CN111850680A - 一种制备镓-硅掺杂剂的反应器及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种制备镓‑硅掺杂剂的反应器及其使用方法。利用该反应器在低温环境中称取金属镓和硅粉，清洗反应器内各部件；向混合筒内放入金属镓和硅粉，并用透气保温棉将进料口密封；依次盖上保温层和水冷保护套的顶盖，启动水冷保护套正常工作，开始抽真空捡漏，验证反应器密封正常后，向反应器内冲入惰性气体，再抽真空，重复充气和抽真空操作1‑2次；启动动力电机和加热器，当混合筒内的温度达到200‑800℃温度后，保温混合1‑10小时，混合结束后，降温至室温，得半成品；将半成品转至球磨机中磨碎，即得掺杂剂。本发明反应器结构简单，易于控制制备镓‑硅掺杂剂的反应环境，所得掺杂剂稳定性好，且镓的利用率高。

Description

一种制备镓-硅掺杂剂的反应器及其使用方法
技术领域
本发明涉及光伏行业用掺杂剂的制备领域，具体涉及一种制备镓-硅掺杂剂的反应器及其使用方法。
背景技术
镓，固体镓为蓝灰色，液体镓为银白色。镓在低温时硬而脆，而一超过室温就熔融，溶于酸和碱中，微溶于汞。镓在干燥的空气中比较稳定，表面会生成氧化物薄膜阻止继续氧化，在潮湿空气中便失去光泽。镓的凝固点很低，由液态转化为固态时，膨胀率为3.1%，宜存放于塑料容器中。镓在地壳中的含量为0.0015%，不以纯金属状态存在，通常是作为从铝土矿中提取铝或从锌矿石中提取锌时的副产物得到的。镓由于熔点很低、沸点很高、良好的超导性、延展性以及优良的热缩冷胀性能而被广泛应用到半导体、太阳能、合金、化工等领域。
现有技术中，掺杂镓的单晶硅在拉制过程中，根据计算镓金属的重量，称量后直接加入石英坩埚或复投石英筒中，因金属家的熔点只有29.8℃，会出现镓金属被污染或掉落流失的问题；随着单晶炉的尺寸的不断增大，镓金属加入炉内被污染及掉落流失的机率不断增加。
为了获得高质量的掺杂镓的单晶片，急需要研究下镓的添加方式，从源头上提高镓的参与度。
发明内容
针对现有技术中，镓的熔点低，在加入过程中容易被污染的问题，本发明提供了一种制备镓-硅掺杂剂的反应器及其使用方法，该反应器结构简单，易于控制制备镓-硅掺杂剂的反应环境，所得掺杂剂稳定性好，且镓的利用率高。
一种制备镓-硅掺杂剂的反应器，包括混合筒，所述混合筒为卧式筒，横向两端设有进料口，所述混合筒的下筒体上一侧设有非动力支撑轮，另一侧设有动力轮，所述动力轮连接动力电机，所述混合筒的下方设有加热器，所述非动力支撑轮与动力轮处于同一水平支撑面，所述混合筒的外围包裹保温层，所述保温层外罩有水冷保护套，所述水冷保护套的上方设有惰性气体入口，下方设有排气口，加热器的加热部分位于保温层和混合筒下筒体之间，所述动力电机位于水冷保护套外；所述保温层和水冷保护罩的顶部可打开。
作为改进的是，所述混合筒为双层筒体结构，外壁的温度耐受度为0-1000℃，内壁为单晶硅或多晶硅制护板，该护板不会对内部混合物料造成污染。
进一步改进的是，所述硅制护板为平护板或异型板。
基于上述反应器的使用方法，包括以下步骤：
步骤1，在低温环境中称取金属镓和硅粉，清洗反应器内各部件；
步骤2，向混合筒内放入金属镓和硅粉，并用透气保温棉将进料口密封；
步骤3，依次盖上保温层和水冷保护套的顶盖，启动水冷保护套正常工作，开始抽真空捡漏，验证反应器密封无问题后，向反应器内冲入惰性气体，再抽真空，重复充气和抽真空操作1-2次，保证混合筒所述的环境温度为：25度以下，100torr以下；
步骤4，启动动力电机和加热器，当混合筒内的温度达到200-800℃温度后，保温混合1-10小时，混合结束后，降温至室温，得半成品；
步骤5，将半成品转至球磨机中磨碎，即得掺杂剂。
作为改进的是，步骤1中硅粉的粒径≥40目；当金属镓为镓粉末时，镓粉末的粒径≥40目，硅粉的粒径越小，镓掺入的比率越大。
作为改进的是，步骤2中硅粉与金属镓的质量比为2-100:1。
作为改进的是，步骤4中动力电机的转动速度为960r/min；混料筒的转速为30r/min；
作为改进的是，步骤4中降温冷却速度为50℃/hr。
作为改进的是，步骤5中磨碎至5目以下。
有益效果：
与现有技术相比，本发明一种制备镓-硅掺杂剂的反应器及其使用方法具有以下优势：
1、本发明反应器结构简单，有效维持稳定的反应环境，并密封效果好，且能有效减少镓被污染，有效提高了镓的利用率；
2、本发明将金属镓和硅粉同时放入混合筒中，通过升温得到液化后的镓，继续升温提高镓的侵润能力，有效提高了镓的掺杂比例，所得掺杂剂稳定性优良，在晶片制备过程中添加时，对环境的苛求度低，适合产业化应用。
附图说明
