CN111834076A - 一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法 - Google Patents

一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111834076A
CN111834076A CN202010729559.3A CN202010729559A CN111834076A CN 111834076 A CN111834076 A CN 111834076A CN 202010729559 A CN202010729559 A CN 202010729559A CN 111834076 A CN111834076 A CN 111834076A
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnetic steel
iron boron
neodymium iron
boron magnetic
pressed
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010729559.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111834076B (zh
Inventor
郑孟军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo Magnet Power Co ltd
Original Assignee
Ningbo Magnet Power Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo Magnet Power Co ltd filed Critical Ningbo Magnet Power Co ltd
Priority to CN202010729559.3A priority Critical patent/CN111834076B/zh
Publication of CN111834076A publication Critical patent/CN111834076A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111834076B publication Critical patent/CN111834076B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/026—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets protecting methods against environmental influences, e.g. oxygen, by surface treatment
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/0266—Moulding; Pressing

Abstract

本发明涉及钕铁硼磁铁领域，具体涉及一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法，具体步骤为：步骤1，按照组分制备出厚度均匀地钕铁硼磁钢片；步骤2，将制备的钕铁硼磁钢片需要粘接的一面喷涂强化材料，得到强化钕铁硼磁钢片；步骤3，将制备的强化钕铁硼磁钢片通过粘接的方式叠加形成钕铁硼磁钢层；步骤4，将制备的钕铁硼磁钢层置于模具中进行热压处理，得到钕铁硼磁钢热压件；步骤5，将制备得到的钕铁硼磁钢热压件烘烤成型，得到高性能热压钕铁硼磁钢。本发明使粘接剂与磁钢片的结合的更加充分，从而能够使粘接剂长期服役不会失效，以及减少固化烘烤后的气泡，提升绝缘性以及外观美观性，同时使产品能够达到更高的性能。

Description

一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法
技术领域
本发明涉及钕铁硼磁铁领域，具体涉及一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法。
背景技术
