CN109647348A - 一种脱硝除磷的联合改性蒙脱石吸附剂及其制备方法 - Google Patents

一种脱硝除磷的联合改性蒙脱石吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种脱硝除磷的联合改性蒙脱石吸附剂及其制备方法，属于污水处理吸附剂技术领域。该吸附剂以蒙脱石为原始改性基质，镧和1,4‑丁基‑双(十二烷基二甲基溴化铵)为无机和有机改性剂，改性方法步骤为：(1)蒙脱石由镧离子和1,4‑丁基‑双(十二烷基二甲基溴化铵)依次改性；(2)离心清洗并烘干产物，研磨过100目筛后得到镧/双子季铵盐联合改性蒙脱石吸附剂。该吸附剂对硝酸根和正磷酸根的吸附量分别可达70.7mg/g和49.4mg/g。该吸附剂具有较大的层间距，对硝酸根和正磷酸根具有同步吸附、吸附速率较快和吸附容量较大等优点，适用于生活污水、富营养化水体的治理，特别适用于城镇污水处理厂二级处理出水后的深度处理。

Description

一种脱硝除磷的联合改性蒙脱石吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理吸附剂技术领域，特别是指一种脱硝除磷的联合改性蒙脱石吸附剂及其制备方法。
背景技术
随着城市化进程的加快和工业的不断发展，城市生活污水和工业废水的排放量也在迅速增长，大量未经处理或未达标处理的废水排入天然水体中，对地表水环境和地下水环境造成直接与潜在的危害，其中水体富营养化现象最为严重，氮磷含量的超标是造成水体富营养化的主要原因。目前，脱氮除磷的方法包括物理法、化学法和生物法，其中化学法通常需要投加化学药剂，成本较高，而且容易造成二次污染等问题；生物法以活性污泥为主，如A2/O法、SBR法等，工艺流程较为复杂，以及微生物的生存环境与条件变化较大，脱氮除磷效果不稳定，出水水质波动性较大，同时具有投资建设成本大，净化时间周期较长等缺点。吸附法是一种高效处理污染物的物理方法，具有吸附效率高、速度快、吸附容量大等特点，已被广泛应用于治理水体环境污染。
蒙脱石是一种含水硅铝酸盐的层状天然粘土矿物，具有丰富的比表面积、较强的吸附能力和较多的可交换阳离子等特点，由于其独特的空间结构、优良的吸附性能与低廉的成本，在环保领域有着很大的应用价值，蒙脱石应用于废水治理已受到广泛重视。目前，常用于蒙脱石改性的方法有酸改性、高温改性、无机阳离子改性、传统季铵盐和双子季铵盐改性等方法。1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)表面活性剂是由一个联接基与两个传统季铵盐的亲水头部连接在一起而形成的一种新型表面活性剂，其具有较低的Krafff点、低临界胶束浓度、低温水溶性、润湿性和较高的吸附性能等优点，同时该分子带有两个正电头部，不仅可对天然蒙脱石层间的无机阳离子进行有效离子交换，而且对废水中低水合能阴离子污染物有较强的亲和力。稀土元素镧是锁磷剂的主要成分之一，对正磷酸根有较强的亲和力，能有效与污水中的正磷酸根结合，进而达到除磷目的。为进一步改善蒙脱石的吸附性能，扩大蒙脱石在污水治理中的应用，联合镧和1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)对蒙脱石进行改性，赋予其脱硝除磷的能力。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种脱硝除磷的联合改性蒙脱石吸附剂及其制备方法，为生活污水、富营养化水体和城镇污水处理厂深度处理无机氮磷提供一种新的技术手段。
该吸附剂以蒙脱石为原始改性基质，采用La和1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)联合改性得到，所得到吸附剂的层间距为2.60nm；在硝酸根和正磷酸根共存的条件下，该吸附剂对硝酸根和正磷酸根的同步吸附量分别为70.7mg/g和49.4mg/g，并分别在60min和240min内达到吸附饱和。
该吸附剂的制备方法，包括步骤如下：
(1)将一定量LaCl3·7H20溶解于去离子水中，快速搅拌溶解10～20min，得到溶液A1；
(2)将一定量蒙脱石分散在溶液A1中制成悬浮液，充分搅拌分散4～5h，得到初步改性蒙脱石分散液A2；
