CN111826689A - 一种多阶段镀镍工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种多阶段镀镍工艺，涉及电镀技术领域。该镀镍工艺的电镀液包括氨基磺酸镍、溴化镍和硼酸。电镀过程包括以下阶段：预镀阶段：电流密度为0.1～0.2ASD，预镀时间为240～360s；第一阶段：电流密度为0.4～0.7ASD；电镀时间为840～960s；第二阶段：电流密度为0.5～0.8ASD，电镀时间为4000～4600s；第三阶段：电流密度为0.4～0.6ASD；电镀时间为3200～3800s；第四阶段：电流密度为0.2～0.4ASD；电镀时间为1200～2200s。通过设置分阶段的电镀方式，避免瞬间电流击伤镀层。在最后的两个电镀阶段，对镀层表面结晶进行修正，杜绝镀层表面的灼伤，显著提高焊接性能。

Description

一种多阶段镀镍工艺
技术领域
本发明涉及电镀技术领域，且特别涉及一种通过对阶梯电镀参数控制。
背景技术
电镀是利用电解远离在某些基材表面镀上一层金属或合金的过程，用于提高基材的耐磨性、导电性、抗腐蚀等性能。现有的电子元件，例如滤波器、电容器、电路板等，往往需要在溅渡层上进行镀镍锡处理。电镀镍后再进行电镀锡处理。现有的电镀过程，由于镀镍过程中的电流较大，容易发生尖端放电效应，造成镍层灼伤。镀锡后，镍层灼伤位置挂不住锡层，容易造成焊性不良。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多阶段镀镍工艺，此镀镍工艺能够提高镀层质量，实现镀镍层与镀锡层的良好结合，焊接良率高。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种多阶段镀镍工艺，电镀液包括氨基磺酸镍、溴化镍和硼酸；
电镀过程包括以下阶段：
预镀阶段：电流密度为0.1～0.2ASD，预镀时间为240～360s；
第一阶段：电流密度为0.4～0.7ASD；电镀时间为840～960s；
第二阶段：电流密度为0.5～0.8ASD，电镀时间为4000～4600s；
第三阶段：电流密度为0.4～0.6ASD；电镀时间为3200～3800s；
第四阶段：电流密度为0.2～0.4ASD；电镀时间为1200～2200s。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述预镀阶段的电流为预定电流的18～25％；所述第一阶段的电流为预定电流的85～92％；所述第二阶段的电流为预定电流的78％～84％；所述第三阶段的电流为预定电流；所述第四阶段的电流为预定电流的46～56％。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述预定电流根据待镀产品所需的镍层厚度设定。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述预镀阶段的电流为预定电流的20％；所述第一阶段的电流为预定电流的90％；所述第二阶段的电流为预定电流；所述第三阶段的电流为预定电流的80％；所述第四阶段的电流为预定电流的50％。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，从所述预镀阶段到所述第一阶段，按照0.01～0.02ASD每秒的速率上升到所述第一阶段的电流密度。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，从所述第一阶段到所述第二阶段，按照0.01～0.02ASD每秒的速率上升到所述第二阶段的电流密度。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，预镀阶段的电镀液为氨基磺酸镍100～110g/L、溴化镍5～8g/L和硼酸45～50g/L；pH为3.9～4.5，温度为45～65℃；第一阶段的电镀液为氨基磺酸镍75～95g/L、溴化镍10～18g/L和硼酸30～40g/L；pH为3.9～4.5，温度为45～65℃；第二阶段的电镀液为氨基磺酸镍75～95g/L、溴化镍10～18g/L和硼酸30～40g/L；pH为3.9～4.5，温度为45～65℃；第三阶段的电镀液为氨基磺酸镍75～95g/L、溴化镍10～18g/L和硼酸30～40g/L；pH为3.9～4.5，温度为45～65℃；第四阶段的电镀液为氨基磺酸镍75～95g/L、溴化镍10～18g/L和硼酸30～40g/L；pH为3.9～4.5，温度为45～65℃。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，在电镀过程中，使用钢球和陶瓷珠进行辅助电镀，钢球包括质量为3.5～4.5kg直径为0.4～0.5mm的小钢球和质量0.8～1.2kg直径为0.71～0.84mm的大钢球。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，电镀方式为滚镀，偏心滚筒的转速为14.5～17.5转/min。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，整个电镀过程的电镀时间为9800～12200s。
