CN111849584A - 一种黏度指数改进剂、其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种黏度指数改进剂、其制备方法和应用。该黏度指数改进剂包括：二元乙丙共聚物，具有110000～350000范围内的重均分子量和1.8～3.0范围内的分子量分布；以及溶剂，包括矿物基础油、合成基础油、再生油或植物油中的任一种或它们的任意组合。应用本发明的技术方案，从而解决了现有技术中的黏度指数改进剂在稠化能力、剪切稳定性和运动粘度方面不足的问题，从而能够满足更高端润滑油黏度指数改进剂对于SH/T 0622‑2007 T‑615的技术标准的使用要求。此外，本发明的黏度指数改进剂可以通过简单的制备方法制造，因此具有能耗小，生产周期短的优势。
Description
技术领域
本发明涉及黏度指数改进剂的制备领域，具体而言，涉及一种包含二元乙丙共聚物的黏度指数改进剂、其制备方法和应用
背景技术
现代内燃机油发展的方向之一是多级油，以适应宽温度使用范围对粘度的要求。这意味着黏度指数改进剂是越来越受到重视的添加剂。乙丙共聚物(OCP)是一种性能价格比较好的黏度指数改进剂，常用于内燃机油的配方中。乙丙共聚物是由许多具有相同链节结构、但具有不同链长即不同分子量的同系物所组成的高分子聚合物。黏度指数改进剂之所以能够提高油品的粘度指数，改进粘温性能，目前普遍认为的机理是：黏度指数改进剂高分子线圈在高温下伸展，在低温下收缩，使得这种线圈在高温下的增粘能力较大，低温下的增粘能力较小，从而保持油品的低温粘度不超过某一最大值，高温粘度不低于某一最小值，从而缩小因温度变化而给成品油带来的粘度变化幅度。
目前，国内黏度指数改进剂的主要产品仅能够达到SH/T 0622-2007T-615技术标准中的T-612到T-614的水平，能够达到T-615水平的黏度指数改进剂是将二元乙丙胶的干胶通过不同工艺生产出来的，进口产品SV 260能够满足T-615水平，但SV 260价格昂贵，因此增加了成品油成本。
在一些现有技术中，采用的是将胶块溶于基础油中，或添加第二种组分来制得黏度指数改进剂；在另一些现有技术中，采用接枝或与其他烯烃共聚而成，或采用机械物理法，或采用热氧降解法生产的黏度指数改进剂，可用于具有良好低温性能和分散性的多功能黏度指数改进剂、发动机燃油添加剂及聚合物分散剂等，但以上黏度指数改进剂均不能达到上述T-615的标准。
虽然目前市场上有SV 260产品能够满足T-615产品指标，但由于是进口产品，价格昂贵，只有调制高尖端油品时，润滑油生产商才使用。国产J-0010在调制润滑油时，各方面都比较优异，但是在调制润滑油时只能满足T-614的技术指标，已不能满足用于更高端润滑油黏度指数改进剂T-615的使用要求。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种黏度指数改进剂的制备方法和应用，以解决现有技术中黏度指数改进剂在剪切稳定性、运动粘度和稠化能力方面的不足导致的不能很好的满足于更高端润滑油黏度指数改进剂对于SH/T 0622-2007T-615的技术标准的使用要求的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种黏度指数改进剂，包括：二元乙丙共聚物，具有110000～350000范围内的重均分子量和1.8-3.0范围内的分子量分布；溶剂，包括矿物基础油、合成基础油、再生油或植物油中的任一种或它们的任意组合。
进一步地，在上述黏度指数改进剂中，基于二元乙丙共聚物的总重量，二元乙丙共聚物中乙烯单元的量在35％～65％的范围内，优选二元乙丙共聚物中乙烯单元的量在45％～65％的范围内。
进一步地，在上述黏度指数改进剂中，基于黏度指数改进剂的总重量，二元乙丙共聚物的量在5wt％～15wt％的范围内，优选二元乙丙共聚物的量在6wt％～12.5wt％的范围内。
进一步地，在上述黏度指数改进剂中，溶剂是矿物基础油、合成基础油、再生油和植物基础油中的任一种或它们的任意组合，优选溶剂的固含量为5％～15％，优选6％～12.5％。
进一步地，在上述黏度指数改进剂中，黏度指数改进剂具有根据SH/T 0622-2007T-615技术标准测得的大于等于550mm2/s的运动粘度、小于等于20的剪切稳定性指数以及大于等于4.0mm2/s的稠化能力。