钕铁硼磁钢是到目前为止最强的磁力永磁材料之一，广泛应用于高速运行电机磁钢的加工产业中。现有高速运行电机领域的磁钢采用钕铁硼磁钢片经过机加工、清洗、酸洗等工序，再在磁钢的表面涂覆粘接剂、胶水、或环氧树脂与玻璃珠的混合物，然后采用叠加或拼接的方式将相邻的烧结钕铁硼磁钢片粘接在一起，当达到所需尺寸后烘烤。此种加工方法，由于每片烧结钕铁硼磁钢片均需要涂覆粘接剂，现有的粘接剂通常直接使用的是环氧树脂，而环氧树脂与磁钢的结合性较差，与磁钢结合后时间久了容易出现服役失效，且固化烘烤后容易出现气泡，产品达不到理想的效果。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法，具体步骤为：
步骤1，按照组分制备出厚度均匀地钕铁硼磁钢片；
步骤2，将步骤1制备的钕铁硼磁钢片需要粘接的一面喷涂强化材料，得到强化钕铁硼磁钢片；
步骤3，将一张或多张步骤2制备的强化钕铁硼磁钢片通过粘接的方式叠加形成钕铁硼磁钢层；
步骤4，将步骤3制备的钕铁硼磁钢层置于模具中进行热压处理，得到钕铁硼磁钢热压件；
步骤5，将步骤4制备得到的钕铁硼磁钢热压件烘烤成型，得到高性能热压钕铁硼磁钢。
优选地，所述步骤1中的汝铁硼磁钢片按照重量份，由以下成分组成：
PrNd：15～20份，Ce：2～5份，Y：2～5份，Dy：0.5～1份，B：0.8～1份，Co：0.5～1份，Zr：0.1～0.2份，Cu：0.1～0.2份，其余为铁和不可避免的杂质。
优选地，所述步骤1制备的钕铁硼磁钢片的厚度为0.5～5mm。
优选地，所述步骤2中强化材料的制备方法为：
S1.称取氧化铟和氧化铌加入至球磨机中，通入惰性气体作为保护气，以600～1000r/min的球磨速度进行球磨5～8h，得到球磨混合粉末；
其中，氧化铟和氧化铌的质量比为1:1.2～1.5；
S2.称取所述球磨混合粉末加入至高温石墨炉中，抽真空后通入氨气至常压，之后在氨气作为流动气的作用下逐渐升温至600～700℃，并保温反应10～12h，之后通入空气自然冷却至室温，即得到强化材料。
优选地，所述步骤2中所述喷涂强化材料的具体方法为：
(1)将所述钕铁硼磁钢片依次使用去离子水和无水乙醇清洗干净，打磨至平整，得到表面处理后的钕铁硼磁钢片；
(2)将所述表面处理后的钕铁硼磁钢片置于150～180℃的环境下预处理0.1～0.5h，然后将所述强化材料加入至喷枪中，使用超音速火焰喷涂的方法，对预处理后的钕铁硼磁钢片需要涂覆粘接剂的一面进行喷涂，得到强化钕铁硼磁钢片；
其中，喷涂厚度为150～300μm；喷涂距离为20～40cm；喷涂速度为30～80g/min；强化材料粉末的粒径为20～50μm。
优选地，所述步骤3中粘接使用的是改性环氧树脂粘接剂；
优选地，所述改性环氧树脂粘接剂的制备方法为：
S1.称取聚甲基丙烯酸甲酯加入至二甲基亚砜中缓慢搅拌至均匀后，静置10～15h，得到活化后的聚甲基丙烯酸甲酯；称取甲基三氧化铼加入至乙二胺中，搅拌至均匀，得到甲基三氧化铼混液；
其中，聚甲基丙烯酸甲酯与二甲基亚砜的质量比为1:5～8；甲基三氧化铼与乙二胺的质量比为1:6～10；
S2.将所述活化后的聚甲基丙烯酸甲酯加入至反应瓶中，通入惰性气体作为保护气，升温至70～90℃，边搅拌边滴加所述甲基三氧化铼混液，滴加完毕后，继续搅拌反应6～8h，冷却至室温后，过滤取固体物，先使用去离子水洗涤三次，再使用丙酮洗涤三次，减压干燥，粉碎至纳米颗粒，得到改性聚甲基丙烯酸甲酯；
其中，所述活化后的聚甲基丙烯酸甲酯与所述甲基三氧化铼混液的体积比为1:0.8～1.2；
S3.将环氧树脂升温至40～50℃搅拌至均匀，加入所述改性聚甲基丙烯酸甲酯以及有机硅偶联剂，搅拌1～3h，得到改性环氧树脂粘接剂；
其中，环氧树脂、所述改性聚甲基丙烯酸甲酯与有机硅偶联剂的质量比为1：0.2～0.3:0.01～0.05。
优选地，所述改性环氧树脂粘接剂与环氧树脂固化剂按照重量比为1:0.2～0.5混合后使用。
优选地，所述步骤4中的热压处理是在150～200℃的温度下以及惰性气体保护的条件下进行。
优选地，所述步骤5中的烘烤的温度为180～220℃。
本发明的有益效果为：
1.本发明提供一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法，采用的是将多个钕铁硼磁钢片粘接后热压再烘烤制备而成。其中，在粘接前对钕铁硼磁钢片进行表面强化以及喷涂处理，使粘接剂与磁钢片的结合的更加充分，从而能够使粘接剂长期服役不会失效，以及减少固化烘烤后的气泡，提升绝缘性以及外观美观性，同时使产品能够达到更高的性能。