本发明实施例的多阶段镀镍工艺的有益效果是：
在电镀之前先进行预镀处理，采用较小的电流密度进行预镀，有利于与基材的溅射层结合，避免镀层脱落。然后通过四个电镀阶段，第一阶段电流密度增大，在预镀层上较快增长镀层，第二阶段电流密度小幅度增加，加快电镀速率，使镀层达到预期厚度，通过两个上升阶段避免电流密度的过快增大导致的镀层击伤。然后在第三阶段小幅度降低电流密度，修正镀层表面结晶。最后在第四阶段继续减少电流密度，促进镀层表面细化，促进镀层表面平整，避免产生裂纹等不良结构，杜绝镀层表面灼伤，提高焊接性能。整体的电镀时间短，不同时段采用不同电流参数有利于镀镍结晶的排布，延展性好，表面平整度高，焊接性能好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例的1的镀镍工艺的电镀曲线图；
图2为本发明实施例1的镀镍工艺的电流曲线图，图2中，横轴为时间，纵轴为电流大小。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的多阶段镀镍工艺进行具体说明。
本发明实施例提供多阶段镀镍工艺，该镀镍工艺使用的电镀液包括氨基磺酸镍、溴化镍和硼酸。氨基磺酸镍是一种强电解质，能够在溶液中电解成镍离子和氨基磺酸基团，形成镍镀层。
电镀过程包括以下阶段：预镀阶段：电流密度为0.1～0.2ASD，预镀时间为240～360s；第一阶段：电流密度为0.4～0.7ASD；电镀时间为840～960s；第二阶段：电流密度为0.5～0.8ASD，电镀时间为4000～4600s；第三阶段：电流密度为0.4～0.6ASD；电镀时间为3200～3800s；第四阶段：电流密度为0.2～0.4ASD；电镀时间为1200～2200s。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述预镀阶段的电流为预定电流的18～25％；所述第一阶段的电流为预定电流的85～92％；所述第二阶段的电流为预定电流的78％～84％；所述第三阶段的电流为预定电流；所述第四阶段的电流为预定电流的46～56％。其中，预定电流为根据待镀产品所需的镍层厚度设定。将各个阶段的电流大小根据预设电流进行设定，分阶段电镀以获得待镀产品所需的镀层厚度。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，所述预镀阶段的电流为预定电流的20％；所述第一阶段的电流为预定电流的90％；所述第二阶段的电流为预定电流；所述第三阶段的电流为预定电流的80％；所述第四阶段的电流为预定电流的50％。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，从所述预镀阶段到所述第一阶段，按照0.01～0.02ASD每秒的速率上升到所述第一阶段的电流密度。从所述第一阶段到所述第二阶段，按照0.01～0.02ASD每秒的速率上升到所述第二阶段的电流密度。
进一步优选地，按照0.02ASD每秒的速率从预镀阶段上升到第一阶段的电流密度；按照0.01ASD每秒的速率从第一阶段上升到第二阶段的电流密度。通过对电流密度上升速率的控制，可以有效避免瞬间电流击伤基材本体。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，预镀阶段的电镀液为氨基磺酸镍100～110g/L、溴化镍5～8g/L和硼酸45～50g/L；pH为3.9～4.5，温度为45～65℃；第一阶段的电镀液为氨基磺酸镍75～95g/L、溴化镍10～18g/L和硼酸30～40g/L；pH为3.9～4.5，温度为45～65℃；第二阶段的电镀液为氨基磺酸镍75～95g/L、溴化镍10～18g/L和硼酸30～40g/L；pH为3.9～4.5，温度为45～65℃；第三阶段的电镀液为氨基磺酸镍75～95g/L、溴化镍10～18g/L和硼酸30～40g/L；pH为3.9～4.5，温度为45～65℃；第四阶段的电镀液为氨基磺酸镍75～95g/L、溴化镍10～18g/L和硼酸30～40g/L；pH为3.9～4.5，温度为45～65℃。