根据本发明的另一个方面，提供了一种黏度指数改进剂的制备方法，包括以下步骤：S1，对二元乙丙共聚物原料进行降解，得到第一产物，其中第一产物是具有110000～350000范围内的重均分子量和1.8～3.0范围内的分子量分布的二元乙丙共聚物；S2，将第一产物溶解至溶剂中，得到黏度指数改进剂。
进一步的，在上述制备方法中，在破碎剪切机中进行步骤S1，优选破碎剪切机的转速在120转/分钟～300转/分钟的范围内，剪切段的温度在280℃～320℃的温度下，进一步优选破碎剪切机的升温段温度在250℃～300℃的范围内。
进一步的，在上述制备方法中，基于第一产物的总重量，第一产物具有35％～65％的范围内的乙烯单元的量；优选地，第一产物具有45％～65％的范围内的乙烯单元的量。
进一步的，在上述制备方法中，在100℃～140℃的温度范围内进行溶解，优选溶解持续的时间为4小时～5小时。
进一步的，在上述制备方法中，基于黏度指数改进剂的总重量，第一产物的量在5wt％～15wt％的范围内，优选第一产物的量在6wt％～12.5wt％的范围内。
进一步的，在上述制备方法中，溶剂是矿物基础油、合成基础油、再生油和植物基础油中的任一种或它们的任意组合，优选溶剂的固含量为5％～15％，优选6％～12.5％。
根据本发明的另一个方面，提供了一种燃料，包括成品油以及润滑油，润滑油为上述黏度指数改进剂。
应用本发明的技术方案，采用了具有110000～350000范围内的重均分子量和1.8～3.0范围内的分子量分布的二元乙丙共聚物的和包括矿物基础油、合成基础油、再生油或植物油中的任一种或它们的任意组合的溶剂的黏度指数改进剂，从而解决了现有技术中的黏度指数改进剂在稠化能力、剪切稳定性和运动粘度方面不足的问题，从而能够满足更高端润滑油黏度指数改进剂对于SH/T 0622-2007T-615的技术标准的使用要求。此外，本发明的黏度指数改进剂可通过简单的制备方法制造，因此具有能耗小，生产周期短的优势。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
在现有技术中已经提到，现有的制备黏度指数改进剂的方法是将胶块直接溶于基础油中，或添加第二种组分来制得黏度指数改进剂。这样的方法使得生产出的成品黏度指数改进剂中的聚合物具有较宽的分子量分布，从而降低产品的稠化能力和运动粘度，并且使剪切稳定性指数较高，因此不利于产品在内燃机中的使用。针对前文描述的问题，在本申请的一种典型的实施方式中，提供了一种黏度指数改进剂，其包含具有110000～350000范围内的重均分子量和1.8～3.0范围内的分子量分布的二元乙丙共聚物以及包括矿物基础油、合成基础油、再生油或植物油中的任一种或它们的任意组合的溶剂。
本发明中所使用的二元乙丙共聚物是单烯烃乙烯与丙烯共聚而成的二元乙丙共聚物。在该二元乙丙共聚物的主链上，乙烯和丙烯单元呈无规嵌段是排列，由于失去了聚乙烯与聚丙烯结构的规整性，因此二元乙丙共聚物具有弹性体的特点。当然，本发明的黏度指数改进剂中也可以包含在聚合物结构中具有部分规整的乙烯嵌段或部分规整的丙烯嵌段的二元乙丙共聚物，条件是不能影响最终产物的稠化能力、运动粘度和剪切稳定性。本发明不同于现有技术中使用过的黏度指数改进剂，本发明的黏度指数改进剂中包含具有110000～350000范围内的重均分子量和1.8～3.0范围内的分子量分布的二元乙丙共聚物。
现有技术中的分子量分布较宽的二元乙丙共聚物中包含一部分分子量过大的二元乙丙共聚物以及一部分分子量过小的二元乙丙共聚物，从而使得在使用过程中，产品既不能保持良好的增粘效果，而且还会受到剪切稳定性较差的影响，从而导致产品的寿命降低。不同于现有技术中的产品，本发明的黏度指数改进剂包括110000～350000范围内的重均分子量和1.8～3.0范围内的分子量分布的二元乙丙共聚物，在该重均分子量的范围内，二元乙丙共聚物的链段可以在低温下良好的收缩，从而不会过多的增加油品在低温下的粘度，并且在高温下使用时，可以使二元乙丙共聚物的链段快速伸展，以快速增加油品的粘度。也就是说，在使用本发明的黏度指数改进剂时，在低于油品的工作温度的情况下，二元乙丙共聚物的链段已经开始伸展，并在达到油品的工作温度时可以快速的增加油品的粘度。当二元乙丙共聚物的重均分子量低于110000时，则会导致成品黏度指数改进剂的增粘效果较差，不能达到预期的稠化能力；当二元乙丙共聚物的重均分子量高于350000时，则会导致成品黏度指数改进剂在高温使用过程中产生链段断裂，从而降低产品寿命，并且也不能长期有效的实现稠化能力。根据本发明的一些实施方式，优选地，本发明的黏度指数改进剂包含具有130000～250000范围内的重均分子量，从而进一步增加本发明的黏度指数改进剂的稠化能力。
