CN111850534A - 一种马氏体不锈钢油管低应力预钝化膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种马氏体不锈钢油管表面低应力预钝化膜的制备方法,包括以下步骤,步骤1,采用酸液对马氏体不锈钢油管进行活化处理;步骤2,将步骤1中活化处理后的马氏体不锈钢油管浸泡在加热后的预钝化液中,进行预钝化处理,在马氏体不锈钢油管表面生成低应力预钝化膜。预钝化液包括140g/L‑180g/L的NaOH、1g/L‑3g/L的NaNO2、20g/L‑50g/L的Na3PO4和去应力剂,去应力剂为0.1g/L‑0.5g/L的邻苯甲酰磺酰亚胺。通过在预钝化液中加入去应力剂邻苯甲酰磺酰亚胺,可以显著降低钝化膜内部张应力,缓解钝化膜与基体的热膨胀失配应力,降低后续服役过程中钝化膜开裂的风险。钝化膜厚度均远高于自然钝化的钝化膜厚度,钝化膜的耐腐蚀能力和耐点蚀性能得到显著提升。
Description
技术领域
本发明涉及油气田腐蚀与防护技术领域,具体为一种马氏体不锈钢油管低应力预钝化膜及其制备方法。
背景技术
随着深井与超深井的钻探开发,油套管等井下材料服役环境越来越苛刻。碳钢管材已经难以满足服役要求。超级13Cr马氏体不锈钢油管在普通13Cr基础上添加了约5.5%Ni和2.0%Mo,同时降低了碳含量,使得13Cr具备了在低含H2S的CO2环境中具有较好的耐蚀能力。超级13Cr油套管在油气田苛刻环境中使用越来越广泛。然而,超级13Cr油管的失效问题仍然是困扰生产管柱安全服役的关键问题。目前,油气井中超级13Cr不锈钢油管的主要失效形式为点蚀诱发的应力腐蚀开裂。因此,提升超级13Cr不锈钢材料耐点蚀性能,对降低其由点蚀引发的应力腐蚀开裂风险具有直接作用,对超级13Cr不锈钢油管安全服役及油气田开发具有重要意义,是目前高温高压油气井开发亟待解决的问题。
目前,研究人员主要从化学成分、成型工艺、后处理工艺等方面研究如何提升13Cr不锈钢的耐点蚀及抗应力腐蚀开裂的能力。N、Mo等元素的协同作用、逆变奥氏体都可以提升13Cr的耐蚀性,目前的商业化超级13Cr油管便是在普通13Cr的基础上添加了上述元素,并降低了含碳量,同时还含有一定数量的逆变奥氏体。目前最简单的提升13Cr不锈钢耐蚀性的方法为增加Cr含量,譬如日本JFE等公司研制的15Cr、17Cr不锈钢。但与超级13Cr相比,15Cr、17Cr不锈钢油管的价格至少提升了20%和40%。目前,不锈钢钝化主要采用酸性溶液进行,马氏体不锈钢含Cr低,在酸性环境中钝化时表面钝化膜完整性较低。在碱性环境中可以生成较为完整的钝化膜,但是钝化膜成长过程及成分决定了其内部含有较高的拉伸应力,这导致钝化膜在后期使用过程中极易出现贯穿性垂直裂纹,严重破坏了钝化膜对基体的保护作用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种马氏体不锈钢油管低应力预钝化膜及其制备方法,成本低廉、易于操作,用于减缓马氏体不锈钢油管在高温高压服役工况下的点蚀,从而降低由点蚀引发的马氏体不锈钢油管应力腐蚀开裂风险,延长其服役周期,降低油气田开发成本。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种马氏体不锈钢油管表面低应力预钝化膜的制备方法,包括以下步骤,
步骤1,采用酸液对马氏体不锈钢油管进行活化处理;
步骤2,将步骤1中活化处理后的马氏体不锈钢油管浸泡在加热后的预钝化液中,进行预钝化处理,在马氏体不锈钢油管表面生成低应力预钝化膜;
