CN111836858B - 可室温固化的有机聚硅氧烷组合物和电装置/电子装置 - Google Patents

可室温固化的有机聚硅氧烷组合物和电装置/电子装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可室温固化的有机聚硅氧烷组合物，其包含：(A)在两个分子末端具有含烷氧基甲硅烷基的基团的有机聚硅氧烷；(B)有机聚硅氧烷树脂；(C)烷氧基硅烷；以及(D)缩合反应催化剂。可室温固化的有机聚硅氧烷组合物表现出良好至优异的储存稳定性。此外，可室温固化的有机聚硅氧烷组合物可形成表现出良好至优异的机械性能的固化产物。

Description

可室温固化的有机聚硅氧烷组合物和电装置/电子装置
相关申请的交叉引用
本申请要求于2018年3月21日提交的美国临时专利申请号62/645,886的优先权和所有优点。
技术领域
本发明涉及可通过与空气中的水分接触而在室温下固化的可室温固化的有机聚硅氧烷组合物，以及通过使用该组合物获得的电装置/电子装置。
背景技术
通过在室温下接触空气中的水分进行固化而形成固化产物的可室温固化的有机聚硅氧烷组合物被用作电装置/电子装置的密封剂、粘合剂或涂层，因为它们不需要加热来固化。专利文献1提出了一种可室温固化的有机聚硅氧烷组合物，其包含：在分子链中的硅原子上在一个分子中具有至少两个含烷氧基甲硅烷基的基团的有机聚硅氧烷，在分子链中的硅原子上既不具有羟基基团也不具有烷氧基基团的有机聚硅氧烷，烷氧基硅烷或其部分水解和缩合产物，以及缩合反应催化剂。专利文献2提出了一种可室温固化的有机聚硅氧烷组合物，其包含：在分子链中的硅原子上在一个分子中具有至少两个含烷氧基甲硅烷基的基团的有机聚硅氧烷，二有机二烷氧基硅烷或其部分水解缩合物，以及缩合反应催化剂。专利文献3提出了一种可室温固化的有机聚硅氧烷组合物，其包含：由两个末端烷氧基甲硅烷基封端的聚有机硅氧烷和部分水解缩合物组成的有机聚硅氧烷，烷氧基硅烷化合物，烷氧基硅烷化合物或其部分水解缩合物，以及有机钛化合物。
然而，虽然专利文献1至3中所述的可室温固化的有机聚硅氧烷组合物形成对基底具有良好粘附性的固化产物，但它们存在的问题是固化产物具有较差的机械性能，诸如断裂应力和伸长率。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：美国专利申请公布号2014/0066570A1
专利文献2：国际专利申请公布号WO2015/098118A1
专利文献3：美国专利申请公布号2015/0140346A1
发明内容
技术问题
本发明的目的是提供一种可室温固化的有机聚硅氧烷组合物，其表现出良好至优异的储存稳定性，并且通过在室温下接触空气中的水分进行固化，形成表现出良好至优异的机械性能的固化产物。本发明的另一个目的是提供表现出良好至优异可靠性的电装置/电子装置。
问题的解决方案
在各种实施方案中，本公开的可室温固化的有机聚硅氧烷组合物包含：
(A)约100质量份的由以下通式表示的有机聚硅氧烷：
X-(SiR1 2O)m-SiR1 2-X；
其中每个R1为不含脂族不饱和键的相同或不同的一价烃基团，每个X为含烷氧基甲硅烷基的基团，所述基团选自由以下通式表示的基团：
-R3-SiR1 a(OR2)(3-a)；
由以下通式表示的基团：
-R3-(SiR1 2O)n-SiR1 2-R3-SiR1 a(OR2)(3-a)；
和由以下通式表示的基团：
-R3-(SiR1 2O)n-SiR1 b-[OSiR1 2-R3-SiR1 a(OR2)(3-a)](3-b)；
其中每个R1如上所述，R2为烷基基团，每个R3为相同或不同的亚烷基基团，“a”为0、1或2，“b”为0或1，“n”为1至20的整数，并且“m”为50至1000的整数；
(B)约50质量份至约200质量份的有机聚硅氧烷树脂，所述有机聚硅氧烷树脂具有在约30摩尔％至约54摩尔％范围内的OZ含量，其中每个Z为H或烷基基团，使得OZ表示硅醇基基团和/或硅原子键合的烷氧基基团(例如，硅原子键合的甲氧基基团)，并且由以下平均单元式表示：
(R4 3SiO1/2)c(R4 2SiO2/2)d(R4SiO3/2)e；
其中每个R4为相同或不同的一价烃基团，并且“c”、“d”和“e”为满足以下条件的数：0≤c<0.1，0.3≤d≤0.6，0.4≤e≤0.7，并且c+d+e＝1；
(C)约0.5质量份至约20质量份的由以下通式表示的烷氧基硅烷：
R5 xSi(OR6)(4-x)；
其中R5为一价烃基团，R6为烷基基团，并且“x”为0至2的整数；和
(D)约0.1质量份至约20质量份的缩合反应催化剂。
在各种实施方案中，组分(A)中含烷氧基甲硅烷基的基团为由下式表示的基团：
-C2H4-Si(CH3)2O-Si(CH3)2-C2H4-Si(OCH3)3。
