CN111874906B - 一种椰核壳柱状活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及活性炭的技术领域，特别是涉及一种椰核壳柱状活性炭及其制备方法，其结构简单，可对吸附的有机有害物质进行分解，延长解析周期，并提供一定的杀菌消毒能力；所述椰核壳柱状活性炭包括活性炭颗粒以及附着在活性炭颗粒表面的银，所述活性炭颗粒由下述重量份的原料制备而成：椰壳活性炭粉100‑150份，分解剂50‑70份，粘结剂30‑50份。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭的技术领域，特别是涉及一种椰核壳柱状活性炭及其制备方法。
背景技术
活性炭作为吸附剂具有吸附容量大，抗酸耐碱、化学稳定性好、解析容易等优点。吸附作用是水中溶解杂质在活性炭粒表面上的浓缩过程，所以活性炭的比表面积大小是影响吸附性能的重要因素，活性炭拥有巨大的比表面积，表现出良好的吸附性能。
我国海南是椰子盛产地，椰子产量丰富，用椰壳制成活性炭有效利用了椰壳废弃物，避免浪费，降低成本。
椰壳活性炭是净水，自来水高级处理添加剂，椰壳活性炭可用于烟道气的臭气吸附，硫化物吸附，汞蒸汽的去除，降低戴奧辛的生成，废水处理系统的脱色，脱臭，COD及重金属去除。
但是现有的活性炭大多对其吸附的有机有害物质(例如甲苯、甲醛等)不能进行分解，需要进行高温解析后对有机有害物质进行处理，不具备杀菌消毒功能，造成一定的使用局限性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的一个目的在于提供一种椰核壳柱状活性炭，其结构简单，可对吸附的有机有害物质进行分解，延长解析周期，并提供一定的杀菌消毒能力。
本发明的另一个目的在于提供一种椰核壳柱状活性炭的制备方法。
本发明的一种椰核壳柱状活性炭，所述椰核壳柱状活性炭包括活性炭颗粒以及附着在活性炭颗粒表面的银，所述活性炭颗粒由下述重量份的原料制备而成：椰壳活性炭粉100-150份，分解剂50-70份，粘结剂30-50份。
本发明的一种椰核壳柱状活性炭，所述分解剂包括二氧化钛、二氧化硅以及氧化铝，所述分解剂的制备方法包括以下步骤：
S1、配置20％-30％的二氧化钛浆液；
S2、将二氧化钛浆液pH调节至9.5，并加入分散剂进行预分散；
S3、在85-90摄氏度温度下，加入二氧化硅，二氧化硅与二氧化钛质量比为2-3％，并通过添加硅酸钠调节混合液pH至8.5，陈化2小时；
S4、降温至70摄氏度，加入硫酸铝和稀氢氧化钠，硫酸铝加入量控制在氧化铝/二氧化钛＝3％(质量分数)；
S5、用硫酸铝调节浆液的pH至7，陈化4小时，水洗至无硫酸根，过滤，干燥，得到二氧化硅和氧化铝二元包膜的二氧化钛。
本发明的一种椰核壳柱状活性炭，所述粘结剂为煤焦油。
本发明的一种椰核壳柱状活性炭，所述椰核壳柱状活性炭使用时需要紫外线发射器照射，紫外线发射器能发出波长320～400nm的紫外线。
本发明的一种椰核壳柱状活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将上述份数的椰壳活性炭粉、分解剂、粘结剂和水进行混合，并捏合为可塑料物料；
(2)将步骤(1)中可塑性物料使用液压机进行加压，将可塑性物料加压压成柱状，柱状直径为1.5-2.5mm；
