CN111825236A - 一种富集回收冶炼硫酸废水中重金属的方法 - Google Patents

一种富集回收冶炼硫酸废水中重金属的方法 Download PDF

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Abstract

一种富集回收冶炼硫酸废水中重金属的方法，将含有五硫化二磷粉末的循环气体输入鼓泡反应器，在鼓泡反应器内与待处理的冶炼制酸硫酸净化工序酸性废水进行充分反应，使酸性溶液中的重金属全部反应生产硫化物沉淀，微量的硫化氢经过碱液吸收确保外排气体不含硫化氢气体，硫化物经四氟膜过滤再压滤成固体，实现有价金属与酸性水分离及富集回收的目的。本发明投药量少、富集脱除重金属离子性能优良、矾花密实、沉降速度快，能够同现有的酸性污水处理技术配合使用，不但能够有效富集回收酸性污水中的Zn2+、Cu2+、Pb2+、Cd2+、Ni2+、Hg2+、Co2+等有价金属，而且使处理后的稀酸得到综合利用，具有较好的经济效益。

Description

一种富集回收冶炼硫酸废水中重金属的方法
技术领域
本发明属于有色冶金制酸技术领域，具体地说是一种富集回收冶炼硫酸废水中重金属的方法。
背景技术
有色金属火法冶炼过程中产生的二氧化硫烟气是生产工业硫酸的主要原料之一。冶炼烟气通过制酸系统净化工序的稀酸或工艺水洗涤，使烟气中的矿尘、三氧化硫、挥发性物质在洗涤过程中进入到稀硫酸中，随着洗涤过程的循环进行，这些杂质在稀酸中的浓度不断增大，此时需要排出部分稀酸(简称污酸)至污酸处理站处理。冶炼厂的污酸及其他酸性废水中富含不溶性烟尘、绅、氟、氯以及铜、铅、锌、镍、铁、镉等多种重金属元素，因此冶炼污酸及其他酸性废水都必须经过净化处理，使之达到标准后才能排放。
石灰中和法、石灰-铁盐(铝盐)法、硫化法+石灰石/石灰中和法、是目前工业化应用较广的酸性污水处理技术。废水中砷、氟含量不高时可用石灰中和法，此法最为简单；如用此法达不到要求时则采用石灰-铁盐(再加絮凝剂)法。但石灰中和沉淀法或石灰-铁盐(铝盐)法产生的沉淀渣量大，废渣中有价金属含量低、不利于回收有价金属的回收、重金属废渣容易造成二次污染以及水硬度过高容易堵塞管道等问题。
硫化法+石灰石/石灰中和法污酸处理技术硫化法+石灰石/石灰中和法污酸处理技术是向污酸中投加硫化剂，使污酸中的重金属离子与硫反应生成难溶的金属硫化物沉淀去除；硫化反应后向废水中投加石灰石或石灰，中和硫酸，生成硫酸钙沉淀(CaSO4·2H2O)去除；出水与其他废水合并后进污水处理站做进一步处理。该技术优点在于，能够去除镉、砷、锑、铜、锌、汞、银、镍等，可用于含砷、铜离子浓度较高的废水，渣量少、易脱水、沉渣金属品位高，有利于有价金属的回收。但该技术具有如下不足：
一是工业上一般采用Na2S、NaHS等为硫化剂，而Na2S、NaHS的化学性质不稳定，在空气中潮解，并碳酸化而变质，不断释出硫化氢气体，容易引起硫化氢中毒；
二是工业Na2S纯度较低，一般在60％左右，且其中含有硫代硫酸钠、亚硫酸钠及水不溶物等杂质，造成硫化钠等药剂用量过大；
三是使用硫化钠、硫化氢钠硫化，大量的Na+离子加入会在回用中造成累积，影响回用酸的品质；
四是使用硫化钠、硫化氢钠硫化，需要将硫化剂溶于水后再与酸性废水进行反应，反应不充分易产生硫化氢气体逸出，为了防治硫化氢逸出和提高反应效率，需要投资建成流程复杂的装备，操作费用和操作技术都要求较高。