此外，由于本发明的黏度指数改进剂包含具有1.8～3.0范围内的分子量分布的二元乙丙共聚物，因此在成品黏度指数改进剂中的二元乙丙共聚物的链段长度仅在较窄的范围内变化。因此，在低温度下时，本发明的黏度指数改进剂不会产生由于不同的结晶温度而导致的大量析出结晶以及分相的问题，从而保证的产品的使用寿命。
综上，由于本发明的黏度指数改进剂包含具有110000～350000范围内的重均分子量和1.8～3.0范围内的分子量分布的二元乙丙共聚物以及溶剂，因此，可以实现良好的稠化能力、剪切稳定性以及运动粘度，从而可以满足SH/T 0622-2007T-615的技术标准。同时，由于具有较窄的分子量分布以及适宜的重均分子量，因此可以保证产品的使用寿命。
在一种实施方式中，上述黏度指数改进剂所包含的二元乙丙共聚物具有在35％～65％(质量分数)的范围内的乙烯单元。在二元乙丙共聚物由乙烯单元和丙烯单元无规共聚而形成的情况下，与丙烯单元相比，乙烯单元更容易排入晶格。因此，当黏度指数改进剂中包含二元乙丙共聚物时，应在一定范围内减少乙烯单元的含量。现有技术中的黏度指数改进剂所使用的二元乙丙共聚物通常具有68％～70％(质量分数)的范围内的乙烯单元的含量，因此在储存及使用过程中均会发生粘度指数较高、二元乙丙共聚物结晶、油溶性较差以及低温下容易形成凝胶等问题。上述黏度指数改进剂所包含的二元乙丙共聚物具有在35％～65％的范围内的乙烯单元。在该范围内，黏度指数改进剂不会出现结晶现象，并且与在前文描述的重均分子量相结合，能够更好的提供适宜的稠化能力以及运动粘度，在低温下也不会形成凝胶的形式。在本发明的一些实施方式中，优选二元乙丙共聚物中乙烯单元的量在45％～65％的范围内，以进一步降低结晶，并良好的控制粘度范围。
在进一步的实施方式中，基于本发明的黏度指数改进剂的总重量，二元乙丙共聚物的量在5wt％～15wt％的范围内。在该范围内，二元乙丙共聚物可以更好的溶解在溶剂中，从而在使用产品黏度指数改进剂之前，其可以保持较好的溶液状态，即，不会出现固体析出或结晶或分相等问题。优选二元乙丙共聚物的量在6wt％～12.5wt％的范围内。
在本发明的一些实施方式中，本发明的黏度指数改进剂中的溶剂是矿物基础油、合成基础油、再生油和植物基础油中的任一种或它们的任意组合。在使用矿物基础油的情况下，矿物基础油的实例包括高沸点、高分子量的烃类和/或非烃类。其组成通常包括烷烃、环烷烃、芳香烃、环烷基芳香烃等，并且可以包含含氧、含硫、含氮等的有机化合物等。矿物基础油的应用十分广泛，由于其产量高、价格低，因此是本发明的优选的溶剂。此外，在本发明的一些实施方式中，可以使用合成基础油。合成基础油的实例包括合成烃、合成酯、聚醚、硅油、含氟油以及磷酸酯等。与矿物基础油相比，合成基础油具有更好的热氧化安定性、更高的热分解温度以及更好的耐低温性能。在本发明的其他一些实施方式中，也可以将植物基础油作为溶剂。植物基础油有更好的环保性能，在自然界中可以生物降解，因此对环境的污染较小。在本发明的优选实施方式中，可以使用矿物基础油包括市场常见的150N(例如获得自台湾塑料工业股份有限公司、韩国双龙石油化工有限公司)；可以使用的合成基础油包括聚烯烃类合成基础油和酯类合成基础油；并且可以使用的植物基础油包括环氧化大豆油和棕榈油。
在进一步的实施方式中，本发明的黏度指数改进剂所包含的溶剂的固含量为5％～15％，优选6％～12.5％。由于本发明的黏度指数改进剂中的具有110000～350000范围内的重均分子量的二元乙丙共聚物，因此溶剂中的固含量因控制在5％～15％的范围内，以使二元乙丙共聚物更好的溶解在溶剂中。当溶剂的固含量超过15％时，溶剂中的长链分子可能与二元乙丙共聚物缠结，从而不利的持续稳定增大产品黏度指数改进剂的粘度，导致当在高温下使用上述的黏度指数改进剂时不能达到预期的稠化能力。
