CN111871469A - 一种加氢催化剂的分离工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种加氢催化剂的分离工艺，基于一套分离系统，回收浓缩装置包括有金属烧结管过滤器、压滤釜、碱洗釜、酸洗釜、水洗釜、烘箱、焙烧炉、超声箱和旋风分离器，所述碱洗釜、酸洗釜、水洗釜的底部设置有循环泵，实现洗液洗涤循环；分离工艺包括有：1).过滤；2).洗涤；3).干燥；4).焙烧；5).分离；本发明的分离方法中通过过滤和洗涤对催化剂初步分离，在惰性气体中焙烧炭化处理，再剥离杂质炭，通过旋风分离器实现催化剂与杂质炭的彻底分离，有利于回收再利用催化剂，通过分离回收催化剂而实现催化剂再生活化以降低加氢催化过程的生产成本，有利提高经济效益，最终分离得到的催化剂收率达到80％以上，纯度达到90％以上。
Description
技术领域
本发明涉及加氢催化技术领域，更确切的说是涉及一种加氢催化剂的分离工艺。
背景技术
随着全球对高档润滑油基础油需求量的逐年增长，同时环境保护要求的逐渐提高，对优质的II类和III类高粘度指数的基础油显现出强劲的需求。目前，加氢技术是生产高档润滑油基础油的主要手段，同时该技术手段也面临着严峻的挑战，迫切需要开发出性能更优异、活性和稳定性更高的加氢技术，以适应加工更加劣质的原料的趋势。加氢技术的核心就在于开发高效的加氢催化剂。
加氢催化剂是石油炼制领域中一类非常重要的催化剂，广泛应用于石油炼制领域的各种加氢过程，用于生产清洁燃料、改善炼油过程进料性质和提高油品收率及质量等目的。加氢催化剂中的活性金属通常使用第VIB族和第VIII族金属，并负载于具有多孔结构的载体上，其中，活性金属提供所需的加氢功能。随着石油炼制过程原料性质趋于苛刻，产品质量要求不断提高，对加氢催化剂的性能包括活性和稳定性均提出了更高的要求。加氢催化剂发展和应用的历史表明，加氢催化剂性能的提升往往与制备技术的进步密切相关。这是因为，制备技术首先会影响活性金属与载体之间的相互作用强度，进而影响催化剂中活性金属的分散度和可硫化性乃至生成的活性相类型、活性相尺寸和活性相的可接近性，最终影响催化剂的加氢性能。因此，有关加氢催化剂制备方法的研究，一直是该领域研究的热点之一。
传统加氢催化剂制备技术主要采用浸渍手段将活性组分引入至载体孔道，后经干燥、焙烧得到加氢催化剂。在传统制备过程中，无论是浸渍过程还是干燥、焙烧过程，活性组分的前驱体物种与Al2O3表面往往具有强烈的相互作用，不仅容易使得活性组分在载体表面分散不均匀，导致活性中心可接近性较差，而且易于形成低活性的大晶粒物种(参见Bergwerffetal.,Catal.Today2008,130:117)。而且，加氢催化剂使用后容易与物料进行混合，通过简单地过滤、洗涤和干燥后，难以避免地在加氢催化剂表面还是覆盖有残留的物料，需要进行更为严格的处理，使得加氢催化剂表面的物料能够完全去除，实现催化剂的分离与回收，进而提高催化剂的重复利用率，提高经济效益而降低生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种加氢催化剂的分离工艺，旨在通过过滤、洗涤、干燥、焙烧以及分离等技术手段，实现催化剂的清洁分离回收，实现催化剂的再活化利用。
本发明使通过如下技术方案来实现的：
一种加氢催化剂的分离工艺，所述分离工艺基于一套分离系统，所述回收浓缩装置包括有金属烧结管过滤器、压滤釜、碱洗釜、酸洗釜、水洗釜、烘箱、焙烧炉、超声箱和旋风分离器，所述碱洗釜、酸洗釜、水洗釜的底部设置有循环泵，实现洗液洗涤循环；所述超声箱与旋风分离器形成分离循环，通过超声箱与旋风分离器的多次分离，实现加氢催化剂的高纯度、高收率分离；