在各种实施方案中，组分(B)包含由以下平均单元式表示的有机聚硅氧烷树脂：
[(CH3)2SiO2/2]d(CH3SiO3/2)e；
其中“c”、“d”和“e”为满足以下条件的数：0.3≤d≤0.6，0.4≤e≤0.7，并且d+e＝1。
在各种实施方案中，组分(C)包含二甲基二甲氧基硅烷和/或甲基三甲氧基硅烷。
本公开的可室温固化的有机聚硅氧烷组合物可用于各种应用。在某些实施方案中，可室温固化的有机聚硅氧烷组合物用作共形涂层剂，例如用作电装置/电子装置的共形涂层剂。因此，在各种实施方案中，本公开的电装置/电子装置可通过使用可室温固化的有机聚硅氧烷组合物获得。
发明效果
根据本公开的可室温固化的有机聚硅氧烷组合物通常表现出良好至优异的储存稳定性。此外，通过使可室温固化的有机聚硅氧烷组合物在室温下接触空气中的水分而固化，可室温固化的有机聚硅氧烷组合物可形成表现出良好至优异的机械性能(诸如断裂应力和/或伸长率)的固化产物。
另外，由于可室温固化的有机聚硅氧烷组合物的固化产物的高硬度和/或良好至优异的热冲击稳定性性能，根据本公开的电装置/电子装置通常具有良好至优异的可靠性。
具体实施方式
术语“包含”或“含有”在本文中以其最广泛的意义使用，意指并且涵盖“包括”、“基本上由…组成”和“由…组成”的概念。使用“例如”、“举例来说”、“诸如”和“包括”来列出示例性示例，不意味着仅限于所列出的示例。因此，“例如”或“诸如”意指“例如，但不限于”或“诸如，但不限于”并且涵盖其它类似或等同的示例。如本文所用，术语“约”用于合理地涵盖或描述通过仪器分析测量或作为样品处理的结果的数值的微小变化。此类微小变化可以为数值的大约}0-25、±0-10、±0-5或±0-2.5％。另外，术语“约”当与值的范围相关时适用于两个数值。另外，术语“约”甚至在未明确说明时也适用于数值。
一般来讲，如本文所用，在值的范围中的连字符“-”或破折号“–”为“至”或“到”；“>”为“高于”或“大于”；“≥”为“至少”或“大于或等于”；“<”为“低于”或“小于”；以及“≤”为“至多”或“小于或等于”。前述的专利申请、专利和/或专利申请公开中的每一个各自在一个或多个非限制性实施方案中明确地全文以引用方式并入文本。
应当理解，所附权利要求不限于具体实施方式中描述的专门和特定的化合物、组合物或方法，其可以在落入所附权利要求的范围内的特定实施方案之间变化。就本文为描述各种实施方案的特定特征或方面而依赖的任何马库什群组而言，应当理解，可以从独立于所有其它马库什成员的相应的马库什群组的每个成员获得不同、特殊和/或意料之外的结果。马库什组的每个成员可以被单独地和/或组合地依赖，并且为所附权利要求范围内的具体实施方案提供足够的支持。
还应当理解，在描述本发明的各种实施方案时依赖的任何范围和子范围独立地且共同地落入所附权利要求的范围内，并且应理解为描述和设想包括其中的整数值和/或分数值在内的所有范围，即使本文未明确写出这样的值。本领域的技术人员将容易认识到，列举的范围和子范围充分地描述了本发明的各种实施方案并使它们成为可能，并且这样的范围和子范围可以被进一步描绘成相关的二分之一、三分之一、四分之一、五分之一等。仅作为一个示例，“从0.1至0.9”的范围可以被进一步描绘为下三分之一(即从0.1至0.3)、中三分之一(即从0.4至0.6)和上三分之一(即从0.7至0.9)，其单独地且共同地在所附权利要求的范围内，并且可以被单独地和/或共同地依赖并为所附权利要求的范围内的具体实施方案提供足够的支持。此外，就诸如“至少”、“大于”、“小于”、“不超过”等限定或修饰范围的语言而言，应当理解，此类语言包括子范围和/或上限或下限。作为另一个示例，“至少10”的范围本质上包括至少10至35的子范围、至少10至25的子范围、25至35的子范围等，并且每个子范围可以被单独地和/或共同地依赖并为所附权利要求的范围内的具体实施方案提供足够的支持。最后，在所公开的范围内的独立数值可以被依赖并为所附权利要求的范围内的具体实施方案提供足够的支持。例如，“从1至9”的范围包括诸如3的各个单个的整数，以及诸如4.1的包括小数点(或分数)的单个数，其可以被依赖并为所附权利要求的范围内的具体实施方案提供足够的支持。
<可室温固化的有机聚硅氧烷组合物>
在各种实施方案中，根据本公开的可室温固化的有机聚硅氧烷组合物(下文中，“组合物”)包含上述组分(A)至(D)。在另外的实施方案中，该组合物基本上由上述组分(A)至(D)组成或者任选地由上述组分(A)至(D)组成。在一些实施方案中，组合物还包含一种或多种任选的添加剂。不受任何具体理论的束缚或限制，据认为该组合物表现出良好至优异的储存稳定性。此外，通过使组合物在室温下接触空气中的水分而固化，该组合物可形成表现出良好至优异的机械性能(诸如断裂应力和/或伸长率)的固化产物。
在各种实施方案中，组分(A)包含或为由以下通式表示的有机聚硅氧烷：