发明内容
本发明的一个目的是针对冶炼制酸硫酸净化工序酸性废水处理及回用处理方法的不足，提出一种能使目前冶炼制酸硫酸净化工序酸性废水处理及回用处理生产工艺不产生石膏固体废渣，处理成本降低，废水能真正全部回的富集回收冶炼硫酸废水中重金属的方法，可实现真正意义上的废水零排放。
为实现上述目的，本发明所述一种富集回收冶炼硫酸废水中重金属的方法，其特点是，包括如下步骤：
(1)液相：采用待处理的冶炼制酸硫废水为进入鼓泡反应器的液相，将液相由鼓泡反应器底部连续进入，在由气相带入的五硫化二磷粉末和硫化氢气体充分混合并完全反应后，从鼓泡反应器上部排出，进入过滤工序；
(2)气相：采用混合有从鼓泡反应器负压抽出的气体和混合有五硫化二磷粉的气体为进入鼓泡反应器的气相，所述气相由鼓泡反应器底部连续进入，在鼓泡反应器内同液相充分混合并完全反应吸收后，剩余的微量含有硫化氢气体的毒气由鼓泡反应器顶部微负压抽出，循环进入鼓泡反应器底部；
(3)过滤渣：从步骤(1)鼓泡反应器顶部排出的液体送入过滤装置进行过滤，过滤得到的渣即为富集了重金属的渣料，渣料经处理后可回收有价金属；
(4)过滤液：步骤(1)鼓泡反应器顶部排出的液体送入过滤装置进行过滤，过滤得到的液体即为稀硫酸，稀硫酸经脱除氟氯处理后，直接返回于有色冶炼过程的冶炼烟气制酸点循环使用，或深化处理后作为生产回用水。
本发明一种富集回收冶炼硫酸废水中重金属的方法技术方案中，进一步优选的技术方案特征是，所述步骤(1)中五硫化二磷粉末中磷的质量分数为26.7-28.6％，硫的质量分数为70.0-73.0％。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
1、五硫化二磷在干燥时性质稳定，为粉状产品，便于保存和运输；
2、五硫化二磷在水中和稀酸中分解产生的磷酸、硫化氢、二硫代膦酸、一硫代膦酸等成分具有很高的活性，能够迅速同溶液中的重金属离子发生沉淀反应，生成不溶于水和稀酸的重金属磷酸盐、重金属硫化物、重金属二硫代膦酸盐、重金属一硫代膦酸盐；
3、五硫化二磷药剂在水溶液中与重金属离子反应速度快，操作简单，生成的沉淀颗粒大、容易沉淀分层，过滤速度快；相对常规的湿法制硫化氢来说更为简单，且更为环保，不产生石膏即不产生二次污染；
4、五硫化二磷药剂比摩尔容量大，用量只有常规硫化剂用量的15～50％，减少了固渣产生量；
5、采用本方法对酸性污水中的Cu、As、Ni、Zn、Pb、Se、Sb、Au、Ag、Pt、Pd等有价金属离子有良好的沉淀效果，特别地适用于有色金属铜、镍、铅、锌等火法冶炼过程产生的游离酸为3-7％的污酸处理，对污水中的金属沉淀物具有良好的吸附转化稳定性，有利于有价金属的回收，为后续综合回收贵金属提供便利。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，一种富集回收冶炼硫酸废水中重金属的方法，包括如下步骤：(1)液相：采用待处理的冶炼制酸硫废水为进入鼓泡反应器的液相，将液相由鼓泡反应器底部连续进入，在由气相带入的五硫化二磷粉末和硫化氢气体充分混合并完全反应后，从鼓泡反应器上部排出，进入过滤工序；(2)气相：采用混合有从鼓泡反应器负压抽出的气体和混合有五硫化二磷粉的气体为进入鼓泡反应器的气相，所述气相由鼓泡反应器底部连续进入，在鼓泡反应器内同液相