所述预钝化液包括140g/L-180g/L的NaOH、1g/L-3g/L的NaNO2、20g/L-50g/L的Na3PO4和去应力剂,所述去应力剂为0.1g/L-0.5g/L的邻苯甲酰磺酰亚胺。
优选的,步骤1中,所述活化处理的酸液为稀硫酸,稀硫酸浓度为20ml/L-60ml/L。
优选的,步骤1中,不锈钢油管试样在酸液中的浸泡时间为20s-90s。
优选的,步骤2中预钝化液的配置方法如下,
按照浓度配比要求将固体NaOH、NaNO2、和Na3PO4加入到去离子水中,搅拌均匀至完全溶解,再按照浓度配比要求加入去应力剂邻苯甲酰磺酰亚胺,并搅拌均匀后,配置成预钝化液。
优选的,步骤2中,预钝化液加热温度为90℃-140℃。
优选的,步骤2中加热方式为水浴加热、油浴加热或烘箱加热。
优选的,步骤2中的预钝化时间为5分钟-30分钟。
优选的,所述马氏体不锈钢油管采用超级13Cr不锈钢油管。
一种马氏体不锈钢油管表面低应力预钝化膜,基于上述的制备方法制备得到,所述低应力预钝化膜厚度为50nm-400nm,腐蚀电流密度为0.00013mA·cm-2-0.00361mA·cm-2,点蚀电位为410mV-635mV。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明一种马氏体不锈钢油管低应力预钝化膜的制备方法,通过在预钝化液中加入去应力剂邻苯甲酰磺酰亚胺,可以显著降低钝化膜内部张应力,缓解钝化膜与基体的热膨胀失配应力,降低后续服役过程中钝化膜开裂的风险。马氏体不锈钢油管在钝化液中钝化时预钝化膜厚度随着预钝化时间以抛物线的形式增加,钝化膜生长速率更快,钝化膜厚度均远高于自然钝化的钝化膜厚度,钝化膜的耐腐蚀能力和耐点蚀性能得到显著提升。
进一步的,步骤1中,活化处理的酸液为稀硫酸,稀硫酸浓度为20ml/L-60ml/L。采用稀硫酸进行活化处理减少不锈钢表面夹杂等缺陷的尺寸和数量。
进一步的,步骤2中,预钝化液的配置过程为先将固体NaOH、NaNO2、和Na3PO4加入到去离子水中,搅拌均匀至完全溶解,再加入去应力剂邻苯甲酰磺酰亚胺,并搅拌均匀后,配置成预钝化液。采用去离子水配置预钝化液,控制预钝化液中Cl-含量,Cl-含量超标,会破坏不锈钢的钝化膜。
进一步的,预钝化液加热温度为90℃-140℃。钝化温度远低于超级13Cr热处理温度,钝化工艺对不锈钢本体的力学性能没有任何影响,能够完全保留超级13Cr的原始力学性能。
进一步的,步骤2中加热方式为水浴加热、油浴加热或烘箱加热。使预钝化液受热均匀,便于控制温度,防止直接加热造成的过度剧烈和温度的不可控性。
本发明一种马氏体不锈钢油管低应力预钝化膜,低应力预钝化膜的耐腐蚀能力和耐点蚀性能都显著强于自然产生的钝化膜,且钝化膜内部张应力低,降低了后续服役过程中由点蚀引发的应力腐蚀钝化膜开裂的风险。
附图说明
图1为实施例2-实施例4方案钝化后的钝化膜厚度变化示意图;
图2为实施例2-实施例4方案钝化后的钝化膜的极化曲线示意图;
图3为实施例2-实施例4方案钝化后的钝化膜的点蚀电位变化示意图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
一种马氏体不锈钢油管表面低应力预钝化膜的制备方法,包括以下步骤,
步骤1,采用酸液对马氏体不锈钢油管进行活化处理;
步骤2,将步骤1中活化处理后的马氏体不锈钢油管浸泡在加热后的预钝化液中,进行预钝化,在马氏体不锈钢油管表面生成低应力预钝化膜。预钝化液包括140g/L-180g/L的NaOH、1g/L-3g/L的NaNO2、20g/L-50g/L的Na3PO4和0.1g/L-0.5g/L的去应力剂邻苯甲酰磺酰亚胺。