2.本发明的强化材料是先通过氧化铌与氧化铟进行球磨，进行充分接触，使氧化铌和氧化铟晶体间相互掺杂，之后通过在高温石墨炉中通入氨气进行氮化反应制备得到。其中，在该反应中，温度设置为600～700℃，是因为在这个温度的范围内氮化后的氮化铟会有部分分解为铟和氮气，之后循环氮化再分解，与此同时氧化铌也会有部分逐渐被氮化，因此在氮化铟的形成与分解的过程中，能够紧密的将氧化铌以及生成的氮化铌晶体包裹，再延长氮化时间为10～12h，使得到的铌铟化合物相互交联的更加完全，在空气中自然冷却是为了使分解生成的极少量铟进一步氧化。在此过程中，制备得到的强化材料中主要包含大量的氮化铌和氮化铟，以及少量的氧化铌和氧化铟。
3.在喷涂强化材料的过程中，使用的是超音速火焰喷涂的方法，利用的是氮化铟的易分解性。在此过程中，在高温高压的作用下，强化材料会瞬间熔融为液滴，之后会快速冷却收缩为球形颗粒，在此过程中，球形颗粒中的氮化铟又会分解成铟和氮气，而铟会与空气中的氧气反应生成氧化铟，而氮气会使球形颗粒变为多孔的形状，该多孔形状的球形颗粒能够迅速凝固在钕铁硼磁钢片的表面。又因钕铁硼磁钢片经过了150～180℃的温度的预处理，多孔的球形颗粒与磁钢片之间会存在一定的温度差，在球形颗粒与钕铁硼磁钢片接触的过程中能够发生小部分互溶，且错配产生残余应力，因此生成的强化涂层实际上为凹凸的不平层。这样的处理方法优点在于，多孔形状的球形颗粒与凹凸的不平层都能够增大加强层的比表面积，后续粘接剂能够在热压的作用下通过孔隙进入球形颗粒内，凹凸的加强层与粘接剂接触面积也更大，进而共同起到粘接更加牢固的作用。
4.本发明通过制备改性环氧树脂粘接剂，用于提升粘接性的同时进一步降低了粘接剂会产生气泡的可能性。环氧树脂是一种粘接性强、收缩率小、耐腐蚀性好、工艺性能良好的热固性树脂，但是由于其需要加入固化剂配合使用，在实际应用过程中往往容易出现气泡、开裂现象，进而影响其使用性能。基于此，本发明对环氧树脂进行改性，具体为，先将聚甲基丙烯酸甲酯活化处理，再与甲基三氧化铼反应，得到改性聚甲基丙烯酸甲酯，之后再与环氧树脂结合，得到改性环氧树脂粘接剂。在此过程中，甲基三氧化铼能够通过铼氧簇与吸附在聚甲基丙烯酸甲酯表面的砜基结合，形成较为稳定的基团，得到改性聚甲基丙烯酸甲酯。改性聚甲基丙烯酸甲酯中含有熔点和硬度较高的铼原子，在加热的过程中能与环氧树脂结合，不仅能够起到对环氧树脂的增韧作用，还具有聚甲基丙烯酸甲酯较强的可自修复性，能够在环氧树脂形成较小的气泡以及开裂时起到自修复作用。
5.此外，铌铟化合物属于绝缘材料，能够提升磁钢的绝缘性，在磁钢表面能够缓慢渗透至钕铁硼磁钢的内部，从而改善钕铁硼磁钢晶界相分布，进一步提高磁刚的矫顽力。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法，具体步骤为：
步骤1，按照组分制备出厚度均匀地钕铁硼磁钢片；
步骤2，将步骤1制备的钕铁硼磁钢片需要粘接的一面喷涂强化材料，得到强化钕铁硼磁钢片；
步骤3，将一张或多张步骤2制备的强化钕铁硼磁钢片通过粘接的方式叠加形成钕铁硼磁钢层；
步骤4，将步骤3制备的钕铁硼磁钢层置于模具中进行热压处理，得到钕铁硼磁钢热压件；
步骤5，将步骤4制备得到的钕铁硼磁钢热压件烘烤成型，得到高性能热压钕铁硼磁钢。
所述步骤1中的汝铁硼磁钢片按照重量份，由以下成分组成：
PrNd：18份，Ce：3份，Y：3份，Dy：0.75份，B：0.9份，Co：0.8份，Zr：0.15份，Cu：0.15份，其余为铁和不可避免的杂质。
所述步骤1制备的钕铁硼磁钢片的厚度为2mm。
所述步骤2中强化材料的制备方法为：
S1.称取氧化铟和氧化铌加入至球磨机中，通入惰性气体作为保护气，以800r/min的球磨速度进行球磨7h，得到球磨混合粉末；
其中，氧化铟和氧化铌的质量比为1:1.35；
S2.称取所述球磨混合粉末加入至高温石墨炉中，抽真空后通入氨气至常压，之后在氨气作为流动气的作用下逐渐升温至650℃，并保温反应11h，之后通入空气自然冷却至室温，即得到强化材料。
所述步骤2中所述喷涂强化材料的具体方法为：
(1)将所述钕铁硼磁钢片依次使用去离子水和无水乙醇清洗干净，打磨至平整，得到表面处理后的钕铁硼磁钢片；
(2)将所述表面处理后的钕铁硼磁钢片置于160℃的环境下预处理0.3h，然后将所述强化材料加入至喷枪中，使用超音速火焰喷涂的方法，对预处理后的钕铁硼磁钢片需要涂覆粘接剂的一面进行喷涂，得到强化钕铁硼磁钢片；
其中，喷涂厚度为200μm；喷涂距离为30cm；喷涂速度为50g/min；强化材料粉末的粒径为35μm。
所述步骤3中粘接使用的是改性环氧树脂粘接剂；
所述改性环氧树脂粘接剂的制备方法为：
