为基体材料，使用相关专用助剂进行掺混以及挤出造粒，此类驻极母料的电荷储存能力不高，其生产后的熔喷布过滤效率低，
发明内容
本发明主要提供了一种熔喷布专用驻极母料及其制备方法，解决熔喷布静电吸附能力低、过滤效率低等问题。其技术方案如下：
一种熔喷布专用驻极母料，所述驻极母料包括驻极体和聚丙烯；所述驻极体包括油性材料和极性材料，将油性材料和极性材料进行复配，以白油为偶联剂，经高速混合机搅拌均匀沉降后得到；所述油性材料采用超支化聚异氰尿酸酯；所述超支化聚异氰尿酸酯的具体名称为：(2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪烷-1,3,5-三基)三(乙烷-2,1-二基)三(2-羟基-2-甲基丙酸酯)，化学结构式为：
Figure BDA0002614154010000011
进一步的：所述极性材料采用硅基氮化硅、二氧化硅中的一种或多种。
进一步的：所述驻极体的重量占所述驻极母料的25％～33％；所述油性材料的重量占所述驻极体的50～80％；所述偶联剂的重量占所述驻极体的1～5％。
进一步的：所述超支化聚异氰尿酸酯的制备，包括以下步骤：
(1)将三-(2-羟乙基)异氰脲酸酯完全溶解在N,N-二甲基甲酰胺的溶液中，加入对甲苯磺酸，将2-羟基异丁酸乙酯缓慢滴加到此体系中，于110～130℃下反应4～4.8h，即可得到粗品；
(2)将制得的粗品在110℃下抽滤后，再经丙酮溶解、二氯甲烷重沉淀、乙醚萃取洗涤，最后将得到的上层液体在旋转蒸发仪上减压蒸馏除去溶剂，得到超支化聚异氰尿酸酯。
进一步的：所述三-(2-羟乙基)异氰脲酸酯、2-羟基异丁酸乙酯与对甲苯磺酸的质量比为1：1.5～1.8：0.04～0.05。
一种权利要求1所述熔喷布专用驻极母料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将油性材料和极性材料中加入白油，再加入高速混合机中，充分搅拌均匀沉降，得驻极体；
(2)向聚丙烯粉料中加入过氧化物、抗氧剂、卤素吸收剂和驻极体经混炼机的均匀搅拌后，再经双螺杆挤出反应后切粒成型制得熔喷布专用驻极母料。
进一步的：所述步骤(1)所述搅拌高速混合机转速为500～700r/min；所述高速混合机的搅拌混合次数为2～8个来回，每搅拌一分钟后停止一分钟为一个来回。
进一步的：所述过氧化物、抗氧剂和卤素吸收剂的含量依次为2500ppm～3500ppm、800～1200ppm和400～600ppm。
进一步的：所述过氧化物为二叔丁基过氧化物，具体为：二叔丁基过氧化氢、1,1-二叔丁基过氧化环己烷、1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷、双叔丁基过氧化异丙基苯和2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷中的一种或多种；
所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076中的一种或多种；
所述卤素吸收剂为硬脂酸盐，具体为硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、硬脂酸钡中的一种或多种.
