CN111849102A - 聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚乙烯醇/N,P‑CDs阻燃薄膜，所述阻燃薄膜由聚乙烯醇溶液与N,P‑碳点稀释液共混液流延成膜，所述共混液中N,P‑CDs稀释液的质量含量为10‑40％；本发明进一步要求保护所述聚乙烯醇/N,P‑CDs阻燃薄膜的制备方法。本发明所得N,P‑CDs与聚乙烯醇有良好的相容性，所得阻燃聚乙烯醇薄膜具优异的阻燃性能、并具有良好的透明性、较高的力学性能和耐热稳定性，还具有一定阻挡紫外光的作用；本发明提供的聚乙烯醇/N,P‑CDs阻燃薄膜的制备方法添加量少、制备方法简单。

Description

聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃材料领域。更具体地说，本发明涉及聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜及其制备方法。
背景技术
聚乙烯醇(PVA)是一种水溶性高分子材料，具有良好的亲水性、生物相容性、可降解性，还具有优异的成纤性、成膜性、透光性等优点，使其广泛应用于纺织、建筑、造纸、医药、农业等各个行业，此外近年来在包装、柔性太阳能电池、可穿戴智能设备中也展现出重要的应用价值。然而聚乙烯醇的极限氧指数(LOI)极低，仅为19.4，极易燃烧，严重限制了其应用。为了获得阻燃PVA，一般需要添加阻燃剂，添加含卤阻燃剂在燃烧过程中会产生有毒的卤化氢气体，对人身危害远大于火灾本身。无卤膨胀型阻燃剂，尤其是N-P协效型阻燃在众多领域都取得了突破性进展，如三聚氰胺焦磷酸(MPP)作为一种新型N-P膨胀型阻燃剂兼具酸源、气源、炭源于一体，是一种发烟量低、腐蚀性小，阻燃效率高的新型绿色阻燃剂，然而，MPP存在与聚合物基体的相容性差、耐酸性差、残碳率低等不足。目前，聚乙烯醇薄膜仍存在阻燃性能不佳，另外，力学性能和热稳定性也有待进一步提高。
PVA分子链上存在多羟基结构，分子内和分子间会产生强的氢键，导致其熔点和分解温度接近，很难热塑加工，所以，PVA阻燃薄膜的制备方法一般为通过溶液共混流延法成膜，这样就要求阻燃剂有良好的水溶性，而大多数水溶性有机阻燃剂的制备方法相对复杂，所以通过简单的一锅法制备一种同时含有氨基、磷酸基，同时又能提高碳源的水溶性阻燃剂具有重要意义。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜，其能够明显改善以上不足，该薄膜具有良好的阻燃性能、高透光性、高残碳率、耐酸性好、较高的力学性能和抗紫外光性能。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜，包括：所述阻燃薄膜由聚乙烯醇溶液与N,P-碳点稀释液共混液流延成膜，所述共混液中N,P-CDs稀释液的质量含量为10-40％。
优选的是，以混合溶液中N,P-CDs溶液和聚乙烯醇溶液质量之和为基准，所述混合液中N,P-CDs稀释液的质量含量为10-30％；所述聚乙烯醇溶液的质量分数为5-7.5％；所述N,P-CDs稀释液是等比例为0.3g～0.5g胺类化合物比20mL磷酸为原料制备的碳点溶液经过稀释20～40倍后，离心所得的上清液。
优选的是，所述胺类化合物包括间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺、壳聚糖、聚乙烯胺、乙二胺等脂肪胺以及芳香胺。
优选的是，所述聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜的厚度为60-100μm。
本发明进一步要求保护所述聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜的制备方法，包括如下步骤：
取聚乙烯醇溶液与N,P-碳点稀释液共混液流延成膜，所述共混液中N,P-CDs稀释液的质量含量为10-40％，在室温条件下干燥6～24h，再在60℃～80℃温度下干燥10～12h，即得所述聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜。
优选的是，所述N,P-碳点稀释液的制备方法如下：制备N,P-碳点溶液后，稀释20～40倍，离心取上清液待用；所述N,P-碳点溶液的制备方法如下：取比例为0.3g～0.5g胺类化合物比20mL磷酸均匀混合后，加入聚四氟乙烯反应釜中，在反应温度为150～210℃，反应时间为24～64h，得到棕黑色溶液，即为所述N,P-碳点溶液。