(3)将步骤(2)中柱状物加入到内热式转炉进行炭化，炭化温度600-650摄氏度，得到半成品A；
(4)将半成品A加入到活化炉进行活化，得到半成品B；
(5)降温，取出半成品B，过滤掉粉末，得到所述活性炭颗粒；
(6)将活性炭颗粒采用柠檬酸还原制备载银活性炭的方法添加银，形成所述椰核壳柱状活性炭。
本发明的一种椰核壳柱状活性炭的制备方法，步骤(1)中混合为“手握成团、轻压即散”的润湿状态。
与现有技术相比本发明的有益效果为：通过添加银，本发明制得的椰核壳柱状活性炭取得了较好的杀菌效果；通过实施例1-4与对比例1-3可得出，通过添加处理剂(二氧化硅和氧化铝二元包膜的二氧化钛)，使得实施例1-4具有持续的良好的杀菌效果，单一添加二氧化钛不能长时间具备杀菌效果，并且在没有氧化铝作为催化剂的作用下，使得二氧化钛分解有机物的能力大大下降；采用椰壳为主要原料，有利于废物利用，环境可持续发展；通过添加处理剂(二氧化硅和氧化铝二元包膜的二氧化钛)，可在照射紫外线的情况下，二氧化钛可以通过催化氧化方式缓慢降解有机物，以延长活性炭的解析周期。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
以下实施例以及对比例中柠檬酸还原制备载银活性炭的方法均采用申请公布号为CN106698616A中的方法。
理论基础：二氧化钛可以通过催化氧化方式缓慢降解有机物，因此，通过活性炭和二氧化钛的复合使用，活性炭的吸附作用可以保证有机物有足够的时间被二氧化钛降解，而纳米氧化铝则充当催化剂，大大提高了二氧化钛降解有机物的速率，而二氧化钛和纳米氧化铝之间通过二氧化硅则可以更有效的结合，二氧化硅起到隔离作用，二氧化硅可避免电子反应、光溶解反应，还使纳米氧化铝与二氧化钛的基础面积增大，提高降解效率；
实施例1：
制备分解剂：
S1、配置20％的二氧化钛浆液；
S2、将二氧化钛浆液pH调节至9.5，并加入分散剂进行预分散；
S3、在85-90摄氏度温度下，加入二氧化硅，二氧化硅与二氧化钛质量比为3％，并通过添加硅酸钠调节混合液pH至8.5，陈化2小时；
S4、降温至70摄氏度，加入硫酸铝和稀氢氧化钠，硫酸铝加入量控制在氧化铝/二氧化钛＝3％(质量分数)；
S5、用硫酸铝调节浆液的pH至7，陈化4小时，水洗至无硫酸根，过滤，干燥，得到二氧化硅和氧化铝二元包膜的二氧化钛。
制备椰核壳柱状活性炭：
(1)将椰壳活性炭粉100份、二氧化硅和氧化铝二元包膜的二氧化钛50份、煤焦油30份和水进行混合，混合为“手握成团、轻压即散”的润湿状态，并捏合为可塑料物料；
(2)将步骤(1)中可塑性物料使用液压机进行加压，将可塑性物料加压压成柱状，柱状直径为1.5-2.5mm；
(3)将步骤(2)中柱状物加入到内热式转炉进行炭化，炭化温度600-650摄氏度，得到半成品A；
(4)将半成品A加入到活化炉进行活化，得到半成品B；
(5)降温，取出半成品B，过滤掉粉末，得到所述活性炭颗粒；
(6)将活性炭颗粒采用柠檬酸还原制备载银活性炭的方法(申请公布号为CN106698616A)添加银，形成所述椰核壳柱状活性炭。
实施例2：
制备分解剂：
S1、配置30％的二氧化钛浆液；
S2、将二氧化钛浆液pH调节至9.5，并加入分散剂进行预分散；
S3、在85-90摄氏度温度下，加入二氧化硅，二氧化硅与二氧化钛质量比为2％，并通过添加硅酸钠调节混合液pH至8.5，陈化2小时；
