CN111849260A - 一种耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜的制备方法 - Google Patents

一种耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜的制备方法，该制备方法基于光子晶体通过控制微球的粒径，结构显色，将用苯基三乙氧基改性后的二氧化硅微球通过非共价作用和氧化石墨烯组装成纳米片，然后，用弹性苯丙乳液将其连接成膜，得到耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜。本发明的耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜颜色靓丽不易褪色、装饰性强；耐老化、阻燃性能好；防水、防霉和粘附性强，并具有不易脱落、不开裂等优良的性能，其适用于各种场合，不同材质的建筑表面。

Description

一种耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及建筑涂料制备技术领域，特别涉及一种耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜的制备方法。
背景技术
随着建筑涂料制备技术的发展越来越迅速，人们对其的功能要求也越来越多。目前，建筑涂料主要以树脂类为主，但是许多特殊的场合，树脂类涂料处在很大的缺陷。例如室外的墙面，由于常年暴晒，树脂涂料很容易老化、褪色，翻新费时费力。而且，在易燃区域，树脂类涂料可能成为着火源。同时，在传统涂料中，或多或少都会存在有害物质，极大损伤了人类的健康。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜的制备方法，以解决现有普通有机涂料易老化、易燃、装饰性差的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)按一定体积比，将正硅酸四乙酯和无水乙醇混合均匀，得到溶液A；
2)按一定体积比，将无水乙醇、水和质量浓度为25％～28％的氨水混合均匀，得到溶液B；
3)将所述溶液A加入到所述溶液B中后，于转速200～500rpm，温度20～40℃下，反应3～6h，得到反应液R1；
4)按一定体积比，将硅烷偶联剂和无水乙醇混合均匀，得到溶液C；
5)将所述溶液C加入到所述反应液R1中后，继续搅拌，得到反应液R2；
6)按一定质量比，取氧化石墨烯和无水乙醇，超声分散，得到悬浮液D；
7)将所述悬浮液D加入到所述反应液R2中，在GO纳米片表面进行SiO2微球的组装，得到反应液R3；
8)将所述反应液R3离心，并将离心得到的沉淀洗涤后，加入水，超声分散，得到质量分数为1～10％的SiO2微球-GO纳米片悬浮液E；
9)按一定体积比，将所述SiO2微球-GO纳米片悬浮液E和弹性苯丙乳液混合均匀，得到混合浆液F；
10)将所述混合浆液F均匀刮涂或喷涂在基底上后，烘干，得到耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜。
可选地，所述步骤1)中所述正硅酸四乙酯和所述无水乙醇的体积比为1∶(1～3)。
可选地，所述步骤2)中所述无水乙醇、所述水和所述氨水的体积比为(5～8)∶(1～3)∶(1～2)。
可选地，所述步骤3)中将所述溶液A加入到所述溶液B中，包括：用蠕动泵以1～5mL/min的速度，并以连续滴加的方式将所述溶液A加入到所述溶液B中。
可选地，所述步骤4)中所述硅烷偶联剂和所述无水乙醇的体积比为(0.1～0.5)∶(1～5)；所述步骤4)中所述硅烷偶联剂为苯基三乙氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷与正硅酸四乙酯结构相似，可以通过一锅法，直接用苯基三乙氧基硅烷对二氧化硅微球进行共价改性。
可选地，所述步骤5)中将所述溶液C加入到所述反应液R1中，包括：用蠕动泵以6～10mL/min的速度，并以连续滴加的方式将所述溶液C加入到所述反应液R1中。
可选地，所述步骤6)中所述氧化石墨烯和所述无水乙醇的质量比为1∶100～1000；所述步骤6)中所述超声分散的分散时间为10～15min。
可选地，所述步骤8)中所述离心的离心速度为8000～12000rpm，离心时间为10～20min，所述超声分散的分散时间为5～15min。
可选地，所述步骤9)中所述SiO2微球-GO纳米片悬浮液E和所述弹性苯丙乳液的体积比为100∶(1～10)。
可选地，所述步骤10)中所述烘干的干燥温度为20～50℃，干燥时间为6～12h。
相对于现有技术，本发明所述的耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜的制备方法具有以下优势：
1、本发明主要通过非共价改性，将用苯基三乙氧基改性后的二氧化硅微球和氧化石墨烯组装成纳米片，然后，用弹性苯丙乳液将其连接成膜，得到耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜，所得的耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜颜色靓丽不易褪色、装饰性强；耐老化、阻燃性能好；防水、防霉和粘附性强，并具有不易脱落、不开裂等优良的性能，其适用于各种场合，不同材质的建筑表面。