经多次试验验证,采用本发明所述的一种马氏体不锈钢油管表面半导体低应力预钝化膜制备方法,通过改变预钝化液配比、钝化时间、温度,能够在超级13Cr表面制备不同结构及性质的预钝化膜,钝化膜厚度均远高于自然钝化的1-3nm。同时,不同于自然钝化的指数关系,超级13Cr在本发明所述钝化液中钝化时预钝化膜厚度随着预钝化时间以抛物线的形式增加,钝化膜生长速率更快,可以在相对较短的时间内制备较厚的预钝化膜,另外,去应力剂可以显著降低钝化膜内部张应力,缓解钝化膜与基体的热膨胀失配应力,降低了后续服役过程中钝化膜开裂的风险。经电化学试验测试,预钝化30分钟后的拥有低应力钝化的超级13Cr样品较自然钝化后的超级13Cr样品腐蚀电流密度降低了约98%,即本发明钝化液钝化后,不锈钢腐蚀电流密度仅有自然钝化的五十分之一,耐腐蚀的能力显著提升了;随着预钝化膜厚度增加,超级13Cr点蚀电位升高,预钝化显著提升了超级13Cr的耐点蚀性能。同时,本发明所提出的一种马氏体不锈钢油管表面低应力预钝化膜制备方法还具有成本低廉、易于操作的特点,并且由于钝化温度远低于超级13Cr热处理温度,钝化工艺对不锈钢本体的力学性能没有任何影响,能够完全保留超级13Cr的原始力学性能。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面以某超级13Cr不锈钢油管预钝化为例对本发明实施方式作进一步地详细描述。所描述的实施例是本发明实施例的列举,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
1)样品的准备:用线切割切取平板状超级13Cr样品,尺寸40×10×3mm;用砂纸打磨、抛光后,用超声波清洗去除表面油污及砂砾;随后用酒精清洗、吹干待用。
2)活化处理:采用20ml/L稀硫酸对样品进行活化处理,浸泡时间为20s,浸泡20s后用去离子水冲洗干净、酒精脱水、冷风吹干。
3)预钝化处理:将140g NaOH、1g NaNO2、20g Na3PO4和加入到1L去离子水中,搅拌均匀,再加入0.1g邻苯甲酰磺酰亚胺,并搅拌均匀,配置成预钝化液;采用水浴加热,将预钝化液加热至90℃,放入活化处理后的样品,预钝化时间5分钟。
4)性能测试:采用扫描电子显微镜对预钝化后样品的钝化膜厚度进行测量,并通过动电位极化曲线测试检验钝化后样品的耐蚀性能变化。测试分析结果如表1所示。
超级13Cr在空气中自然钝化产生的钝化膜厚度约为1-3nm,而在本实施例的预钝化液中钝化5分钟后的钝化膜厚度约为50nm,预钝化处理增加了钝化膜厚度。
对预钝化后样品进行极化曲线测试,并与自然钝化样品的电化学测试结果对比。测得预钝化后样品的腐蚀电流密度为0.00361mA·cm-2,自然钝化的钝化膜样品腐蚀电流密度为0.00501mA·cm-2,预钝化后样品的耐全面腐蚀性能显著提升;
预钝化后样品的点蚀电位为410mV,自然钝化样品的点蚀电位为340mV,预钝化后样品的耐点蚀性能显著提升。
实施例2:
1)样品的准备:用线切割切取平板状超级13Cr样品,尺寸40×10×3mm;用砂纸打磨、抛光后,用超声波清洗去除表面油污及砂砾;随后用酒精清洗、吹干待用。
2)活化处理:采用20ml/L稀硫酸对样品进行活化处理,浸泡时间为30s,浸泡30s后用去离子水冲洗干净、酒精脱水、冷风吹干。
3)预钝化处理:将150g NaOH、1g NaNO2和30g Na3PO4加入到1L去离子水中,搅拌均匀,再加入0.2g邻苯甲酰磺酰亚胺,并搅拌均匀,配置成预钝化液;采用烘箱加热,将预钝化液加热至105℃,放入活化处理后的样品,预钝化5分钟。