所述分离工艺包括有以下步骤：
1).过滤：将含有加氢催化剂的混合溶液使用金属烧结管过滤器进行过滤，收集滤渣，再将滤渣转入到压滤釜中使用纳滤膜进行压滤，收集滤饼；
所述金属烧结管过滤器内部设置有2～5层的金属过滤网，且金属烧结管过滤器的侧壁上设置有能够将滤渣到处的活动开口；所述金属过滤网的网孔径为80～450um，从上至下孔径依次减小；
2).洗涤：将滤饼转入到碱洗釜中，往釜中加入碱洗液至完全浸没滤饼，升温至50～80℃，先浸泡2～5h，以500～1000r/min的搅拌速率搅拌30～60min，并静置30～45min，物料转入到压滤釜中进行压滤，弃去滤液；
所述碱洗液为浓度在15～30％的强碱液与50～75％的乙醇液的混合物；
将滤饼转入到酸洗釜中，往釜中加入酸洗液至完全浸没滤饼，升温至50～80℃，先浸泡2～3h，以500～1000r/min的搅拌速率搅拌30～45min，并静置20～30min，物料转入到压滤釜中进行压滤，弃去滤液；
所述酸洗液为浓度在5～15％的强酸液与30～50％的乙醇液的混合物；
将滤液转入到水洗釜中，往釜中加入去离子水至完全浸没滤饼，升温至50～60℃，先浸泡1～2h，以1000～1500r/min的搅拌速率搅拌30～60min，并静置30～45min，物料转入到压滤釜中进行压滤，弃去滤液；
3).干燥：将洗涤后的滤饼至于100～150℃的烘箱中烘制2～8h，再降温至30～80℃恒温2～5天，然后将滤饼粉碎；
4).焙烧：将粉碎后的滤饼转入到焙烧炉中，往焙烧炉中通入惰性气体进行赶气后开始焙烧，焙烧温度为500～850℃，焙烧时长为2～8h，焙烧后缓慢降温至室温；
所述惰性气体为氮气、二氧化碳或稀有气体；
5).分离：将冷却后的焙烧物料转入到超声箱内部，以20K～1000KHz的低频率超声10～30min，再转入到旋风分离器中，通过合适的分离速度，分离加氢催化剂中的杂质，最终得到分离后的加氢催化剂。
本发明的有益效果：本发明的加氢催化剂的分离方法中通过过滤和洗涤，将加氢催化剂与物料进行初步的分离，通过在惰性气体中焙烧，将附着在催化剂上的杂质进行炭化处理，再将杂质炭从催化剂上剥离，通过旋风分离器实现催化剂与杂质炭的彻底分离，有利于回收再利用催化剂，在保证催化剂活性的同时，避免引入杂质附着在催化剂的表面而抑制催化剂的活性，通过分离回收催化剂而实现催化剂再生活化能够降低加氢催化过程中的生产成本，有利提高经济效益，最终分离得到的催化剂收率达到80％以上，纯度达到90％以上。
附图说明
图1是本发明加氢催化剂的分离系统的整体结构示意图。
图中：1、金属烧结管过滤器；2、压滤釜；3、碱洗釜；4、酸洗釜；5、水洗釜；6、烘箱；7、焙烧炉；8、超声箱；9、旋风分离器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，一种加氢催化剂的分离工艺，分离工艺基于一套分离系统，回收浓缩装置包括有金属烧结管过滤器1、压滤釜2、碱洗釜3、酸洗釜4、水洗釜5、烘箱6、焙烧炉7、超声箱8和旋风分离器9，碱洗釜3、酸洗釜4、水洗釜5的底部设置有循环泵，实现洗液洗涤循环；
分离工艺包括有以下步骤：
1).过滤：将含有加氢催化剂的混合溶液使用金属烧结管过滤器1进行过滤，收集滤渣，再将滤渣转入到压滤釜2中使用纳滤膜进行压滤，收集滤饼；
2).洗涤：将滤饼转入到碱洗釜3中，往釜中加入碱洗液至完全浸没滤饼，升温至80℃，先浸泡2h，以1000r/min的搅拌速率搅拌30min，并静置45min，物料转入到压滤釜中进行压滤，弃去滤液；
