CN111849588A - 抗磨润滑脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种抗磨润滑脂组合物，其特征在于,包括氨基三乙酸、新戊二醇、脂肪醇、磷钨酸制备而成，所述氨基三乙酸、新戊二醇的摩尔比为1：1‑1.5；所述的氨基三乙酸和脂肪醇的摩尔比为1：0.5‑1；所述磷钨酸的重量比为氨基三乙酸、新戊二醇、脂肪醇总重量的1‑2％。本发明还提供了一种含上述抗磨润滑脂组合物的抗磨润滑脂，其特征在于，由以下重量百分比的组分制造而成：抗磨润滑脂组合物40‑50％；聚2,5‑呋喃二甲酸新戊二醇酯40‑50％；二硫化5‑15％。采用本发明制备的抗磨润滑脂组合物,是含P‑W‑N的极压抗磨添加剂，减摩性能优异，同时可以保证润滑脂的膏状物理形态良好。本发明制备的抗磨润滑脂应用于轴承、导轨等部件的润滑，延长轴承、导轨的使用寿命。

Description

抗磨润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域，具体涉及一种抗磨润滑脂及其制备方法。
背景技术
传统的润滑脂加工工艺为：动植物油脂或脂肪酸加入无机碱(如氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化锂、氢氧化铝、氢氧化钡等)制备金属皂作为稠化剂或采用有机或无机的稠化剂，加入矿物油或合成油进行加工稠化而成的，主要是将矿物油或合成油保存在稠化剂构成的框架内，在运动压力和温度的作用下，贮存于稠化剂内的油逸出，起润滑作用，在常温常压下显现膏状的物理特性。在一些高温高压等极端条件下，由于框架内的油逸出过快，造成干结，而不能较长时间保持润滑作用，需要频繁更换润滑脂造成设备停工和人力浪费。
研究新型以抗磨润滑脂组合物为基础的高温润滑脂，应用于轴承、导轨等部件的润滑，延长轴承、导轨的使用寿命是一件有意义的课题。
发明内容
鉴于以上缺陷，本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种抗磨润滑脂组合物。
为实现上述目的，本发明提供的一种抗磨润滑脂组合物，其特征在于,包括氨基三乙酸、新戊二醇、脂肪醇、磷钨酸制备而成，所述氨基三乙酸、新戊二醇的摩尔比为1：1-1.5；所述的氨基三乙酸和脂肪醇的摩尔比为1：0.5-1；所述磷钨酸的重量比为氨基三乙酸、新戊二醇、脂肪醇总重量的1-2％。
所述的新戊二醇可以和氨基三乙酸进行酯化反应，生成具有一定极压抗磨性的聚氨基酯，与磷钨酸反应可以生成极压抗磨性能优异的磷钨酸酯。
所述脂肪醇选用C8-C20的直链或支链脂肪醇；优选：异辛醇、正辛醇、异癸醇、正癸醇、月桂醇、异构十二醇、异构十三醇、异构十六醇、油醇、异构二十醇中的一种或几种混合物。所述脂肪醇可以和氨基三乙酸反应生成具有一定极压抗磨性的氨基酯，与磷钨酸反应可以生成极压抗磨性能优异的磷钨酸酯。
所述氨基三乙酸由于分子结构中存在-N-基和3个-COOH基，可以和新戊二醇反应生成聚氨基酯，与脂肪醇反应生成具有一定抗磨性的氨基酯，与磷钨酸结合生成氨基磷钨酸生成极压抗磨性能优异的氨基磷钨酸。
所述磷钨酸可以作为催化剂在氨基三乙酸、新戊二醇、脂肪醇的酯化反应过程中参与催化作用，是高效绿色催化剂，催化反应完成后不需进行分离，可与反应生成的氨基三乙酸酯结合生成极压抗磨性能优异的磷钨酸氨基三乙酸酯。
本发明还提供了上述抗磨润滑脂组合物的制备方法：
称取氨基三乙酸、新戊二醇、磷钨酸放置于反应釜中，搅拌加热到150-160℃，充分反应4-5小时，反应过程减压排水1-2次，加入脂肪醇升温至180-200℃，反应2-3小时完成后，减压排除水分；即为一种抗磨润滑脂组合物。
上述抗磨润滑脂组合物可以直接作为抗磨润滑脂使用。
另外，本发明还提供了一种含上述抗磨润滑脂组合物的抗磨润滑脂，其特征在于，包括以下重量百分比的组分制造而成：
抗磨润滑脂组合物 40-50％；
聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯 40-50％；
二硫化钼 5-15％。
为了防止润滑脂的高温氧化，可以加入上述组分总重量0.1-1％的抗氧剂。
所述的抗氧剂可以选用茶多酚。