所述熔喷布专用驻极母料在熔喷无纺布的制备中的应用。
采用上述方案，本发明具有以下优点：
1、本发明的驻极母料中的极性材料，捕捉极性颗粒，油性材料，捕捉油性颗粒，两者作用互补，提高本发明的驻极母料制成的熔喷布的静电吸附能力。
2、本发明的超支化聚异氰尿酸酯的支化结构可以加强对静电荷的捕获，超支化聚异氰尿酸酯可形成“阱”储存驻级处理过程中产生的静电荷，提高静电吸附能力，改善其对盐性颗粒的过滤效率。
3、本发明的超支化聚异氰尿酸酯采用一步法获得，合成工艺简单，易于工业化生产。
4、本发明的驻极母料的优异的静电吸附能力可降低生产成本，且驻极母料的生产操作过程简单。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
超支化聚异氰尿酸酯的制备：(1)将1质量份的三-(2-羟乙基)异氰脲酸酯完全溶解在N,N-二甲基甲酰胺的溶液中，加入0.04质量份的对甲苯磺酸，将1.6质量份的2-羟基异丁酸乙酯缓慢滴加到此体系中，于120℃下反应4.5h，即可得到粗品。
(2)将制得的粗品在110℃下抽滤后，再经丙酮溶解、二氯甲烷重沉淀、乙醚萃取洗涤，最后将得到的上层液体在旋转蒸发仪上减压蒸馏除去溶剂，得到超支化聚异氰尿酸酯。
驻极母料的制备：(3)将步骤(2)所得超支化聚异氰尿酸酯和二氧化硅中加入白油，再加入高速混合机中，在600r/min下，每搅拌一分钟后停止一分钟重复5次，得驻极体。
(4)向聚丙烯粉料中加入二叔丁基过氧化氢、抗氧剂1010、硬脂酸钙和驻极体经混炼机的均匀搅拌后，再经双螺杆挤出反应后切粒成型制得熔喷布专用驻极母料。
其中，步骤3、4中超支化聚异氰尿酸酯、二氧化硅、白油、二叔丁基过氧化氢、抗氧剂1010、硬脂酸钙的含量分别占驻极母料整体的20％、9％、1％、30％、10％、5％。
实施例2
超支化聚异氰尿酸酯的制备：(1)将1质量份的三-(2-羟乙基)异氰脲酸酯完全溶解在N,N-二甲基甲酰胺的溶液中，加入0.04质量份的对甲苯磺酸，将1.6质量份的2-羟基异丁酸乙酯缓慢滴加到此体系中，于130℃下反应4.5h，即可得到粗品。
(2)将制得的粗品在110℃下抽滤后，再经丙酮溶解、二氯甲烷重沉淀、乙醚萃取洗涤，最后将得到的上层液体在旋转蒸发仪上减压蒸馏除去溶剂，得到超支化聚异氰尿酸酯。
驻极母料的制备：(3)将步骤(2)所得超支化聚异氰尿酸酯和二氧化硅中加入白油，再加入高速混合机中，在600r/min下，每搅拌一分钟后停止一分钟重复5次，得驻极体。
(4)向聚丙烯粉料中加入二叔丁基过氧化氢、抗氧剂1010、硬脂酸钙和驻极体经混炼机的均匀搅拌后，再经双螺杆挤出反应后切粒成型制得熔喷布专用驻极母料。
其中，步骤3、4中超支化聚异氰尿酸酯、二氧化硅、白油、二叔丁基过氧化氢、抗氧剂1010、硬脂酸钙的含量分别占驻极母料整体的20％、9％、1％、30％、10％、5％。
实施例3
超支化聚异氰尿酸酯的制备：(1)将1质量份的三-(2-羟乙基)异氰脲酸酯完全溶解在N,N-二甲基甲酰胺的溶液中，加入0.04质量份的对甲苯磺酸，将1.6质量份的2-羟基异丁酸乙酯缓慢滴加到此体系中，于110℃下反应4.5h，即可得到粗品。
(2)将制得的粗品在110℃下抽滤后，再经丙酮溶解、二氯甲烷重沉淀、乙醚萃取洗涤，最后将得到的上层液体在旋转蒸发仪上减压蒸馏除去溶剂，得到超支化聚异氰尿酸酯。
驻极母料的制备：(3)将步骤(2)所得超支化聚异氰尿酸酯和二氧化硅中加入白油，再加入高速混合机中，在600r/min下，每搅拌一分钟后停止一分钟重复5次，得驻极体。
(4)向聚丙烯粉料中加入二叔丁基过氧化氢、抗氧剂1010、硬脂酸钙和驻极体经混炼机的均匀搅拌后，再经双螺杆挤出反应后切粒成型制得熔喷布专用驻极母料。
其中，步骤3、4中超支化聚异氰尿酸酯、二氧化硅、白油、二叔丁基过氧化氢、抗氧剂1010、硬脂酸钙的含量分别占驻极母料整体的20％、9％、1％、30％、10％、5％。