S1.称取聚甲基丙烯酸甲酯加入至二甲基亚砜中缓慢搅拌至均匀后，静置12h，得到活化后的聚甲基丙烯酸甲酯；称取甲基三氧化铼加入至乙二胺中，搅拌至均匀，得到甲基三氧化铼混液；
其中，聚甲基丙烯酸甲酯与二甲基亚砜的质量比为1:7；甲基三氧化铼与乙二胺的质量比为1:8；
S2.将所述活化后的聚甲基丙烯酸甲酯加入至反应瓶中，通入惰性气体作为保护气，升温至80℃，边搅拌边滴加所述甲基三氧化铼混液，滴加完毕后，继续搅拌反应7h，冷却至室温后，过滤取固体物，先使用去离子水洗涤三次，再使用丙酮洗涤三次，减压干燥，粉碎至纳米颗粒，得到改性聚甲基丙烯酸甲酯；
其中，所述活化后的聚甲基丙烯酸甲酯与所述甲基三氧化铼混液的体积比为1:1；
S3.将环氧树脂升温至40～50℃搅拌至均匀，加入所述改性聚甲基丙烯酸甲酯以及有机硅偶联剂，搅拌1～3h，得到改性环氧树脂粘接剂；
其中，环氧树脂、所述改性聚甲基丙烯酸甲酯与有机硅偶联剂的质量比为1:0.25:0.03。
所述改性环氧树脂粘接剂与环氧树脂固化剂按照重量比为1:0.3混合后使用。
所述步骤4中的热压处理是在180℃的温度下以及惰性气体保护的条件下进行。
所述步骤5中的烘烤的温度为200℃。
实施例2
一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法，具体步骤为：
步骤1，按照组分制备出厚度均匀地钕铁硼磁钢片；
步骤2，将步骤1制备的钕铁硼磁钢片需要粘接的一面喷涂强化材料，得到强化钕铁硼磁钢片；
步骤3，将一张或多张步骤2制备的强化钕铁硼磁钢片通过粘接的方式叠加形成钕铁硼磁钢层；
步骤4，将步骤3制备的钕铁硼磁钢层置于模具中进行热压处理，得到钕铁硼磁钢热压件；
步骤5，将步骤4制备得到的钕铁硼磁钢热压件烘烤成型，得到高性能热压钕铁硼磁钢。
所述步骤1中的汝铁硼磁钢片按照重量份，由以下成分组成：
PrNd：15份，Ce：2份，Y：2份，Dy：0.5份，B：0.8份，Co：0.5份，Zr：0.1份，Cu：0.1份，其余为铁和不可避免的杂质。
所述步骤1制备的钕铁硼磁钢片的厚度为0.5mm。
所述步骤2中强化材料的制备方法为：
S1.称取氧化铟和氧化铌加入至球磨机中，通入惰性气体作为保护气，以600r/min的球磨速度进行球磨5h，得到球磨混合粉末；
其中，氧化铟和氧化铌的质量比为1:1.2；
S2.称取所述球磨混合粉末加入至高温石墨炉中，抽真空后通入氨气至常压，之后在氨气作为流动气的作用下逐渐升温至600℃，并保温反应10h，之后通入空气自然冷却至室温，即得到强化材料。
所述步骤2中所述喷涂强化材料的具体方法为：
(1)将所述钕铁硼磁钢片依次使用去离子水和无水乙醇清洗干净，打磨至平整，得到表面处理后的钕铁硼磁钢片；
(2)将所述表面处理后的钕铁硼磁钢片置于150℃的环境下预处理0.1h，然后将所述强化材料加入至喷枪中，使用超音速火焰喷涂的方法，对预处理后的钕铁硼磁钢片需要涂覆粘接剂的一面进行喷涂，得到强化钕铁硼磁钢片；
其中，喷涂厚度为150μm；喷涂距离为20cm；喷涂速度为30g/min；强化材料粉末的粒径为20μm。
所述步骤3中粘接使用的是改性环氧树脂粘接剂；
所述改性环氧树脂粘接剂的制备方法为：
S1.称取聚甲基丙烯酸甲酯加入至二甲基亚砜中缓慢搅拌至均匀后，静置10h，得到活化后的聚甲基丙烯酸甲酯；称取甲基三氧化铼加入至乙二胺中，搅拌至均匀，得到甲基三氧化铼混液；
其中，聚甲基丙烯酸甲酯与二甲基亚砜的质量比为1:5；甲基三氧化铼与乙二胺的质量比为1:6；
S2.将所述活化后的聚甲基丙烯酸甲酯加入至反应瓶中，通入惰性气体作为保护气，升温至70℃，边搅拌边滴加所述甲基三氧化铼混液，滴加完毕后，继续搅拌反应6h，冷却至室温后，过滤取固体物，先使用去离子水洗涤三次，再使用丙酮洗涤三次，减压干燥，粉碎至纳米颗粒，得到改性聚甲基丙烯酸甲酯；
其中，所述活化后的聚甲基丙烯酸甲酯与所述甲基三氧化铼混液的体积比为1:0.8；
S3.将环氧树脂升温至40℃搅拌至均匀，加入所述改性聚甲基丙烯酸甲酯以及有机硅偶联剂，搅拌1h，得到改性环氧树脂粘接剂；
其中，环氧树脂、所述改性聚甲基丙烯酸甲酯与有机硅偶联剂的质量比为1:0.2:0.01。
所述改性环氧树脂粘接剂与环氧树脂固化剂按照重量比为1:0.2混合后使用。
所述步骤4中的热压处理是在150℃的温度下以及惰性气体保护的条件下进行。
所述步骤5中的烘烤的温度为180℃。
实施例3
一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法，具体步骤为：