将滤饼转入到酸洗釜4中，往釜中加入酸洗液至完全浸没滤饼，升温至80℃，先浸泡2h，以1000r/min的搅拌速率搅拌30min，并静置30min，物料转入到压滤釜中进行压滤，弃去滤液；
将滤液转入到水洗釜5中，往釜中加入去离子水至完全浸没滤饼，升温至60℃，先浸泡1h，以1500r/min的搅拌速率搅拌30min，并静置45min，物料转入到压滤釜中进行压滤，弃去滤液；
3).干燥：将洗涤后的滤饼至于150℃的烘箱6中烘制2h，再降温至80℃恒温2天，然后将滤饼粉碎；
4).焙烧：将粉碎后的滤饼转入到焙烧炉7中，往焙烧炉中通入惰性气体进行赶气后开始焙烧，焙烧温度为850℃，焙烧时长为2h，焙烧后缓慢降温至室温；
5).分离：将冷却后的焙烧物料转入到超声箱8内部，低频率超声10min，再转入到旋风分离器9中，通过合适的分离速度，分离加氢催化剂中的杂质，最终得到分离后的加氢催化剂。
更进一步地，分离工艺步骤1中的金属烧结管过滤器1内部设置有5层的金属过滤网，且金属烧结管过滤器的侧壁上设置有能够将滤渣到处的活动开口；金属过滤网的网孔径为80～450um，从上至下孔径依次减小；通过多种孔径的过滤网对加氢催化剂的分离，不同大小的催化剂分离后进行不同的处理，大颗粒的催化剂直接焙烧，回收重金属。
更进一步地，分离工艺步骤2中的碱洗釜2内的碱洗液为浓度在30％的强碱液与50％的乙醇液的混合物。
更进一步地，分离工艺步骤2中的酸洗釜3内的酸洗液为浓度在15％的强酸液与30％的乙醇液的混合物。
更进一步地，分离工艺步骤4中的惰性气体为氮气。
更进一步地，分离工艺步骤5中超声箱8的超声频率为1000KHz。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：
一种加氢催化剂的分离工艺，分离工艺包括有以下步骤：
1).过滤：将含有加氢催化剂的混合溶液使用金属烧结管过滤器进行过滤，收集滤渣，再将滤渣转入到压滤釜中使用纳滤膜进行压滤，收集滤饼；
金属烧结管过滤器内部设置有2层的金属过滤网，且金属烧结管过滤器的侧壁上设置有能够将滤渣到处的活动开口；金属过滤网的网孔径为80～450um，从上至下孔径依次减小；
2).洗涤：将滤饼转入到碱洗釜中，往釜中加入碱洗液至完全浸没滤饼，升温至50℃，先浸泡5h，以500r/min的搅拌速率搅拌60min，并静置30min，物料转入到压滤釜中进行压滤，弃去滤液；
碱洗液为浓度在15％的强碱液与75％的乙醇液的混合物；
将滤饼转入到酸洗釜中，往釜中加入酸洗液至完全浸没滤饼，升温至50℃，先浸泡3h，以500r/min的搅拌速率搅拌45min，并静置20min，物料转入到压滤釜中进行压滤，弃去滤液；
酸洗液为浓度在5％的强酸液与50％的乙醇液的混合物；
将滤液转入到水洗釜中，往釜中加入去离子水至完全浸没滤饼，升温至50℃，先浸泡2h，以1500r/min的搅拌速率搅拌60min，并静置30min，物料转入到压滤釜中进行压滤，弃去滤液；
3).干燥：将洗涤后的滤饼至于100℃的烘箱中烘制8h，再降温至30℃恒温5天，然后将滤饼粉碎；
4).焙烧：将粉碎后的滤饼转入到焙烧炉中，往焙烧炉中通入稀有气体进行赶气后开始焙烧，焙烧温度为500℃，焙烧时长为8h，焙烧后缓慢降温至室温；
5).分离：将冷却后的焙烧物料转入到超声箱内部，以20KHz的低频率超声30min，再转入到旋风分离器中，通过合适的分离速度，分离加氢催化剂中的杂质，最终得到分离后的加氢催化剂。
实施例3
本实施例与实施例1、2的不同之处在于：
一种加氢催化剂的分离工艺，分离工艺包括有以下步骤：
1).过滤：将含有加氢催化剂的混合溶液使用金属烧结管过滤器进行过滤，收集滤渣，再将滤渣转入到压滤釜中使用纳滤膜进行压滤，收集滤饼；