2、本发明制作方法简单、周期短、节能环保无污染，适合工业化生产。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
1)按1∶1的体积比，将正硅酸四乙酯和无水乙醇混合均匀，得到溶液A；
2)按6∶2∶1的体积比，将无水乙醇、水和质量浓度为25％～28％的氨水混合均匀，得到溶液B；
3)用蠕动泵以1～5mL/min的速度，并以连续滴加的方式将溶液A加入到溶液B中后，于转速300rpm，温度25℃下，反应5h，得到反应液R1；
4)按0.1∶1的体积比，将作为硅烷偶联剂的苯基三乙氧基硅烷和无水乙醇混合均匀，得到溶液C；
5)用蠕动泵以6～10mL/min的速度，并以连续滴加的方式将溶液C加入到反应液R1中后，继续搅拌反应，得到反应液R2；
6)按1∶500质量比，取氧化石墨烯和无水乙醇，超声分散15min，得到悬浮液D；
7)将悬浮液D加入到反应液R2中，在GO纳米片表面进行SiO2微球的组装，得到反应液R3；
8)将反应液R3经高速离心机，以8000rpm速度，离心15分钟，取沉淀，用水洗涤3遍，然后，加入水，超声分散10min，得到质量分数为5％的SiO2微球-GO纳米片悬浮液E，该步骤中，在超声10min的条件下，可短时间内促进分子间碰撞，将改性后的SiO2微球表面的官能团与GO非共价结合，进而将二氧化硅微球组装到氧化石墨烯上，大大提高了制备效率；
9)按100∶3的体积比，将SiO2微球-GO纳米片悬浮液E和弹性苯丙乳液混合均匀，得到混合浆液F，在该步骤中，弹性苯丙乳液可以将SiO2微球-GO纳米片交联起来，起到抑制光子晶体结构色薄膜开裂和提高其对基底粘附性的作用；
10)将混合浆液F均匀刮涂在石膏基底上后，于30℃下干燥8h，得到耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜。
在本实施例中，各步骤的水均为去离子水。
实施例2
一种耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
1)按1∶2的体积比，将正硅酸四乙酯和无水乙醇混合均匀，得到溶液A；
2)按5∶2∶1的体积比，将无水乙醇、水和质量浓度为25％～28％的氨水混合均匀，得到溶液B；
3)用蠕动泵以1～5mL/min的速度，并以连续滴加的方式将溶液A加入到溶液B中后，于转速200rpm，温度25℃下，反应4h，得到反应液R1；
4)按0.1∶2的体积比，将作为硅烷偶联剂的苯基三乙氧基硅烷和无水乙醇混合均匀，得到溶液C；
5)用蠕动泵以6～10mL/min的速度，并以连续滴加的方式将溶液C加入到反应液R1中后，继续搅拌反应，得到反应液R2；
6)按1∶100质量比，取氧化石墨烯和无水乙醇，超声分散10min，得到悬浮液D；
7)将悬浮液D加入到反应液R2中，在GO纳米片表面进行SiO2微球的组装，得到反应液R3；
8)将反应液R3经高速离心机，以9000rpm速度，离心15分钟，取沉淀，用水洗涤2遍，然后，加入水，超声分散15min，得到质量分数为2％的SiO2微球-GO纳米片悬浮液E，该步骤中，在超声15min的条件下，可短时间内促进分子间碰撞，将改性后的SiO2微球表面的官能团与GO非共价结合，进而将二氧化硅微球组装到氧化石墨烯上，大大提高了制备效率；
9)按100∶1的体积比，将SiO2微球-GO纳米片悬浮液E和弹性苯丙乳液混合均匀，得到混合浆液F，在该步骤中，弹性苯丙乳液可以将SiO2微球-GO纳米片交联起来，起到抑制光子晶体结构色薄膜开裂和提高其对基底粘附性的作用；
10)将混合浆液F均匀刮涂在石膏基底上后，于35℃下干燥6h，得到耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜。
在本实施例中，各步骤的水均为去离子水。
实施例3
一种耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜的制备方法，具体包括以下步骤：
1)按1∶1的体积比，将正硅酸四乙酯和无水乙醇混合均匀，得到溶液A；
2)按8∶1∶1的体积比，将无水乙醇、水和质量浓度为25％～28％的氨水混合均匀，得到溶液B；
3)用蠕动泵以1～5mL/min的速度，并以连续滴加的方式将溶液A加入到溶液B中后，于转速250rpm，温度40℃下，反应5h，得到反应液R1；
4)按0.5∶1的体积比，将作为硅烷偶联剂的苯基三乙氧基硅烷和无水乙醇混合均匀，得到溶液C；
5)用蠕动泵以6～10mL/min的速度，并以连续滴加的方式将溶液C加入到反应液R1中后，继续搅拌反应，得到反应液R2；
6)按1∶1000质量比，取氧化石墨烯和无水乙醇，超声分散10min，得到悬浮液D；
7)将悬浮液D加入到反应液R2中，在GO纳米片表面进行SiO2微球的组装，得到反应液R3；