X-(SiR1 2O)m-SiR1 2-X。
在式中，每个R1为不含脂族不饱和键的相同或不同的一价烃基团。此类基团的示例包括但不限于：烷基基团，诸如甲基基团、乙基基团、丙基基团、丁基基团、戊基基团、己基基团、庚基基团、辛基基团、壬基基团、癸基基团和十八烷基基团；环烷基，诸如环戊基和环己基；芳基，诸如苯基、甲苯基、二甲苯基和萘基；芳烷基，诸如苄基、苯乙基和苯丙基；以及卤代烷基，诸如3-氯丙基和3,3,3-三氟丙基。在某些实施方案中，每个R1单独地为甲基基团、环烷基基团或芳基基团。在另外的实施方案中，每个R1为甲基基团或苯基基团。
在该式中，“m”是指聚合度(“DP”)。在各种实施方案中，“m”为50至1000的整数，任选地50至500的整数，或任选地50至300的整数。据认为，当“m”大于或等于上述范围的下限时，固化产物的弹性性能得到改善，并且当“m”小于或等于上述范围的上限时，所得组合物的混溶性、处理性和可加工性得到改善。
在该式中，每个X为含烷氧基甲硅烷基的基团。在各种实施方案中，X选自：
由以下通式表示的基团：
-R3-SiR1 a(OR2)(3-a)，
由以下通式表示的基团：
-R3-(SiR1 2O)n-SiR1 2-R3-SiR1 a(OR2)(3-a)，
和由以下通式表示的基团：
-R3-(SiR1 2O)n-SiR1 b-[OSiR1 2-R3-SiR1 a(OR2)(3-a)](3-b)。
在该式中，每个R1如上所述。在该式中，R2为烷基基团。此类基团的示例包括但不限于：甲基基团、乙基基团、丙基基团、丁基基团、戊基基团、己基基团、庚基基团、辛基基团、壬基基团、癸基基团和十八烷基基团。在某些实施方案中，R2为甲基基团或乙基基团。
在该式中，每个R3为相同或不同的亚烷基基团。此类基团的示例包括但不限于甲基亚甲基基团、亚乙基基团、甲基亚乙基基团、亚丙基基团、亚丁基基团、亚戊基基团、亚己基基团、亚庚基基团和亚辛基基团。在某些实施方案中，每个R3为甲基亚甲基基团、亚乙基基团、甲基亚乙基基团或亚丙基基团。
在该式中，“a”为0、1或2，或任选地为0或1。在该式中，“b”为0或1，或任选地为0。在该式中，“n”为1至20的整数，任选地1至10的整数，或任选地1至5的整数。
合适的含烷氧基甲硅烷基的基团的示例包括由下式表示的基团：
-C2H4-Si(OCH3)3
-C2H4-SiCH3(OCH3)2
-C3H6-Si(OCH3)3
-C2H4-Si(OC2H5)3
-C2H4-Si(CH3)2O-Si(CH3)2-C2H4-Si(OCH3)3
-C3H6-Si(CH3)2O-Si(CH3)2-C2H4-Si(OCH3)3
-C2H4-Si(CH3)2O-Si(CH3)2-C2H4-SiCH3(OCH3)2
-C2H4-Si(CH3)2O-Si(CH3)2-C3H6-Si(OCH3)3
-C3H6-Si(CH3)2O-Si(CH3)2-C3H6-Si(OCH3)3
-C2H4-Si(CH3)2O-Si(CH3)2-C6H12-Si(OCH3)3
-C2H4-[Si(CH3)2O]2-Si(CH3)2-C2H4-Si(OCH3)3
-C2H4-Si(CH3)2O-Si(CH3)2-C2H4-Si(OC2H5)3
-C2H4-Si(CH3)2OSiC3H7[OSi(CH3)2-C2H4-Si(OCH3)3]2
-C2H4-Si(CH3)2OSiCH3[OSi(CH3)2-C2H4-Si(OCH3)3]2
-C2H4-Si(CH3)2OSiC3H7[OSi(CH3)2-C2H4-SiCH3(OCH3)2]2
组分(A)在23℃±2℃的粘度不受限制。在各种实施方案中，组分(A)在23℃±2℃的粘度在约100至约10,000mPa·s的范围内，或任选地在约100至约1,000mPa·s的范围内。据认为，当组分(A)的粘度大于或等于以上给出范围的最小值时，固化产物的弹性性能得到改善，并且当其小于或等于以上给出范围的最大值时，所得组合物的混溶性、处理性和可加工性得到改善。
在各种实施方案中，组分(B)包含或为由以下平均单元式表示的有机聚硅氧烷树脂：
(R4 3SiO1/2)c(R4 2SiO2/2)d(R4SiO3/2)e。
在该式中，每个R4为相同或不同的一价烃基团。此类基团的示例包括但不限于：烷基基团，诸如甲基基团、乙基基团、丙基基团、丁基基团、戊基基团、己基基团、庚基基团、辛基基团、壬基基团、癸基基团和十八烷基基团；环烷基，诸如环戊基和环己基；芳基，诸如苯基、甲苯基、二甲苯基和萘基；芳烷基，诸如苄基、苯乙基和苯丙基；以及卤代烷基，诸如3-氯丙基和3,3,3-三氟丙基。在某些实施方案中，每个R4为烷基基团、环烷基基团或芳基基团。在另外的实施方案中，每个R4为甲基基团或苯基基团。