根据本发明的一些实施方式，本发明的黏度指数改进剂具有根据SH/T 0622-2007T-615技术标准测得的大于等于550mm2/s的运动粘度、小于20的剪切稳定性指数以及大于4.0mm2/s的稠化能力。根据本发明的黏度指数改进剂可以满足SH/T 0622-2007T-615的技术标准，同时由于使用了成本较低的二元乙丙共聚物，因此在实现了更优的稠化能力、剪切稳定指数以及运动粘度的同时降低了成本。
在本申请的另一个典型的实施方式中，提供了一种黏度指数改进剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：S1，对二元乙丙共聚物原料进行高温或机械降解，得到第一产物，其中第一产物是具有110000～350000范围内的重均分子量和1.8～3.0范围内的分子量分布的二元乙丙共聚物；S2，将第一产物溶解至溶剂中，得到黏度指数改进剂。在本方法中，采用了降解的方式将重均分子量过大且分子量分布过宽的二元乙丙共聚物原料截短以形成具有110000～350000范围内的重均分子量和1.8～3.0范围内的分子量分布的二元乙丙共聚物。使得生成的黏度指数改进剂包含具有110000～350000范围内的重均分子量和1.8～3.0范围内的分子量分布的二元乙丙共聚物以及溶剂，因此，可以实现良好的稠化能力、剪切稳定性以及运动粘度，从而可以满足SH/T 0622-2007T-615的技术标准。同时，由于具有较窄的分子量分布以及适宜的重均分子量，因此可以保证产品的使用寿命。此外，由于本发明的制备黏度指数改进剂的方法仅包括降解和溶解两个简单的步骤，因此本领域技术人员可以根据本发明的制备方法在相对更短的生产周期中并且在降低的能耗下生产本发明公开的黏度指数改进剂。
在进一步的实施方式中，在破碎剪切机中进行上述方法的步骤S1。在破碎剪切机中，可以在剪切段中进行高温剪切以使二元乙丙共聚物原料降解为具有110000～350000范围内的重均分子量和1.8-3.0范围内的分子量分布的二元乙丙共聚物。此外，破碎剪切机可以精确控制加料段以及剪切段的温度，从而控制二元乙丙共聚物的降解过程以及最终的产物的分子量和分子量分布。
在进一步的实施方式中，破碎剪切机的转速在120转/分钟～300转/分钟的范围内，剪切段的温度在280℃～320℃的温度下，优选破碎剪切机的升温段温度在250℃～300℃的范围内。在120转/分钟～300转/分钟的转速下，破碎剪切机可以平稳的将二元乙丙共聚物原料输送至剪切段，并且在280℃～320℃的温度下的剪切段中，二元乙丙共聚物原料在剪切机与挤出机机筒内壁上的螺纹的共同作用下，经历剪切作用，使在其中完全伸张的链段降解为具有110000～350000范围内的重均分子量和1.8-3.0范围内的分子量分布的二元乙丙共聚物。此外，在120转/分钟～300转/分钟的转速下，降解后的二元乙丙共聚物并不会过长时间的停留在挤出机的剪切段中，从而防止过渡降解。优选的在进入剪切段之前，二元乙丙共聚物原料在250℃～300℃的升温段中经历预加热。在预加热的作用下，二元乙丙共聚物原料的链段由团聚状态变为预伸展状态，从而有利于其后的剪切。
在本发明的一些实施方式中，上述方法中生成的第一产物具有35％～65％的范围内的乙烯单元的量；优选地，第一产物具有45％～65％的范围内的乙烯单元的量。现有技术中的黏度指数改进剂所使用的二元乙丙共聚物通常具有68％～70％的范围内的乙烯单元的含量，因此在储存及使用过程中均会发生粘度指数较高、二元乙丙共聚物结晶、油溶性较差以及低温下容易形成凝胶等问题。不同于现有技术，本发明的黏度指数改进剂所包含的二元乙丙共聚物具有在35％～65％的范围内的乙烯单元。在该范围内，黏度指数改进剂不会出现结晶现象，并且与在前文描述的重均分子量相结合，能够更好的提供适宜的稠化能力以及运动粘度，在低温下也不会形成凝胶的形式。在本发明的一些实施方式中，优选二元乙丙共聚物中乙烯单元的量在45％～65％的范围内，以进一步降低结晶，并良好的控制粘度范围。
在进一步的实施方式中，在100℃～140℃的温度范围内进行上述方法中的溶解步骤，优选溶解持续的时间为4小时～5小时。在将二元乙丙共聚物从挤出机的模口中挤出之后，直接将其放置到溶解釜中，溶解釜中具有预先加入的基础油，并且将溶解釜的温度保持在100℃～140℃的范围内。在将二元乙丙共聚物放在溶解釜中之后，密封溶解釜，使二元乙丙共聚物在溶解釜中持续溶解4小时～5小时。在上述时间范围内，二元乙丙共聚物完全溶解在基础油中，并且没有不容物或生成物析出或沉淀。