所述抗氧剂可选用：酚类和/或苯胺类抗氧剂，优选商品型号有：Irganox L57、IrganoxL101、IrganoxL135、IrganoxL01中的一种或几种混合物。
所述的聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯由2,5-呋喃二甲酸与新戊二醇进行聚酯化反应制备而成。其中2,5-呋喃二甲酸与新戊二醇的摩尔比为1:1-1.1；优选摩尔比为1:1。
上述聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯的具体工艺步骤如下所示：
将2,5-呋喃二甲酸与新戊二醇、催化剂加入反应釜内，于150-160℃的反应温度下反应8～10小时；反应过程减压排水2-3次，反应完成后减压排除水分，即为聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯。
上述催化剂可以选择Lewis酸、分子筛、阳离子交换树脂、稀土氧化物中的一种或几种混合物。
上述催化剂优选磷钨酸，用量为反应物总重量的0.1-0.5％。选择磷钨酸作为催化剂的优点是磷钨酸在参与催化过程中产生的磷钨酸酯对金属有比较好的极压抗磨作用，反应完成催化剂无需进行分离，可减少因分离催化剂所造成的环境污染和水、电、化学试剂等消耗，节能减排、环境保护效果显著。
此外，本发明提供了上述抗磨润滑脂组合物的抗磨润滑脂的制备方法：将抗磨润滑脂组合物、聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯、二硫化钼、抗氧剂在100℃左右温度搅拌1-2小时后，放置于均质设备中均质处理1小时左右，即为一种抗磨润滑脂。
发明的作用与效果
采用本发明制备的抗磨润滑脂组合物,是含P-W-N的极压抗磨添加剂，减摩性能优异，同时可以保证润滑脂的膏状物理形态良好。
在本发明中的2,5-呋喃二甲酸二脂肪醇酯良好的润滑性和优异的生物降解性，同时2,5-呋喃二甲酸有类似芳香环的刚度，加强了反应生成的酯具有更强的延展度和弹性，可以全部或部分取代对环境有不良影响的S、Cl极压抗磨剂的使用。
在本发明中的二硫化钼可以保证润滑脂在高温时其他有机物充分燃烧后，仍保留固体润滑的效果。
本发明制备的抗磨润滑脂应用于轴承、导轨等部件的润滑，延长轴承、导轨的使用寿命。
在本发明的配方中，上述各组分混合后，基于其各自的结构特点，可发生分子间弱键作用力，经相溶相促后，提高和激发彼此的润滑性、溶解性和极压抗磨性等性质。
具体实施方式
实施例1：
称取氨基三乙酸191.14g(1mol)、新戊二醇156.23g(1.5mol)、磷钨酸8g放置于反应釜中，搅拌加热到150℃，充分反应5小时，反应过程减压排水2次，加入异辛醇65.16g(0.5mol)升温至180℃，反应3小时完成后，减压排除水分；即为一种抗磨润滑脂组合物。
上述抗磨润滑脂组合物可以直接作为润滑脂使用。
实施例2：
称取氨基三乙酸191.14g(1mol)、新戊二醇145.81g(1.4mol)、磷钨酸6g放置于反应釜中，搅拌加热到160℃，充分反应4小时，反应过程减压排水1次，加入异癸醇158.28g(1mol)升温至200℃，反应2小时完成后，减压排除水分；即为一种抗磨润滑脂组合物。
称取抗磨润滑脂组合物400g、聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯500g、二硫化钼100g在100℃搅拌时间1.5小时后，放置于均质设备中均质处理1小时，即为一种抗磨润滑脂。
上述聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯的制备方法：
将2,5-呋喃二甲酸468.27g(3mol)与新戊二醇312.45g(3mol)、磷钨酸3.6g加入反应釜内，于150℃的反应温度下反应10小时；反应过程减压排水3次，反应完成后减压排除水分，即为聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯。
将上述制备的抗磨润滑脂组合物按SH/T0122进行滚筒安定性实验：
项目 滚压前 2小时滚压后 实验方法