实施例4
超支化聚异氰尿酸酯的制备：(1)将1质量份的三-(2-羟乙基)异氰脲酸酯完全溶解在N,N-二甲基甲酰胺的溶液中，加入0.04质量份的对甲苯磺酸，将1.6质量份的2-羟基异丁酸乙酯缓慢滴加到此体系中，于120℃下反应4.8h，即可得到粗品。
(2)将制得的粗品在110℃下抽滤后，再经丙酮溶解、二氯甲烷重沉淀、乙醚萃取洗涤，最后将得到的上层液体在旋转蒸发仪上减压蒸馏除去溶剂，得到超支化聚异氰尿酸酯。
驻极母料的制备：(3)将步骤(2)所得超支化聚异氰尿酸酯和二氧化硅中加入白油，再加入高速混合机中，在600r/min下，每搅拌一分钟后停止一分钟重复5次，得驻极体。
(4)向聚丙烯粉料中加入二叔丁基过氧化氢、抗氧剂1010、硬脂酸钙和驻极体经混炼机的均匀搅拌后，再经双螺杆挤出反应后切粒成型制得熔喷布专用驻极母料。
其中，步骤3、4中超支化聚异氰尿酸酯、二氧化硅、白油、二叔丁基过氧化氢、抗氧剂1010、硬脂酸钙的含量分别占驻极母料整体的20％、9％、1％、30％、10％、5％。
实施例5
超支化聚异氰尿酸酯的制备：(1)将1质量份的三-(2-羟乙基)异氰脲酸酯完全溶解在N,N-二甲基甲酰胺的溶液中，加入0.04质量份的对甲苯磺酸，将1.6质量份的2-羟基异丁酸乙酯缓慢滴加到此体系中，于120℃下反应4h，即可得到粗品。
(2)将制得的粗品在110℃下抽滤后，再经丙酮溶解、二氯甲烷重沉淀、乙醚萃取洗涤，最后将得到的上层液体在旋转蒸发仪上减压蒸馏除去溶剂，得到超支化聚异氰尿酸酯。
驻极母料的制备：(3)将步骤(2)所得超支化聚异氰尿酸酯和二氧化硅中加入白油，再加入高速混合机中，在600r/min下，每搅拌一分钟后停止一分钟重复5次，得驻极体。
(4)向聚丙烯粉料中加入二叔丁基过氧化氢、抗氧剂1010、硬脂酸钙和驻极体经混炼机的均匀搅拌后，再经双螺杆挤出反应后切粒成型制得熔喷布专用驻极母料。
其中，步骤3、4中超支化聚异氰尿酸酯、二氧化硅、白油、二叔丁基过氧化氢、抗氧剂1010、硬脂酸钙的含量分别占驻极母料整体的20％、9％、1％、30％、10％、5％。
实施例6
超支化聚异氰尿酸酯的制备：(1)将1质量份的三-(2-羟乙基)异氰脲酸酯完全溶解在N,N-二甲基甲酰胺的溶液中，加入0.04质量份的对甲苯磺酸，将1.6质量份的2-羟基异丁酸乙酯缓慢滴加到此体系中，于120℃下反应4.5h，即可得到粗品。
(2)将制得的粗品在110℃下抽滤后，再经丙酮溶解、二氯甲烷重沉淀、乙醚萃取洗涤，最后将得到的上层液体在旋转蒸发仪上减压蒸馏除去溶剂，得到超支化聚异氰尿酸酯。
驻极母料的制备：(3)将步骤(2)所得超支化聚异氰尿酸酯和二氧化硅中加入白油，再加入高速混合机中，在700r/min下，每搅拌一分钟后停止一分钟重复5次，得驻极体。
(4)向聚丙烯粉料中加入二叔丁基过氧化氢、抗氧剂1010、硬脂酸钙和驻极体经混炼机的均匀搅拌后，再经双螺杆挤出反应后切粒成型制得熔喷布专用驻极母料。
其中，步骤3、4中超支化聚异氰尿酸酯、二氧化硅、白油、二叔丁基过氧化氢、抗氧剂1010、硬脂酸钙的含量分别占驻极母料整体的20％、9％、1％、30％、10％、5％。
实施例7
超支化聚异氰尿酸酯的制备：(1)将1质量份的三-(2-羟乙基)异氰脲酸酯完全溶解在N,N-二甲基甲酰胺的溶液中，加入0.04质量份的对甲苯磺酸，将1.6质量份的2-羟基异丁酸乙酯缓慢滴加到此体系中，于120℃下反应4.5h，即可得到粗品。
(2)将制得的粗品在110℃下抽滤后，再经丙酮溶解、二氯甲烷重沉淀、乙醚萃取洗涤，最后将得到的上层液体在旋转蒸发仪上减压蒸馏除去溶剂，得到超支化聚异氰尿酸酯。
驻极母料的制备：(3)将步骤(2)所得超支化聚异氰尿酸酯和二氧化硅中加入白油，再加入高速混合机中，在500r/min下，每搅拌一分钟后停止一分钟重复5次，得驻极体。