8)将反应液R3经高速离心机，以10000rpm速度，离心10分钟，取沉淀，用水洗涤3遍，然后，加入水，超声分散10min，得到质量分数为3％的SiO2微球-GO纳米片悬浮液E，该步骤中，在超声10min的条件下，可短时间内促进分子间碰撞，将改性后的SiO2微球表面的官能团与GO非共价结合，进而将二氧化硅微球组装到氧化石墨烯上，大大提高了制备效率；
9)按100∶5的体积比，将SiO2微球-GO纳米片悬浮液E和弹性苯丙乳液混合均匀，得到混合浆液F，在该步骤中，弹性苯丙乳液可以将SiO2微球-GO纳米片交联起来，起到抑制光子晶体结构色薄膜开裂和提高其对基底粘附性的作用；
10)将混合浆液F均匀刮涂在石膏基底上后，于30℃下干燥10h，得到耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜。
在本实施例中，各步骤的水均为去离子水。
本发明各实施例通过非共价的方法在GO纳米片表面组装SiO2微球，其将无机纳米材料组装到石墨烯及其衍生物上，结构稳定，提高光子晶体薄膜的耐老化性，同时通过降低热辐射，起到隔热和保温的作用，并具有很好的阻燃性能，而且本发明各实施例加入弹性丙苯乳液连接成膜，大大的提高了光子晶体结构色薄膜的抗开裂性，并且更易涂到基底上，使得本发明各实施例制备的光子晶体结构色薄膜适用于各种材质的材料表面，具有耐老化、颜色艳丽不易褪色、阻燃、隔热和保温等众多优异性能，发展前景广阔。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按一定体积比，将正硅酸四乙酯和无水乙醇混合均匀，得到溶液A；
2)按一定体积比，将无水乙醇、水和质量浓度为25％～28％的氨水混合均匀，得到溶液B；
3)将所述溶液A加入到所述溶液B中后，于转速200～500rpm，温度20～40℃下，反应3～6h，得到反应液R1；
4)按一定体积比，将硅烷偶联剂和无水乙醇混合均匀，得到溶液C；
5)将所述溶液C加入到所述反应液R1中后，继续搅拌，得到反应液R2；
6)按一定质量比，取氧化石墨烯和无水乙醇，超声分散，得到悬浮液D；
7)将所述悬浮液D加入到所述反应液R2中，在GO纳米片表面进行SiO2微球的组装，得到反应液R3；
8)将所述反应液R3离心，并将离心得到的沉淀洗涤后，加入水，超声分散，得到质量分数为1～10％的SiO2微球-GO纳米片悬浮液E；
9)按一定体积比，将所述SiO2微球-GO纳米片悬浮液E和弹性苯丙乳液混合均匀，得到混合浆液F；
10)将所述混合浆液F均匀刮涂或喷涂在基底上后，烘干，得到耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜。
2.根据权利要求1所述的耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述正硅酸四乙酯和所述无水乙醇的体积比为1∶(1～3)。
3.根据权利要求1所述的耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中所述无水乙醇、所述水和所述氨水的体积比为(5～8)∶(1～3)∶(1～2)。
4.根据权利要求1所述的耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中将所述溶液A加入到所述溶液B中，包括：用蠕动泵以1～5mL/min的速度，并以连续滴加的方式将所述溶液A加入到所述溶液B中。
5.根据权利要求1所述的耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中所述硅烷偶联剂和所述无水乙醇的体积比为(0.1～0.5)∶(1～5)；所述步骤4)中所述硅烷偶联剂为苯基三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中将所述溶液C加入到所述反应液R1中，包括：用蠕动泵以6～10mL/min的速度，并以连续滴加的方式将所述溶液C加入到所述反应液R1中。
7.根据权利要求1所述的耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中所述氧化石墨烯和所述无水乙醇的质量比为1∶100～1000；所述步骤6)中所述超声分散的分散时间为10～15min。
8.根据权利要求1所述的耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤8)中所述离心的离心速度为8000～12000rpm，离心时间为10～20min，所述超声分散的分散时间为5～15min。
9.根据权利要求1所述的耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤9)中所述SiO2微球-GO纳米片悬浮液E和所述弹性苯丙乳液的体积比为100∶(1～10)。
10.根据权利要求1所述的耐老化阻燃装饰光子晶体结构色薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤10)中所述烘干的干燥温度为20～50℃，干燥时间为6～12h。
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