4)性能测试:采用扫描电子显微镜对预钝化后样品的钝化膜厚度进行测量,并通过极化曲线测试检验钝化后样品的耐蚀性能变化,测试结果见表1。超级13Cr在空气中自然钝化产生的钝化膜厚度约为1-3nm,而在本实施例的预钝化液中钝化5分钟后的钝化膜厚度约为120nm,预钝化处理增加了钝化膜厚度。
自然钝化超级13Cr样品的腐蚀电流密度为0.00501mA·cm-2;钝化5分钟后超级13Cr样品的腐蚀电流密度为0.00251mA·cm-2,腐蚀电流密度降低了约50%,预钝化显著提升了超级13Cr耐全面腐蚀的能力。
预钝化5分钟后,超级13Cr点蚀电位由自然钝化的340mV升高到487mV,钝化后样品的耐点蚀性能明显提升。
实施例3:
1)样品的准备:用线切割切取平板状超级13Cr样品,尺寸40×10×3mm;用砂纸打磨、抛光后,用超声波清洗去除表面油污及砂砾;随后用酒精清洗、吹干待用。
2)活化处理:采用20ml/L稀硫酸对样品进行活化处理,浸泡时间为30s,浸泡30s后用去离子水冲洗干净、酒精脱水、冷风吹干。
3)预钝化处理:将150g NaOH、1g NaNO2和30g Na3PO4加入到1L去离子水中,搅拌均匀,再加入0.5g邻苯甲酰磺酰亚胺,并搅拌均匀,配置成预钝化液;采用水浴加热,将预钝化液加热至105℃,放入活化处理后的样品,预钝化时间15分钟。
4)性能测试:采用扫描电子显微镜对预钝化后样品的钝化膜厚度进行测量,并通过极化曲线及点蚀电位测试检验钝化后样品的耐蚀性能变化,并与自然钝化样品的电化学测试结果对比。
测得实施例3方案预钝化15分钟后,样品钝化膜厚度约为260nm,样品的腐蚀电流密度为0.00112mA·cm-2,样品的点蚀电位为550mV,预钝化显著改善了样品的耐均匀腐蚀及点蚀性能。
实施例4:
1)样品的准备:用线切割切取平板状超级13Cr样品,尺寸40×10×3mm;用砂纸打磨、抛光后,用超声波清洗去除表面油污及砂砾;随后用酒精清洗、吹干待用。
2)活化处理:采用20ml/L稀硫酸对样品进行活化处理,浸泡时间为90s,浸泡90s后用去离子水冲洗干净、酒精脱水、冷风吹干。
3)预钝化处理:将150g NaOH、1g NaNO2、30g Na3PO4和加入到1L去离子水中,搅拌均匀至完全溶解,再加入0.5g邻苯甲酰磺酰亚胺,并搅拌均匀,配置成预钝化液;采用油浴加热,将预钝化液加热至110℃,放入活化处理后的样品,预钝化时间30分钟。
4)性能测试:采用扫描电子显微镜对预钝化后样品的钝化膜厚度进行测量,并通过极化曲线及点蚀电位测试检验钝化后样品的耐蚀性能变化,并与自然钝化样品的电化学测试结果对比。
测得实施例4方案预钝化30分钟后,样品钝化膜厚度约为400nm,样品的腐蚀电流密度为0.00013mA·cm-2,电流密度降低了97.5%,样品的点蚀电位由340mV升高至635mV,预钝化显著提升了样品的耐均匀腐蚀及点蚀性能。
如图1所示,实施例2、实施例3和实施例4方案制备出的钝化膜厚度,随着预钝化时间的增长,钝化膜厚度也相应的增加。
如图2所示,实施例2、实施例3和实施例4的预钝化方案钝化后超级13Cr样品的极化曲线。从图中清楚地反映出实施例2、实施例3和实施例4的预钝化方案与自然钝化后的超级13Cr样品的极化曲线明显不同,依据图2中动态极化曲线读取出相对应的点蚀电位数值。
如图3所示,实施例2、实施例3和实施例4方案制备出的钝化膜点蚀电位变化示意图,随着钝化膜的厚度增加,点蚀电位也相应的增高。
实施例5:
1)样品的准备:用线切割切取平板状超级13Cr样品,尺寸40×10×3mm;用砂纸打磨、抛光后,用超声波清洗去除表面油污及砂砾;随后用酒精清洗、吹干待用。
