CN111864056A - 一种铝掺锑化铟薄膜、磁阻传感元件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种In1‑xAlxSb薄膜、磁阻传感元件及其制造方法，In1‑xAlxSb薄膜中x的取值范围为0.05≤x≤0.15。制备方法为：将基底的温度升至350～400℃，同时加热蒸发InSb源、AlSb源，真空蒸镀制得In1‑xAlxSb层，并在保护气氛下退火结晶。这种方法制得的In1‑xAlxSb薄膜，具有比硅和砷化镓更高的电子迁移率，同时通过掺杂调节禁带宽度的手段，禁带宽度被调控至接近硅或者砷化镓，因此在保持InSb薄膜高电子迁移率的同时优化了温度性能。由本发明的In1‑xAlxSb薄膜制得的磁阻传感元件，工作温度高于纯InSb磁阻器件，达到硅和砷化镓磁阻器件的工作温度，同时又具有比硅和砷化镓磁阻器件更高的灵敏度。磁阻传感器件制备采用蒸电极、光刻、划片、引线和分装等标准器件工艺。

Description

一种铝掺锑化铟薄膜、磁阻传感元件及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种半导体In1-xAlxSb薄膜的制造方法，以及配备上述方法制造的In1-xAlxSb薄膜的磁阻传感元件。
背景技术
传感器技术是物联网应用中三项关键技术之一，未来智能手机、新能源汽车、无人机等智能控制产业的发展对传感器件提出很大的需要，传感器产业潜力巨大，年复合增长率高于40％。InSb薄膜磁阻传感器件是利用半导体材料磁阻效应进行工作的元件，在无磁场时，电流方向和电极方向垂直。加上磁场之后，由于半导体InSb材料中的霍尔效应，导致电流方向由原先的垂直于电极变成了具有一定的倾斜角度，增加了电流在器件中的路径，使电阻增加。材料的载流子迁移率越高，由霍尔效应产生的磁阻效应就越显著，因此选用载流子迁移率高的材料制得的磁阻器件在高灵敏度要求的场合具有非常大的优势。
InSb半导体材料是目前已知载流子迁移率最高的半导体材料(μ＝7.8×104cm2/V·s)，而半导体Sb材料的电子迁移率为1350cm2/V·s左右，半导体GaAs材料的电子迁移率为8700cm2/V·s左右，可见InSb半导体材料的载流子迁移率要比其他材料大得多。用InSb材料制得的磁阻元件具有非常高的灵敏度和比较低的电能消耗，广泛应用于磁敏开关、角速和转速传感器和磁编码器等要求高灵敏度的磁阻器件中。但InSb是一种窄禁带半导体，其禁带宽度在室温下为0.18eV(退火处理后会有所变化)，这导致InSb磁阻器件的耐压和最高工作温度较低，性能不稳定。目前国际上应用的锑化铟薄膜磁阻元件的工作温区在-20～80℃，还存在着非常大的提升空间。
可以通过调节InSb材料禁带宽度的方法来改善其温度性能，调节材料禁带宽度一个比较直观的方法就是掺杂。在考虑到晶格匹配的基础上，掺杂材料的禁带宽度越高，掺杂的比例越大，那么获得的材料禁带宽度就越大，因此选用掺杂的元素最好在匹配InSb晶格的基础上，具有较高的禁带宽度。在InSb的同族化合物中，AlSb和InSb同属闪锌矿结构，具有和GaSb、InP等同族化合物相比更理想的禁带宽度和晶格匹配程度，其晶格常数为0.61nm(与InSb的0.6478nm接近)，禁带宽度为1.58eV，是Ⅲ-Ⅴ族化合物中最为理想的掺杂化合物。但目前还没有文献直接将Al元素掺杂入动作层直接调节InSb的禁带宽度，如果能够通过掺杂Al调节InSb半导体薄膜的禁带宽度，那么将可以获得温度性能优异且具有高磁阻灵敏度的磁传感器件。