(4)向聚丙烯粉料中加入二叔丁基过氧化氢、抗氧剂1010、硬脂酸钙和驻极体经混炼机的均匀搅拌后，再经双螺杆挤出反应后切粒成型制得熔喷布专用驻极母料。
其中，步骤3、4中超支化聚异氰尿酸酯、二氧化硅、白油、二叔丁基过氧化氢、抗氧剂1010、硬脂酸钙的含量分别占驻极母料整体的20％、9％、1％、30％、10％、5％。
实施例8
超支化聚异氰尿酸酯的制备：(1)将1质量份的三-(2-羟乙基)异氰脲酸酯完全溶解在N,N-二甲基甲酰胺的溶液中，加入0.04质量份的对甲苯磺酸，将1.6质量份的2-羟基异丁酸乙酯缓慢滴加到此体系中，于120℃下反应4.5h，即可得到粗品。
(2)将制得的粗品在110℃下抽滤后，再经丙酮溶解、二氯甲烷重沉淀、乙醚萃取洗涤，最后将得到的上层液体在旋转蒸发仪上减压蒸馏除去溶剂，得到超支化聚异氰尿酸酯。
驻极母料的制备：(3)将步骤(2)所得超支化聚异氰尿酸酯和二氧化硅中加入白油，再加入高速混合机中，在600r/min下，每搅拌一分钟后停止一分钟重复8次，得驻极体。
(4)向聚丙烯粉料中加入二叔丁基过氧化氢、抗氧剂1010、硬脂酸钙和驻极体经混炼机的均匀搅拌后，再经双螺杆挤出反应后切粒成型制得熔喷布专用驻极母料。
其中，步骤3、4中超支化聚异氰尿酸酯、二氧化硅、白油、二叔丁基过氧化氢、抗氧剂1010、硬脂酸钙的含量分别占驻极母料整体的20％、9％、1％、30％、10％、5％。
实施例9
超支化聚异氰尿酸酯的制备：(1)将1质量份的三-(2-羟乙基)异氰脲酸酯完全溶解在N,N-二甲基甲酰胺的溶液中，加入0.04质量份的对甲苯磺酸，将1.6质量份的2-羟基异丁酸乙酯缓慢滴加到此体系中，于120℃下反应4.5h，即可得到粗品。
(2)将制得的粗品在110℃下抽滤后，再经丙酮溶解、二氯甲烷重沉淀、乙醚萃取洗涤，最后将得到的上层液体在旋转蒸发仪上减压蒸馏除去溶剂，得到超支化聚异氰尿酸酯。
驻极母料的制备：(3)将步骤(2)所得超支化聚异氰尿酸酯和二氧化硅中加入白油，再加入高速混合机中，在600r/min下，每搅拌一分钟后停止一分钟重复2次，得驻极体。
(4)向聚丙烯粉料中加入二叔丁基过氧化氢、抗氧剂1010、硬脂酸钙和驻极体经混炼机的均匀搅拌后，再经双螺杆挤出反应后切粒成型制得熔喷布专用驻极母料。
其中，步骤3、4中超支化聚异氰尿酸酯、二氧化硅、白油、二叔丁基过氧化氢、抗氧剂1010、硬脂酸钙的含量分别占驻极母料整体的20％、9％、1％、30％、10％、5％。
实施例10
超支化聚异氰尿酸酯的制备：(1)将1质量份的三-(2-羟乙基)异氰脲酸酯完全溶解在N,N-二甲基甲酰胺的溶液中，加入0.04质量份的对甲苯磺酸，将1.6质量份的2-羟基异丁酸乙酯缓慢滴加到此体系中，于120℃下反应4.5h，即可得到粗品。
(2)将制得的粗品在110℃下抽滤后，再经丙酮溶解、二氯甲烷重沉淀、乙醚萃取洗涤，最后将得到的上层液体在旋转蒸发仪上减压蒸馏除去溶剂，得到超支化聚异氰尿酸酯。
驻极母料的制备：(3)将步骤(2)所得超支化聚异氰尿酸酯和二氧化硅中加入白油，再加入高速混合机中，在600r/min下，每搅拌一分钟后停止一分钟重复5次，得驻极体。
(4)向聚丙烯粉料中加入二叔丁基过氧化氢、抗氧剂1010、硬脂酸钙和驻极体经混炼机的均匀搅拌后，再经双螺杆挤出反应后切粒成型制得熔喷布专用驻极母料。
其中，步骤3、4中超支化聚异氰尿酸酯、二氧化硅、白油、二叔丁基过氧化氢、抗氧剂1010、硬脂酸钙的含量分别占驻极母料整体的13％、11％、1％、30％、10％、5％。
实施例11
超支化聚异氰尿酸酯的制备：(1)将1质量份的三-(2-羟乙基)异氰脲酸酯完全溶解在N,N-二甲基甲酰胺的溶液中，加入0.04质量份的对甲苯磺酸，将1.6质量份的2-羟基异丁酸乙酯缓慢滴加到此体系中，于120℃下反应4.5h，即可得到粗品。
(2)将制得的粗品在110℃下抽滤后，再经丙酮溶解、二氯甲烷重沉淀、乙醚萃取洗涤，最后将得到的上层液体在旋转蒸发仪上减压蒸馏除去溶剂，得到超支化聚异氰尿酸酯。
