CN111848106A - 一种耐高温隔热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及隔热材料技术领域，提供一种耐高温隔热材料及其制备方法，包括以下重量份的各原料：陶瓷纤维棉55‑75份、六钛酸钾晶须5‑15份、改性膨胀蛭石4‑8份、二氧化锆气凝胶5‑18份、硅烷偶联剂1‑6份、无机结合剂2‑5份、有机结合剂1‑3份、絮凝剂1‑5份、分散剂2‑4份，解决了现有技术单一陶瓷纤维制成的保温隔热材料很难满足高温隔热的需求，需要进一步提升陶瓷纤维隔热材料综合性能的问题。
Description
技术领域
本发明涉及隔热材料技术领域，尤其涉及一种耐高温隔热材料及其制备方法。
背景技术
我国经济发展迅速，而能源生产的发展相对滞后得多，解决能源短缺的一个最好办法就是节能，即减少热损失、提高热能的利用效率、减少能源浪费。而节能的最主要措施之一就是发展和应用保温隔热材料。使用隔热材料能够有效减少热损失，节约燃料，同时可以改善劳动环境，保证安全生产，提高工效。选用合适的隔热材料隔热后，热量损失大大减少，所以隔热材料性能的优劣决定了保温效果的优劣及保温成本的高低。因此大力发展保温材料工业，广泛采用优质隔热保温材料，对我国的经济建设的健康、稳定发展具有重要的现实意义。
陶瓷纤维是一种纤维状轻质耐火材料，由其制成的保温隔热材料具有耐高温、热稳定性好、导热率低和耐机械震动等优点，因而在机械、冶金、石化、建材和电子等行业都得到了广泛的应用。高温工业的发展，对保温隔热材料提出了更高要求，如高效、节能、高强、低导和防水等，为此人们一直在寻求与研究新型保温隔热材料。例如中国专利号：201510049872.1公开了一种新型纤维复合功能隔热材料，包括：陶瓷纤维、二氧化硅、氮化硅，所述陶瓷纤维、二氧化硅、氮化硅的重量比为40～70：25～50：1～10。所述新型纤维复合功能隔热材料的制造方法，包括：步骤1：按重量将40～70份陶瓷纤维、20～50份二氧化硅、1～10份氮化硅、1～15份粘结剂混合；步骤2：将步骤1中的混合物用400～600吨压力进行压制；步骤3：将步骤2压制后的混合物用750～850℃高温进行煅烧7～9小时。该发明制备的新型纤维复合功能隔热材料隔热效果好，耐压强度高，可抗压40MPa以上，其对应的制造步骤少，制备简单。
在许多特殊环境中，单一的隔热材料制成的产品很难满足一种体系的隔热需要，需要将两种或者多种隔热材料复合使用，以达到良好的隔热效果。本申请人以陶瓷纤维为基本骨架，与其他隔热材料复合制备得到一种新的耐高温隔热材料，用于满足各个领域对保温隔热产品的需求。
发明内容
因此，针对以上内容，本发明提供一种耐高温隔热材料及其制备方法，解决现有技术单一陶瓷纤维制成的保温隔热材料很难满足高温隔热的需求，需要进一步提升陶瓷纤维隔热材料综合性能的问题。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种耐高温隔热材料，包括以下重量份的各原料：陶瓷纤维棉55-75份、六钛酸钾晶须5-15份、改性膨胀蛭石4-8份、二氧化锆气凝胶5-18份、硅烷偶联剂1-6份、无机结合剂2-5份、有机结合剂1-3份、絮凝剂1-5份、分散剂2-4份。
进一步的改进是：所述改性膨胀蛭石的制备方法为：将膨胀蛭石、碳酸钠、氯化铝溶液混合，在高压反应釜内进行水热反应，反应时间15-25h，反应温度200-250℃，反应结束后离心分离，多次水洗后在500-600℃下高温煅烧1-3h，得到改性膨胀蛭石。
进一步的改进是：所述二氧化锆气凝胶的制备方法为：称取10-20重量份的硝酸锆加入醇水溶液中，醇水溶液中由70-100重量份的去离子水和50-100重量份无水乙醇形成；在80℃下搅拌反应60-100min，室温老化2-3h，将形成的凝胶转移至高压釜中以乙醇为介质进行超临界干燥流体，得到二氧化锆气凝胶，高压釜内压力16-22MPa，温度200-270℃。