对待镀产品进行预先的预镀处理，预镀阶段的氨基磺酸镍和硼酸的浓度较高，在小电流高镍的情况下，能够促使形成均匀平整的预镀层，增加镀层与基板的结合力。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，在电镀过程中，使用钢球和陶瓷珠进行辅助电镀，钢球包括质量为3.5～4.5kg直径为0.4～0.5mm的小钢球和质量0.8～1.2kg直径为0.71～0.84mm的大钢球。进一步优选地，在电镀过程中，陶瓷珠的直径为2～4mm。采用陶瓷珠和两种质量的钢球进行辅助电镀，能够改善电场线的分布，提高镀层的均匀性。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，电镀方式为滚镀，偏心滚筒的转速为14.5～17.5转/min。进一步地优选地，在预镀阶段和第四阶段的电镀过程中，偏心滚筒的转速均为14.5～15.5转/min，在第一阶段至第三阶段的电镀过程中，偏心滚筒的转速均为16.5～17.5转/min，通过结合滚筒的转速设定，进一步提高镀层的品质。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，整个电镀过程的电镀时间为9800～12200s。优选地，预镀阶段的时间为300s，第一阶段电镀时间为900s；第二阶段电镀时间为4200s；第三阶段电镀时间为3600s；第四阶段电镀时间为1800s。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供的一种多阶段镀镍工艺，包括以下阶段：
预镀阶段：电流密度为0.12ASD，预镀300s，电镀液为为氨基磺酸镍80g/L、溴化镍16g/L和硼酸35g/L；pH为4.2，温度为55℃，偏心滚筒的转速为14.5转/min；
第一阶段：按照0.02ASD每秒的速率上升至电流密度为0.54ASD；电镀900s，电镀液为为氨基磺酸镍80g/L、溴化镍16g/L和硼酸35g/L；pH为4.2，温度为55℃，偏心滚筒的转速为16.5转/min；
第二阶段：按照0.01ASD每秒的速率上升至电流密度为0.6ASD，电镀4200s，电镀液为为氨基磺酸镍80g/L、溴化镍16g/L和硼酸35g/L；pH为4.2，温度为55℃，偏心滚筒的转速为16.5转/min；
第三阶段：电流密度为0.48ASD；电镀时间为3600s，电镀液为为氨基磺酸镍80g/L、溴化镍16g/L和硼酸35g/L；pH为4.2，温度为55℃，偏心滚筒的转速为16.5转/min；
第四阶段：电流密度为0.3ASD；电镀时间为1800s，电镀液为为氨基磺酸镍80g/L、溴化镍16g/L和硼酸35g/L；pH为4.2，温度为55℃；偏心滚筒的转速为14.5转/min。
镀镍完成后进行镀锡处理，镀锡良品率为97％。
实施例2
本实施例提供的一种多阶段镀镍工艺，包括以下阶段：
预镀阶段：电流密度为0.12ASD，预镀300s，电镀液为为氨基磺酸镍100g/L、溴化镍7g/L和硼酸50g/L；pH为4.4，温度为55℃，偏心滚筒的转速为14.5转/min；
第一阶段：按照0.02ASD每秒的速率上升至电流密度为0.54ASD；电镀900s，电镀液为为氨基磺酸镍80g/L、溴化镍16g/L和硼酸35g/L；pH为4.2，温度为55℃，偏心滚筒的转速为16.5转/min；
第二阶段：按照0.01ASD每秒的速率上升至电流密度为0.6ASD，电镀4200s，电镀液为为氨基磺酸镍80g/L、溴化镍16g/L和硼酸35g/L；pH为4.2，温度为55℃，偏心滚筒的转速为16.5转/min；
第三阶段：电流密度为0.48ASD；电镀时间为3600s，电镀液为为氨基磺酸镍80g/L、溴化镍16g/L和硼酸35g/L；pH为4.2，温度为55℃，偏心滚筒的转速为16.5转/min；
第四阶段：电流密度为0.3ASD；电镀时间为1800s，电镀液为为氨基磺酸镍80g/L、溴化镍16g/L和硼酸35g/L；pH为4.2，温度为55℃；偏心滚筒的转速为14.5转/min。
镀镍完成后进行镀锡处理，镀锡良品率为99％。
实施例3
本实施例提供的一种多阶段镀镍工艺，包括以下阶段：
预镀阶段：电流密度为0.12ASD，预镀300s，电镀液为为氨基磺酸镍80g/L、溴化镍16g/L和硼酸35g/L；pH为4.2，温度为55℃，偏心滚筒的转速为16.5转/min；
第一阶段：按照0.02ASD每秒的速率上升至电流密度为0.54ASD；电镀900s，电镀液为为氨基磺酸镍80g/L、溴化镍16g/L和硼酸35g/L；pH为4.2，温度为55℃，偏心滚筒的转速为16.5转/min；
第二阶段：按照0.01ASD每秒的速率上升至电流密度为0.6ASD，电镀4200s，电镀液为为氨基磺酸镍80g/L、溴化镍16g/L和硼酸35g/L；pH为4.2，温度为55℃，偏心滚筒的转速为16.5转/min；
第三阶段：电流密度为0.48ASD；电镀时间为3600s，电镀液为为氨基磺酸镍80g/L、溴化镍16g/L和硼酸35g/L；pH为4.2，温度为55℃，偏心滚筒的转速为16.5～17.5转/min；
第四阶段：电流密度为0.3ASD；电镀时间为1800s，电镀液为为氨基磺酸镍80g/L、溴化镍16g/L和硼酸35g/L；pH为4.2，温度为55℃，偏心滚筒的转速为16.5转/min。
镀镍完成后进行镀锡处理，镀锡良品率为94％。
对比例1
本对比例提供的一种多阶段镀镍工艺，包括以下阶段：
第一阶段：电流密度为0.54ASD；电镀1200s，电镀液为为氨基磺酸镍80g/L、溴化镍16g/L和硼酸35g/L；pH为4.2，温度为55℃，偏心滚筒的转速为16.5转/min；
第二阶段：电流密度为0.6ASD，电镀6000s，电镀液为为氨基磺酸镍80g/L、溴化镍16g/L和硼酸35g/L；pH为4.2，温度为55℃，偏心滚筒的转速为16.5转/min；
第三阶段：电流密度为0.3ASD；电镀时间为3600s，电镀液为为氨基磺酸镍80g/L、溴化镍16g/L和硼酸35g/L；pH为4.2，温度为55℃，偏心滚筒的转速为16.5转/min。
镀镍完成后进行镀锡处理，镀锡良品率为86％。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种多阶段镀镍工艺，其特征在于，电镀液包括氨基磺酸镍、溴化镍和硼酸；
电镀过程包括以下阶段：
预镀阶段：电流密度为0.1～0.2ASD，预镀时间为240～360s；
第一阶段：电流密度为0.4～0.7ASD；电镀时间为840～960s；
第二阶段：电流密度为0.5～0.8ASD，电镀时间为4000～4600s；
第三阶段：电流密度为0.4～0.6ASD；电镀时间为3200～3800s；
第四阶段：电流密度为0.2～0.4ASD；电镀时间为1200～2200s。
2.根据权利要求1所述的多阶段镀镍工艺，其特征在于，所述预镀阶段的电流为预定电流的18～25％；所述第一阶段的电流为预定电流的85～92％；所述第二阶段的电流为预定电流的78％～84％；所述第三阶段的电流为预定电流；所述第四阶段的电流为预定电流的46～56％。
3.根据权利要求2所述的多阶段镀镍工艺，其特征在于，所述预定电流根据待镀产品所需的镍层厚度设定。
4.根据权利要求2所述的多阶段镀镍工艺，其特征在于，所述预镀阶段的电流为预定电流的20％；所述第一阶段的电流为预定电流的90％；所述第二阶段的电流为预定电流；所述第三阶段的电流为预定电流的80％；所述第四阶段的电流为预定电流的50％。
5.根据权利要求1所述的多阶段镀镍工艺，其特征在于，从所述预镀阶段到所述第一阶段，按照0.01～0.02ASD每秒的速率上升到所述第一阶段的电流密度。
6.根据权利要求1所述的多阶段镀镍工艺，其特征在于，从所述第一阶段到所述第二阶段，按照0.01～0.02ASD每秒的速率上升到所述第二阶段的电流密度。
7.根据权利要求1所述的多阶段镀镍工艺，其特征在于，预镀阶段的电镀液为氨基磺酸镍100～110g/L、溴化镍5～8g/L和硼酸45～50g/L；pH为3.9～4.5，温度为45～65℃；第一阶段的电镀液为氨基磺酸镍75～95g/L、溴化镍10～18g/L和硼酸30～40g/L；pH为3.9～4.5，温度为45～65℃；第二阶段的电镀液为氨基磺酸镍75～95g/L、溴化镍10～18g/L和硼酸30～40g/L；pH为3.9～4.5，温度为45～65℃；第三阶段的电镀液为氨基磺酸镍75～95g/L、溴化镍10～18g/L和硼酸30～40g/L；pH为3.9～4.5，温度为45～65℃；第四阶段的电镀液为氨基磺酸镍75～95g/L、溴化镍10～18g/L和硼酸30～40g/L；pH为3.9～4.5，温度为45～65℃。
8.根据权利要求1所述的多阶段镀镍工艺，其特征在于，在电镀过程中，使用钢球和陶瓷珠进行辅助电镀，钢球包括质量为3.5～4.5kg直径为0.4～0.5mm的小钢球和质量0.8～1.2kg直径为0.71～0.84mm的大钢球。
9.根据权利要求1所述的多阶段镀镍工艺，其特征在于，电镀方式为滚镀，偏心滚筒的转速为14.5～17.5转/min。
10.根据权利要求1所述的多阶段镀镍工艺，其特征在于，整个电镀过程的电镀时间为9800～12200s。
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