金属烧结管过滤器内部设置有3层的金属过滤网，且金属烧结管过滤器的侧壁上设置有能够将滤渣到处的活动开口；金属过滤网的网孔径为80～450um，从上至下孔径依次减小；
2).洗涤：将滤饼转入到碱洗釜中，往釜中加入碱洗液至完全浸没滤饼，升温至60℃，先浸泡3h，以1000r/min的搅拌速率搅拌45min，并静置35min，物料转入到压滤釜中进行压滤，弃去滤液；
碱洗液为浓度在20％的强碱液与55％的乙醇液的混合物；
将滤饼转入到酸洗釜中，往釜中加入酸洗液至完全浸没滤饼，升温至60℃，先浸泡3h，以800r/min的搅拌速率搅拌40min，并静置25min，物料转入到压滤釜中进行压滤，弃去滤液；
酸洗液为浓度在10％的强酸液与40％的乙醇液的混合物；
将滤液转入到水洗釜中，往釜中加入去离子水至完全浸没滤饼，升温至55℃，先浸泡1h，以1500r/min的搅拌速率搅拌60min，并静置35min，物料转入到压滤釜中进行压滤，弃去滤液；
3).干燥：将洗涤后的滤饼至于120℃的烘箱中烘制4h，再降温至50℃恒温2天，然后将滤饼粉碎；
4).焙烧：将粉碎后的滤饼转入到焙烧炉中，往焙烧炉中通入二氧化碳进行赶气后开始焙烧，焙烧温度为600℃，焙烧时长为5h，焙烧后缓慢降温至室温；
5).分离：将冷却后的焙烧物料转入到超声箱内部，以500KHz的低频率超声20min，再转入到旋风分离器中，通过合适的分离速度，分离加氢催化剂中的杂质，最终得到分离后的加氢催化剂。
实施例4
一种加氢催化剂的分离工艺，分离工艺包括有以下步骤：
1).过滤：将含有加氢催化剂的混合溶液使用金属烧结管过滤器进行过滤，收集滤渣，再将滤渣转入到压滤釜中使用纳滤膜进行压滤，收集滤饼；
金属烧结管过滤器内部设置有2层的金属过滤网，且金属烧结管过滤器的侧壁上设置有能够将滤渣到处的活动开口；金属过滤网的网孔径为80～450um，从上至下孔径依次减小；
2).洗涤：将滤饼转入到碱洗釜中，往釜中加入碱洗液至完全浸没滤饼，升温至80℃，先浸泡2h，以1000r/min的搅拌速率搅拌60min，并静置30min，物料转入到压滤釜中进行压滤，弃去滤液；
碱洗液为浓度在30％的强碱液与75％的乙醇液的混合物；
将滤饼转入到酸洗釜中，往釜中加入酸洗液至完全浸没滤饼，升温至80℃，先浸泡2h，以1000r/min的搅拌速率搅拌30min，并静置20min，物料转入到压滤釜中进行压滤，弃去滤液；
酸洗液为浓度在15％的强酸液与30％的乙醇液的混合物；
将滤液转入到水洗釜中，往釜中加入去离子水至完全浸没滤饼，升温至60℃，先浸泡1h，以1500r/min的搅拌速率搅拌60min，并静置30min，物料转入到压滤釜中进行压滤，弃去滤液；
3).干燥：将洗涤后的滤饼至于150℃的烘箱中烘制2h，再降温至50℃恒温2天，然后将滤饼粉碎；
4).焙烧：将粉碎后的滤饼转入到焙烧炉中，往焙烧炉中通入氮气进行赶气后开始焙烧，焙烧温度为700℃，焙烧时长为4h，焙烧后缓慢降温至室温；
5).分离：将冷却后的焙烧物料转入到超声箱内部，以100KHz的低频率超声20min，再转入到旋风分离器中，通过合适的分离速度，分离加氢催化剂中的杂质，最终得到分离后的加氢催化剂。