优选的是，所述N,P-碳点稀释液的制备方法如下：制备N,P-碳点溶液后，稀释20～40倍，离心取上清液待用；所述N,P-碳点溶液的制备方法如下：取比例为0.3g～0.5g胺类化合物比20mL磷酸均匀混合，置于微波反应器中，微波反应40-60min，得到棕黑色溶液，即为即为所述N,P-碳点溶液。
本发明至少包括以下有益效果：
1，本发明中水溶性碳点的制备方法简单，即将脂肪族胺或芳香胺与磷酸混合，采用微波或水热法制备N,P-碳点；
2，本发明获得的聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜具有良好的阻燃效果；
3、本发明获得的聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜还具有高透明性、较强的力学性能、较高的残碳率、良好的耐酸性；
4、本发明获得的聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜还具有一定的抗紫外光作用。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明中实施例1～3以及对比例1所得薄膜在相同时间3s内燃烧后的数码照片；
图2为本发明实施例1、实施例3以及对比例1所得薄膜的热分解温度曲线；
图3为本发明实施例1～3所得薄膜的应力应变曲线；
图4为本发明中实施例1～3以及对比例1所得薄膜在日光下的数码照片；
图5为实施例1、2以及对比例1所得薄膜的透过率测试结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1
N,P-CDs碳点的制备
将0.3g间苯二胺和20mL磷酸混合均匀后加入到聚四氟乙烯反应釜中，180℃反应48h，得到棕黑色溶液，在离心机中以10000r/min高速离心取上清液，稀释30倍后待用。
聚乙烯醇(PVA)溶液的配制
37.5g聚乙烯醇和400ml水在95℃下，机械搅拌2.5h使PVA充分溶解，然后配制成PVA质量分数为7.5％的溶液。
PVA/N,P-CDs阻燃薄膜的制备
取13.5ml 7.5wt％的PVA溶液和1.5ml N,P-CDs碳点溶液加入到三口瓶中，机械搅拌0.5-1h,超声10min脱泡，然后在玻璃板(200mm×100mm×2mm)上流延成膜上，在自然环境中干燥24h，再放入真空干燥箱中，70℃下真空干燥12h使之充分干燥固化，取出密封保存，制得N,P-CDs含量为10％的阻燃薄膜(PVA/N,P-CDs10)。
实施例2
N,P-CDs碳点的制备方法如实例1
PVA/N,P-CDs阻燃薄膜的制备
取12ml 7.5wt％的PVA溶液和3ml N,P-CDs碳点溶液加入到三口瓶中，机械搅拌0.5-1h,超声10min脱泡，然后在玻璃板(200mm×100mm×2mm)上流延成膜上，在自然环境中干燥24h，再放入真空干燥箱中，70℃下真空干燥12h使之充分干燥固化，取出密封保存，制得N,P-CDs含量为20％的阻燃薄膜(PVA/N,P-CDs20)。
实施例3
N,P-CDs碳点的制备方法如实例1
PVA/N,P-CDs阻燃薄膜的制备
取10.5ml 7.5wt％的PVA溶液和4.5ml N,P-CDs碳点溶液加入到三口瓶中，机械搅拌0.5-1h,超声10min脱泡，然后在玻璃板(200mm×100mm×2mm)上流延成膜上，在自然环境中干燥24h，再放入真空干燥箱中，70℃下真空干燥12h使之充分干燥固化，取出密封保存，制得N,P-CDs含量为30％的阻燃薄膜(PVA/N,P-CDs30)。
实施例4
将0.3g间苯二胺和20mL磷酸混合均匀后置于微波反应器中，微波反应40min，得到棕黑色溶液，在离心机中以10000r/min高速离心取上清液，稀释30倍后待用。
PVA/N,P-CDs阻燃薄膜的制备
取9ml 7.5wt％的PVA溶液和6.0ml N,P-CDs碳点溶液加入到三口瓶中，机械搅拌0.5-1h,超声10min脱泡，然后在玻璃板(200mm×100mm×2mm)上流延成膜上，在自然环境中干燥24h，再放入真空干燥箱中，70℃下真空干燥12h使之充分干燥固化，取出密封保存，制得N,P-CDs含量为30％的阻燃薄膜(PVA/N,P-CDs30)。
实施例5
N,P-CDs碳点的制备
将0.35g壳聚糖和20mL磷酸混合均匀后加入到聚四氟乙烯反应釜中，180℃反应48h，得到棕黑色溶液，在离心机中以10000r/min高速离心取上清液，稀释30倍后待用。
PVA/N,P-CDs阻燃薄膜的制备