在该式中，“c”、“d”和“e”为满足以下条件的数：0≤c<0.1，0.3≤d≤0.6，0.4≤e≤0.7，并且c+d+e＝1；或任选地c＝0，0.3≤d≤0.6，0.4≤e≤0.7，并且c+d+e＝1。据认为，当“d”大于或等于上述范围的下限时，该组合物形成表现出良好柔韧性的固化产物，并且当“b”小于或等于上述范围的上限时，该组合物形成表现出良好机械强度的固化产物。
在某些实施方案中，组分(B)包含由以下平均单元式表示的有机聚硅氧烷树脂：
[(CH3)2SiO2/2]d(CH3SiO3/2)e。
在该式中，“d”和“e”为如上所述的数。
在各种实施方案中，组分(B)具有的OZ含量在约30摩尔％至约54摩尔％的范围内，任选地在约30摩尔％至约53摩尔％的范围内，任选地在约30摩尔％至约52摩尔％的范围内，任选地在约30摩尔％至约51摩尔％的范围内，任选地在约35摩尔％至约54摩尔％的范围内，任选地在约35摩尔％至约53摩尔％的范围内，任选地在约35摩尔％至约52摩尔％的范围内，或任选地在约35摩尔％至约51摩尔％的范围内。据认为，当OZ的含量在上面给出的一个或多个范围内时，组分(B)在组分(A)中的相容性得到改善。其中每个Z为H或烷基基团，使得OZ表示硅醇基基团和/或硅原子键合的烷氧基基团。在某些实施方案中，每个Z为H或甲基基团，使得OZ表示硅醇基基团和/或硅原子键合的甲氧基基团。在各种实施方案中，OZ含量包含硅醇基基团、硅原子键合的烷氧基基团、或硅醇基基团和硅原子键合的烷氧基基团的组合。
用于确定OZ含量的测试方法的示例如下。在获得OZ摩尔％的测试方法中，通过29Si和13C NMR在氘代苯中分析。总OZ含量由29Si NMR分析确定并以基于Si单元的摩尔份数报告。在某些实施方案中，由13C NMR分析(1,4-二氧杂环己烷用作内标)确定该甲氧基OZ含量的量。总OZ含量与甲氧基的量之间的差值为存在的硅醇基基团的量。
组分(B)通常具有分子量分布并且是多种有机聚硅氧烷树脂的混合物。此外，组分(B)可通过共混单独制备的有机聚硅氧烷树脂而获得。在这些情况下，无需每种有机聚硅氧烷树脂均对应于上文指定的平均单元式，并且其混合物可满足上述平均单元式。
在各种实施方案中，相对于100质量份的组分(A)，组分(B)的含量在约50质量份至约200质量份的范围内，任选地在约80质量份至约200质量份的范围内，或任选地在约100质量份至约200质量份的范围内。据认为，当组分(B)的含量大于或等于上述范围的下限时，所得固化产物的热冲击稳定性得到改善，而当该含量小于或等于上述范围的上限时，硬度改善，具有良好的热冲击稳定性。
在各种实施方案中，组分(C)包含或为由以下通式表示的烷氧基硅烷：
R5 xSi(OR6)(4-x)。
在该式中，R5为一价烃基团。此类基团的示例包括但不限于：烷基基团，诸如甲基基团、乙基基团、丙基基团、丁基基团、戊基基团、己基基团、庚基基团、辛基基团、壬基基团、癸基基团和十八烷基基团；环烷基，诸如环戊基和环己基；烯基基团，诸如乙烯基基团、烯丙基基团、丁烯基基团、戊烯基基团、己烯基基团、庚烯基基团、辛烯基基团、壬烯基基团、癸烯基基团、和十八碳烯基；芳基，诸如苯基、甲苯基、二甲苯基和萘基；芳烷基，诸如苄基、苯乙基和苯丙基；以及卤代烷基，诸如3-氯丙基和3,3,3-三氟丙基。在某些实施方案中，R5为烷基基团或烯基基团。在另外的实施方案中，R5为甲基基团或乙烯基基团。
在该式中，R6为烷基基团。此类基团的示例包括上文针对R5所述的烷基基团。在某些实施方案中，R6为甲基基团或乙基基团。
在该式中，“x”为0至2的整数，优选地为1或2。
组分(C)的示例包括但不限于二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷。组分(C)可以是用作混合物的这些烷氧基硅烷之一或者两种或更多种的组合。在某些实施方案中，组分(C)包含或为二甲基二甲氧基硅烷和/或甲基三甲氧基硅烷。
在各种实施方案中，相对于100质量份的组分(A)，组分(C)的含量在约0.5质量份至约20质量份的范围内，任选地在约1质量份至约20质量份的范围内，任选地在约1质量份至约15质量份的范围内，或任选地在约0.5质量份至约10质量份的范围内。据认为，当组分(C)的含量大于或等于上述范围的下限时，所得组合物在空气中被水分快速固化，并且当含量小于或等于上述范围的上限时，所得组合物的固化性是足够的，并且所得组合物在水分阻断下的贮藏寿命得以改善。
组分(D)是缩合反应催化剂。组分(D)的示例包括但不限于：锡化合物，诸如二甲基二新癸酸锡、辛酸亚锡等；以及钛化合物，诸如四(异丙氧基)钛、四(正丁氧基)钛、四(叔丁氧基)钛、二(异丙氧基)双(乙酰乙酸乙酯)钛、二(异丙氧基)双(乙酰乙酸甲酯)钛和二(异丙氧基)双(乙酰丙酮酸酯)钛等。