进一步的改进是：所述膨胀蛭石、碳酸钠、氯化铝溶液的质量比为1：0.8-1.2：4-6：所述氯化铝溶液的浓度为180-250g/L。
进一步的改进是：所述无机结合剂为水玻璃、硅溶胶、铝溶胶的任意一种或两种以上以任意比混合而成。
进一步的改进是：所述有机结合剂为阳离子淀粉、聚乙烯醇、酚醛树脂、丙烯酸乳液的任意一种或两种以上以任意比混合而成。
进一步的改进是：所述分散剂为聚氧化乙烯、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素中的任意一种。
进一步的改进是：所述絮凝剂为聚合氯化铝、硫酸铝和聚丙烯酰胺中的一种或多种。
所述二氧化锆气凝胶的制备方法为：称取10-20重量份的硝酸锆加入醇水溶液中，醇水溶液中由70-100重量份的去离子水和50-100重量份无水乙醇形成；在80℃下搅拌反应60-100min，室温老化2-3h，将形成的凝胶转移至高压釜中以乙醇为介质进行超临界干燥流体，得到二氧化锆气凝胶，高压釜内压力16-22MPa，温度200-270℃。
一种耐高温隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)除渣：将陶瓷纤维棉切断粉碎后加入装有水的容器内，浓度为1-5％，搅拌30-60min使陶瓷纤维均匀分散，通过沉降法将沉在容器底部的渣球出去；
(2)表面处理：将步骤(1)得到的陶瓷纤维浸入浓度为1.5-5mol/L的氢氧化钠溶液中，浸泡15-30min，然后取出烘干；
(3)制备混合浆料：将水和分散剂加入经表面处理的陶瓷纤维中，水的添加量为陶瓷纤维的8-10倍，搅拌15-30min，然后加入六钛酸钾晶须、改性膨胀蛭石、二氧化锆气凝胶，搅拌2-5min后再加入硅烷偶联剂、无机结合剂、有机结合剂，不断搅拌至分散均匀，得到混合浆料；
(4)絮凝成型：向混合浆料中加入絮凝剂，缓慢搅拌至浆料絮凝成型，得到絮凝状浆料；
(5)将絮凝状浆料用标准筛缓慢均匀抄出，采用真空吸滤方式进行成型，压制到5-30mm厚度后脱模并烘干，制得耐高温隔热材料。
进一步的改进是：步骤(5)采用120-170℃循环热风炉烘干，水分控制在1.0％以内。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明的耐高温隔热材料以陶瓷纤维为骨架，添加六钛甲酸晶须、氧化锆气凝胶、改性膨胀蛭石能够极大地提高材料的隔热性能。气凝胶是一种以空气为介质的轻质多孔性凝聚态物质，具有独特的三维网络结构，其比表面积高、密度低、导热系数极低。二氧化锆气凝胶不仅具备气凝胶的特性，还兼具二氧化锆的特性，化学稳定性和热稳定性高。二氧化锆气凝胶与陶瓷纤维的复合，不仅提高了材料的隔热效果，而且弥补了二氧化锆气凝胶力学性能不足的缺点。六钛酸钾晶须具有优良的力学和物理性能，其高强度、高硬度的性质可以增强隔热材料的耐压强度，而且六钛酸钾晶须的密度低、导热系数低、耐高温，是种优质的隔热填料，能够增强隔热材料的隔热性能，降低体积密度。二氧化锆气凝胶在高温下受辐射热传导的影响大，导致高温使用时导热系数迅速升高，六钛酸钾晶须的红外反射率高，与二氧化锆气凝胶复合能够弥补二氧化锆气凝胶高温辐射性能差的问题。膨胀蛭石具有松散密度低、化学性质稳定、隔热、隔音、抗菌、耐火和耐冷等优良性能，但其强度较低，本发明对膨胀蛭石进行改性，在膨胀蛭石的层间结构中插入纳米氧化铝颗粒，纳米氧化铝呈高度有序的三维微观结构，进一步降低膨胀蛭石的导热系数；而且纳米氧化铝的物理化学性能优异，可以使隔热材料的耐压强度、断裂韧性等力学性能得到明显的改善。无机结合剂和有机结合剂复配作为结合剂，充分利用了二者的优点，使得纤维之间、纤维与其他原料组分实现粘结，获得高强度的隔热材料制品。陶瓷纤维的表面电荷分布不均匀，在水中难以均匀分散，容易发生纤维的絮聚成团现象，无法与其他原料组分之间的良好架构影响最终产品的强度，本发明添加一定量的分散剂，使得陶瓷纤维以及其他组分分散均匀，成型后形成高强度的隔热材料。