在进一步的实施方式中，基于所述黏度指数改进剂的总重量，第一产物的量在5wt％～15wt％的范围内。在该范围内，二元乙丙共聚物可以更好的溶解在溶剂中，从而在使用产品黏度指数改进剂之前，其可以保持较好的溶液状态，即，不会出现固体析出或结晶或分相等问题。优选二元乙丙共聚物的量在6wt％～12.5wt％的范围内。
在本发明的一些实施方式中，上述方法中的溶剂是矿物基础油、合成基础油和植物基础油中的任一种或它们的任意组合。由于具有较高的经济效益，因此矿物基础油是优选的；合成基础油具有更好的热氧化安定性、更高的热分解温度以及更好的耐低温性能；并且植物基础油有更好的环保性能。
根据本发明的又一个典型的实施方式，提供了一种燃料，包括成品油以及润滑油，该润滑油为前文描述的黏度指数改进剂。当使用本发明的黏度指数改进剂作为润滑油时，燃料可以在低温下保持相对较低的低温粘度，并且在高温下使用时具有较高的高温粘度，从而使燃料也表现出优异的粘度、以及运动粘度。同时，保证了燃料在待使用和使用过程中的不会由于粘度的变化幅度过大而引起的漏油以及燃烧效率降低等问题。
以下将结合实施例和对比例，进一步说明本申请的有益效果。
实施例1
将牌号为J-0010的二元乙丙共聚物原料加入到破碎剪切机的喂料口中。将破碎剪切机的升温段的温度设定为280℃，将破碎剪切机的转速设定为120转/分钟，并且将剪切段的温度设定为300℃。然后在破碎剪切机的作用下使二元乙丙共聚物原料经过剪切段进行高温剪切降解，得到重均分子量为158930，分子量分布为1.91，乙烯含量为50％的二元乙丙共聚物。同时将3150千克的150N基础油(获得自台湾塑料工业股份有限公司)加入到5立方米的溶解釜中，加热升温到120℃。之后将通过破碎剪切机获得的二元乙丙共聚物直接输送到溶解釜内，当加入的二元胶达到350千克时，停止进料，将破碎剪切机内部的胶料全部取出，停止破碎剪切机。将溶解釜的温度控制在120℃，继续溶解4小时，从而得到黏度指数改进剂。
实施例2
将牌号为J-0050的二元乙丙共聚物原料加入到破碎剪切机的喂料口中。将破碎剪切机的升温段的温度设定为250℃，将破碎剪切机的转速设定为250转/分钟，并且将剪切段的温度设定为320℃。然后在破碎剪切机的作用下使二元乙丙共聚物原料经过剪切段进行高温剪切降解，得到重均分子量为164253，分子量分布为1.87，乙烯含量为50.3％的二元乙丙共聚物。同时将2975千克的聚烯烃类基础油加入到5立方米的溶解釜中，加热升温到100℃。之后将通过破碎剪切机获得的二元乙丙共聚物直接输送到溶解釜内，当加入的二元胶达到525千克时，停止进料，将破碎剪切机内部的胶料全部取出，停止破碎剪切机。将溶解釜的温度控制在100℃，继续溶解4.5小时，从而得到黏度指数改进剂。
实施例3
将牌号为J-0030的二元乙丙共聚物原料加入到破碎剪切机的喂料口中。将破碎剪切机的升温段的温度设定为260℃，将破碎剪切机的转速设定为150转/分钟，并且将剪切段的温度设定为290℃。然后在破碎剪切机的作用下使二元乙丙共聚物原料经过剪切段进行高温剪切降解，得到重均分子量为176458，分子量分布为1.98，乙烯含量为50.1％的二元乙丙共聚物。同时将3080千克的酯类基础油加入到5立方米的溶解釜中，加热升温到115℃。之后将通过破碎剪切机获得的二元乙丙共聚物直接输送到溶解釜内，当加入的二元胶达到420千克时，停止进料，将破碎剪切机内部的胶料全部取出，停止破碎剪切机。将溶解釜的温度控制在115℃，继续溶解4小时，从而得到黏度指数改进剂。
实施例4
将牌号为7067的二元乙丙共聚物原料加入到破碎剪切机的喂料口中。将破碎剪切机的升温段的温度设定为300℃，将破碎剪切机的转速设定为200转/分钟，并且将剪切段的温度设定为295℃。然后在破碎剪切机的作用下使二元乙丙共聚物原料经过剪切段进行高温剪切降解，得到重均分子量为165714，分子量分布为1.90，乙烯含量为51.2％的二元乙丙共聚物。同时将3255千克的环氧化大豆油基础油加入到5立方米的溶解釜中，加热升温到110℃。之后将通过破碎剪切机获得的二元乙丙共聚物直接输送到溶解釜内，当加入的二元胶达到245千克时，停止进料，将破碎剪切机内部的胶料全部取出，停止破碎剪切机。将溶解釜的温度控制在110℃，继续溶解5小时，从而得到黏度指数改进剂。