取11ml 7.5wt％的PVA溶液和4ml N,P-CDs碳点溶液加入到三口瓶中，机械搅拌0.5-1h,超声10min脱泡，然后在玻璃板(200mm×100mm×2mm)上流延成膜上，在自然环境中干燥24h，再放入真空干燥箱中，70℃下真空干燥12h使之充分干燥固化，取出密封保存，制得N,P-CDs含量为10％的阻燃薄膜(PVA/N,P-CDs10)。
实施例6
N,P-CDs碳点的制备
将0.37g聚乙烯胺和20mL磷酸混合均匀后加入到聚四氟乙烯反应釜中，180℃反应48h，得到棕黑色溶液，在离心机中以10000r/min高速离心取上清液，稀释40倍后待用。
PVA/N,P-CDs阻燃薄膜的制备
取9.5ml 7.5wt％的PVA溶液和5ml N,P-CDs碳点溶液加入到三口瓶中，机械搅拌0.5-1h,超声10min脱泡，然后在玻璃板(200mm×100mm×2mm)上流延成膜上，在自然环境中干燥24h，再放入真空干燥箱中，70℃下真空干燥11h使之充分干燥固化，取出密封保存，制得N,P-CDs含量为10％的阻燃薄膜(PVA/N,P-CDs10)。
实施例7
N,P-CDs碳点的制备
将0.4g对苯二胺和20mL磷酸混合均匀后加入到聚四氟乙烯反应釜中，210℃反应24h，得到棕黑色溶液，在离心机中以10000r/min高速离心取上清液，稀释20倍后待用。
PVA/N,P-CDs阻燃薄膜的制备
取9.5ml 5wt％的PVA溶液和5ml N,P-CDs碳点溶液加入到三口瓶中，机械搅拌0.5-1h,超声10min脱泡，然后在玻璃板(200mm×100mm×2mm)上流延成膜上，在自然环境中干燥6h，再放入真空干燥箱中，60℃下真空干燥12h使之充分干燥固化，取出密封保存，制得N,P-CDs含量为10％的阻燃薄膜(PVA/N,P-CDs10)。
实施例8
N,P-CDs碳点的制备
将0.5g乙二胺和20mL磷酸混合均匀后加入到聚四氟乙烯反应釜中，150℃反应64h，得到棕黑色溶液，在离心机中以10000r/min高速离心取上清液，稀释30倍后待用。
PVA/N,P-CDs阻燃薄膜的制备
取9ml 6wt％的PVA溶液和5ml N,P-CDs碳点溶液加入到三口瓶中，机械搅拌0.5-1h,超声10min脱泡，然后在玻璃板(200mm×100mm×2mm)上流延成膜上，在自然环境中干燥12h，再放入真空干燥箱中，80℃下真空干燥10h使之充分干燥固化，取出密封保存，制得N,P-CDs含量为10％的阻燃薄膜(PVA/N,P-CDs10)。
对比例1
37.5g聚乙烯醇和400ml水在95℃下，机械搅拌3h使PVA充分溶解，然后配制成PVA质量分数为7.5％的明水溶液。
取15ml 7.5wt％的PVA溶液在玻璃板(200mm×100mm×2mm)上流延成膜上，在自然环境中干燥24h，再放入真空干燥箱中，70℃下真空干燥12h使之充分干燥固化，取出密封保存，制得PVA薄膜(PVA)。
对实施例1～3和对比例1所得薄膜的LOI值进行测试以及阻燃级别进行评价，其所得结果如表1所示。
表1实施例1～3和对比例1所得薄膜的LOI值和阻燃级别
Figure BDA0002606085770000061
由表1数据可知：添加N,P-CDs的阻燃薄膜(实施例1～3)，其LOI值明显高于不添加N,P-CDs的薄膜的LOI值，这说明，添加N,P-CDs有利于提高薄膜的阻燃性能；当N,P-CDs添加量达到一定值时，所得薄膜的LOI值超过了30％，达到最佳阻燃级别。
将实施例1～3和对比例1所得薄膜点燃两次，每次燃烧3s，添加不同含量碳点的PVA薄膜以及空白PVA薄膜燃烧相同时间(共6s)后的数码照片如图1，从图1可以看出，在相同的燃烧时间内，对比例1所得薄膜，即不添加碳点的空白PVA薄膜很快燃烧成灰烬，实施例1～3所得薄膜，即添加了碳点的PVA薄膜均具有阻燃效果，随着N,P-CDs添加量的增加，其阻燃效果越好，实际试验中碳点添加量很低就可以使薄膜表现出良好的阻燃性能，当N,P-CDs稀溶液添加量达到30％时，薄膜已能显示出极其优异的阻燃效果。
对实施例1、3以及对比例1所得薄膜进行了热重分析，所得热分解温度曲线如图2，在图2中，我们可以明显看出，所得三种PVA薄膜热分解曲线均分为三段，三种PVA薄膜开始分解温度差异不大，在300℃到500℃的范围内，添加碳点的PVA薄膜的耐热性明显优于不添加碳点的空白PVA薄膜，而且添加碳点的PVA薄膜的最终残碳率也显优于不添加碳点的空白PVA薄膜。
对实施例1～3及对比例1所得薄膜进行工程应力-应变测试，所得应力应变曲线如图3所示，添加了碳点的PVA薄膜相对比不添加碳点的空白薄膜，其拉伸强度明显提高，这是因为碳点表面的氨基、磷酸基团与PVA分子中的羟基发生了氢键结合，使薄膜的强度增加。