2、陶瓷纤维棉在生产过程中，受到处理不当和受热不均等因素影响，常伴有晶状体颗粒的生成(即渣球)，渣球的导热性较大，渣球的含量越高，陶瓷纤维的导热系数就越大，也就是说，其保温隔热效果就越差。另外，渣球属于纤维不完全化的产物，渣球的存在会影响陶瓷纤维的机械性能。所以渣球的含量高低会制约陶瓷纤维保温隔热制品的综合性能。因此，本发明对陶瓷纤维进行除渣处理，利用陶瓷纤维与渣球密度不同的特性，采用沉降法分离陶瓷纤维与渣球，减少陶瓷纤维中的渣球含量，从而提高陶瓷纤维的综合性能。
3、陶瓷纤维表面光滑，不利于其他原料组分的附着，并且纤维的导热系数也相对较大。本发明对陶瓷纤维进行碱性溶液浸泡处理，使陶瓷纤维的表面粗糙，比表面积增大，增加了陶瓷纤维之间交织以及陶瓷纤维和其他各原料的紧密结合。
4、本发明制备的耐高温隔热材料体积密度小，可达到0.28g/cm3，耐压强度大于0.35MPa，在1200℃时的导热系数低于0.13W/(m·K)，具有优异的隔热性能，能长期用于1200℃以内的保温隔热领域。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。
实施例一
一种耐高温隔热材料，包括以下重量份的各原料：陶瓷纤维棉55份、六钛酸钾晶须5份、改性膨胀蛭石4份、二氧化锆气凝胶5份、硅烷偶联剂KH-5501份、水玻璃2份、阳离子淀粉1份、聚合氯化铝1份、聚氧化乙烯2份。所述改性膨胀蛭石的制备方法为：按质量比1：0.8：4将膨胀蛭石、碳酸钠、氯化铝溶液混合，氯化铝溶液的浓度为180g/L，在高压反应釜内进行水热反应15h，反应温度250℃，反应结束后离心分离，三次水洗后在500℃下高温煅烧3h，得到改性膨胀蛭石。所述二氧化锆气凝胶的制备方法为：称取10重量份的硝酸锆加入醇水溶液中，醇水溶液中由70重量份的去离子水和50重量份无水乙醇形成；在80℃下搅拌反应60min，室温老化2h，将形成的凝胶转移至高压釜中以乙醇为介质进行超临界干燥流体，得到二氧化锆气凝胶，高压釜内压力16MPa，温度200℃。
一种耐高温隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)除渣：将陶瓷纤维棉切断粉碎后加入装有水的容器内，浓度为1％，搅拌30min使陶瓷纤维均匀分散，通过沉降法将沉在容器底部的渣球出去；
(2)表面处理：将步骤(1)得到的陶瓷纤维浸入浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液中，浸泡15min，然后取出烘干；
(3)制备混合浆料：将水和聚氧化乙烯加入经表面处理的陶瓷纤维中，水的添加量为陶瓷纤维的8倍，搅拌15min，然后加入六钛酸钾晶须、改性膨胀蛭石、二氧化锆气凝胶，搅拌2min后再加入硅烷偶联剂、水玻璃、阳离子淀粉，不断搅拌至分散均匀，得到混合浆料；
(4)絮凝成型：向混合浆料中加入聚合氯化铝，缓慢搅拌至浆料絮凝成型，得到絮凝状浆料；
(5)将絮凝状浆料用标准筛缓慢均匀抄出，采用真空吸滤方式进行成型，压制到5mm厚度后脱模，然后采用120℃循环热风炉烘干，水分控制在1.0％以内，制得耐高温隔热材料。
实施例二
一种耐高温隔热材料，包括以下重量份的各原料：陶瓷纤维棉65份、六钛酸钾晶须10份、改性膨胀蛭石6份、二氧化锆气凝胶12份、硅烷偶联剂KH-5603份、硅溶胶4份、酚醛树脂2份、硫酸铝3份、羧甲基纤维素3份。所述改性膨胀蛭石的制备方法为：按质量比1：1：5将膨胀蛭石、碳酸钠、氯化铝溶液混合，氯化铝溶液的浓度为210g/L，在高压反应釜内进行水热反应20h，反应温度220℃，反应结束后离心分离，三次水洗后在550℃下高温煅烧2h，得到改性膨胀蛭石。所述二氧化锆气凝胶的制备方法为：称取15重量份的硝酸锆加入醇水溶液中，醇水溶液中由80重量份的去离子水和70重量份无水乙醇形成；在80℃下搅拌反应80min，室温老化2.5h，将形成的凝胶转移至高压釜中以乙醇为介质进行超临界干燥流体，得到二氧化锆气凝胶，高压釜内压力18MPa，温度240℃。
