CN111855791A - 激光剥蚀等离子体质谱仪气溶胶进样聚焦装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种激光剥蚀等离子体质谱仪气溶胶进样聚焦装置，包括气溶胶聚焦器、等离子体质谱仪、剥蚀池和激光器，剥蚀池中放置有待剥蚀样品，载气气溶胶运送至剥蚀池另一端连接的载气气溶胶软管内，载气气溶胶软管连接气溶胶聚焦器的进气管口，用于渗出载气，半透膜管后端连接有出气管口，密封箱包围半透膜管形成气溶胶聚焦器腔体，泄气管口外部上安装有电动闸板，控制气溶胶聚焦器腔体内的压力，中心管内的载气气溶胶经原子化、离子化后进入等离子体体质谱仪，对气溶胶中待测元素进行检测；本发明的通过排出载气，增加进入等离子体质谱仪中待测元素的离子浓度，从而提高仪器的灵敏度，在不改变其他仪器装置的情况下有效提高待测元素的检出限。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种激光剥蚀等离子体质谱仪气溶胶进样聚焦装置。
背景技术
等离子体质谱仪由于其超强的元素检测能力而成为分析化学及地球化学领域分析仪器中重要的一员。其应用在环境、地质、医学、农业等许多领域的应用越来越广泛。由于科研工作的需要结合ICPMS的超强分析能力，目前对样品进行微区原位分析的技术越来越成熟。而适用于对样品进行微区原位分析的仪器目前有电子探针、二次粒子探针、激光剥蚀等离子体质谱分析。激光剥蚀-ICP-MS是一种准确、精密的固体痕量元素原位分析技术，这些固体包括天然和人工的硅酸盐、碳酸盐、氧化物和硫化物等。
激光剥蚀技术是由激光器产生的激光经过激光光路聚焦至待测样品表面，剥蚀样品表面产生的气溶胶颗粒通过载气传送到等离子体进行原子化、离子化后，引入质谱仪进行元素或同位素分析。经等离子体炬电离后最终进入MS质量分析器的待测元素的量不到气溶胶量的1％。为了提高LA-ICPMS仪器分析的灵敏度、精密度。以往的研究工作多集中在改变激光器激光的波长(1064nm、532nm、266nm、248nm、222nm、213nm、193nm、157nm)，改变剥蚀池的形状，在气溶胶管路中增加平滑器，改变样品锥(S锥和Jet锥)截取锥(X锥和H锥)的形状等措施。使仪器性能得到很大改善。尽管如此一些超低含量的样品中的元素(比如石英中超低含量的铀铅测定)的测定非常困难。因此，迫切需要设计一种激光剥蚀等离子体质谱仪气溶胶进样聚焦装置，以解决样品中低含量元素无法检测的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种激光剥蚀等离子体质谱仪气溶胶进样聚焦装置。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：激光剥蚀等离子体质谱仪气溶胶进样聚焦装置，包括气溶胶聚焦器、等离子体质谱仪、剥蚀池和激光器，所述剥蚀池中放置有待剥蚀样品，待剥蚀样品经过激光器的照射形成气溶胶，剥蚀池一侧连接有气瓶，气瓶中的载气与气溶胶在剥蚀池中形成载气气溶胶，载气气溶胶运送至剥蚀池另一端连接的载气气溶胶软管内，载气气溶胶软管连接气溶胶聚焦器的进气管口，进气管口后端连接有半透膜管，半透膜管采用锥台型结构且内部中空，用于渗出载气，半透膜管后端连接有出气管口，进气管口和出气管口相对安装在密封箱的箱壁上，密封箱包围半透膜管形成气溶胶聚焦器腔体，密封箱的箱壁上设有两个泄气管口，泄气管口外部上安装有电动闸板，用于控制气溶胶聚焦器腔体内的压力，出气管口后端通过过渡软管连接等离子体矩管的中心管，中心管内的载气气溶胶经过ICP的原子化、离子化后由接口进入等离子体质谱仪，用于对气溶胶中待测元素进行检测。
具体的是，所述激光器后端通过安装的透镜进行折射激光，透镜下方安装有聚焦物镜，用于对激光进行聚焦照射在剥蚀池中的待剥蚀样品上。
具体的是，所述透镜上方安装有带显微镜的摄像机，用于观察记录激光剥蚀。