在各种实施方案中，相对于100质量份的组分(A)，组分(D)的含量在约0.1质量份至约20质量份的范围内，任选地在约0.1质量份至约15质量份的范围内，或任选地在约1质量份至约15质量份的范围内。据认为，当组分(D)的含量大于或等于上述范围的下限时，所得组合物在空气中被水分充分固化，并且当含量小于或等于上述范围的上限时，所得组合物的表面固化速率得以改善。
如上所述，根据本公开的组合物还可包含除组分(A)至(D)之外的组分。例如，组合物还可包含螯合剂、粘合增进剂等中的至少一种。
在各种实施方案中，组合物还包含用于组分(D)的螯合剂。螯合剂的示例包括α-取代的乙酰乙酸酯，诸如乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯等。
螯合剂的含量不受限制，前提条件是其为可赋予组分(D)足够稳定性的量。在各种实施方案中，相对于100质量份的组分(A)，螯合剂的含量在约0.01质量份至约20质量份的范围内，或任选地在约0.01质量份至约15质量份的范围内。
在各种实施方案中，组合物还包含粘合增进剂。粘合增进剂的示例包括但不限于含环氧基团的烷氧基硅烷，诸如3-缩水甘油氧基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷和4-氧硅烷基丁基三甲氧基硅烷；含丙烯酸系基团的烷氧基硅烷，如3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷和3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；含氨基基团的烷氧基硅烷，如3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷和N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷；以及上述含环氧基团的烷氧基硅烷与上述含氨基基团的烷氧基硅烷的反应混合物。在某些实施方案中，粘合增进剂包含、或为、选自上述含环氧基团的烷氧基硅烷与上述含氨基基团的烷氧基硅烷的反应混合物。
粘合增进剂的含量不受限制，前提条件是其为可赋予组合物在固化期间接触的有机树脂足够粘附力的量。在各种实施方案中，相对于100质量份的组分(A)，粘合增进剂的含量在约0.01质量份至约10质量份的范围内，或任选地在约0.01质量份至约5质量份的范围内。
<电装置/电子装置>
在各种实施方案中，根据本公开的电装置/电子装置通过使用上述可室温固化的有机聚硅氧烷组合物获得。电装置/电子装置不受特别限制，但示例为包括电路、电极等的电装置/电子装置。据认为，由于在固化产物的固化过程中对所接触基底的良好至优异的粘附性，和/或良好至优异的热冲击稳定性，此类电装置/电子装置具有良好至优异的可靠性。
实施例
以下说明可室温固化的有机聚硅氧烷和固化产物的实施例旨在说明而非限制本发明。现在将使用实践例来描述可室温固化的有机聚硅氧烷组合物。
<有机聚硅氧烷的制备>
用乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷装载3颈圆底烧瓶。TeflonTM搅拌桨用于混合，并且施加氮封。然后将聚合物加热至40℃，并以5ppm铂的浓度添加铂催化剂(四甲基二乙烯基二硅氧烷中的铂四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物)。添加在道康宁公司(Dow Corning)内部制备的甲氧基/SiH官能化硅烷，以与包含略微过量的所有乙烯基基团完全反应。将反应在40℃加热1小时。然后添加乙烯基三甲氧基硅烷以与残余的SiH反应，并且加热过程在40℃再继续1小时。最终产物按合成态使用而无需进一步修改。
下表1中由以下通式表示的有机聚硅氧烷用作组分(A)：
X-(SiR1 2O)m-SiR1 2-X。
[表1]
(A) R<sup>1</sup> m X
(1A) CH<sub>3</sub> 56 -C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>-Si(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>OSi(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>-C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>-Si(OCH<sub>3</sub>)<sub>3</sub>