在本发明中，本发明的加氢催化剂的分离方法中通过过滤和洗涤，将加氢催化剂与物料进行初步的分离，通过在惰性气体中焙烧，将附着在催化剂上的杂质进行炭化处理，再将杂质炭从催化剂上剥离，通过旋风分离器实现催化剂与杂质炭的彻底分离，有利于回收再利用催化剂，在保证催化剂活性的同时，避免引入杂质附着在催化剂的表面而抑制催化剂的活性，通过分离回收催化剂而实现催化剂再生活化能够降低加氢催化过程中的生产成本，有利提高经济效益，最终分离得到的催化剂收率达到80％以上，纯度达到90％以上。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种加氢催化剂的分离工艺，其特征在于：所述分离工艺基于一套分离系统，所述回收浓缩装置包括有金属烧结管过滤器(1)、压滤釜(2)、碱洗釜(3)、酸洗釜(4)、水洗釜(5)、烘箱(6)、焙烧炉(7)、超声箱(8)和旋风分离器(9)，所述碱洗釜(3)、酸洗釜(4)、水洗釜(5)的底部设置有循环泵，实现洗液洗涤循环；
所述分离工艺包括有以下步骤：
1).过滤：将含有加氢催化剂的混合溶液使用金属烧结管过滤器(1)进行过滤，收集滤渣，再将滤渣转入到压滤釜(2)中使用纳滤膜进行压滤，收集滤饼；
2).洗涤：将滤饼转入到碱洗釜(3)中，往釜中加入碱洗液至完全浸没滤饼，升温至50～80℃，先浸泡2～5h，以500～1000r/min的搅拌速率搅拌30～60min，并静置30～45min，物料转入到压滤釜中进行压滤，弃去滤液；
将滤饼转入到酸洗釜(4)中，往釜中加入酸洗液至完全浸没滤饼，升温至50～80℃，先浸泡2～3h，以500～1000r/min的搅拌速率搅拌30～45min，并静置20～30min，物料转入到压滤釜中进行压滤，弃去滤液；
将滤液转入到水洗釜(5)中，往釜中加入去离子水至完全浸没滤饼，升温至50～60℃，先浸泡1～2h，以1000～1500r/min的搅拌速率搅拌30～60min，并静置30～45min，物料转入到压滤釜中进行压滤，弃去滤液；
3).干燥：将洗涤后的滤饼至于100～150℃的烘箱(6)中烘制2～8h，再降温至30～80℃恒温2～5天，然后将滤饼粉碎；
4).焙烧：将粉碎后的滤饼转入到焙烧炉(7)中，往焙烧炉中通入惰性气体进行赶气后开始焙烧，焙烧温度为500～850℃，焙烧时长为2～8h，焙烧后缓慢降温至室温；
5).分离：将冷却后的焙烧物料转入到超声箱(8)内部，低频率超声10～30min，再转入到旋风分离器(9)中，通过合适的分离速度，分离加氢催化剂中的杂质，最终得到分离后的加氢催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种加氢催化剂的分离工艺，其特征在于：所述分离工艺步骤1中的金属烧结管过滤器(1)内部设置有2～5层的金属过滤网，且金属烧结管过滤器的侧壁上设置有能够将滤渣到处的活动开口。
3.根据权利要求2所述的一种加氢催化剂的分离工艺，其特征在于：所述金属过滤网的网孔径为80～450um，从上至下孔径依次减小。
4.根据权利要求1所述的一种加氢催化剂的分离工艺，其特征在于：所述分离工艺步骤2中的碱洗釜(2)内的碱洗液为浓度在15～30％的强碱液与50～75％的乙醇液的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种加氢催化剂的分离工艺，其特征在于：所述分离工艺步骤2中的酸洗釜(3)内的酸洗液为浓度在5～15％的强酸液与30～50％的乙醇液的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种加氢催化剂的分离工艺，其特征在于：所述分离工艺步骤4中的惰性气体为氮气、二氧化碳或稀有气体。
7.根据权利要求1所述的一种加氢催化剂的分离工艺，其特征在于：所述分离工艺步骤5中超声箱(8)的超声频率为20K～1000KHz。
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