(3)将初步改性蒙脱石分散液A2经无油真空泵抽滤，过滤后所得的固体样品加入到去离子水中，搅拌分散20～30min，并用0.5mol/L的NaOH调节pH至11.5后，在恒温振荡器中混合改性20～24h，得到次级改性蒙脱石分散液A3；
(4)将次级改性蒙脱石分散液A3经多次离心清洗后，所得的固体样品置于去离子水中，快速搅拌分散10～20min，得到次级改性蒙脱石分散液A4；
(5)将一定量1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)溶解于去离子水中，快速搅拌溶解20～30min，得到溶液A5；
(6)将次级改性蒙脱石分散液A4与溶液A5混合后，在恒温振荡器中连续振荡改性15～20h，得到最终改性蒙脱石分散液A6；
(7)将最终改性蒙脱石分散液A6经多次离心清洗后得到湿改性蒙脱石，将湿改性蒙脱石放入设置为70～80℃的真空干燥箱内真空干燥12～15h，得到改性蒙脱石样品；
(8)将步骤(7)得到的改性蒙脱石样品研磨过筛，得到粒径不大于0.15mm的样品即为镧/双子季铵盐联合改性蒙脱石吸附剂。
其中，步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)和步骤(5)中搅拌的条件均为15～25℃、200r/min，步骤(3)和步骤(6)中振荡条件均为15～25℃、200r/min。
所述步骤(4)和步骤(7)中离心清洗条件为15～25℃、3000～4000r/min，每次离心时间为3～5min，离心清洗次数为3～5次，清洗所用水为去离子水。
步骤(1)中添加的LaCl3·7H20与步骤(2)中蒙脱石的质量比为1.48:1～1.6:1，步骤(5)中添加的1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)与步骤(2)中蒙脱石质量比为0.58:1～0.7:1。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
1、本发明提出的一种脱硝除磷的镧/双子季铵盐联合改性蒙脱石吸附剂，采用蒙脱石作为原始改性基质，联合La和1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)进行改性，得到镧/双子季铵盐联合改性蒙脱石吸附剂，该吸附剂层间距为2.60nm，对硝酸根和正磷酸根的同步吸附量分别可达70.7mg/g和49.4mg/g。
2、本发明提出的一种脱硝除磷的镧/双子季铵盐联合改性蒙脱石吸附剂，原材料蒙脱石来源广泛易得，价格低廉，具有优越的水化膨胀能力和高阳离子交换容量，为La与1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)提供丰富的负载位点和层间域，保障了两种改性剂较高的负载量，同时该吸附剂制备方法相对简单可行。
3、本发明提出的一种脱硝除磷的镧/双子季铵盐联合改性蒙脱石吸附剂物理化学性质稳定，对生活污水和富营养化水体治理有较大的潜能，尤其对城镇污水处理厂二级处理出水后进一步深度处理效果最佳。
附图说明
图1为本发明实施例中所制备的脱硝除磷的联合改性蒙脱石吸附剂在无机氮磷混合液中对硝酸根和正磷酸根的吸附等温曲线，其中，(a)(b)分别是实施例产物对硝酸根和正磷酸根的吸附等温曲线；
图2为本发明实施例中制备的镧/双子季铵盐联合改性蒙脱石吸附剂在无机氮磷混合液中对硝酸根和正磷酸根的伪二级动力学模型。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种脱硝除磷的联合改性蒙脱石吸附剂及其制备方法。
该吸附剂以蒙脱石为原始改性基质，采用La和1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)联合改性得到，所得到吸附剂的层间距为2.60nm；在硝酸根和正磷酸根共存的条件下，该吸附剂对硝酸根和正磷酸根的同步吸附量分别为70.7mg/g和49.4mg/g，并分别在60min和240min内达到吸附饱和。
该吸附剂的制备方法包括步骤如下：
(1)将一定量LaCl3·7H20溶解于去离子水中，快速搅拌溶解10～20min，得到溶液A1；