实施例5
将牌号为J-0080的二元乙丙共聚物原料加入到破碎剪切机的喂料口中。将破碎剪切机的升温段的温度设定为270℃，将破碎剪切机的转速设定为300转/分钟，并且将剪切段的温度设定为280℃。然后在破碎剪切机的作用下使二元乙丙共聚物原料经过剪切段进行高温剪切降解，得到重均分子量为203285，分子量分布为1.96，乙烯含量为62.4％的二元乙丙共聚物。同时将3325千克的棕榈油基础油加入到5立方米的溶解釜中，加热升温到140℃。之后将通过破碎剪切机获得的二元乙丙共聚物直接输送到溶解釜内，当加入的二元胶达到175千克时，停止进料，将破碎剪切机内部的胶料全部取出，停止破碎剪切机。将溶解釜的温度控制在140℃，继续溶解5小时，从而得到黏度指数改进剂。
实施例6
将牌号为8900E的二元乙丙共聚物原料加入到破碎剪切机的喂料口中。将破碎剪切机的升温段的温度设定为290℃，将破碎剪切机的转速设定为280转/分钟，并且将剪切段的温度设定为310℃。然后在破碎剪切机的作用下使二元乙丙共聚物原料经过剪切段进行高温剪切降解，得到重均分子量为224698，分子量分布为2.30，乙烯含量为61.3％的二元乙丙共聚物。同时将3185千克的150N基础油(获得自韩国双龙石油化工有限公司)加入到5立方米的溶解釜中，加热升温到130℃。之后将通过破碎剪切机获得的二元乙丙共聚物直接输送到溶解釜内，当加入的二元胶达到315千克时，停止进料，将破碎剪切机内部的胶料全部取出，停止破碎剪切机。将溶解釜的温度控制在130℃，继续溶解4.5小时，从而得到黏度指数改进剂。
实施例7
将牌号为J-0010的二元乙丙共聚物原料加入到破碎剪切机的喂料口中。将破碎剪切机的升温段的温度设定为290℃，将破碎剪切机的转速设定为280转/分钟，并且将剪切段的温度设定为330℃。然后在破碎剪切机的作用下使二元乙丙共聚物原料经过剪切段进行高温剪切降解，得到重均分子量为105730，分子量分布为2.0，乙烯含量为47.3％的二元乙丙共聚物。同时将3185千克的150N基础油(获得自台湾塑料工业股份有限公司)加入到5立方米的溶解釜中，加热升温到130℃。之后将通过破碎剪切机获得的二元乙丙共聚物直接输送到溶解釜内，当加入的二元胶达到315千克时，停止进料，将破碎剪切机内部的胶料全部取出，停止破碎剪切机机。将溶解釜的温度控制在130℃，继续溶解4.5小时，从而得到黏度指数改进剂。
实施例8
将牌号为J-0050的二元乙丙共聚物原料加入到破碎剪切机的喂料口中。将破碎剪切机的升温段的温度设定为250℃，将破碎剪切机的转速设定为280转/分钟，并且将剪切段的温度设定为250℃。然后在破碎剪切机的作用下使二元乙丙共聚物原料经过剪切段进行高温剪切降解，得到重均分子量为263681，分子量分布为2.3，乙烯含量为48.1％的二元乙丙共聚物。同时将3255千克的150N基础油(获得自韩国双龙石油化工有限公司)加入到5立方米的溶解釜中，加热升温到130℃。之后将通过破碎剪切机获得的二元乙丙共聚物直接输送到溶解釜内，当加入的二元胶达到245千克时，停止进料，将破碎剪切机内部的胶料全部取出，停止破碎剪切机机。将溶解釜的温度控制在130℃，继续溶解4.5小时，从而得到黏度指数改进剂。
实施例9
将牌号为J-0030的二元乙丙共聚物原料加入到破碎剪切机的喂料口中。将破碎剪切机的升温段的温度设定为310℃，将破碎剪切机的转速设定为115转/分钟，并且将剪切段的温度设定为320℃。然后在破碎剪切机的作用下使二元乙丙共聚物原料经过剪切段进行高温剪切降解，得到重均分子量为125843，分子量分布为2.51，乙烯含量为49.4％的二元乙丙共聚物。同时将2975千克的150N基础油(获得自台湾塑料工业股份有限公司)加入到5立方米的溶解釜中，加热升温到130℃。之后将通过破碎剪切机获得的二元乙丙共聚物直接输送到溶解釜内，当加入的二元胶达到525千克时，停止进料，将破碎剪切机内部的胶料全部取出，停止破碎剪切机机。将溶解釜的温度控制在130℃，继续溶解4.5小时，从而得到黏度指数改进剂。(升温段剪切段温度接近剪切时间长，分子量较低，不应低于最低值)
实施例10