步骤1，按照组分制备出厚度均匀地钕铁硼磁钢片；
步骤2，将步骤1制备的钕铁硼磁钢片需要粘接的一面喷涂强化材料，得到强化钕铁硼磁钢片；
步骤3，将一张或多张步骤2制备的强化钕铁硼磁钢片通过粘接的方式叠加形成钕铁硼磁钢层；
步骤4，将步骤3制备的钕铁硼磁钢层置于模具中进行热压处理，得到钕铁硼磁钢热压件；
步骤5，将步骤4制备得到的钕铁硼磁钢热压件烘烤成型，得到高性能热压钕铁硼磁钢。
所述步骤1中的汝铁硼磁钢片按照重量份，由以下成分组成：
PrNd：20份，Ce：5份，Y：5份，Dy：1份，B：1份，Co：1份，Zr：0.2份，Cu：0.2份，其余为铁和不可避免的杂质。
所述步骤1制备的钕铁硼磁钢片的厚度为5mm。
所述步骤2中强化材料的制备方法为：
S1.称取氧化铟和氧化铌加入至球磨机中，通入惰性气体作为保护气，以1000r/min的球磨速度进行球磨8h，得到球磨混合粉末；
其中，氧化铟和氧化铌的质量比为1:1.5；
S2.称取所述球磨混合粉末加入至高温石墨炉中，抽真空后通入氨气至常压，之后在氨气作为流动气的作用下逐渐升温至700℃，并保温反应12h，之后通入空气自然冷却至室温，即得到强化材料。
所述步骤2中所述喷涂强化材料的具体方法为：
(1)将所述钕铁硼磁钢片依次使用去离子水和无水乙醇清洗干净，打磨至平整，得到表面处理后的钕铁硼磁钢片；
(2)将所述表面处理后的钕铁硼磁钢片置于180℃的环境下预处理0.5h，然后将所述强化材料加入至喷枪中，使用超音速火焰喷涂的方法，对预处理后的钕铁硼磁钢片需要涂覆粘接剂的一面进行喷涂，得到强化钕铁硼磁钢片；
其中，喷涂厚度为300μm；喷涂距离为40cm；喷涂速度为80g/min；强化材料粉末的粒径为50μm。
所述步骤3中粘接使用的是改性环氧树脂粘接剂；
所述改性环氧树脂粘接剂的制备方法为：
S1.称取聚甲基丙烯酸甲酯加入至二甲基亚砜中缓慢搅拌至均匀后，静置15h，得到活化后的聚甲基丙烯酸甲酯；称取甲基三氧化铼加入至乙二胺中，搅拌至均匀，得到甲基三氧化铼混液；
其中，聚甲基丙烯酸甲酯与二甲基亚砜的质量比为1:8；甲基三氧化铼与乙二胺的质量比为1:10；
S2.将所述活化后的聚甲基丙烯酸甲酯加入至反应瓶中，通入惰性气体作为保护气，升温至90℃，边搅拌边滴加所述甲基三氧化铼混液，滴加完毕后，继续搅拌反应8h，冷却至室温后，过滤取固体物，先使用去离子水洗涤三次，再使用丙酮洗涤三次，减压干燥，粉碎至纳米颗粒，得到改性聚甲基丙烯酸甲酯；
其中，所述活化后的聚甲基丙烯酸甲酯与所述甲基三氧化铼混液的体积比为1:1.2；
S3.将环氧树脂升温至50℃搅拌至均匀，加入所述改性聚甲基丙烯酸甲酯以及有机硅偶联剂，搅拌3h，得到改性环氧树脂粘接剂；
其中，环氧树脂、所述改性聚甲基丙烯酸甲酯与有机硅偶联剂的质量比为1:0.3:0.05。
所述改性环氧树脂粘接剂与环氧树脂固化剂按照重量比为1:0.5混合后使用。
所述步骤4中的热压处理是在200℃的温度下以及惰性气体保护的条件下进行。
所述步骤5中的烘烤的温度为220℃。
对比例
一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法，具体步骤为：
步骤1，按照组分制备出厚度均匀地钕铁硼磁钢片；
步骤2，将一张或多张钕铁硼磁钢片通过粘接的方式叠加形成钕铁硼磁钢层；
步骤3，将制备的钕铁硼磁钢层置于模具中进行热压处理，得到钕铁硼磁钢热压件；
步骤4，将步骤3制备得到的钕铁硼磁钢热压件烘烤成型，得到高性能热压钕铁硼磁钢。
所述步骤1中的汝铁硼磁钢片按照重量份，由以下成分组成：
PrNd：18份，Ce：3份，Y：3份，Dy：0.75份，B：0.9份，Co：0.8份，Zr：0.15份，Cu：0.15份，其余为铁和不可避免的杂质。
所述步骤1制备的钕铁硼磁钢片的厚度为2mm。
所述步骤2中粘接使用的是环氧树脂粘接剂；
所述环氧树脂粘接剂与环氧树脂固化剂按照重量比为1:0.3混合后使用。
所述步骤3中的热压处理是在180℃的温度下以及惰性气体保护的条件下进行。
所述步骤4中的烘烤的温度为200℃。
为了更清楚的说明本发明，将本发明实施例1～3以及对比例中所制备的钕铁硼磁钢进行性能检测，其中，老化是通过在200℃下高温处理72h。
结果如表1所示：
表1钕铁硼磁钢性能检测
Figure BDA0002602605140000091