滴点℃ 246 246 GB/T4929
压力分油％ 0.6 0.6 GB/T392
锥入度0.1mm 125 126 GB/T269
实施例3：
称取氨基三乙酸191.14g(1mol)、新戊二醇104.15g(1mol)、磷钨酸6g放置于反应釜中，搅拌加热到160℃，充分反应4小时，反应过程减压排水1次，加入异二十醇268.69g(0.9mol)升温至200℃，反应2小时完成后，减压排除水分；即为一种抗磨润滑脂组合物。
称取抗磨润滑脂组合物500g、聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯400g、二硫化钼95g、IrganoxL57抗氧剂2g、IrganoxL135抗氧剂3g在100℃搅拌时间1.5小时后，放置于均质设备中均质处理1小时，即为一种抗磨润滑脂。
上述聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯的制备方法：
将2,5-呋喃二甲酸312.18g(2mol)与新戊二醇229.13g(2.2mol)、磷钨酸1.6g加入反应釜内，于160℃的反应温度下反应8小时；反应过程减压排水2次，反应完成后减压排除水分，即为聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯。
将上述制备的抗磨润滑脂按SH/T0122进行滚筒安定性实验：
项目 滚压前 2小时滚压后 实验方法
滴点℃ 248 248 GB/T4929
压力分油％ 0.7 0.7 GB/T392
锥入度0.1mm 138 139 GB/T269
实施例4：
称取氨基三乙酸191.14g(1mol)、新戊二醇135.39g(1.3mol)、磷钨酸7g放置于反应釜中，搅拌加热到155℃，充分反应4.5小时，反应过程减压排水2次，加入月桂醇149.10g(0.8mol)升温至200℃，反应2小时完成后，减压排除水分；即为一种抗磨润滑脂组合物。
称取抗磨润滑脂组合物420g、聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯480g、二硫化钼90g、IrganoxL101抗氧剂10g在100℃搅拌时间2小时后，放置于均质设备中均质处理1小时，即为一种抗磨润滑脂。
上述聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯的制备方法：
将2,5-呋喃二甲酸468.27g(3mol)与新戊二醇343.69g(3.3mol)、磷钨酸1.6g加入反应釜内，于150℃的反应温度下反应10小时；反应过程减压排水3次，反应完成后减压排除水分，即为聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯。
实施例5：
称取氨基三乙酸191.14g(1mol)、新戊二醇124.98g(1.2mol)、磷钨酸6g放置于反应釜中，搅拌加热到155℃，充分反应4.5小时，反应过程减压排水1次，加入异十六醇145.5g(0.6mol)升温至190℃，反应3小时完成后，减压排除水分；即为一种抗磨润滑脂组合物。
称取抗磨润滑脂组合物430g、聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯460g、二硫化钼107g、茶多酚3g在100℃搅拌时间1.5小时后，放置于均质设备中均质处理1小时，即为一种抗磨润滑脂。
上述聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯的制备方法：
将2,5-呋喃二甲酸468.27g(3mol)与新戊二醇312.45g(3mol)、磷钨酸3.6g加入反应釜内，于150℃的反应温度下反应9小时；反应过程减压排水3次，反应完成后减压排除水分，即为聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯。
实施例6：
称取氨基三乙酸191.14g(1mol)、新戊二醇114.57g(1.1mol)、磷钨酸9g放置于反应釜中，搅拌加热到155℃，充分反应4.5小时，反应过程减压排水2次，加入油醇187.94g(0.7mol)升温至180℃，反应3小时完成后，减压排除水分；即为一种抗磨润滑脂组合物。