(2)将一定量蒙脱石分散在溶液A1中制成悬浮液，充分搅拌分散4～5h，得到初步改性蒙脱石分散液A2；
(3)将初步改性蒙脱石分散液A2经无油真空泵抽滤，过滤后所得的固体样品加入到去离子水中，搅拌分散20～30min，并用0.5mol/L的NaOH调节pH至11.5后，在恒温振荡器中混合改性20～24h，得到次级改性蒙脱石分散液A3；
(4)将次级改性蒙脱石分散液A3经多次离心清洗后，所得的固体样品置于去离子水中，快速搅拌分散10～20min，得到次级改性蒙脱石分散液A4；
(5)将一定量1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)溶解于去离子水中，快速搅拌溶解20～30min，得到溶液A5；
(6)将次级改性蒙脱石分散液A4与溶液A5混合后，在恒温振荡器中连续振荡改性15～20h，得到最终改性蒙脱石分散液A6；
(7)将最终改性蒙脱石分散液A6经多次离心清洗后得到湿改性蒙脱石，将湿改性蒙脱石放入设置为70～80℃的真空干燥箱内真空干燥12～15h，得到改性蒙脱石样品；
(8)将步骤(7)得到的改性蒙脱石样品研磨过筛，得到粒径不大于0.15mm的样品即为镧/双子季铵盐联合改性蒙脱石吸附剂。
下面结合具体实施例予以说明。
将7.43g LaCl3·7H20溶解于100mL去离子水中，在25℃、200r/min条件下快速搅拌溶解15min，得到溶液A1；
将5g蒙脱石分散在溶液A1中制成悬浮液，在25℃、200r/min条件下充分搅拌分散4h，得到初步改性蒙脱石分散液A2；
将初步改性蒙脱石分散液A2经无油真空泵抽滤，过滤后所得的固体样品加入到去离子水中，在25℃、200r/min条件下进行搅拌分散20min，并用0.5mol/L的NaOH调节pH至11.5后，在设置为25℃、200r/min条件下的恒温振荡器中连续改性20h，得到次级改性蒙脱石分散液A3；
将蒙脱石分散液A3置于离心机中，在25℃、3000r/min条件下离心3min，离心结束后用去离子水清洗，连续离心清洗3次。所得的固体样品置于去离子水中，在25℃、200r/min条件下快速搅拌分散15min，得到次级改性蒙脱石分散液A4；
将2.923g 1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)溶解于去离子水中，在25℃、200r/min条件下快速搅拌溶解20min，得到溶液A5；
将蒙脱石分散液A4与溶液A5混合后，在设置为25℃、200r/min的恒温振荡器中连续改性15h，得到最终改性蒙脱石分散液A6；
将蒙脱石分散液A6置于离心机中，在25℃、3000r/min条件下离心3min，离心结束后用去离子水清洗，连续离心清洗3次后得到湿改性蒙脱石，将湿改性蒙脱石放入设置为70℃的真空干燥箱内真空干燥12h；
将干燥后得到的样品研磨过100目筛，粒径不大于0.15mm的样品即为镧/双子季铵盐联合改性蒙脱石吸附剂。
用上述实施例方法制得的联合改性蒙脱石吸附剂对硝酸根和正磷酸根共存污水进行了吸附实验，进一步说明本发明，为使吸附剂完全达到吸附饱和状态，持续吸附24h，结果表明：当硝酸根和正磷酸根初始浓度分别为192.2和474.5mg/L，在25℃、200r/min下将20mg用本发明方法制得的联合改性蒙脱石投入25mL硝酸根废水中恒温吸附24h，得硝酸根和正磷酸根吸附量为分别为70.7和49.4mg/g。
图1中的(a)和(b)分别是实施例产物对硝酸根和正磷酸根的吸附等温曲线，实验条件：在25℃、200r/min和共存离子(分别为正磷酸根和硝酸根)存在条件下，将20mg有机蒙脱石分别投入25mL不同初始浓度的硝酸根(31～310mg/L)和正磷酸根(47.5～474.5mg/L)溶液中，持续恒温振荡吸附24h。图中横坐标Ce和纵坐标Qe分别为吸附平衡后的浓度和吸附量。由硝酸根和正磷酸根的吸附等温曲线可知，在相同条件下，随着目标污染物浓度的增加，吸附量也在不断增加，同时共存离子浓度越低，目标污染物的吸附量越高。在高浓度下硝酸根的吸附受正磷酸根影响相对较小，而正磷酸根的吸附受硝酸根影响较大。联合改性蒙脱石能够同时脱硝除磷，并对硝酸根有更强的亲和力，去除能力更强。