一种耐高温隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)除渣：将陶瓷纤维棉切断粉碎后加入装有水的容器内，浓度为3％，搅拌45min使陶瓷纤维均匀分散，通过沉降法将沉在容器底部的渣球出去；
(2)表面处理：将步骤(1)得到的陶瓷纤维浸入浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液中，浸泡20min，然后取出烘干；
(3)制备混合浆料：将水和羧甲基纤维素加入经表面处理的陶瓷纤维中，水的添加量为陶瓷纤维的9倍，搅拌25min，然后加入六钛酸钾晶须、改性膨胀蛭石、二氧化锆气凝胶，搅拌2-5min后再加入硅烷偶联剂、硅溶胶、酚醛树脂，不断搅拌至分散均匀，得到混合浆料；
(4)絮凝成型：向混合浆料中加入硫酸铝，缓慢搅拌至浆料絮凝成型，得到絮凝状浆料；
(5)将絮凝状浆料用标准筛缓慢均匀抄出，采用真空吸滤方式进行成型，压制到15mm厚度后脱模，然后采用150℃循环热风炉烘干，水分控制在1.0％以内，制得耐高温隔热材料。
实施例三
一种耐高温隔热材料，包括以下重量份的各原料：陶瓷纤维棉75份、六钛酸钾晶须15份、改性膨胀蛭石8份、二氧化锆气凝胶18份、硅烷偶联剂KH-5706份、铝溶胶5份、丙烯酸乳液3份、聚丙烯酰胺5份、羧乙基纤维素4份。所述改性膨胀蛭石的制备方法为：按质量比1：1.2：6将膨胀蛭石、碳酸钠、氯化铝溶液混合，氯化铝溶液的浓度为250g/L，在高压反应釜内进行水热反应25h，反应温度200℃，反应结束后离心分离，三次水洗后在600℃下高温煅烧3h，得到改性膨胀蛭石。所述二氧化锆气凝胶的制备方法为：称取20重量份的硝酸锆加入醇水溶液中，醇水溶液中由100重量份的去离子水和100重量份无水乙醇形成；在80℃下搅拌反应100min，室温老化3h，将形成的凝胶转移至高压釜中以乙醇为介质进行超临界干燥流体，得到二氧化锆气凝胶，高压釜内压力22MPa，温度270℃。
一种耐高温隔热材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)除渣：将陶瓷纤维棉切断粉碎后加入装有水的容器内，浓度为5％，搅拌60min使陶瓷纤维均匀分散，通过沉降法将沉在容器底部的渣球出去；
(2)表面处理：将步骤(1)得到的陶瓷纤维浸入浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液中，浸泡30min，然后取出烘干；
(3)制备混合浆料：将水和羧乙基纤维素加入经表面处理的陶瓷纤维中，水的添加量为陶瓷纤维的10倍，搅拌30min，然后加入六钛酸钾晶须、改性膨胀蛭石、二氧化锆气凝胶，搅拌5min后再加入硅烷偶联剂、铝溶胶、丙烯酸乳液，不断搅拌至分散均匀，得到混合浆料；
(4)絮凝成型：向混合浆料中加入聚丙烯酰胺，缓慢搅拌至浆料絮凝成型，得到絮凝状浆料；
(5)将絮凝状浆料用标准筛缓慢均匀抄出，采用真空吸滤方式进行成型，压制到30mm厚度后脱模，然后采用170℃循环热风炉烘干，水分控制在1.0％以内，制得耐高温隔热材料。
对比例(不添加改性膨胀蛭石)
一种耐高温隔热材料，包括以下重量份的各原料：陶瓷纤维棉75份、六钛酸钾晶须15份、二氧化锆气凝胶18份、硅烷偶联剂KH-5706份、铝溶胶5份、丙烯酸乳液3份、聚丙烯酰胺5份、羧乙基纤维素4份。制备方法与实施例三相一致。
性能测试
对实施例一至三制备得到的耐高温隔热材料，以及对比例的隔热材料进行体积密度、抗折强度、导热系数方面的测试，测试结果见表1。
