CN111825812A - 一种超高模量聚乙烯纤维用水性胶水的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种超高模量聚乙烯纤维用水性胶水的制备方法，该方法将饱和长链脂肪酸、环氧树脂、溶剂、催化剂按配方量加入到反应釜中，通入氮气保护，加热至100±5℃，保温2小时；升温至110±5℃，匀速滴加配方量的单端乙烯基硅油、丙烯酸丁酯、丙烯酸含氟单体、硅烷偶联剂、引发剂的混合物，3小时滴完；补加引发剂继续反应2小时，降温至65±5℃，滴加配方量有机碱中和，加配方量水高速分散，出料，得到一种超高模量聚乙烯纤维用水性胶水。该发明所制备水性胶水对超高模量聚乙烯纤维具有优异的浸润性能和粘结性能，且具有柔软、环保无污染的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种超高模量聚乙烯纤维用水性胶水的制备方法，属于胶粘剂合成领域。
技术背景
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)是相对分子量大于150万的聚乙烯(PE)，分子结构与一般聚乙烯完全相同，由亚甲基(-CH2-)相连形成主链且无活性基团以及侧链基团。尽管UHMWPE与普通PE结构相似但UHMWPE分子量要比普通PE分子量高很多，因此赋予了其具有普通PE以及其它应用材料所不具备的优良功能如耐磨损、力学性能优良、耐腐蚀、不吸收水、耐冲击性优良。但是由于UHMWPE分子结构的易结晶取向、对称结构以及无活性基团的原因,使UHMWPE表面惰性极大、表面能极低和化学活性低，改进UHMWPE与胶黏剂的界面粘结性一直是粘合剂领域开发的难点和热点。
改进UHMWPE与胶黏剂的界面粘结性一般有两类主流的方法：对UHMWPE表面进行改性修饰与选择合适的胶粘剂。跟选择合适的胶粘剂相比，表面修饰改性的方法有损UHMWPE的机械性能、且工艺复杂、设备成本高，因此开发和优选合适的胶粘剂是方便快捷有效经济的方法。
SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)热塑性弹性体，其与UHMWPE表面能相近且分子结构相似，使两者较好的相容性好，但是表面未经处理的UHMWPE，SBS不能获得满意的粘结效果，常需要对SBS进行改性来提高粘结强度。
氯化聚丙烯是目前粘结聚烯烃材料使用较多的一种基体，它是利用其与聚烯烃结构相似的基础上，再接枝上氯原子来提高其极性。氯化聚丙烯溶液接触聚烯烃表面时，聚烯烃与氯化聚丙烯发生分子链扩散，从而产生粘结作用。一般情况下氯化聚丙烯的粘结强度不大，需要对其进行一定的改性。
低分子量的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)是最常用的粘结材料，常规的EVA热熔胶对聚烯烃的粘结效果较差，必须对EVA热熔胶进行处理才能得到较好的粘结效果。
丙烯酸酯类胶黏剂是一类极性胶黏剂，一般情况下其与聚烯烃的粘结强度不大。硅橡胶粘合剂是20世纪50年代末研发出来的一种新型有机硅弹性体，它是以硅氧原子为主链，并通过接枝一些有机官能团来赋予其优异的性能，比如以含有C5-16烃氧基的有机硅化合物作为锚定剂(交联剂)的硅橡胶粘合剂，其可直接用于PP、PE等难粘结的基材上。这类交联剂对聚烯烃塑料的浸透和膨润性好，其中性能最好的交联剂为含有环己甲氧基、环己乙氧基等的硅烷。环氧树脂具有耐化学品性好、物理机械性能强、耐水性好的特点，因此适用于制备胶粘剂，但是由于其极性强，结构偏硬，在UHMWPE表面浸润性差，因此尚未在UHMWPE纤维方面获得应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种超高模量聚乙烯纤维用水性胶水的制备方法，该方法基于高分子量环氧树脂酯化和接枝改性的原理，基于原位聚合引入了长的烷基链、低表面能单体、丙烯酸类软单体、丙烯酸亲水单体，制备柔软好、在UHMWPE表面的浸润性优良、粘结性好、环保的超高模量聚乙烯纤维用水性胶水，以解决超高模量聚乙烯纤维用胶水的粘剂性能不足的问题。
本发明的另一目的在于针对现有技术的不足，提供一种超高模量聚乙烯纤维用水性胶水的制备方法，该方法先通过饱和长链脂肪酸与环氧树脂的开环酯化反应，在此前提下，通过接枝共聚丰富的软单体和功能性单体，克服了环氧树脂柔韧性、耐候性、浸润性不足的的缺陷，实现了长链支化超柔软耐候改性环氧树脂的制备。
本发明的另一目的在于针对现有技术的不足，提供一种超高模量聚乙烯纤维用水性胶水的制备方法，所述超高模量聚乙烯纤维用水性胶水是一种环氧树脂基胶水，所述环氧树脂上接枝丰富的软单体，可降低胶水的表面张力，提高胶水在超高模量聚乙烯纤维表面的浸润性能，从而提高与UHMWPE之间的粘接性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种超高模量聚乙烯纤维用水性胶水，该方法包括以下步骤：
(1)将10重量份饱和长链脂肪酸、50重量份环氧树脂、3重量份催化剂和20重量份丙二醇甲醚加入到烧瓶中，通入氮气保护，并加热至100±5℃，保温2小时；
(2)升温至110±5℃，匀速滴加由3-4重量份乙烯基硅油、10重量份丙烯酸丁酯、1-2重量份丙烯酸含氟单体、3-4重量份硅烷偶联剂、1-2重量份引发剂组成的混合物，3小时滴完；
(3)加0.5-1重量份引发剂继续反应2小时，降温至65±5℃；
(4)加3-4重量份有机碱，反应30分钟；
(5)加水，分散至25％固含。
本发明所述的饱和长链脂肪酸为C12～C20饱和长链脂肪酸，包括但不限于月桂酸、豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、花生酸等。
本发明所述的催化剂为三苯基膦(CAS#:603-35-0)。
本发明所述的引发剂为过氧化苯甲酰(CAS#:94-36-0)。
本发明所述的乙烯基硅油为单端乙烯基硅油，包括分子式为CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]nCH3)2Si-CH3(n＝1,2….)的单端乙烯基硅油。
本发明所述的有机碱为N,N-二甲基乙醇胺(CAS#:108-01-0)。
本发明所述的环氧树脂为E20、E12、E03或其混合物。若环氧分子量太小，胶水性能偏硬。饱和长链脂肪酸用量占环氧树脂的10％左右，过少环氧树脂开环不充分，过多游离的饱和长链脂肪酸太多，不利于涂膜干燥。
本发明所述的丙烯酸含氟单体包括但不限于甲基丙烯酸三氟乙酯，甲基丙烯酸八氟戊酯单体。
本发明所述的硅烷偶联剂包括但不限于KH570。
本发明中，为了实现优异的粘结性能，各组分应该满足合适配比，例如，丙烯酸单体为亲水单体，太少亲水不足形成不了均匀水分散体，太多耐水性差。
本发明的有益效果在于：1.原位聚合引入了长的烷基链、低表面能单体、丙烯酸类软单体，实现胶水对超高模量聚乙烯纤维优异的浸润性、柔软性。2.本发明中也能使丙烯酸高效接枝到环氧树脂上，实现了粘合剂的水性化。3.本发明中原位聚合引入各种功能单体，改进了游离增塑剂的不足。
附图说明
图1本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本发明所述一种超高模量聚乙烯纤维用水性胶水的制备方法，现结合实例，将本发明进一步详细叙述如下。
以下实施例中，±表示允许的误差范围，例如，110±5℃是指在105～115℃范围内浮动。
实施例1：
一种超高模量聚乙烯纤维用水性胶水的制备方法，具体步骤如下：
(1)将10重量份软脂酸、50重量份环氧树脂E20、3重量份三苯基膦和20重量份丙二醇甲醚加入到烧瓶中，通入氮气保护，并加热至100±5℃，保温2小时；
(2)升温至110±5℃，匀速滴加由3重量份单端乙烯基硅油CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]10CH3)2Si-CH3、10重量份丙烯酸丁酯、2重量份甲基丙烯酸八氟戊酯单体、3重量份KH570、2重量份过氧化苯甲酰组成的的混合物，3小时滴完；
(3)加0.5重量份过氧化苯甲酰继续反应2小时，降温至65±5℃；
(4)加3重量份N,N-二甲基乙醇胺，反应30分钟；
(5)加水高速分散至25％固含。
实施例2：
一种超高模量聚乙烯纤维用水性胶水的制备方法，具体步骤如下：
(1)将10重量份硬脂酸、50重量份环氧树脂E12、3重量份三苯基膦和20重量份丙二醇甲醚加入到烧瓶中，通入氮气保护，并加热至100±5℃，保温2小时；
(2)升温至110±5℃，匀速滴加由4重量份单端乙烯基硅油CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]10CH3)2Si-CH3、10重量份丙烯酸丁酯、1重量份甲基丙烯酸八氟戊酯单体、4重量份KH570、1重量份过氧化苯甲酰组成的混合物，3小时滴完；
(3)加1重量份过氧化苯甲酰继续反应2小时，降温至65±5℃；
(4)加4重量份N,N-二甲基乙醇胺，反应30分钟；
(5)加水高速分散至25％固含。
实施例3：
一种超高模量聚乙烯纤维用水性胶水的制备方法。采用原位聚合的方法，具体步骤如下：
(1)将5重量份花生酸、50重量份环氧树脂E20、1重量份三苯基膦和20重量份丙二醇甲醚加入到烧瓶中，通入氮气保护，并加热至100±5℃，保温2小时；
(2)升温至110±5℃，匀速滴加配方量的4重量份乙烯基硅油CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]10CH3)2SiCH3、丙烯酸丁酯10重量份、1重量份甲基丙烯酸八氟戊酯单体、4重量份硅烷偶联剂KH570、2重量份过氧化苯甲酰的混合物，3小时滴完；
(3)加1重量份过氧化苯甲酰继续反应2小时，降温至65±5℃；
(4)加3重量份N,N-二甲基乙醇胺，反应30分钟；
(5)加水高速分散至25％固含。
对比例1
一种超高模量聚乙烯纤维用水性胶水的制备方法，具体步骤如下：
(1)50重量份环氧树脂E20加入到烧瓶中升温至110±5℃，通入氮气保护，匀速滴加由3重量份乙烯基硅油CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]10CH3)2Si-CH3、10重量份丙烯酸丁酯、2重量份甲基丙烯酸八氟戊酯单体、3重量份硅烷偶联剂KH570、2重量份过氧化苯甲酰组成的混合物，3小时滴完；
(2)加1重量份过氧化苯甲酰继续反应2小时，降温至65±5℃；
(3)加4重量份N,N-二甲基乙醇胺，反应30分钟；
(4)加水高速分散至25％固含。
对比例2
同实施例1，区别在于，采用环氧树脂E44替换环氧树脂E20。
对比例3
同实施例1，区别在于，采用辛烷酸替换软脂酸。
以上案例所得胶水的性能如下表。
表1案例所得胶水的性能
注：表面张力在德国KRUSS公司K100表面张力仪上测试得到；粘结强度按照《胶粘剂拉伸剪切强度测定方法》(GB/T 7124-1986)标准测试得到；耐酸性按照100mm*100mm*0.05mm胶膜在10％盐酸中起泡、变色时间确定；按照标准测试得到；邵氏硬度利用邵氏硬度计测定。
Claims (7)
1.一种超高模量聚乙烯纤维用水性胶水的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)将10重量份饱和长链脂肪酸、50重量份环氧树脂、3重量份催化剂和20重量份丙二醇甲醚加入到烧瓶中，通入氮气保护，并加热至100±5℃，保温2小时；
(2)升温至110±5℃，匀速滴加由3-4重量份乙烯基硅油、10重量份丙烯酸丁酯、1-2重量份丙烯酸含氟单体、3-4重量份硅烷偶联剂、1-2重量份引发剂组成的混合物，3小时滴完；
(3)加0.5-1重量份引发剂继续反应2小时，降温至65±5℃；
(4)加3-4重量份有机碱，反应30分钟；
(5)加水，分散至25％固含。
2.根据权利要求1的所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的饱和长链脂肪酸为C12～C20饱和长链脂肪酸。
3.根据权利要求1的所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的催化剂为：三苯基膦。
4.根据权利要求1的所述的方法，其特征在于：步骤(2)和(3)中所述的引发剂为：过氧化苯甲酰。
5.根据权利要求1的所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的乙烯基硅油为：单端乙烯基硅油。
6.根据权利要求1的所述的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的有机碱为N,N-二甲基乙醇胺。
7.根据权利要求1的所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的环氧树脂为E20、E12、E03或其混合物。
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