由表1可知，本发明实施例1～3所制备的磁钢的具有较好的耐高温性；而本发明实施例1～3所制备的磁钢在粘接层中无气泡产生；剥离强度较高，即使在老化后剥离强度也只是稍微减少一点；此外耐电弧性较强，说明绝缘性较为优异。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤1，按照组分制备出厚度均匀地钕铁硼磁钢片；
步骤2，将步骤1制备的钕铁硼磁钢片需要粘接的一面喷涂强化材料，得到强化钕铁硼磁钢片；
步骤3，将一张或多张步骤2制备的强化钕铁硼磁钢片通过粘接的方式叠加形成钕铁硼磁钢层；
步骤4，将步骤3制备的钕铁硼磁钢层置于模具中进行热压处理，得到钕铁硼磁钢热压件；
步骤5，将步骤4制备得到的钕铁硼磁钢热压件烘烤成型，得到高性能热压钕铁硼磁钢。
2.根据权利要求1所述的一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的汝铁硼磁钢片按照重量份，由以下成分组成：
PrNd：15～20份，Ce：2～5份，Y：2～5份，Dy：0.5～1份，B：0.8～1份，Co：0.5～1份，Zr：0.1～0.2份，Cu：0.1～0.2份，其余为铁和不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于，所述步骤1制备的钕铁硼磁钢片的厚度为0.5～5mm。
4.根据权利要求1所述的一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于，所述步骤2中强化材料的制备方法为：
S1.称取氧化铟和氧化铌加入至球磨机中，通入惰性气体作为保护气，以600～1000r/min的球磨速度进行球磨5～8h，得到球磨混合粉末；
其中，氧化铟和氧化铌的质量比为1:1.2～1.5；
S2.称取所述球磨混合粉末加入至高温石墨炉中，抽真空后通入氨气至常压，之后在氨气作为流动气的作用下逐渐升温至600～700℃，并保温反应10～12h，之后通入空气自然冷却至室温，即得到强化材料。
5.根据权利要求1所述的一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于，所述步骤2中所述喷涂强化材料的具体方法为：
(1)将所述钕铁硼磁钢片依次使用去离子水和无水乙醇清洗干净，打磨至平整，得到表面处理后的钕铁硼磁钢片；
(2)将所述表面处理后的钕铁硼磁钢片置于150～180℃的环境下预处理0.1～0.5h，然后将所述强化材料加入至喷枪中，使用超音速火焰喷涂的方法，对预处理后的钕铁硼磁钢片需要涂覆粘接剂的一面进行喷涂，得到强化钕铁硼磁钢片；
其中，喷涂厚度为150～300μm；喷涂距离为20～40cm；喷涂速度为30～80g/min；强化材料粉末的粒径为20～50μm。
6.根据权利要求1所述的一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于，所述步骤3中粘接使用的是改性环氧树脂粘接剂。
7.根据权利要求6所述的一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于，所述改性环氧树脂粘接剂的制备方法为：
S1.称取聚甲基丙烯酸甲酯加入至二甲基亚砜中缓慢搅拌至均匀后，静置10～15h，得到活化后的聚甲基丙烯酸甲酯；称取甲基三氧化铼加入至乙二胺中，搅拌至均匀，得到甲基三氧化铼混液；
其中，聚甲基丙烯酸甲酯与二甲基亚砜的质量比为1:5～8；甲基三氧化铼与乙二胺的质量比为1:6～10；
S2.将所述活化后的聚甲基丙烯酸甲酯加入至反应瓶中，通入惰性气体作为保护气，升温至70～90℃，边搅拌边滴加所述甲基三氧化铼混液，滴加完毕后，继续搅拌反应6～8h，冷却至室温后，过滤取固体物，先使用去离子水洗涤三次，再使用丙酮洗涤三次，减压干燥，粉碎至纳米颗粒，得到改性聚甲基丙烯酸甲酯；
其中，所述活化后的聚甲基丙烯酸甲酯与所述甲基三氧化铼混液的体积比为1:0.8～1.2；
S3.将环氧树脂升温至40～50℃搅拌至均匀，加入所述改性聚甲基丙烯酸甲酯以及有机硅偶联剂，搅拌1～3h，得到改性环氧树脂粘接剂；
其中，环氧树脂、所述改性聚甲基丙烯酸甲酯与有机硅偶联剂的质量比为1：0.2～0.3:0.01～0.05。
8.根据权利要求6所述的一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于，所述改性环氧树脂粘接剂与环氧树脂固化剂按照重量比为1:0.2～0.5混合后使用。
9.根据权利要求1所述的一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的热压处理是在150～200℃的温度下以及惰性气体保护的条件下进行。