(2A) CH<sub>3</sub> 124 -C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>-Si(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>OSi(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>-C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>-Si(OCH<sub>3</sub>)<sub>3</sub>
(3A) CH<sub>3</sub> 172 -C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>-Si(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>OSi(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>-C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>-Si(OCH<sub>3</sub>)<sub>3</sub>
(4A) CH<sub>3</sub> 172 -CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>-Si(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>OSi(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>-C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>-Si(OCH<sub>3</sub>)<sub>3</sub>
(5A) CH<sub>3</sub> 333 -C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>-Si(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>OSi(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>-C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>-Si(OCH<sub>3</sub>)<sub>3</sub>
(6A) CH<sub>3</sub> 800 -C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>-Si(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>OSi(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>-C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>-Si(OCH<sub>3</sub>)<sub>3</sub>
(7A) CH<sub>3</sub> 172 -CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>-Si(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>OSiC<sub>3</sub>H<sub>7</sub>[OSi(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>-C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>-Si(OCH<sub>3</sub>)<sub>3</sub>]<sub>2</sub>
(8A) CH<sub>3</sub> 333 -CH<sub>2</sub>CH<sub>2</sub>-Si(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>OSiC<sub>3</sub>H<sub>7</sub>[OSi(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>-C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>-Si(OCH<sub>3</sub>)<sub>3</sub>]<sub>2</sub>
<有机聚硅氧烷树脂的制备>
用甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷装载4颈圆底烧瓶。TeflonTM搅拌桨用于混合，并且施加氮封。然后以500ppm(基于硅烷计)的浓度添加三氟甲磺酸。还在室温开始添加去离子水，并且添加量基于所需的产物甲氧基含量。使混合物回流加热3小时，然后使其冷却至50℃，添加碳酸钙以中和酸，并且使反应混合若干小时。通过在大气压(至多115℃)下，然后在约1mmHg和约110℃油浴温度下真空的蒸馏过程，除去甲醇。最后，使用0.45um过滤器在室温过滤产物，然后无需进一步改性即可使用。
下表2中的有机聚硅氧烷用作组分(B)。
[表2]
(B) 平均单元式 OZ(摩尔％)
(1B) [(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>SiO<sub>2/2</sub>]<sub>0.47</sub>(CH<sub>3</sub>SiO<sub>3/2</sub>)<sub>0.53</sub> 29
(2B) [(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>SiO<sub>2/2</sub>]<sub>0.47</sub>(CH<sub>3</sub>SiO<sub>3/2</sub>)<sub>0.53</sub> 34
(3B) [(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>SiO<sub>2/2</sub>]<sub>0.47</sub>(CH<sub>3</sub>SiO<sub>3/2</sub>)<sub>0.53</sub> 42
(4B) [(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>SiO<sub>2/2</sub>]<sub>0.47</sub>(CH<sub>3</sub>SiO<sub>3/2</sub>)<sub>0.53</sub> 50
(5B) [(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>SiO<sub>2/2</sub>]<sub>0.40</sub>(CH<sub>3</sub>SiO<sub>3/2</sub>)<sub>0.60</sub> 51
(6B) [(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>SiO<sub>2/2</sub>]<sub>0.30</sub>(CH<sub>3</sub>SiO<sub>3/2</sub>)<sub>0.70</sub> 55
<实践例和比较例>
通过在水分阻断下均匀混合5.528g组分(A)、7.937g组分(B)、0.470g二甲基二甲氧基硅烷、0.630g四(叔丁氧基)钛和0.437g乙酰乙酸甲酯来制备可室温固化的有机聚硅氧烷组合物。对组合物和通过固化组合物而获得的固化产物的性质进行评价。
<可室温固化的有机聚硅氧烷组合物的外观>
在混合组分以制备可室温固化的有机聚硅氧烷组合物之后，通过目视观察储存期间的外观。这些结果在下表3中示出。
[表3]
Figure BDA0002666805370000141
根据上表3中的结果，发现实践例中制备的可室温固化的有机聚硅氧烷组合物表现出组分(A)的有机聚硅氧烷与组分(B)的有机聚硅氧烷树脂的优异相容性。此外，据发现，当组分(A)的有机聚硅氧烷的DP增加时，组分(B)的有机聚硅氧烷树脂中OZ的含量通常为至少约35摩尔％，但通常不超过约54摩尔％。
<固化产物的断裂应力和伸长率>
通过将可室温固化的有机聚硅氧烷组合物在23℃±2℃、50％±5％相对湿度(“RH”)下固化7天来获得具有2mm厚度的固化产物。然后，根据ASTM D412-98a使用固化产物测量拉伸强度(断裂应力)和伸长率(断裂时)。固化产物的这些性能示于下表4和表5中。
[表4]
Figure BDA0002666805370000142
[表5]
Figure BDA0002666805370000151
根据上表4和表5中的结果，发现在实践例中制备的可室温固化的有机聚硅氧烷组合物的固化产物表现出优异的机械性能，尤其是当用于组分(A)的有机聚硅氧烷中的DP增加并且用于组分(B)的有机聚硅氧烷树脂中的OZ含量减少时。
<另外的实践例和比较例>
通过在水分阻断下均匀混合5.528g组分(A)、7.937g组分(B)、0.470g二甲基二甲氧基硅烷、0.630g四(叔丁氧基)钛和0.437g乙酰乙酸甲酯来制备可室温固化的有机聚硅氧烷组合物。对组合物和通过固化组合物而获得的固化产物的性质进行评价。
<可室温固化的有机聚硅氧烷组合物的外观>
在混合组分以制备可室温固化的有机聚硅氧烷组合物之后，通过目视观察储存期间的外观。这些结果在下表6中示出。
[表6]
Figure BDA0002666805370000152