将实施例1～3及对比例1所得薄膜置于日光下，考察其透过字体的透明度，所得数码照片如图4所示。对将实施例1～3及对比例1所得薄膜进行透过率测试，所得结果如图5所示。由图4和图5可以明显看出，添加碳点的PVA薄膜具有更高的透明度，并且添加碳点的PVA薄膜还具有一定的阻挡紫外光的作用。
将实施例4～8所得添加碳点的PVA薄膜燃烧6s(两次点燃)，相对比对比例1所得薄膜实施例4～8所得薄膜，均具有阻燃效果，这说明不同胺类化合物与磷酸制备的碳点添加均具有阻燃效果，且与碳点的制备方法无关。
综上所述，本发明至少包括以下有益效果：
1，本发明中水溶性碳点的制备方法简单，即将脂肪族胺或芳香胺与磷酸混合，采用微波或水热法制备N,P-碳点；
2，本发明获得的聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜具有良好的阻燃效果；
3、本发明获得的聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜还具有高透明性、较强的力学性能、较高的残碳率、良好的耐酸性；
4、本发明获得的聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜还具有一定的抗紫外光作用。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的具体实施例。

Claims (7)

1.聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜，其特征在于，所述阻燃薄膜由聚乙烯醇溶液与N,P-碳点稀释液共混液流延成膜，所述共混液中N,P-CDs稀释液的质量含量为10-40％。
2.如权利要求1所述的聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜，其特征在于，以混合溶液中N,P-CDs溶液和聚乙烯醇溶液质量之和为基准，所述混合液中N,P-CDs稀释液的质量含量为10-30％；所述聚乙烯醇溶液的质量分数为5-7.5％；所述N,P-CDs稀释液是等比例为0.3g～0.5g胺类化合物比20mL磷酸为原料制备的碳点溶液经过稀释20～40倍后，离心所得的上清液。
3.如权利要求2所述的聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜，其特征在于，所述胺类化合物包括间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺、壳聚糖、聚乙烯胺、乙二胺。
4.如权利要求1～3任一项所述的聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜，其特征在于，所述聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜的厚度为60-100μm。
5.如权利要求1所述聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
取聚乙烯醇溶液与N,P-碳点稀释液共混液流延成膜，所述共混液中N,P-CDs稀释液的质量含量为10-40％，在室温条件下干燥6～24h，再在60℃～80℃温度下干燥10～12h，即得所述聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜。
6.如权利要求5所述的聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜的制备方法，其特征在于，所述N,P-碳点稀释液的制备方法如下：制备N,P-碳点溶液后，稀释20～40倍，离心取上清液待用；所述N,P-碳点溶液的制备方法如下：取比例为0.3g～0.5g胺类化合物比20mL磷酸均匀混合后，加入聚四氟乙烯反应釜中，在反应温度为150～210℃，反应时间为24～64h，得到棕黑色溶液，即为所述N,P-碳点溶液。
7.如权利要求5所述的聚乙烯醇/N,P-CDs阻燃薄膜的制备方法，其特征在于，所述N,P-碳点稀释液的制备方法如下：制备N,P-碳点溶液后，稀释20～40倍，离心取上清液待用；所述N,P-碳点溶液的制备方法如下：取比例为0.3g～0.5g胺类化合物比20mL磷酸均匀混合，置于微波反应器中，微波反应40-60min，得到棕黑色溶液，即为即为所述N,P-碳点溶液。
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