图2是实施例产物对硝酸根和正磷酸根的伪二级动力学模型，实验条件：在25℃，200r/min，硝酸根和正磷酸根初始浓度分别为6.2和9.5mg/L，混合溶液体积为25mL下，将20mg联合改性蒙脱石投入硝酸根和正磷酸根共存的混合液中，分别恒温振荡吸附5、10、15、20、30、45、60、90、150和240min。图中横坐标t表示吸附时间，纵坐标Qe表示在该时间上的吸附量。联合改性蒙脱石对硝酸根和正磷酸根的伪二级动力学拟合得，该吸附剂在硝酸根和正磷酸根初始浓度分别为6.2和9.5mg/L下，同时对硝酸根和正磷酸根的理论最大吸附量分别为6.4和8.6mg/g，硝酸根在60min内达到吸附饱和，而正磷酸根在240min内基本达到吸附饱和，相比于正磷酸根而言，硝酸根的吸附速率更快。
综上所述，通过稀土元素镧和双子表面活性剂1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)联合改性的蒙脱石，对硝酸根和正磷酸根有同步吸附的能力，且吸附速率较快。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种脱硝除磷的联合改性蒙脱石吸附剂，其特征在于：以蒙脱石为原始改性基质，采用La和1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)联合改性得到，所得到吸附剂的层间距为2.60nm；在硝酸根和正磷酸根共存的条件下，该吸附剂对硝酸根和正磷酸根的同步吸附量分别为70.7mg/g和49.4mg/g，并分别在60min和240min内达到吸附饱和。
2.根据权利要求1所述的脱硝除磷的联合改性蒙脱石吸附剂的制备方法，其特征在于：包括步骤如下：
(1)将一定量LaCl3·7H20溶解于去离子水中，快速搅拌溶解10～20min，得到溶液A1；
(2)将一定量蒙脱石分散在溶液A1中制成悬浮液，充分搅拌分散4～5h，得到初步改性蒙脱石分散液A2；
(3)将初步改性蒙脱石分散液A2经无油真空泵抽滤，过滤后所得的固体样品加入到去离子水中，搅拌分散20～30min，并用0.5mol/L的NaOH调节pH至11.5后，在恒温振荡器中混合改性20～24h，得到次级改性蒙脱石分散液A3；
(4)将次级改性蒙脱石分散液A3经多次离心清洗后，所得的固体样品置于去离子水中，快速搅拌分散10～20min，得到次级改性蒙脱石分散液A4；
(5)将一定量1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)溶解于去离子水中，快速搅拌溶解20～30min，得到溶液A5；
(6)将次级改性蒙脱石分散液A4与溶液A5混合后，在恒温振荡器中连续振荡改性15～20h，得到最终改性蒙脱石分散液A6；
(7)将最终改性蒙脱石分散液A6经多次离心清洗后得到湿改性蒙脱石，将湿改性蒙脱石放入设置为70～80℃的真空干燥箱内真空干燥12～15h，得到改性蒙脱石样品；
(8)将步骤(7)得到的改性蒙脱石样品研磨过筛，得到粒径不大于0.15mm的样品即为镧/双子季铵盐联合改性蒙脱石吸附剂。
3.根据权利要求2所述的脱硝除磷的联合改性蒙脱石吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)和步骤(5)中搅拌的条件均为15～25℃、200r/min，步骤(3)和步骤(6)中振荡的条件均为15～25℃、200r/min。
4.根据权利要求2所述的脱硝除磷的联合改性蒙脱石吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)和步骤(7)中离心清洗条件为15～25℃、3000～4000r/min，每次离心时间为3～5min，离心清洗次数为3～5次，清洗所用水为去离子水。
5.根据权利要求2所述的脱硝除磷的联合改性蒙脱石吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中添加的LaCl3·7H20与步骤(2)中蒙脱石的质量比为1.48:1～1.6:1，所述步骤(5)中添加的1,4-丁基-双(十二烷基二甲基溴化铵)与步骤(2)中蒙脱石质量比为0.58:1～0.7:1。
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