10.根据权利要求1所述的一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法，其特征在于，所述步骤5中的烘烤的温度为180～220℃。
CN202010729559.3A 2020-07-27 2020-07-27 一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法 Active CN111834076B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010729559.3A CN111834076B (zh) 2020-07-27 2020-07-27 一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010729559.3A CN111834076B (zh) 2020-07-27 2020-07-27 一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111834076A true CN111834076A (zh) 2020-10-27
CN111834076B CN111834076B (zh) 2023-03-28

Family

ID=72926379

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010729559.3A Active CN111834076B (zh) 2020-07-27 2020-07-27 一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111834076B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112820530A (zh) * 2021-01-25 2021-05-18 连云港高品再生资源有限公司 一种提升永磁材料磁性能的方法
CN113851318A (zh) * 2021-08-26 2021-12-28 杭州永磁集团有限公司 一种高性能粘接磁钢组件的制备方法
CN114883102A (zh) * 2022-04-28 2022-08-09 浙江中科磁业股份有限公司 一种钕铁硼磁钢加工系统及钕铁硼异形磁钢加工方法
CN116913678A (zh) * 2023-09-13 2023-10-20 江西荧光磁业有限公司 一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备工艺

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002158105A (ja) * 2000-11-16 2002-05-31 Tdk Corp 磁石およびその製造方法
CN103839669A (zh) * 2014-02-28 2014-06-04 厦门钨业股份有限公司 以钕铁硼磁片制造复合磁体的方法
CN104454852A (zh) * 2014-11-28 2015-03-25 烟台首钢磁性材料股份有限公司 一种永磁钕铁硼磁钢绝缘粘接的方法及专用挤压工装
CN107578879A (zh) * 2017-08-14 2018-01-12 天津三环乐喜新材料有限公司 一种磁体组件及其制备方法
CN109285650A (zh) * 2018-10-30 2019-01-29 钢铁研究总院 一种低涡流损耗烧结稀土永磁体及其制备方法
CN110114431A (zh) * 2016-12-23 2019-08-09 Posco公司 电工钢板粘合涂覆组分物、电工钢板产品及其制造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002158105A (ja) * 2000-11-16 2002-05-31 Tdk Corp 磁石およびその製造方法
CN103839669A (zh) * 2014-02-28 2014-06-04 厦门钨业股份有限公司 以钕铁硼磁片制造复合磁体的方法
CN104454852A (zh) * 2014-11-28 2015-03-25 烟台首钢磁性材料股份有限公司 一种永磁钕铁硼磁钢绝缘粘接的方法及专用挤压工装