发明内容
本发明提供了一种In1-xAlxSb薄膜的制造方法和采用该方法制造的磁阻元件。这种铝掺杂锑化铟薄膜通过微量元素掺杂的方式增加了禁带宽度，使其温度系数得到优化，并且保持较高载流子迁移率，使应用这种薄膜的磁阻元件具有更高的灵敏度。
本发明采用的技术方案为：
一种铝掺杂锑化铟薄膜，该薄膜为In1-xAlxSb薄膜，其中x的取值范围为0.05≤x≤0.15。
本发明还提供一种上述铝掺杂锑化铟薄膜的制备方法，步骤如下：
将基底加热到350～400℃，同时加热InSb、AlSb两个蒸发源，真空蒸镀形成In1- xAlxSb层，并在400℃下退火处理1～4小时。上述真空度高于7×10-4帕，腔内温度在100℃以上，InSb、AlSb蒸发源纯度均大于99.9995％，且根据In1-xAlxSb中x的取值，按化学计量配比加过量Sb源5～15％以弥补Sb的损失。
优选地，若基底为氧化铝陶瓷或蓝宝石时，在蒸镀形成In1-xAlxSb层前，需在基底上先蒸镀形成缓冲层，以降低由于动作层和基底的晶格失配产生的迁移率降低。具体方法如下：先将基底加热到200～250℃，加热In源真空蒸镀形In缓冲层，蒸镀所需真空度高于7×10-4帕，腔内温度在100℃以上。
优选地，所述的基底为氧化铝陶瓷、硅或者蓝宝石衬底。
优选地，所述的In1-xAlxSb薄膜的厚度为2-4μm。
优选地，所述的In缓冲层的厚度为In1-xAlxSb层的厚度的10％。
本发明还提供一种磁阻传感元件，采用上述的In1-xAlxSb薄膜作为磁传感部。由此种In1-xAlxSb薄膜制得的磁阻传感元件，工作温度高于纯InSb磁阻器件，达到硅和砷化镓磁阻器件的工作温度，同时又具有比硅和砷化镓磁阻器件更高的灵敏度。磁阻传感器件制备采用蒸电极、光刻、划片、引线和分装等标准器件工艺。
本发明的有益效果在于：
本发明针对InSb材料工作温度范围较窄的问题，通过同时加热InSb源和掺杂源，并退火使其分布均匀化的方式，可实现将直接将Al元素均匀地掺杂入动作层，从而实现了薄膜的温度性能优化。当Al的掺杂比过低时，禁带宽度的调控效果不足，温度性能仍需改善；当Al的掺杂比过高时，由于杂质散射加剧，载流子迁移率会产生降低，本发明根据多组不同比例掺杂的载流子迁移率测试结果确定了优化的x值，即In1-xAlxSb薄膜，其中x的取值范围为0.05≤x≤0.15，根据不同的迁移率和工作温度要求可以再详细确定x的取值。相比于P、Ga元素掺杂的薄膜，In1-xAlxSb薄膜具有更加理想的载流子迁移率和工作温度范围，并以此制得了温度性能优异，高灵敏度的磁阻元件。此外，本发明还通过在基底上蒸镀In缓冲层以克服动作层和氧化铝陶瓷或蓝宝石基底的晶格失配产生的迁移率降低的问题。
附图说明
图1为实施例3中制得的具有In缓冲层的In1-xAlxSb薄膜结构示意图。
其中(1)、基底；(2)、In缓冲层；(3)、In1-xAlxSb动作层；
图2为实施例1中制得的In1-xAlxSb薄膜与纯InSb薄膜的(αhυ)0.5-hυ曲线，曲线线性部分延长和x轴的交点即为其禁带宽度。
其中(1)、InSb薄膜，带宽0.22eV；(2)、In1-xAlxSb薄膜，带宽0.28eV；