根据上表6中的结果，发现实践例中制备的可室温固化的有机聚硅氧烷组合物表现出组分(A)的有机聚硅氧烷与组分(B)的有机聚硅氧烷树脂的优异相容性。
<固化产物的断裂应力和伸长率>
通过将可室温固化的有机聚硅氧烷组合物在23℃±2℃、50％±5％RH下固化7天来获得具有2mm厚度的固化产物。然后，根据ASTM D412-98a使用固化产物测量拉伸强度(断裂应力)和伸长率(断裂时)。固化产物的这些性能示于下表7和表8中。
[表7]
Figure BDA0002666805370000161
[表8]
Figure BDA0002666805370000162
根据上表7和表8中的结果，发现在实践例中制备的可室温固化的有机聚硅氧烷组合物的固化产物表现出优异的机械性能，尤其是当用于组分(A)的有机聚硅氧烷中的DP增加并且用于组分(B)的有机聚硅氧烷树脂中的OZ含量减少时。
工业适用性
本公开的可室温固化的有机聚硅氧烷组合物有利地用作电装置/电子装置的共形涂层，因为其在室温下通过与空气中的水分接触而固化并形成固化产物，该固化产物表现出对固化期间所接触的基底的良好至优异的粘附性，以及良好至优异的机械性能，诸如断裂应力和/或伸长率。
本发明在本文中已通过示例性方式进行了描述，并且应当理解，所用术语旨在成为本质上具有描述性的词语，而不是限制性的词语。根据上述教导内容，有可能得出本发明的许多修改形式和变型形式。本发明可以用不同于如在所附权利要求的范围内具体描述的方式实施。本文中明确设想到独立权利要求和从属权利要求(单项从属和多项从属)的所有组合的主题。

Claims (7)

1.一种可室温固化的有机聚硅氧烷组合物，所述有机聚硅氧烷组合物包含：
(A)100质量份的由以下通式表示的有机聚硅氧烷：
X-(SiR1 2O)m-SiR1 2-X；
其中每个R1为不含脂族不饱和键的相同或不同的一价烃基团，每个X为含烷氧基甲硅烷基的基团，所述基团选自由以下通式表示的基团：
-R3-SiR1 a(OR2)(3-a)，
由以下通式表示的基团：
-R3-(SiR1 2O)n-SiR1 2-R3-SiR1 a(OR2)(3-a)，
和由以下通式表示的基团：
-R3-(SiR1 2O)n-SiR1 b-[OSiR1 2-R3-SiR1 a(OR2)(3-a)](3-b)，
其中每个R1如上所述，R2为烷基基团，每个R3为相同或不同的亚烷基基团，“a”为0、1或2，“b”为0或1，“n”为1至20的整数，并且“m”为50至1000的整数；
(B)50质量份至200质量份的有机聚硅氧烷树脂，所述有机聚硅氧烷树脂具有在35摩尔％至54摩尔％范围内的OZ含量，其中每个Z为H或烷基基团，使得OZ表示硅醇基基团和/或硅原子键合的烷氧基基团，并且由以下平均单元式表示：
(R4 3SiO1/2)c(R4 2SiO2/2)d(R4SiO3/2)e；
其中每个R4为相同或不同的一价烃基团，并且“c”、“d”和“e”为满足以下条件的数：0≤c<0.1，0.3≤d≤0.6，0.4≤e≤0.7，并且c+d+e＝1；
(C)0.5质量份至20质量份的由以下通式表示的烷氧基硅烷：
R5 xSi(OR6)(4-x)；
其中R5为一价烃基团，R6为烷基基团，并且“x”为0至2的整数；和
(D)0.1质量份至20质量份的缩合反应催化剂。
2.根据权利要求1所述的可室温固化的有机聚硅氧烷组合物，其中所述组分(A)中含烷氧基甲硅烷基的基团为由下式表示的基团：
-C2H4-Si(CH3)2O-Si(CH3)2-C2H4-Si(OCH3)3。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的可室温固化的有机聚硅氧烷组合物，其中组分(B)包含由以下平均单元式表示的有机聚硅氧烷树脂：
[(CH3)2SiO2/2]d(CH3SiO3/2)e；
其中“d”和“e”为满足以下条件的数：0.3≤d≤0.6，0.4≤e≤0.7，并且d+e＝1。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的可室温固化的有机聚硅氧烷组合物，其中组分(C)包含二甲基二甲氧基硅烷和/或甲基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1或权利要求2所述的可室温固化的有机聚硅氧烷组合物，其中每个Z为H或甲基基团，使得OZ表示硅醇基基团和/或硅原子键合的甲氧基基团，或任选地硅醇基基团和硅原子键合的甲氧基基团。
6.一种共形涂层剂，所述共形涂层剂包含根据权利要求1至5中任一项所述的可室温固化的有机聚硅氧烷组合物。
7.一种电装置/电子装置，所述电装置/电子装置通过使用根据权利要求1至5中任一项所述的可室温固化的有机聚硅氧烷组合物获得。
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