具体的是，所述半透膜管的管壁采用多微孔管状半透膜锥台型管，且半透膜管采用聚四氟乙烯或硅质材料。
具体的是，所述半透膜管一端与进气管口的内径一致为4mm，半透膜管另一端与出气管口的内径一致为2mm或1mm。
具体的是，所述载气采用氦气或氩气或二者结合的混合气体，氦气或氩气在压力作用下穿出半透膜管外。
具体的是，所述泄气管口的电动闸板通过通信线连接控制器，用于控制泄气管口的开度，根据需要在一端泄气管口处连接吹扫气管，用于排出气溶胶聚焦器腔体内的载气。
具体的是，所述接口为采样锥和截取锥。
具体的是，所述密封箱采用透明状的聚四氟乙烯材质。
本发明具有以下有益效果：
本发明的设计的激光剥蚀等离子体质谱仪气溶胶进样聚焦装置通过排出载气，增加进入等离子体炬中的气溶胶浓度，达到增加等离子体炬中待测元素离子浓度，使通过接口(采样锥和截取锥)进入LA-ICPMS质量分析器的待测元素离子数增多，从而提高仪器的灵敏度，在不改变其他仪器装置的情况下有效提高待测元素的检出限；设计的电动闸板自动控制泄气管口的开度大小，控制气溶胶聚焦器腔体内的压力，控制载气的排出量；本装置材质易得，结构简单便于制作，操作简便，成本低，易于推广应用。
附图说明
图1是激光剥蚀等离子体质谱仪的工作流程结构示意图。
图2是激光剥蚀等离子体质谱仪气溶胶进样聚焦装置的结构示意图。
图中：1-气溶胶聚焦器；2-等离子体质谱仪；3-剥蚀池；4-等离子体矩管；5-激光器；6-带显微镜的摄像机；7-透镜；8-待剥蚀样品；9-气瓶；10-聚焦物镜；11-载气气溶胶软管；101-气溶胶聚焦器腔体；102-密封箱；103-半透膜管；104-进气管口；105-出气管口；106-泄气管口；107-载气气溶胶流向；401-采样锥；402-截取锥；403-冷气入口；404-中心管。
具体实施方式
以下将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地进一步详细的说明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-2所示，激光剥蚀等离子体质谱仪气溶胶进样聚焦装置，包括气溶胶聚焦器1、等离子体质谱仪2、剥蚀池3、等离子体矩管4、激光器5和带显微镜的摄像机6，激光器5后端通过安装的透镜7进行折射激光，透镜7下方安装有聚焦物镜10，用于对激光进行聚焦照射在剥蚀池3中的待剥蚀样品8上。透镜7上方安装有带显微镜的摄像机6，用于观察记录激光剥蚀。
剥蚀池3中放置有待剥蚀样品8，待剥蚀样品8经过激光器5的激光照射产生气溶胶，剥蚀池3一侧连接有气瓶9，气瓶9中盛有的载气与气溶胶在剥蚀池中形成载气气溶胶，载气采用氦气或氩气或二者结合的混合气体，氦气或氩气在压力作用下穿出半透膜管外，载气将载气气溶胶运送至剥蚀池3另一端连接的载气气溶胶软管11内。
载气气溶胶经过载气气溶胶软管11进入后端连接的气溶胶聚焦器1的进气管口104，进气管口104后端连接有半透膜管103，半透膜管103采用锥台型结构且内部中空，用于渗出载气，半透膜管103的管壁采用多微孔管状半透膜锥台型管，且半透膜管103采用聚四氟乙烯或硅质材料。半透膜管103后端连接有出气管口105，进气管口104和出气管口105相对安装在密封箱102的箱壁上，密封箱102包围半透膜管103形成气溶胶聚焦器腔体101，密封箱102的箱壁上设有两个泄气管口106，泄气管口106外部上安装有电动闸板，用于控制气溶胶聚焦器腔体101内的压力，泄气管口106的电动闸板通过通信线连接控制器，用于控制泄气管口106的开度，根据需要在一端泄气管口106处连接吹扫气管，用于排出气溶胶聚焦器腔体101内的载气，以确保半透膜管103内浓缩了的载气的流速进入等离子体矩管4的中心管404，与未加本装置的仪器内的载气的流速基本一致。控制气溶胶聚焦器腔体101内的压力，控制载气的排出量，还能连接吹扫气，对载气的排放增速。