图3为纯InSb薄膜、x＝0.1、x＝0.15的In1-xAlxSb薄膜制得的磁阻元件的灵敏度-温度曲线。
其中(1)、纯InSb薄膜；(2)、x＝0.1的In1-xAlxSb薄膜；(3)、x＝0.15的In1-xAlxSb薄膜；
图4为纯InSb薄膜、x＝0.1、x＝0.15的In1-xAlxSb薄膜的载流子迁移率-温度曲线。
其中(1)、纯InSb薄膜；(2)、x＝0.1的In1-xAlxSb薄膜；(3)、x＝0.15的In1-xAlxSb薄膜。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图进一步说明本发明。
实施例1
(1)将InSb源材料放入2-4号钼舟，将AlSb放入1号钼舟作为掺杂源，其中AlSb所占摩尔百分比为10％，将氧化铝陶瓷衬底和靶材安装在热蒸发腔体中，抽真空至5×10-4Pa，开启加热，将腔内温度加热到100℃，衬底温度加热到350℃；
(2)在膜厚仪上设定生长薄膜的厚度为2μm，打开挡板开始计时。蒸发完成后关闭加热器，降温后打开气阀取出薄膜样品。
(3)将制得的薄膜在400℃下退火2h，使其完成再结晶。
(4)对结晶后的薄膜进行载流子迁移率测试和傅里叶红外光谱测试，测试其禁带宽度是否达到了预期调控目的
(5)进行后续表面处理、光刻、刻蚀、金属电极制备、划片、引线、分装。
(6)对制成的磁阻元件进行载流子迁移率、磁阻灵敏度等数据测试，并与纯InSb薄膜制得的磁阻元件灵敏度-温度曲线对比。
通过上述步骤制得2μm厚，x＝0.1的In1-xAlxSb薄膜及其磁敏元件。
实施例2
(1)将InSb源材料放入2-4号钼舟，将AlSb放入1号钼舟作为掺杂源，其中AlSb所占摩尔百分比为15％，将氧化铝陶瓷衬底和靶材安装在热蒸发腔体中，抽真空至5×10-4Pa，开启加热，将腔内温度加热到100℃，衬底温度加热到350℃；
(2)在膜厚仪上设定生长薄膜的厚度为2μm，打开挡板开始计时。蒸发完成后关闭加热器，降温后打开气阀取出薄膜样品。
(3)将制得的薄膜在400℃下退火2h，使其完成再结晶。
(4)对结晶后的薄膜进行载流子迁移率测试和傅里叶红外光谱测试，测试其禁带宽度是否达到了预期调控目的
(5)进行后续表面处理、光刻、刻蚀、金属电极制备、划片、引线、分装。
(6)对制成的磁阻元件进行载流子迁移率、磁阻灵敏度等数据测试。并与纯InSb薄膜、掺杂比例为10％的薄膜制得的磁阻元件灵敏度-温度曲线对比。
通过上述步骤制得2μm厚，x＝0.15的In1-xAlxSb薄膜及其磁敏元件。
实施例3
(1)将少量In源放入2号钼舟，将InSb源材料放入3-4号钼舟，将AlSb放入1号钼舟作为掺杂源，其中AlSb占InSb和AlSb总量的摩尔百分比为10％，将氧化铝陶瓷衬底和靶材安装在热蒸发腔体中，抽真空至5×10-4Pa，开启加热，将腔内温度加热到100℃，基板温度加热到250℃；
(2)在膜厚仪上设定生长薄膜的厚度为0.2μm，只打开2号钼舟加热，打开挡板开始计时，蒸发完成后将基板温度加热到350℃，在膜厚仪上设定生长薄膜的厚度为2μm，继续打开挡板加热蒸发，蒸发完成后关闭加热器，降温后打开气阀取出薄膜样品。
(3)将制得的薄膜在400℃下退火2h，使其完成再结晶。
(4)对结晶后的薄膜进行载流子迁移率测试和傅里叶红外光谱测试，测试其禁带宽度是否达到了预期调控目的