将牌号为J-0010的二元乙丙共聚物原料加入到破碎剪切机的喂料口中。将破碎剪切机的升温段的温度设定为230℃，将破碎剪切机的转速设定为280转/分钟，并且将剪切段的温度设定为320℃。然后在破碎剪切机的作用下使二元乙丙共聚物原料经过剪切段进行高温剪切降解，得到重均分子量为125843，分子量分布为2.42，乙烯含量为47.8％的二元乙丙共聚物。同时将3185千克的150N基础油(获得自韩国双龙石油化工有限公司)加入到5立方米的溶解釜中，加热升温到130℃。之后将通过破碎剪切机获得的二元乙丙共聚物直接输送到溶解釜内，当加入的二元胶达到315千克时，停止进料，将破碎剪切机内部的胶料全部取出，停止破碎剪切机机。将溶解釜的温度控制在130℃，继续溶解4.5小时，从而得到黏度指数改进剂。
比较例1
将3150千克的150N基础油加入到5立方米的溶解釜中，加热升温到130℃。然后直接将350千克的二元乙丙共聚物原料加入到溶解釜内。将溶解釜的温度控制在130℃，继续溶解5小时，从而得到黏度指数改进剂。
比较例2
将2975千克的150N基础油加入到5立方米的溶解釜中，加热升温到100℃。然后直接将525千克的二元乙丙共聚物原料加入到溶解釜内。将溶解釜的温度控制在100℃，继续溶解5小时，从而得到黏度指数改进剂。
通过以下实验检测上述实施例和比较例中获得的黏度指数改进剂的稠化能力、运动粘度以及剪切稳定性指数。并检测上述实施例和比较例中获得的黏度指数改进剂中二元乙丙共聚物的重均分子量、分子量分布以及乙烯单元的百分含量。
1.稠化能力、运动粘度以及剪切稳定性指数
根据SH/T 0622-2007T-615技术标检测实施例1～10以及比较例1和2中制备的黏度指数改进剂的稠化能力、运动粘度以及剪切稳定性指数，其中剪切稳定性指数的检测采用的是柴油喷嘴发。具体测试结果参见下表1。
表1
| 编号 | 稠化能力 | 运动粘度 | 剪切稳定性指数 |
| 实施例1 | 4.1 | 574 | 19.6 |
| 实施例2 | 4.3 | 556 | 18.9 |
| 实施例3 | 4.2 | 581 | 19.7 |
| 实施例4 | 4.2 | 558 | 19.3 |
| 实施例5 | 4.1 | 621 | 19.5 |
| 实施例6 | 4.5 | 597 | 19.8 |
| 实施例7 | 4.7 | 680 | 22 |
| 实施例8 | 4.8 | 713 | 27 |
| 实施例9 | 4.0 | 553 | 18.9 |
| 实施例10 | 4.0 | 547 | 19.9 |
| 比较例1 | 8.58 | 4904 | 48.6 |
| 比较例2 | 6.59 | 1726 | 33.71 |
2.重均分子量以及分子量分布的测定
分别从上述实施例1～10的方法中，在二元乙丙共聚物从破碎剪切机的模口出挤出时获得二元乙丙共聚物样本，并且直接获得比较例1和2的二元乙丙共聚物样本。通过凝胶渗透色谱法测量实施例1～10以及比较例1和2中制备的黏度指数改进剂的二元乙丙共聚物的重均分子量以及分子量分布。具体测试结果参见下表2。
表2
3.乙烯单元的百分含量的测量
分别从上述实施例1～10的方法中，在二元乙丙共聚物从破碎剪切机的模口出挤出时获得二元乙丙共聚物样本，并且直接获得比较例1和2的二元乙丙共聚物样本。通过红外光谱法测量实施例1～10以及比较例1和2中制备的黏度指数改进剂的二元乙丙共聚物的乙烯单元的百分含量。具体测试结果参见下表3。
表3
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
由以上实验可以看出，与比较实施例1或2相比，实施例1～6中制备的黏度指数改进剂包含均实现了大于等于550mm2/s的运动粘度、小于等于20的剪切稳定性指数以及大于等于4.0mm2/s的稠化能力，满足SH/T 0622-2007T-615技术标准。在实施例7中，由于在破碎剪切机的剪切段温度过高，所以使二元乙丙共聚物原料在其中过度降解，导致生成的成品黏度指数改进剂中的二元乙丙共聚物具有较低的分子量105730，因此实施例7制备的黏度指数改进剂仅能达到T-614的标准。相反，在实施例8中，由于在破碎剪切机的剪切段温度过低，所以使二元乙丙共聚物原料在其中不能充分降解，导致生成的成品黏度指数改进剂中的二元乙丙共聚物具有较高的分子量263681，这导致生成的成品黏度指数改进剂不能达到T-615标准中的大于550mm2/s的运动粘度、小于20的剪切稳定性指数。