S4、降温至70摄氏度，加入硫酸铝和稀氢氧化钠，硫酸铝加入量控制在氧化铝/二氧化钛＝3％(质量分数)；
S5、用硫酸铝调节浆液的pH至7，陈化4小时，水洗至无硫酸根，过滤，干燥，得到二氧化硅和氧化铝二元包膜的二氧化钛。
制备椰核壳柱状活性炭：
(1)将椰壳活性炭粉150份、二氧化硅和氧化铝二元包膜的二氧化钛70份、煤焦油50份和水进行混合，混合为“手握成团、轻压即散”的润湿状态，并捏合为可塑料物料；
(2)将步骤(1)中可塑性物料使用液压机进行加压，将可塑性物料加压压成柱状，柱状直径为1.5-2.5mm；
(3)将步骤(2)中柱状物加入到内热式转炉进行炭化，炭化温度600-650摄氏度，得到半成品A；
(4)将半成品A加入到活化炉进行活化，得到半成品B；
(5)降温，取出半成品B，过滤掉粉末，得到所述活性炭颗粒；
(6)将活性炭颗粒采用柠檬酸还原制备载银活性炭的方法(申请公布号为CN106698616A)添加银，形成所述椰核壳柱状活性炭。
实施例3：
制备分解剂：
S1、配置27％的二氧化钛浆液；
S2、将二氧化钛浆液pH调节至9.5，并加入分散剂进行预分散；
S3、在85-90摄氏度温度下，加入二氧化硅，二氧化硅与二氧化钛质量比为2.7％，并通过添加硅酸钠调节混合液pH至8.5，陈化2小时；
S4、降温至70摄氏度，加入硫酸铝和稀氢氧化钠，硫酸铝加入量控制在氧化铝/二氧化钛＝3％(质量分数)；
S5、用硫酸铝调节浆液的pH至7，陈化4小时，水洗至无硫酸根，过滤，干燥，得到二氧化硅和氧化铝二元包膜的二氧化钛。
制备椰核壳柱状活性炭：
(1)将椰壳活性炭粉135份、二氧化硅和氧化铝二元包膜的二氧化钛64份、煤焦油38份和水进行混合，混合为“手握成团、轻压即散”的润湿状态，并捏合为可塑料物料；
(2)将步骤(1)中可塑性物料使用液压机进行加压，将可塑性物料加压压成柱状，柱状直径为1.5-2.5mm；
(3)将步骤(2)中柱状物加入到内热式转炉进行炭化，炭化温度600-650摄氏度，得到半成品A；
(4)将半成品A加入到活化炉进行活化，得到半成品B；
(5)降温，取出半成品B，过滤掉粉末，得到所述活性炭颗粒；
(6)将活性炭颗粒采用柠檬酸还原制备载银活性炭的方法(申请公布号为CN106698616A)添加银，形成所述椰核壳柱状活性炭。
实施例4：
制备分解剂：
S1、配置24％的二氧化钛浆液；
S2、将二氧化钛浆液pH调节至9.5，并加入分散剂进行预分散；
S3、在85-90摄氏度温度下，加入二氧化硅，二氧化硅与二氧化钛质量比为2.3％，并通过添加硅酸钠调节混合液pH至8.5，陈化2小时；
S4、降温至70摄氏度，加入硫酸铝和稀氢氧化钠，硫酸铝加入量控制在氧化铝/二氧化钛＝3％(质量分数)；
S5、用硫酸铝调节浆液的pH至7，陈化4小时，水洗至无硫酸根，过滤，干燥，得到二氧化硅和氧化铝二元包膜的二氧化钛。
制备椰核壳柱状活性炭：
(1)将椰壳活性炭粉147份、二氧化硅和氧化铝二元包膜的二氧化钛55份、煤焦油42份和水进行混合，混合为“手握成团、轻压即散”的润湿状态，并捏合为可塑料物料；
(2)将步骤(1)中可塑性物料使用液压机进行加压，将可塑性物料加压压成柱状，柱状直径为1.5-2.5mm；
(3)将步骤(2)中柱状物加入到内热式转炉进行炭化，炭化温度600-650摄氏度，得到半成品A；