表1
由表1可知，本发明制备得到的耐高温隔热材料的体积密度小，可达到0.28g/cm3，耐压强度大于0.35MPa，在1200℃时的导热系数低于0.13W/(m·K)，具有优异的隔热性能，能长期用于1200℃以内的保温隔热领域。将实施例三与对比例进行比较可知，改性膨胀蛭石的添加能够降低膨胀蛭石的导热系数，同时还可以改善隔热材料的耐压强度。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。
Claims (9)
1.一种耐高温隔热材料，其特征在于：包括以下重量份的各原料：陶瓷纤维棉55-75份、六钛酸钾晶须5-15份、改性膨胀蛭石4-8份、二氧化锆气凝胶5-18份、硅烷偶联剂1-6份、无机结合剂2-5份、有机结合剂1-3份、絮凝剂1-5份、分散剂2-4份。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温隔热材料，其特征在于：所述改性膨胀蛭石的制备方法为：将膨胀蛭石、碳酸钠、氯化铝溶液混合，在高压反应釜内进行水热反应，反应时间15-25h，反应温度200-250℃，反应结束后离心分离，多次水洗后在500-600℃下高温煅烧1-3h，得到改性膨胀蛭石。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温隔热材料，其特征在于：所述膨胀蛭石、碳酸钠、氯化铝溶液的质量比为1：0.8-1.2：4-6：所述氯化铝溶液的浓度为180-250g/L。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温隔热材料，其特征在于：所述无机结合剂为水玻璃、硅溶胶、铝溶胶的任意一种或两种以上以任意比混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温隔热材料，其特征在于：所述有机结合剂为阳离子淀粉、聚乙烯醇、酚醛树脂、丙烯酸乳液的任意一种或两种以上以任意比混合而成。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温隔热材料，其特征在于：所述分散剂为聚氧化乙烯、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温隔热材料，其特征在于：所述絮凝剂为聚合氯化铝、硫酸铝和聚丙烯酰胺中的一种或多种。
8.一种如权利要求1所述的耐高温隔热材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)除渣：将陶瓷纤维棉切断粉碎后加入装有水的容器内，浓度为1-5％，搅拌30-60min使陶瓷纤维均匀分散，通过沉降法将沉在容器底部的渣球出去；
(2)表面处理：将步骤(1)得到的陶瓷纤维浸入浓度为1.5-5mol/L的氢氧化钠溶液中，浸泡15-30min，然后取出烘干；
(3)制备混合浆料：将水和分散剂加入经表面处理的陶瓷纤维中，水的添加量为陶瓷纤维的8-10倍，搅拌15-30min，然后加入六钛酸钾晶须、改性膨胀蛭石、二氧化锆气凝胶，搅拌2-5min后再加入硅烷偶联剂、无机结合剂、有机结合剂，不断搅拌至分散均匀，得到混合浆料；
(4)絮凝成型：向混合浆料中加入絮凝剂，缓慢搅拌至浆料絮凝成型，得到絮凝状浆料；
(5)将絮凝状浆料用标准筛缓慢均匀抄出，采用真空吸滤方式进行成型，压制到5-30mm厚度后脱模并烘干，制得耐高温隔热材料。
9.根据权利要求8所述的一种耐高温隔热材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)采用120-170℃循环热风炉烘干，水分控制在1.0％以内。
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