称取抗磨润滑脂组合物460g、聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯420g、二硫化钼113g、IrganoxL01抗氧剂7g在100℃搅拌时间1.5小时后，放置于均质设备中均质处理1小时，即为一种抗磨润滑脂。
上述聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯的制备方法：
将2,5-呋喃二甲酸468.27g(3mol)与新戊二醇333.28g(3.2mol)、磷钨酸3.6g加入反应釜内，于155℃的反应温度下反应9小时；反应过程减压排水3次，反应完成后减压排除水分，即为聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯。

Claims (10)

1.一种抗磨润滑脂组合物，其特征在于,包括氨基三乙酸、新戊二醇、脂肪醇、磷钨酸制备而成。
2.如权利要求1所述的一种抗磨润滑脂组合物，其特征在于：
所述氨基三乙酸、新戊二醇的摩尔比为1：1-1.5；所述的氨基三乙酸和脂肪醇的摩尔比为1：0.5-1；所述磷钨酸的重量比为氨基三乙酸、新戊二醇、脂肪醇总重量的1-2％。
3.如权利要求1或2所述的一种抗磨润滑脂组合物，其特征在于：
所述脂肪醇选用C8-C20的直链或支链脂肪醇；优选：异辛醇、正辛醇、异癸醇、正癸醇、月桂醇、异构十二醇、异构十三醇、异构十六醇、油醇、异构二十醇中的一种或几种混合物。
4.如权利要求1-3任一项所述的一种抗磨润滑脂组合物，其特征在于：
所述抗磨润滑脂组合物的制备方法：称取氨基三乙酸、新戊二醇、磷钨酸放置于反应釜中，搅拌加热到150-160℃，充分反应4-5小时，反应过程减压排水1-2次，加入脂肪醇升温至180-200℃，反应2-3小时完成后，减压排除水分；即为一种抗磨润滑脂组合物。
5.一种抗磨高温润滑脂，其特征在于，包括以下重量百分比的组分制造而成：
如权利要求1-4任一所述抗磨润滑脂组合物 40-50％；
聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯 40-50％；
二硫化钼 5-15％。
6.如权利要求5所述的一种抗磨高温润滑脂，其特征在于：
还含有组分总重量0.1-1％的抗氧剂；
所述的抗氧剂优选茶多酚；
所述抗氧剂优选：酚类和/或苯胺类抗氧剂；所述抗氧剂优选商品型号：Irganox L57、Irganox L101、Irganox L135、Irganox L01中的一种或几种混合物。
7.如权利要求5所述的一种抗磨高温润滑脂，其特征在于：
所述的聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯由2,5-呋喃二甲酸与新戊二醇进行酯化反应制备而成；其中2,5-呋喃二甲酸与新戊二醇的摩尔比为1:1-1.1；优选摩尔比为1:1。
8.如权利要求5所述的一种抗磨高温润滑脂，其特征在于：
所述的聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯具体工艺步骤如下所示：
将2,5-呋喃二甲酸与新戊二醇、催化剂加入反应釜内，于150-160℃的反应温度下反应8～10小时；反应过程减压排水2-3次，反应完成后减压排除水分，即为聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯。
9.如权利要求8所述的一种抗磨高温润滑脂，其特征在于：
所述催化剂可以选择Lewis酸、分子筛、阳离子交换树脂、稀土氧化物中的一种或几种混合物；
所述催化剂优选述催化剂优选磷钨酸。
10.如权利要求5-9任一项所述的抗磨高温润滑脂的制备方法，其特征在于：
将抗磨润滑脂组合物、聚2,5-呋喃二甲酸新戊二醇酯、二硫化钼、抗氧剂在100℃左右温度搅拌1-2小时后，放置于均质设备中均质处理1小时左右，即为一种抗磨润滑脂。
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