(5)进行后续表面处理、光刻、刻蚀、金属电极制备、划片、引线、分装。
(6)对制成的磁阻元件进行载流子迁移率测试、磁阻灵敏度等数据测试。
通过上述步骤制得2μm厚，x＝0.1的In1-xAlxSb薄膜，并且其动作层与衬底之间具有一层0.2μm的In缓冲层，及其磁敏元件。
表1为实施例1和实施例3制得的In1-xAlxSb薄膜的部分载流子迁移率测试数据，表中载流子迁移率单位为×103cm2/(V·s)。
表1 In1-xAlxSb薄膜的部分载流子迁移率测试数据
Figure BDA0002594353490000051
上述数据对比表明In缓冲层对载流子迁移率有明显的改善作用，尤其是在低温区杂质散射占主导的情况。生长In缓冲层的方法可以优化In1-xAlxSb薄膜结构，使In1-xAlxSb薄膜在与其晶格匹配程度较低的衬底上也可以获得高载流子迁移率。
实施例4
基本步骤同实施例1，区别在于AlSb占InSb和AlSb总量的摩尔百分比为5％。
通过上述步骤制得4μm厚，x＝0.05的In1-xAlxSb薄膜及其磁敏元件。
图2和图3的曲线证实了制得的In1-xAlxSb薄膜在-50～150℃温度范围内都具有较高的载流子迁移率，其磁阻传感器件在-50～150℃都保持高灵敏度，拓宽了磁阻传感器的工作温度范围。根据图4的载流子迁移率测试结果，制得的In1-xAlxSb薄膜迁移率在5×103～1.5×104cm2/V·s。此种In1-xAlxSb薄膜禁带宽度的调控达到预期，可以在-50～150℃下工作。同时由于AlSb和InSb的晶格匹配程度高，且蒸发后退火使其分布的较为均匀，相比纯InSb，In1-xAlxSb薄膜由于掺杂导致的迁移率降低较小，此时的迁移率比一般Si器件和GaAs器件更高，达到了预期的效果。

Claims (7)

1.一种铝掺杂锑化铟薄膜，其特征在于，该薄膜为In1-xAlxSb薄膜，其中x的取值范围为0.05≤x≤0.15。
2.一种如权利要求1所述的铝掺杂锑化铟薄膜的制造方法，其特征在于，步骤如下：
将基底加热到350～400℃，同时加热InSb、AlSb两个蒸发源，真空蒸镀形成In1-xAlxSb层，并在400℃下退火处理1～4小时；
所述的真空蒸镀过程中，真空度高于7×10-4帕，腔内温度在100℃以上，所述的InSb、AlSb蒸发源的纯度均大于99.9995％，且根据In1-xAlxSb中x的取值，按化学计量配比加过量Sb源5～15％以弥补Sb的损失。
3.根据权利要求2所述的铝掺杂锑化铟薄膜制造方法，其特征在于，所述的基底为氧化铝陶瓷、硅或者蓝宝石衬底。
4.根据权利要求2所述的铝掺杂锑化铟薄膜制造方法，其特征在于，若基底为氧化铝陶瓷或蓝宝石时，在蒸镀形成In1-xAlxSb层前，先将基底加热到200～250℃，加热In源真空蒸镀形成In缓冲层；其中，In源纯度大于99.9995％，蒸镀所需真空度高于7×10-4帕，腔内温度在100℃以上。
5.根据权利要求1所述的铝掺杂锑化铟薄膜，其特征在于，所述的铝掺杂锑化铟薄膜的厚度为2-4μm。
6.根据权利要求4所述的铝掺杂锑化铟薄膜，其特征在于，所述的In缓冲层的厚度为In1-xAlxSb层的厚度的10％。
7.一种磁阻传感元件，其特征在于，采用如权利要求1所述的铝掺杂锑化铟薄膜作为磁传感部。
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