出气管口105后端通过过度软管进入等离子体矩管4的中心管404，中心管404内的载气气溶胶经过等离子体矩管4的ICP的原子化、离子化后由接口(采样锥401和截取锥402)进入等离子体质谱仪2，用于对气溶胶中待测元素进行检测。
半透膜管103一端与进气管口104的内径一致为4mm，半透膜管103另一端与出气管口105的内径一致为2mm或1mm，且与等离子体矩管4的中心管404口径一致。密封箱102采用透明状的聚四氟乙烯材质。
该装置加装到激光剥蚀等离子体质谱仪中的工作步骤：
1)激光器5发射的激光经过透镜7的折射，再通过聚焦物镜10的聚焦使激光束照射进剥蚀池3内的待剥蚀样品8上，在剥蚀池3中形成气溶胶；
2)气瓶9中的载气将气溶胶运送到载气气溶胶软管11内，然后通过进气管口104进入半透膜管103内，控制器控制电动闸板打开泄气管口106，载气在半透膜管103内由于出口缩小，半透膜管103内外产生压差，载气通过微孔排出半透膜管103，在通过泄气管口排出；
3)脱载气后的载气气溶胶的浓度增高，使得等离子体中待测元素的离子浓度增多，待测元素通过中心管404、采样锥401和截取锥402进入到等离子体质谱仪2中，进行待测元素的检测。
本装置提高仪器的灵敏度，在不改变其他仪器装置的情况下有效提高待测元素的检出限。
本发明不局限于上述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (9)
1.激光剥蚀等离子体质谱仪气溶胶进样聚焦装置，其特征在于，包括气溶胶聚焦器、等离子体质谱仪、剥蚀池和激光器，所述剥蚀池中放置有待剥蚀样品，待剥蚀样品经过激光器的照射形成气溶胶，剥蚀池一侧连接有气瓶，气瓶中的载气与气溶胶在剥蚀池中形成载气气溶胶，载气气溶胶运送至剥蚀池另一端连接的载气气溶胶软管内，载气气溶胶软管连接气溶胶聚焦器的进气管口，进气管口后端连接有半透膜管，半透膜管采用锥台型结构且内部中空，用于渗出载气，半透膜管后端连接有出气管口，进气管口和出气管口相对安装在密封箱的箱壁上，密封箱包围半透膜管形成气溶胶聚焦器腔体，密封箱的箱壁上设有两个泄气管口，泄气管口外部上安装有电动闸板，用于控制气溶胶聚焦器腔体内的压力，出气管口后端通过过渡软管连接等离子体矩管的中心管，中心管内的载气气溶胶经过ICP的原子化、离子化后由接口进入等离子体质谱仪，用于对气溶胶中待测元素进行检测。
2.根据权利要求1所述的激光剥蚀等离子体质谱仪气溶胶进样聚焦装置，其特征在于，所述激光器后端通过安装的透镜进行折射激光，透镜下方安装有聚焦物镜，用于对激光进行聚焦照射在剥蚀池中的待剥蚀样品上。
3.根据权利要求2所述的激光剥蚀等离子体质谱仪气溶胶进样聚焦装置，其特征在于，所述透镜上方安装有带显微镜的摄像机，用于观察记录激光剥蚀。
4.根据权利要求1所述的激光剥蚀等离子体质谱仪气溶胶进样聚焦装置，其特征在于，所述半透膜管的管壁采用多微孔管状半透膜锥台型管，且半透膜管采用聚四氟乙烯或硅质材料。
5.根据权利要求1所述的激光剥蚀等离子体质谱仪气溶胶进样聚焦装置，其特征在于，所述半透膜管一端与进气管口的内径一致为4mm，半透膜管另一端与出气管口的内径一致为2mm或1mm。
6.根据权利要求1所述的激光剥蚀等离子体质谱仪气溶胶进样聚焦装置，其特征在于，所述载气采用氦气或氩气或二者结合的混合气体，氦气或氩气在压力作用下穿出半透膜管外。
7.根据权利要求1所述的激光剥蚀等离子体质谱仪气溶胶进样聚焦装置，其特征在于，所述泄气管口的电动闸板通过通信线连接控制器，用于控制泄气管口的开度，根据需要在一端泄气管口处连接吹扫气管，用于排出气溶胶聚焦器腔体内的载气。
8.根据权利要求1所述的激光剥蚀等离子体质谱仪气溶胶进样聚焦装置，其特征在于，所述接口为采样锥和截取锥。
9.根据权利要求1所述的激光剥蚀等离子体质谱仪气溶胶进样聚焦装置，其特征在于，所述密封箱采用透明状的聚四氟乙烯材质。
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