2)活化处理:采用60ml/L稀硫酸对样品进行活化处理,浸泡时间为30s,浸泡30s后用去离子水冲洗干净、酒精脱水、冷风吹干。
3)预钝化处理:将180g NaOH、3g NaNO2和50g Na3PO4加入到1L去离子水中,搅拌均匀,再加入0.5g邻苯甲酰磺酰亚胺,并搅拌均匀,配置成预钝化液;采用烘箱加热,将预钝化液加热至140℃,放入活化处理后的样品,预钝化时间30分钟。
4)性能测试:采用扫描电子显微镜对预钝化后样品的钝化膜厚度进行测量,并通过极化曲线及点蚀电位测试检验钝化后样品的耐蚀性能变化,测试结果见表1。测得实施例5方案预钝化30分钟后,样品钝化膜厚度约为300nm,样品的腐蚀电流密度为0.00021mA·cm-2,电流密度降低了97.6%,样品的点蚀电位为574mV,预钝化提升了样品的耐均匀腐蚀性能及耐点蚀性能。
表1不同钝化工艺后样品耐蚀性能测试结果
Claims (9)
1.一种马氏体不锈钢油管表面低应力预钝化膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,
步骤1,采用酸液对马氏体不锈钢油管进行活化处理;
步骤2,将步骤1中活化处理后的马氏体不锈钢油管浸泡在加热后的预钝化液中,进行预钝化处理,在马氏体不锈钢油管表面生成低应力预钝化膜;
所述预钝化液包括140g/L-180g/L的NaOH、1g/L-3g/L的NaNO2、20g/L-50g/L的Na3PO4和去应力剂,所述去应力剂为0.1g/L-0.5g/L的邻苯甲酰磺酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的一种马氏体不锈钢油管表面低应力预钝化膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述活化处理的酸液为稀硫酸,稀硫酸浓度为20ml/L-60ml/L。
3.根据权利要求1所述的一种马氏体不锈钢油管表面低应力预钝化膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,不锈钢油管试样在酸液中的浸泡时间为20s-90s。
4.根据权利要求1所述的一种马氏体不锈钢油管表面低应力预钝化膜的制备方法,其特征在于,步骤2中预钝化液的配置方法如下,
按照浓度配比要求将固体NaOH、NaNO2、和Na3PO4加入到去离子水中,搅拌均匀至完全溶解,再按照浓度配比要求加入去应力剂邻苯甲酰磺酰亚胺,并搅拌均匀后,配置成预钝化液。
5.根据权利要求1所述的一种马氏体不锈钢油管表面低应力预钝化膜的制备方法,其特征在于,步骤2中,预钝化液加热温度为90℃-140℃。
6.根据权利要求1所述的一种马氏体不锈钢油管表面低应力预钝化膜的制备方法,其特征在于,步骤2中加热方式为水浴加热、油浴加热或烘箱加热。
7.根据权利要求1所述的一种马氏体不锈钢油管表面低应力预钝化膜的制备方法,其特征在于,步骤2中的预钝化时间为5分钟-30分钟。
8.根据权利要求1所述的一种马氏体不锈钢油管表面低应力预钝化膜的制备方法,其特征在于,所述马氏体不锈钢油管采用超级13Cr不锈钢油管。
9.一种马氏体不锈钢油管表面低应力预钝化膜,其特征在于,由权利要求1~8任意一项所述的制备方法制备得到,所述低应力预钝化膜厚度为50nm-400nm,腐蚀电流密度为0.00013mA·cm-2-0.00361mA·cm-2,点蚀电位为410mV-635mV。
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