CN111847716B - 一种醋酸废液的净化装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种醋酸废液的净化装置，包括外筒体和内筒体，内筒体中设置有搅拌装置，内筒体下端设置有端部伸出外筒体的出料管，出料管上设置有阀门，内筒体上于出料管上方设置有醋酸废液进口和HCl气体进口，内筒体上设置有溢流口；外筒体下端设置有出液口，出液口处设置有滤网，外筒体上设置有供阴离子交换树脂进入的树脂进口，内筒体与外筒体之间形成供阴离子交换树脂放置的环形空间，外筒体下端还设置有树脂卸料口。该装置净化后的废液中钾离子浓度大幅降低，可以作为精馏原料，有利于精馏系统的平稳运行，不但提高了废液中有用成分(如丙酸)的回收率，而且废液量大大减少，环保效益显著。

Description

一种醋酸废液的净化装置
技术领域
本发明涉及醋酸合成技术领域，具体涉及一种醋酸废液的净化装置。
背景技术
工业上甲醇低压液相合成醋酸工艺，使用锗/碘催化剂体系，精馏系统成品塔的废液由于组分复杂。目前处理方法主要有三种：一是将废液与可燃气伴烧排放，由于废液的强腐蚀性，焚烧炉选型困难，投用后故障率高，不利于环保；二是将此部分废液廉价外售，目前售价大跌且出现无人收购局面。随着环保要求日益严格，这两种方法逐渐将被淘汰。三是精馏分离，由于废液中含有大量的钾离子，醋酸废液中钾离子浓度往往在35-60g/L，精馏过程中含钾离子的重组分容易造成管道堵塞，严重时导致精馏系统停车。同时，精馏效率较低，废液中的醋酸和丙酸回收率低于50％。因此，市面上急需一种能够醋酸废液的净化装置。
发明内容
本发明的目的是提供一种醋酸废液的净化装置，以解决现有技术中存在的醋酸废液中钾离子浓度高容易造成管道堵塞甚至精馏系统停车的问题。
为实现上述目的，本发明的一种醋酸废液的净化装置采用如下技术方案：一种醋酸废液的净化装置，包括外筒体和内筒体，内筒体中设置有搅拌装置，内筒体下端设置有端部伸出外筒体的出料管，出料管上设置有阀门，内筒体上于出料管上方设置有醋酸废液进口和HCl气体进口，醋酸废液由醋酸废液进口进入内筒体，在搅拌装置搅拌过程中由HCl气体进口通入HCl气体，醋酸废液中钾离子不断结晶析出、下沉；内筒体上设置有溢流口；外筒体下端设置有出液口，出液口处设置有滤网，外筒体上设置有供阴离子交换树脂进入的树脂进口，内筒体与外筒体之间形成供阴离子交换树脂放置的环形空间，外筒体下端还设置有树脂卸料口；通入HCl气体后醋酸废液的上部澄清液通过溢流口流入外筒体中，与外筒体中的阴离子交换树脂接触，Cl离子被吸附，防止Cl离子浓度过高会对设备产生腐蚀作用，下部醋酸废液经过滤网由出液口排出。
所述外筒体上设置有分别供NaHCO3溶液进入的第一进口和供纯水进入的第二进口。
所述第一进口和第二进口位于外筒体由上至下1/5-1/4处。
所述内筒体的上端与外筒体的上筒盖密封配合，醋酸废液进口和HCl气体进口设置于内筒体由上至下1/2-2/3处。
所述溢流口设置于内筒体由上至下1/5-1/4处。
所述外筒体下端具有锥形筒段，锥形筒段的下端具有出液管，滤网设置于出液管内，出液管的出口形成上述出液口，树脂卸料口设置于锥形筒段的筒壁上。
本发明的有益效果：醋酸废液由醋酸废液进口进入内筒体，在搅拌装置搅拌过程中由HCl气体进口通入HCl气体，溶液中钾离子不断结晶析出、下沉，上部澄清液通过溢流口流入外筒体中，与外筒体中的阴离子交换树脂接触，Cl离子被吸附，防止Cl离子浓度过高会对设备产生腐蚀作用，溶液经过滤网由出液口排出，即为净化后的废液，净化后的废液中钾离子浓度大幅降低，可以作为精馏原料，有利于精馏系统的平稳运行，不但提高了废液中有用成分(如丙酸)的回收率，而且废液量大大减少，环保效益显著。
进一步地，通过NaCO3和纯水对吸附后的阴离子交换树脂进行再生，实现重复利用。
附图说明
图1是本发明的一种醋酸废液的净化装置的一个实施例的结构示意图。
具体实施方式
本发明的一种醋酸废液的净化装置的实施例，如图1所示，该装置为套筒结构，该装置包括外筒体1和内筒体2，内筒体的上端与外筒体的上筒盖部分重合密封，内筒体中设置有搅拌装置5。搅拌装置包括转轴和设置于转轴上的叶片，转轴通过电机带动。内筒体下端设置有端部伸出外筒体的出料管11，用于饱和溶液的排出。出料管为L型管，出料管上设置有阀门12。
内筒体上于出料管上方设置有醋酸废液进口和HCl气体进口，醋酸废液进口连接有醋酸废液管道3，HCl气体进口连接有HCl气体管道4，醋酸废液管道和HCl气体管道均伸出外筒体。本实施例中醋酸废液口和HCl气体口的数量均为两个，并位于同一高度。醋酸废液进口和HCl气体进口设置于内筒体由上至下1/2-2/3处，并两两相对设置。内筒体上设置有溢流口，溢流口处设置有溢流管6，溢流口设置于内筒体由上至下1/5-1/4处。本实施例中溢流口的数量为4个，4个溢流口位于同一高度并沿周向均匀间隔设置。
外筒体下端设置有出液管13，出液管中设置有滤网14，出液管的端部为出液口。外筒体下端具有锥形筒段9，出液管13连接于锥形筒段的下端。外筒体上筒盖上设置有供阴离子交换树脂进入的树脂进口7，内筒体与外筒体之间形成供阴离子交换树脂放置的环形空间15。外筒体上设置有分别供NaHCO3溶液进入的第一进口8和供纯水进入的第二进口。本实施例中第一进口的数量为两个，第二进口的数量也为两个，第一进口和第二进口位于外筒体上的同一高度位置。锥形筒段9的筒壁上设置有树脂卸料口10。
本发明中醋酸废液的处理过程为：醋酸废液从醋酸废液管道进入内筒体，达到一定液位后(本实施例中液位为2/3-3/4)，开始搅拌，搅拌的同时从HCl气体管道通入高纯HCl气体，内筒体内的溶液中钾离子不断结晶析出、下沉，上部澄清液通过溢流管流入外筒体中，并与外筒体中的阴离子交换树脂接触，Cl离子被吸附，溶液经滤网流出，经滤网流出的溶液即为净化后的醋酸废液，可以作为精馏原料。处理一定量的醋酸废液后，内筒体中结晶逐渐增多，当晶体达到一定物位后(本实施例中定位1/2内筒体高度)，停止通入醋酸废液和HCl气体，打开阀门，卸出内筒内的物料，然后开始下一循环。处理一定量的醋酸废液后，外筒体中的阴离子交换树脂吸附饱和，停止通入醋酸废液和HCl气体，从第一进口和第二进口通入NaHCO3溶液和纯水进行再生。具体再生过程为：由第一进口通入NaHCO3溶液，再生流速不大于4L/h，再生时间为10-30min，然后由第二进口通入纯水进行反洗，反洗时间10-30min。再生液送去企业的污水处理系统。
在本发明的其他实施例中，内筒体的上端与外筒体的上筒盖也可以没有重合，但是保证内筒体上端是密封的；溢流口的数量可根据实际需要进行调整，例如为1个；HCl气体进口的数量可根据实际需要进行调整，例如为1个；醋酸废液进口的数量可根据实际需要进行调整，例如为1个；第一进口和第二进口的额数量也可以根据实际需要进行调整，例如均为1个。

Claims (6)

1.一种醋酸废液的净化装置，其特征在于：包括外筒体和内筒体，内筒体中设置有搅拌装置，内筒体下端设置有端部伸出外筒体的出料管，出料管上设置有阀门，内筒体上于出料管上方设置有醋酸废液进口和HCl气体进口，醋酸废液由醋酸废液进口进入内筒体，在搅拌装置搅拌过程中由HCl气体进口通入HCl气体，醋酸废液中钾离子不断结晶析出、下沉；内筒体上设置有溢流口；外筒体下端设置有出液口，出液口处设置有滤网，外筒体上设置有供阴离子交换树脂进入的树脂进口，内筒体与外筒体之间形成供阴离子交换树脂放置的环形空间，外筒体下端还设置有树脂卸料口；通入HCl气体后醋酸废液的上部澄清液通过溢流口流入外筒体中，与外筒体中的阴离子交换树脂接触，Cl离子被吸附，防止Cl离子浓度过高会对设备产生腐蚀作用，下部醋酸废液经过滤网由出液口排出。
2.根据权利要求1中所述的醋酸废液的净化装置，其特征在于：所述外筒体上设置有分别供NaHCO3溶液进入的第一进口和供纯水进入的第二进口。
3.根据权利要求2中所述的醋酸废液的净化装置，其特征在于：所述第一进口和第二进口位于外筒体由上至下1/5-1/4处。
4.根据权利要求1所述的醋酸废液的净化装置，其特征在于：所述内筒体的上端与外筒体的上筒盖密封配合，醋酸废液进口和HCl气体进口设置于内筒体由上至下1/2-2/3处。
5.根据权利要求4所述的醋酸废液的净化装置，其特征在于：所述溢流口设置于内筒体由上至下1/5-1/4处。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的醋酸废液的净化装置，其特征在于：所述外筒体下端具有锥形筒段，锥形筒段的下端具有出液管，滤网设置于出液管内，出液管的出口形成上述出液口，树脂卸料口设置于锥形筒段的筒壁上。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE69906203D1 (de) * 1998-09-08 2003-04-30 Bp Chem Int Ltd Carbonylierungsverfahren
CN104743581A (zh) * 2015-04-01 2015-07-01 化工部长沙设计研究院 一种高纯氯化钾的制备工艺
CN107141213A (zh) * 2017-05-24 2017-09-08 北京三聚环保新材料股份有限公司 一种甲醇羰基化合成醋酸的方法
CN107311856A (zh) * 2017-08-13 2017-11-03 河南省煤气(集团)有限责任公司义马气化厂 一种醋酸废液的提纯回收系统

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101898952A (zh) * 2010-07-19 2010-12-01 天津市天大北洋化工设备有限公司 一种低浓度醋酸废水的处理方法及装置
KR101204177B1 (ko) * 2011-10-12 2012-11-22 (주)새빗켐 규소화합물이 함유된 수산화칼륨 폐액 및 질산이 함유된 폐액을 이용하여 질산칼륨을 제조하는 방법
CN109053424B (zh) * 2018-10-31 2024-04-19 天津中福环保科技股份有限公司 从多种类醋酸废液回收精制醋酸的系统及方法
CN110183325B (zh) * 2019-05-07 2023-11-28 宜昌苏鹏科技有限公司 一种醋酸废液的提纯回收工艺及装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE69906203D1 (de) * 1998-09-08 2003-04-30 Bp Chem Int Ltd Carbonylierungsverfahren
CN104743581A (zh) * 2015-04-01 2015-07-01 化工部长沙设计研究院 一种高纯氯化钾的制备工艺
CN107141213A (zh) * 2017-05-24 2017-09-08 北京三聚环保新材料股份有限公司 一种甲醇羰基化合成醋酸的方法
CN107311856A (zh) * 2017-08-13 2017-11-03 河南省煤气(集团)有限责任公司义马气化厂 一种醋酸废液的提纯回收系统

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
醋酸废液中丙酸的回收;张文峰;《醋酸废液中丙酸的回收》;20130425;第38卷(第2期);第63-65页 *

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