此外，通过实施例10制备的黏度指数改进剂具有较宽的分子量分布，这是由于破碎剪切机的升温段与剪切段的温度差异较大，在从升温点中二元乙丙共聚物的链段未充分伸展。虽然通过实施例10制备的黏度指数改进剂能够达到T-615的技术标准，但其在储存过程中可能出现结晶等问题。
本发明采用了与现有技术中不同的包含具有110000～350000范围内的重均分子量和1.8-3.0范围内的分子量分布的二元乙丙共聚物的黏度指数改进剂。该黏度指数改进剂具有更优的稠化能力、剪切稳定指数以及运动粘度，能够满足SH/T 0622-2007T-615的技术标准。并且由于仅使用了造价较低的二元乙丙共聚物，因此节约了制造成本。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种黏度指数改进剂，其特征在于，包括：
二元乙丙共聚物，具有110000～350000范围内的重均分子量和1.8～3.0范围内的分子量分布；
溶剂，包括矿物基础油、合成基础油、再生油或植物油中的任一种或它们的任意组合。
2.根据权利要求1所述的黏度指数改进剂，其特征在于，基于所述二元乙丙共聚物的总重量，所述二元乙丙共聚物中乙烯单元的量在35％～65％的范围内，优选所述二元乙丙共聚物中乙烯单元的量在45％～65％的范围内。
3.根据权利要求1所述的黏度指数改进剂，其特征在于，基于所述黏度指数改进剂的总重量，所述二元乙丙共聚物的量在5wt％～15wt％的范围内，优选所述二元乙丙共聚物的量在6wt％～12.5wt％的范围内。
4.根据权利要求1所述的黏度指数改进剂，其特征在于，所述溶剂是矿物基础油、合成基础油、再生油和植物基础油中的任一种或它们的任意组合，优选所述溶剂的固含量为5％～15％，进一步优选6％～12.5％。
5.根据权利要求1所述的黏度指数改进剂，其特征在于，所述黏度指数改进剂具有根据SH/T0622-2007 T-615技术标准测得的大于等于550mm2/s的运动粘度、小于等于20的剪切稳定性指数以及大于等于4.0mm2/s的稠化能力。
6.一种黏度指数改进剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，对二元乙丙共聚物原料进行降解，得到第一产物，其中所述第一产物是具有110000～350000范围内的重均分子量和1.8～3.0范围内的分子量分布的二元乙丙共聚物；
S2，将所述第一产物溶解至溶剂中，得到所述黏度指数改进剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在破碎剪切机中进行所述步骤S1，优选所述破碎剪切机的转速在120转/分钟～300转/分钟的范围内，剪切段的温度在280℃～320℃的温度下，进一步优选所述破碎剪切机的升温段温度在250℃～300℃的范围内。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，基于所述第一产物的总重量，所述第一产物具有35％～65％的范围内的乙烯单元的量；优选地，所述第一产物具有45％～65％的范围内的乙烯单元的量。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在100℃～140℃的温度范围内进行所述溶解，优选所述溶解持续的时间为4小时～5小时。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，基于所述黏度指数改进剂的总重量，所述第一产物的量在5wt％～15wt％的范围内，优选所述第一产物的量在6wt％～12.5wt％的范围内。
11.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂是矿物基础油、合成基础油、再生油和植物基础油中的任一种或它们的任意组合，所述溶剂的固含量为5％～15％，优选6％～12.5％。
12.一种燃料，包括成品油以及润滑油，其特征在于，所述润滑油为根据权利要求1至5中任一项所述的黏度指数改进剂。
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