图1为本发明制备镓-硅掺杂剂的反应器的结构示意图，其中，1-惰性气体入口，2-保温层，3-混合筒，4-进料口，5-动力轮，6-动力电机，7-排气口，8-原料，9-加热器，10-非动力支撑轮，11-水冷保护套。
具体实施方式
实施例1
一种制备镓-硅掺杂剂的反应器，包括混合筒3，所述混合筒3为卧式筒，横向两端设有进料口4，所述混合筒3的下筒体上一侧设有非动力支撑轮10，另一侧设有动力轮5，所述动力轮5连接动力电机6，所述混合筒3的下方设有加热器9，所述非动力支撑轮10与动力轮5处于同一水平支撑面，所述混合筒3的外围包裹保温层2，所述保温层2外罩有水冷保护套11，所述水冷保护套11的上方设有惰性气体入口1，下方设有排气口7，加热器9的加热部分位于保温层2和混合筒3下筒体之间，所述动力电机6位于水冷保护套11外；所述保温层2和水冷保护罩11的顶部可打开。
作为改进的是，所述混合筒3为双层筒体结构，外壁的温度耐受度为0-1000℃，内壁为，内壁为单晶硅或多晶硅制护板，该护板不会对内部混合物料造成污染。
进一步改进的是，所述硅制护板为平护板或异型板。
基于上述反应器的使用方法，包括以下步骤：
步骤1，在低温环境中称取金属镓和硅粉，清洗反应器内各部件；
步骤2，向混合筒3内放入金属镓和硅粉，并用透气保温棉将进料口4密封；
步骤3，依次盖上保温层2和水冷保护套11的顶盖，启动水冷保护套正常工作，开始抽真空捡漏，验证反应器密封无问题后，向反应器内冲入惰性气体，再抽真空，重复充气和抽真空操作1-2次，保证混合筒3所述的环境温度为：25度以下，100torr以下；
步骤4，启动动力电机6和加热器9，当混合筒3内的温度达到200-800℃温度后，保温混合1-10小时，混合结束后，降温至室温，得半成品；
步骤5，将半成品转至球磨机中磨碎，即得掺杂剂。
步骤1中硅粉的粒径≥40目；当金属镓为镓粉末时，镓粉末的粒径≥40目，硅粉的粒径越小，镓掺入的比率越大。
步骤2中硅粉与金属镓的质量比为2-100:1。
步骤4中动力电机6的转动速度为960r/min；混料筒3的转速为30r/min；
步骤4中降温冷却速度为50℃/hr。
步骤5中磨碎至5目以下。
对所得到的掺杂剂进行检测，检测方法为ICP分析检测，所述掺杂剂中镓的含量1%-50%。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种制备镓-硅掺杂剂的反应器，其特征在于，包括混合筒（3），所述混合筒（3）为卧式筒，横向两端设有进料口（4），所述混合筒（3）的下筒体上一侧设有非动力支撑轮（10），另一侧设有动力轮（5），所述动力轮（5）连接动力电机（6），所述混合筒（3）的下方设有加热器（9），所述非动力支撑轮（10）与动力轮（5）处于同一水平支撑面，所述混合筒（3）的外围包裹保温层（2），所述保温层（2）外罩有水冷保护套（11），所述水冷保护套（11）的上方设有惰性气体入口（1），下方设有排气口（7），加热器（9）的加热部分位于保温层（2）和混合筒（3）下筒体之间，所述动力电机（6）位于水冷保护套（11）外；所述保温层（2）和水冷保护罩（11）的顶部可打开。
2.根据权利要求1所述的制备镓-硅掺杂剂的反应器，其特征在于，所述混合筒（3）为双层筒体结构，外壁的温度耐受度为0-1000℃，内壁为单晶硅或多晶硅制护板。
3.根据权利要求2所述的制备镓-硅掺杂剂的反应器，其特征在于，所述硅制护板为平护板或异型板。
4.根据权利要求1所述的反应器的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，在低温环境中称取金属镓和硅粉，清洗反应器内各部件；
步骤2，向混合筒（3）内放入金属镓和硅粉，并用透气保温棉将进料口4密封；
步骤3，依次盖上保温层2和水冷保护套11的顶盖，启动水冷保护套正常工作，开始抽真空捡漏，验证反应器密封无问题后，向反应器内冲入惰性气体，再抽真空，重复充气和抽真空操作1-2次，保证混合筒（3）所述的环境温度为：25度以下，100torr以下；
步骤4，启动动力电机6和加热器9，当混合筒3内的温度达到200-800℃温度后，保温混合1-10小时，混合结束后，降温至室温，得半成品；
步骤5，将半成品转至球磨机中磨碎，即得掺杂剂。
5.根据权利要求4所述的使用方法，其特征在于，步骤2中硅粉与金属镓的质量比为2-100:1。
6.根据权利要求4所述的使用方法，其特征在于，步骤4中动力电机（6）的转动速度为960r/min；混料筒（3）的转速为30r/min。
7.根据权利要求4所述的使用方法，其特征在于，步骤4中降温冷却速度为50℃/hr。
8.根据权利要求4所述的使用方法，其特征在于，步骤5中磨碎至5目以下。
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