驻极母料的制备：(3)将步骤(2)所得超支化聚异氰尿酸酯和二氧化硅中加入白油，再加入高速混合机中，在600r/min下，每搅拌一分钟后停止一分钟重复5次，得驻极体。
(4)向聚丙烯粉料中加入二叔丁基过氧化氢、抗氧剂1010、硬脂酸钙和驻极体经混炼机的均匀搅拌后，再经双螺杆挤出反应后切粒成型制得熔喷布专用驻极母料。
其中，步骤3、4中超支化聚异氰尿酸酯、二氧化硅、白油、二叔丁基过氧化氢、抗氧剂1010、硬脂酸钙的含量分别占驻极母料整体的26％、7％、1％、30％、10％、5％。
实施例测试样品的制备：
分别将各实施例所得驻极母料以3％的含量添加至聚丙烯中，再置于熔喷螺杆挤出机中，设置螺杆主频为9.40Hz，接收距离为300mm，热空气压力为0.4MPa，滚筒转速为18r/min，加热器温度为729℃，分气室温度为345℃，喷头温度依次为20℃、300℃和10℃，制得熔喷布样品，再对熔喷布样品进行驻极，设置驻极电压为15KV，驻极时间为1min，驻极间距为5cm，得含静电荷的熔喷布。
对各实施例所制得的熔喷布样品进行测试对比，参照国家标准GB/2626-2006，采用TSI8130型自动滤料测试仪测量各实施例熔喷布样品驻极30天后在33.3L/min流量、6.8pa压差下对0.3μm的微粒的过滤效率。
测试对比结果如下：
Figure BDA0002614154010000111
根据上表所示，本发明的全部实施例样品在30天后过滤效率依然能够达到82％以上，说明本发明的驻极母料所制得的熔喷布具有较好的电荷保持性，在较长时间之后依然具有较好的过滤效果。
上表中实施例1～5可以看出，超支化聚异氰尿酸酯的制备过程中反应温度的升高和反应时间的增加均会使超支化聚异氰尿酸酯的产率有所增加，从而影响母粒体系中超支化聚异氰尿酸酯的含量，使熔喷布样品的过滤效率产生一定增加，但是在本身过滤效率就已经很高的情况下，增加的效果并不十分明显。实施例1和6～9可以看出，在母粒的制备过程中，高速混合机的混合再静止的反复重复，使得本发明的极性材料和油性材料的混合更加均匀，两者的配合更加协调，重复的次数和搅拌时间在一定程度提高了样品的电荷储存性能。
实施例1和10～11更加直观地表现了超支化聚异氰尿酸酯和极性材料之间的添加量对电荷存储性能的影响，超支化聚异氰尿酸酯的简单增加并没有对材料的过滤效率带来明显增加，而超支化聚异氰尿酸酯的减少对材料的过滤效率带来明显减少，说明超支化聚异氰尿酸酯的减少会明显影响材料的电荷存储性能，但是单一的增加超支化聚异氰尿酸酯，不将配合的极性材料一同增加，对材料的电荷存储性能改善不明显。
虽实施例2、5、8、10的测试效果好于实施例1，但性能提升并没有非常突出，出于成本考虑，选取本发明的实施例1为最优实施例，进行后续测试。
将实施例1所制得的熔喷布样品进行测试，参照国家标准GB/32610-2016测试其对盐性颗粒的过滤效率。
测试结果如下：
Figure BDA0002614154010000121
由上表分析，实施例1的样品在两个条件下对5μm及以上的氯化钠颗粒物的过滤效率均达到100％。并且在33.3L/min流量、6.8pa压差的条件下，对BFE(细菌过滤效率)标准所参照的3.0μm颗粒的过滤效率能达到99.84％，而在88.8L/min流量、42.0pa压差的条件下过滤效率达100％。尤其是，样品在对PFE(颗粒过滤效率)标准所参照的0.3μm颗粒的过滤效率能达到89.97％和96.95％，由于0.3μm的微粒更难被过滤纤维拦截，需要电荷的捕捉，从而能够说明本发明的母料制得的熔喷布具有较好的静电荷吸附能力。本发明生产的熔喷布对0.3～10μm颗粒的过滤效率均较高，具有较好的过滤性能。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种熔喷布专用驻极母料，其特征在于：所述驻极母料包括驻极体和聚丙烯；所述驻极体包括油性材料和极性材料，将油性材料和极性材料进行复配，以白油为偶联剂，经高速混合机搅拌均匀沉降后得到；所述油性材料采用超支化聚异氰尿酸酯；所述超支化聚异氰尿酸酯的具体名称为：(2,4,6-三氧代-1,3,5-三嗪烷-1,3,5-三基)三(乙烷-2,1-二基)三(2-羟基-2-甲基丙酸酯)。