(4)将半成品A加入到活化炉进行活化，得到半成品B；
(5)降温，取出半成品B，过滤掉粉末，得到所述活性炭颗粒；
(6)将活性炭颗粒采用柠檬酸还原制备载银活性炭的方法(申请公布号为CN106698616A)添加银，形成所述椰核壳柱状活性炭。
对比例1：
与实施例4区别在于未添加处理剂；
制备椰核壳柱状活性炭：
(1)将椰壳活性炭粉147份、煤焦油42份和水进行混合，混合为“手握成团、轻压即散”的润湿状态，并捏合为可塑料物料；
(2)将步骤(1)中可塑性物料使用液压机进行加压，将可塑性物料加压压成柱状，柱状直径为1.5-2.5mm；
(3)将步骤(2)中柱状物加入到内热式转炉进行炭化，炭化温度600-650摄氏度，得到半成品A；
(4)将半成品A加入到活化炉进行活化，得到半成品B；
(5)降温，取出半成品B，过滤掉粉末，得到所述活性炭颗粒；
(6)将活性炭颗粒采用柠檬酸还原制备载银活性炭的方法(申请公布号为CN106698616A)添加银，形成所述椰核壳柱状活性炭。
对比例2：
与实施例4区别在于未添加处理剂，添加二氧化钛粉；
制备椰核壳柱状活性炭：
(1)将椰壳活性炭粉147份、二氧化钛55份、煤焦油42份和水进行混合，混合为“手握成团、轻压即散”的润湿状态，并捏合为可塑料物料；
(2)将步骤(1)中可塑性物料使用液压机进行加压，将可塑性物料加压压成柱状，柱状直径为1.5-2.5mm；
(3)将步骤(2)中柱状物加入到内热式转炉进行炭化，炭化温度600-650摄氏度，得到半成品A；
(4)将半成品A加入到活化炉进行活化，得到半成品B；
(5)降温，取出半成品B，过滤掉粉末，得到所述活性炭颗粒；
(6)将活性炭颗粒采用柠檬酸还原制备载银活性炭的方法(申请公布号为CN106698616A)添加银，形成所述椰核壳柱状活性炭。
对比例3：
与实施例4区别在于：制备分解剂时，只进行S1-S3，使二氧化钛表面包裹一层二氧化硅膜；
S1、配置24％的二氧化钛浆液；
S2、将二氧化钛浆液pH调节至9.5，并加入分散剂进行预分散；
S3、在85-90摄氏度温度下，加入二氧化硅，二氧化硅与二氧化钛质量比为2.3％，并通过添加硅酸钠调节混合液pH至8.5，陈化2小时，形成包裹二氧化硅膜的二氧化钛；
制备椰核壳柱状活性炭：
(1)将椰壳活性炭粉147份、包裹二氧化硅膜的二氧化钛55份、煤焦油42份和水进行混合，混合为“手握成团、轻压即散”的润湿状态，并捏合为可塑料物料；
(2)将步骤(1)中可塑性物料使用液压机进行加压，将可塑性物料加压压成柱状，柱状直径为1.5-2.5mm；
(3)将步骤(2)中柱状物加入到内热式转炉进行炭化，炭化温度600-650摄氏度，得到半成品A；
(4)将半成品A加入到活化炉进行活化，得到半成品B；
(5)降温，取出半成品B，过滤掉粉末，得到所述活性炭颗粒；
(6)将活性炭颗粒采用柠檬酸还原制备载银活性炭的方法(申请公布号为CN106698616A)添加银，形成所述椰核壳柱状活性炭。
由上述实施例1-4以及对比例1-3进行测试，得到如下数据：
| 碘值(mg/g) | pH | 水分(％) | |
| 实施例1 | 651 | 7 | 4.2 |
| 实施例2 | 659 | 7 | 4.1 |
| 实施例3 | 640 | 7 | 4 |
| 实施例4 | 642 | 7 | 4.1 |