CN110114431A (zh) * 2016-12-23 2019-08-09 Posco公司 电工钢板粘合涂覆组分物、电工钢板产品及其制造方法
CN107578879A (zh) * 2017-08-14 2018-01-12 天津三环乐喜新材料有限公司 一种磁体组件及其制备方法
CN109285650A (zh) * 2018-10-30 2019-01-29 钢铁研究总院 一种低涡流损耗烧结稀土永磁体及其制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112820530A (zh) * 2021-01-25 2021-05-18 连云港高品再生资源有限公司 一种提升永磁材料磁性能的方法
CN113851318A (zh) * 2021-08-26 2021-12-28 杭州永磁集团有限公司 一种高性能粘接磁钢组件的制备方法
CN114883102A (zh) * 2022-04-28 2022-08-09 浙江中科磁业股份有限公司 一种钕铁硼磁钢加工系统及钕铁硼异形磁钢加工方法
CN116913678A (zh) * 2023-09-13 2023-10-20 江西荧光磁业有限公司 一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备工艺
CN116913678B (zh) * 2023-09-13 2023-12-15 江西荧光磁业有限公司 一种高性能烧结钕铁硼磁体的制备工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN111834076B (zh) 2023-03-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111834076B (zh) 一种高性能热压钕铁硼磁钢的制备方法
CN110408926B (zh) 一种强韧性高性能钐钴磁体的制备方法
CN111793443B (zh) 一种高分子高粘性胶带材料及其制备方法
CN113948264A (zh) 一种铁镍磁粉芯及其制备方法
CN113880597A (zh) 一种改性碳纤维增韧氧化铝自愈合陶瓷的制备方法
CN1970260A (zh) 一种强化木陶瓷的制备方法
CN111974655A (zh) 一种具有防腐性能的钕铁硼磁铁的制备方法
CN114561152B (zh) 一种室温固化耐温400℃无机有机复合胶粘剂及其制备方法
CN110444385A (zh) 一种提升Nd-Fe-B磁体矫顽力的工艺
CN102992776B (zh) 一种h-BN/VC可加工陶瓷的制备方法
CN106868500B (zh) 一种合金化涂料、制备方法与模具电子束合金化方法
EP3408334B1 (en) Method to protect heat treated steel products against oxidation and decarburisation
CN114628100A (zh) 钕铁硼磁体及其制备方法
CN113755779A (zh) 一种镍铝合金-纳米陶瓷复合涂层的制备方法以及制备具有复合涂层的螺杆转子的方法
CN115215551B (zh) 一种复合玻璃陶瓷颗粒、高温防护涂层及其制备方法
CN112480814A (zh) 表面处理剂及多孔疏松材料表面防护方法
CN110981407B (zh) 一种磷酸硼铝树脂复合材料及其制备方法和应用
CN115710129B (zh) 一种氮化硅陶瓷的制备方法
CN117721463A (zh) 一种建筑用耐腐蚀复合金属材料及其制备方法
CN115849933B (zh) 一种碳化硅陶瓷连接件及其制备方法和应用
CN117305829B (zh) 一种适用于冷喷涂的纳米陶瓷颗粒增强高熵合金基复合粉末的制备方法
CN110317938A (zh) 一种高硅晶粒取向电工钢板的制造方法
CN115710663B (zh) 一种锰铜基阻尼涂层及其制备方法
CN103864430B (zh) 一种h-BN/Cr3C2可加工陶瓷的制备方法
EP4345139A1 (en) Expanded coating, preparation method and use thereof, and permanent magnet comprising same

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant