CN111847616B - 一种同步脱硝除磷的复合改性蒙脱石及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种同步脱硝除磷的复合改性蒙脱石及其制备方法，属于污水处理材料技术领域。该复合改性蒙脱石以蒙脱石为基体材料，由FeCl4 ‑和1,4‑丁基‑双(十二烷基二甲基溴化铵)作为无机和有机改性剂改性制成，具体制备步骤如下：首先，蒙脱石经1,4‑丁基‑双(十二烷基二甲基溴化铵)与FeCl4 ‑异位改性；然后，抽滤所得样品经冷冻干燥，研磨过筛后得到FeCl4 ‑/双子季铵盐复合改性蒙脱石。该复合改性蒙脱石对硝酸根和正磷酸根的同步去除量分别可达33.38mg/g和86.90mg/g，并均在5分钟内迅速达到饱和去除。该复合改性蒙脱石合成方法简单，应用方式易行，对硝酸根和正磷酸根同步去除速率快、去除量大，特别适用于突发性氮磷污染水体的治理和城镇污水处理厂的前端处理。

Description

一种同步脱硝除磷的复合改性蒙脱石及其制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理材料技术领域，特别是指一种同步脱硝除磷的复合改性蒙脱石及其制备方法，适用于硝酸盐和磷酸盐污染水体治理，特别适用于突发性氮磷污染水体的治理和城镇污水处理厂的前端处理。
背景技术
氮和磷是水体富营养化的主要元凶，浮游藻类等生物过量吸收后不仅泛滥成灾，而且抢占其他水生动植物所需的生存资源，严重破坏水生态环境系统。硝态氮是无机氮中的一种，已有研究证明长期饮用含高浓度硝态氮的水源会对人体产生一定致癌的危害。磷是限制藻类增殖的主要因素，通常在水体中以正磷酸根的形态存在。目前，大多数脱硝和除磷材料污染治理过于单一，如硝酸盐吸附树脂、锁磷剂等，难以实现硝酸盐和磷酸盐两种污染物同时去除。因此，开发一种能够快速应对、高效治理氮磷污染的同步脱硝除磷环境友好型材料对水环境污染治理具有十分重要的意义。
蒙脱石是一种由水合铝硅酸盐构成的粘土矿物，具有比表面积大、层间纳污空间大和阳离子交换容量高等特点，同时，其广泛存在于自然环境中，具有成本低廉易得，无副作用等优点。目前为止，环境应用型蒙脱石的改性方式主要集中在单一有机或无机改性，已有研究证明有机和无机改性剂可以同时或依次地负载在蒙脱石上，从而充分利用改性位点并加强材料的应用性。1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)是一种双子季铵盐表面活性剂，其正电头部(-R4N+)不仅可以稳固负载在蒙脱石层间，而且对硝酸根有较强的吸引力。FeCl4 -是一种易于合成的低水合能络合离子，当其脱离特定环境时会迅速解离为Fe3+和Cl-，于中性体系下的Fe3+会水解生成Fe(OH)3，并通过吸附、絮凝和共沉淀等作用共同去除污染物，对正磷酸根有较好的去除效果。蒙脱石经双子季铵盐有机改性后，游离吸附位点周围的电荷平衡离子只起到电荷中和作用，没有环境治理效应，FeCl4 -与其进行有效交换正好可拟补此缺点，并充分发挥吸附位点的功能性，实现同步脱硝除磷。
为了进一步提高蒙脱石基材料的性能，并扩大其在水体污染治理中的应用范围和处理效能，将1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)和FeCl4 -对蒙脱石进行有机无机复合改性，赋予其高效同步脱硝除磷的能力。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种同步脱硝除磷的复合改性蒙脱石及其制备方法，为同步高效治理水体氮磷污染提供一种新的技术手段。
该复合改性蒙脱石以蒙脱石为基体材料，采用1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)和FeCl4 -复合改性得到。其中，1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)能够由1,4-丁基-双(十二烷基二甲基氯化铵)替代。
该复合改性蒙脱石对硝酸根和正磷酸根的同步去除量分别可达33.38mg/g和86.90mg/g，并均在5分钟内迅速达到饱和去除。
该复合改性蒙脱石的制备方法，包括步骤如下：
(1)将蒙脱石分散在去离子水中，充分搅拌0.5～2h，至分散均匀，得到分散液A1；
(2)将1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)缓慢溶解在去离子水中，充分搅拌0.5～2h，至溶解均匀，得到溶液A2；
(3)将蒙脱石分散液A1与溶液A2混合，于恒温振荡器中连续改性6～14h，得到混合液A3；
(4)将步骤(3)所得的混合液A3经真空泵抽滤，所得样品为有机改性蒙脱石；
(5)将一定浓度的FeCl3与HCl溶液以相同体积比混合，充分搅拌15～30min，至均匀混合，制得FeCl4 -溶液A4；
(6)将步骤(4)所得的有机改性蒙脱石与步骤(5)所得的FeCl4 -溶液A4混合，于恒温振荡器中连续改性1～4h，得到混合液A5；
(7)将步骤(6)所得的混合液A5经真空泵抽滤，所得样品经冷冻干燥1～2d后得到有机无机复合改性蒙脱石；
(8)将步骤(7)所得的有机无机复合改性蒙脱石研磨过筛，得到粒径不大于75μm的样品即为FeCl4 -/双子季铵盐复合改性蒙脱石。
其中，步骤(1)、步骤(2)和步骤(5)中的搅拌条件均为15～35℃、150～250r/min。
步骤(3)中蒙脱石分散液A1中的蒙脱石与溶液A2中的1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)的质量比为1：1.2～1.7：1，单位为g/g。
步骤(3)和步骤(6)中的振荡条件为15～35℃、150～250r/min。
步骤(5)中FeCl3与HCl的浓度分别为1～2mol/L和4～8mol/L，浓度比控制为1：8～1：4。
步骤(6)中有机改性蒙脱石与FeCl4 -溶液的固液比为40：1～70：1，单位为mg/mL。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
1、本发明提出的一种同步脱硝除磷的复合改性蒙脱石，采用蒙脱石作为基体材料，联合FeCl4 -和1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)进行改性，该复合改性蒙脱石对硝酸根和正磷酸根的同步去除量分别可达33.38mg/g和86.90mg/g，并均在5分钟内迅速达到饱和去除。
2、本发明提出的一种同步脱硝除磷的复合改性蒙脱石，原材料蒙脱石来源广泛、成本低廉、物理化学性质稳定，具有水化膨胀能力强、比表面积大和阳离子交换容量高等特点，为1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)提供丰富的离子交换位点和层间域，同时有助于FeCl4 -与双子季铵盐吸附位点的电荷平衡离子进行离子交换，有效地保障了两种改性剂的负载，该复合改性蒙脱石制备方法简单，应用方式易行。
3、本发明提出的一种同步脱硝除磷的复合改性蒙脱石，去除速率快，去除量大，起到高效同步脱硝除磷作用，对突发性氮磷污染水体的治理有较大潜力，以及可用于城镇污水处理厂的前端处理，有效减轻后续微生物的处理负荷。
附图说明
图1为本发明实施例中制备的一种同步脱硝除磷的复合改性蒙脱石在硝酸盐和磷酸盐混合体系中，硝酸根和正磷酸根初始浓度对硝酸根和正磷酸根同步去除影响；
图2为本发明实施例中制备的一种同步脱硝除磷的复合改性蒙脱石在硝酸盐和磷酸盐混合体系中，反应时间对硝酸根和正磷酸根的同步去除影响。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种同步脱硝除磷的复合改性蒙脱石及其制备方法。
该复合改性蒙脱石以蒙脱石为基体材料，采用1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)和FeCl4 -复合改性得到。
该复合改性蒙脱石的制备方法，包括步骤如下：
(1)将蒙脱石分散在去离子水中，充分搅拌0.5～2h，至分散均匀，得到分散液A1；
(2)将1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)缓慢溶解在去离子水中，充分搅拌0.5～2h，至溶解均匀，得到溶液A2；
(3)将蒙脱石分散液A1与溶液A2混合，于恒温振荡器中连续改性6～14h，得到混合液A3；
(4)将步骤(3)所得的混合液A3经真空泵抽滤，所得样品为有机改性蒙脱石；
(5)将一定浓度的FeCl3与HCl溶液以相同体积比混合，充分搅拌15～30min，至均匀混合，制得FeCl4 -溶液A4；
(6)将步骤(4)所得的有机改性蒙脱石与步骤(5)所得的FeCl4 -溶液A4混合，于恒温振荡器中连续改性1～4h，得到混合液A5；
(7)将步骤(6)所得的混合液A5经真空泵抽滤，所得样品经冷冻干燥1～2d后得到有机无机复合改性蒙脱石；
(8)将步骤(7)所得的有机无机复合改性蒙脱石研磨过筛，得到粒径不大于75μm的样品即为FeCl4 -/双子季铵盐复合改性蒙脱石。
下面结合具体实施例予以说明。
将2g蒙脱石分散在100mL去离子水中，在25℃、200r/min条件下充分搅拌分散30min，得到分散液A1；
将1.17g 1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)缓慢溶解在100mL去离子水中，在25℃、200r/min条件下充分搅拌溶解均匀30min，得到溶液A2；
将蒙脱石分散液A1与溶液A2混合，在25℃、200r/min条件下于恒温振荡器中连续改性10h，得到混合液A3；
将混合液A3经真空泵抽滤所得样品为有机改性蒙脱石；
将各100mL的1mol/L FeCl3与4mol/L HCl在25℃、200r/min条件下充分混合搅拌30min，得到FeCl4 -溶液A4；
将所得的2g有机改性蒙脱石与30mL FeCl4 -溶液A4混合，在25℃、200r/min条件下于恒温振荡器中连续改性2h，得到混合液A5；
将混合液A5经真空泵抽滤，所得样品经冷冻干燥1d后得到有机无机复合改性蒙脱石；
将冷冻干燥后所得的有机无机复合改性蒙脱石研磨过200目筛，得到粒径不大于75μm的样品即为FeCl4 -/双子季铵盐复合改性蒙脱石。
用上述实施例方法制得的FeCl4 -/双子季铵盐复合改性蒙脱石对硝酸根和正磷酸根共存污水进行去除实验，进一步说明本发明，结果表明：当硝酸根和正磷酸根初始浓度分别为340.14mg/L和253.81mg/L，在25℃、200r/min和pH＝7条件下将10mg用本发明方法制得的FeCl4 -/双子季铵盐复合改性蒙脱石投入50mL含硝酸根和正磷酸根的共存体系中连续恒温振荡反应1h，硝酸根和正磷酸根的同步去除量为分别为33.38mg/g和86.90mg/g。
图1是硝酸根和正磷酸根初始浓度对实施例产物去除硝酸根和正磷酸根的影响，实验条件：在25℃、200r/min、pH＝7和硝酸根与正磷酸根共存条件下，将10mg FeCl4 -/双子季铵盐复合改性蒙脱石投入50mL含不同初始浓度的硝酸根(21.79～476.99mg/L)和正磷酸根(15.58～320.48mg/L)溶液中，连续恒温振荡反应1h。图1中横坐标Ce和纵坐标Qe分别表示硝酸根和正磷酸根反应平衡后的剩余浓度和去除量，随着硝酸根和正磷酸根初始浓度的增加，硝酸根和正磷酸根的同步去除量也在逐渐增加，实施例产物对硝酸根和正磷酸根的同步最大去除量分别为28.05～33.38mg/g和86.90～89.18mg/g。
图2是时间对实施例产物去除硝酸根和正磷酸根的影响，实验条件：在25℃、200r/min、pH＝7和硝酸根与正磷酸根初始浓度分别为130.33mg/L和94.42mg/L的50mL共存溶液体系下，FeCl4 -/双子季铵盐复合改性蒙脱石投加量为10mg，分别恒温振荡1、5、10、20、40、60、90和120min。图中横坐标t表示反应时间，纵坐标Q表示在相应时间的去除量，在该初始浓度下实施例产物对硝酸根和正磷酸根的同步去除量分别可达27.75和78.55mg/g，并均在5分钟内达到饱和去除。
综上所述，通过改性剂1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)和FeCl4 -有机无机复合改性的蒙脱石，不仅高效利用了吸附位点的功能性，而且其对硝酸根和正磷酸根的同步去除量大，去除速率快。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种同步脱硝除磷的复合改性蒙脱石，其特征在于：以蒙脱石为基体材料，采用1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)和FeCl4 -复合改性得到；
具体制备方法，包括步骤如下：
(1)将蒙脱石分散在去离子水中，充分搅拌0.5～2h，至分散均匀，得到分散液A1；
(2)将1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)缓慢溶解在去离子水中，充分搅拌0.5～2h，至溶解均匀，得到溶液A2；
(3)将蒙脱石分散液A1与溶液A2混合，于恒温振荡器中连续改性6～14h，得到混合液A3；
(4)将步骤(3)所得的混合液A3经真空泵抽滤，所得样品为有机改性蒙脱石；
(5)将一定浓度的FeCl3与HCl溶液以相同体积比混合，充分搅拌15～30min，至均匀混合，制得FeCl4 -溶液A4；
(6)将步骤(4)所得的有机改性蒙脱石与步骤(5)所得的FeCl4 -溶液A4混合，于恒温振荡器中连续改性1～4h，得到混合液A5；
(7)将步骤(6)所得的混合液A5经真空泵抽滤，所得样品经冷冻干燥1～2d后得到有机无机复合改性蒙脱石；
(8)将步骤(7)所得的有机无机复合改性蒙脱石研磨过筛，得到粒径不大于75μm的样品即为FeCl4 -/双子季铵盐复合改性蒙脱石。
2.根据权利要求1所述的同步脱硝除磷的复合改性蒙脱石，其特征在于：该复合改性蒙脱石对硝酸根和正磷酸根的同步去除量分别可达33.38mg/g和86.90mg/g，并均在5分钟内迅速达到饱和去除。
3.根据权利要求1所述的同步脱硝除磷的复合改性蒙脱石，其特征在于：所述步骤(1)、步骤(2)和步骤(5)中的搅拌条件均为15～35℃、150～250r/min。
4.根据权利要求1所述的同步脱硝除磷的复合改性蒙脱石，其特征在于：所述步骤(3)中蒙脱石分散液A1中的蒙脱石与溶液A2中的1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)的质量比为1：1.2～1.7：1，单位为g/g。
5.根据权利要求1所述的同步脱硝除磷的复合改性蒙脱石，其特征在于：所述步骤(3)和步骤(6)中的振荡条件为15～35℃、150～250r/min。
6.根据权利要求1所述的同步脱硝除磷的复合改性蒙脱石，其特征在于：所述步骤(5)中FeCl3与HCl的浓度分别为1～2mol/L和4～8mol/L，浓度比控制为1：8～1：4。
7.根据权利要求1所述的同步脱硝除磷的复合改性蒙脱石，其特征在于：所述步骤(6)中有机改性蒙脱石与FeCl4 -溶液的固液比为40：1～70：1，单位为mg/mL。
8.根据权利要求1所述的同步脱硝除磷的复合改性蒙脱石，其特征在于：所述1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)能够由1,4-丁基-双(十二烷基二甲基氯化铵)替代。
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