| 对比例1 | 900 | 7 | 4.1 |
| 对比例2 | 810 | 7 | 4.2 |
| 对比例3 | 805 | 7 | 4.1 |
| 市售椰壳活性炭 | 900 | 7 | 4 |
由上述数据可知，当一定量的处理剂与活性炭融合时，活性炭相对减少，使得碘值在一定程度上降低；
取污水(大肠杆菌10-50cfu/mL，大肠埃希氏菌15-30cfu/mL,菌落总数210-400cfu/mL)，使用实施例1-4、对比例1-3以及市售椰壳活性炭，分别将上述活性炭填料至滤池内部，运行一个月，并持续对滤池内活性炭进行紫外线照射，每天对滤池前后的大肠杆菌、大肠埃希氏菌以及菌落总数进行测定，得到如下数据：
由上述数据可知，通过添加银，实施例1-4制得的椰核壳柱状活性炭取得了较好的杀菌效果，并且通过实施例1-4与对比例1-3可得出，通过添加处理剂(二氧化硅和氧化铝二元包膜的二氧化钛)，使得实施例1-4具有持续的良好的杀菌效果，单一添加二氧化钛不能长时间具备杀菌效果，并且在没有氧化铝作为催化剂的作用下，使得二氧化钛分解有机物的能力大大下降。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种椰核壳柱状活性炭，其特征在于，所述椰核壳柱状活性炭包括活性炭颗粒以及附着在活性炭颗粒表面的银，所述活性炭颗粒由下述重量份的原料制备而成：椰壳活性炭粉100-150份，分解剂50-70份，粘结剂30-50份，
所述分解剂包括二氧化钛、二氧化硅以及氧化铝，所述分解剂的制备方法包括以下步骤：
S1、配置20％-30％的二氧化钛浆液；
S2、将二氧化钛浆液pH调节至9.5，并加入分散剂进行预分散；
S3、在85-90摄氏度温度下，加入二氧化硅，二氧化硅与二氧化钛质量比为2-3％，并通过添加硅酸钠调节混合液pH至8.5，陈化2小时；
S4、降温至70摄氏度，加入硫酸铝和稀氢氧化钠，硫酸铝加入量控制在氧化铝/二氧化钛＝3％，以质量分数计；
S5、用硫酸铝调节浆液的pH至7，陈化4小时，水洗至无硫酸根，过滤，干燥，得到二氧化硅和氧化铝二元包膜的二氧化钛，
椰核壳柱状活性炭的制备方法，包括以下步骤：
(1)将上述份数的椰壳活性炭粉、分解剂、粘结剂和水进行混合，并捏合为可塑料物料；
(2)将步骤(1)中可塑性物料使用液压机进行加压，将可塑性物料加压压成柱状，柱状直径为1.5-2.5mm；
(3)将步骤(2)中柱状物加入到内热式转炉进行炭化，炭化温度600-650摄氏度，得到半成品A；
(4)将半成品A加入到活化炉进行活化，得到半成品B；
(5)降温，取出半成品B，过滤掉粉末，得到所述活性炭颗粒；
(6)将活性炭颗粒采用柠檬酸还原制备载银活性炭的方法添加银，形成所述椰核壳柱状活性炭。
2.如权利要求1所述的一种椰核壳柱状活性炭，其特征在于，所述粘结剂为煤焦油。
3.如权利要求1-2任意一项所述的一种椰核壳柱状活性炭，其特征在于，所述椰核壳柱状活性炭使用时需要紫外线发射器照射，紫外线发射器能发出波长320～400nm的紫外线。
4.如权利要求1所述的一种椰核壳柱状活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中混合为“手握成团、轻压即散”的润湿状态。
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