2.根据权利要求1所述的熔喷布专用驻极母料，其特征在于：所述极性材料采用硅基氮化硅、二氧化硅中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的熔喷布专用驻极母料，其特征在于：所述驻极体的重量占所述驻极母料的25％～33％；所述油性材料的重量占所述驻极体的50～80％；所述偶联剂的重量占所述驻极体的1～5％。
4.根据权利要求1所述的熔喷布专用驻极母料，其特征在于：所述超支化聚异氰尿酸酯的制备，包括以下步骤：
(1)将三-(2-羟乙基)异氰脲酸酯完全溶解在N,N-二甲基甲酰胺的溶液中，加入对甲苯磺酸，将2-羟基异丁酸乙酯缓慢滴加到此体系中，于110～130℃下反应4～4.8h，即可得到粗品；
(2)将制得的粗品在110℃下抽滤后，再经丙酮溶解、二氯甲烷重沉淀、乙醚萃取洗涤，最后将得到的上层液体在旋转蒸发仪上减压蒸馏除去溶剂，得到超支化聚异氰尿酸酯。
5.根据权利要求4所述的熔喷布专用驻极母料，其特征在于：所述三-(2-羟乙基)异氰脲酸酯、2-羟基异丁酸乙酯与对甲苯磺酸的质量比为1：1.5～1.8：0.04～0.05。
6.一种权利要求1所述熔喷布专用驻极母料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将油性材料和极性材料中加入白油，再加入高速混合机中，充分搅拌均匀沉降，得驻极体；
(2)向聚丙烯粉料中加入过氧化物、抗氧剂、卤素吸收剂和驻极体经混炼机的均匀搅拌后，再经双螺杆挤出反应后切粒成型制得熔喷布专用驻极母料。
7.根据权利要求6所述的熔喷布专用驻极母料及其制备方法，其特征在于：步骤(1)所述搅拌高速混合机转速为500～700r/min；所述高速混合机的搅拌混合次数为2～8个来回，每搅拌一分钟后停止一分钟为一个来回。
8.根据权利要求6所述的熔喷布专用驻极母料及其制备方法，其特征在于：所述过氧化物、抗氧剂和卤素吸收剂的含量依次为2500ppm～3500ppm、800～1200ppm和400～600ppm。
9.根据权利要求6所述的熔喷布专用驻极母料及其制备方法，其特征在于：所述过氧化物为二叔丁基过氧化物，具体为：二叔丁基过氧化氢、1,1-二叔丁基过氧化环己烷、1,1-双(叔丁基过氧基)-3,3,5-三甲基环己烷、双叔丁基过氧化异丙基苯和2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷中的一种或多种；
所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076中的一种或多种；
所述卤素吸收剂为硬脂酸盐，具体为硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、硬脂酸钡中的一种或多种。
10.权利要求1所述熔喷布专用驻极母料在熔喷无纺布的制备中的应用。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112677353A (zh) * 2020-12-21 2021-04-20 南京天诗新材料科技有限公司 一种使用改性无机粉体生产静电驻极母粒的装置及方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004066026A (ja) * 2002-08-01 2004-03-04 Toyobo Co Ltd エレクトレット濾材の製造方法
JP2008221074A (ja) * 2007-03-09 2008-09-25 Toyobo Co Ltd エレクトレット濾材およびその製造方法
CN101415543A (zh) * 2006-04-07 2009-04-22 金伯利-克拉克环球有限公司 可生物降解的无纺层压材料
CN102260221A (zh) * 2011-06-07 2011-11-30 华南理工大学 异氰脲酸丙烯酸酯或异氰脲酸甲基丙烯酸酯单体的制备方法
CN106165040A (zh) * 2014-04-04 2016-11-23 东洋纺株式会社 驻极体
JP2018202369A (ja) * 2017-06-09 2018-12-27 東洋紡株式会社 エレクトレット材料およびそれを用いたフィルター、並びにエレクトレットフィルターの製造方法
CN111235666A (zh) * 2020-03-19 2020-06-05 道恩高材(北京)科技有限公司 一种长效静电保持的熔喷聚丙烯驻极体及其制备方法和应用
CN111282342A (zh) * 2020-02-28 2020-06-16 厦门理工学院 一种长效驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法
CN111393754A (zh) * 2020-06-03 2020-07-10 江苏金发科技新材料有限公司 一种熔喷聚丙烯材料及其制备方法和应用

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004066026A (ja) * 2002-08-01 2004-03-04 Toyobo Co Ltd エレクトレット濾材の製造方法
CN101415543A (zh) * 2006-04-07 2009-04-22 金伯利-克拉克环球有限公司 可生物降解的无纺层压材料
JP2008221074A (ja) * 2007-03-09 2008-09-25 Toyobo Co Ltd エレクトレット濾材およびその製造方法
CN102260221A (zh) * 2011-06-07 2011-11-30 华南理工大学 异氰脲酸丙烯酸酯或异氰脲酸甲基丙烯酸酯单体的制备方法
CN106165040A (zh) * 2014-04-04 2016-11-23 东洋纺株式会社 驻极体
JP2018202369A (ja) * 2017-06-09 2018-12-27 東洋紡株式会社 エレクトレット材料およびそれを用いたフィルター、並びにエレクトレットフィルターの製造方法
CN111282342A (zh) * 2020-02-28 2020-06-16 厦门理工学院 一种长效驻极纳米纤维过滤材料及其制备方法
CN111235666A (zh) * 2020-03-19 2020-06-05 道恩高材(北京)科技有限公司 一种长效静电保持的熔喷聚丙烯驻极体及其制备方法和应用
CN111393754A (zh) * 2020-06-03 2020-07-10 江苏金发科技新材料有限公司 一种熔喷聚丙烯材料及其制备方法和应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
莫达杰等: "聚(3-羟基丁酸-co-3-羟基戊酸共聚酯)/聚乳酸阻燃纤维的制备及其性能", 《纺织学报》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112677353A (zh) * 2020-12-21 2021-04-20 南京天诗新材料科技有限公司 一种使用改性无机粉体生产静电驻极母粒的装置及方法

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