充分混合并完全反应吸收后，剩余的微量含有硫化氢气体的毒气由鼓泡反应器顶部微负压抽出，循环进入鼓泡反应器底部；(3)过滤渣：从步骤(1)鼓泡反应器顶部排出的液体送入过滤装置进行过滤，过滤得到的渣即为富集了重金属的渣料，渣料经处理后可回收有价金属；(4)过滤液：步骤(1)鼓泡反应器顶部排出的液体送入过滤装置进行过滤，过滤得到的液体即为稀硫酸，稀硫酸经脱除氟氯处理后，直接返回于有色冶炼过程的冶炼烟气制酸点循环使用，或深化处理后作为生产回用水。
实施例2，根据实施例1所述的富集回收冶炼硫酸废水中重金属的方法中，所述步骤(1)中五硫化二磷粉末中磷的质量分数为26.7-28.6％，硫的质量分数为70.0-73.0％。
实施例3，根据实施例1或2所述的富集回收冶炼硫酸废水中重金属的方法中：所述步骤(1)中鼓泡反应器为鼓泡管式反应器、鼓泡塔、鼓泡搅拌釜，反应器的液相体积分率在90％以上，单位体积液相的相界面积小于200m2/m3。
实施例4，根据实施例1或2或3所述的富集回收冶炼硫酸废水中重金属的方法中：所述步骤(1)中五硫化二磷粉状产品用量按化学反应的摩尔数量计算，即为硫酸污水中各种重金属离子摩尔数量总和的0.15-0.5倍。
实施例5，根据实施例1-4任一项所述的富集回收冶炼硫酸废水中重金属的方法中：所述步骤(1)中气相流速小于1m/s，液体流速小于1m/s，实际流速以五硫化二磷在反应器中完全分解为准。
实施例6，(1)铜业公司待处理的冶炼制酸硫酸净化工序酸性废水100L，输入到鼓泡搅拌釜中，其中游离酸含量77g/L，铜离子含量为5010mg/L、锌离子含量为4364mg/L、铅离子含量为47mg/L、砷含量为9452mg/L、镉离子含量为863mg/L。(2)根据步骤(1)中酸性废水中各种重金属离子含量，计算得到的重金属离子摩尔数量总和为33mol，五硫化二磷用量按照重金属离子摩尔数量总和的0.35倍用量添加，计算得到五硫化二磷粉末加入量为2.56kg。(3)将2.56kg五硫化二磷粉末加入鼓泡搅拌釜中搅拌反应10min。(4)将步骤(3)生成的颗粒硫化物经过四氟微滤；得到的滤渣即为富含重金属的渣料，可经过进一步处理回收重金属。(5)过滤得到的液体即为稀硫酸，该稀硫酸经过常规处理技术进一步脱除氟氯后该稀硫酸滤液经过进一步脱除氟氯处理后可直接返回于有色冶炼过程的冶炼烟气制酸点循环使用，也可经过常规的石灰中和法或石灰-铁盐法进一步脱砷处理和深化处理后作为生产回用水。(6)经过过滤后的滤液经过分析含铜、锌、铅、镉、砷各<0.05mg/L，即溶液中重金属回收效率>99.8％。
实施例7，(1)将待处理的冶炼制酸硫酸净化工序酸性废水按照1L/min的流量输入到实验室用的小型鼓泡反应塔中，其中铜离子含量为3069mg/L、锌离子含量为1739mg/L、铅离子含量为26mg/L、砷含量为8091mg/L、铁离子含量为388mg/L、镉离子含量为300mg/L。小型鼓泡反应塔体积容量能够保证溶液在其内停留10min以上。(2)将五硫化二磷粉末按照44g/min(重金属离子摩尔量总和的0.4倍)的用量，通过文丘里喷射泵随着压缩空气输入到小型鼓泡反应塔中，气体流量大小需要能够保证鼓泡反应塔能液体能够循环。鼓泡反应塔顶部逸出的气体导入到碱液吸收。(3)将鼓泡反应塔排出的混合有颗粒硫化物的溶液经过四氟微滤；得到的富含重金属的渣料和稀硫酸溶液。经过过滤后的滤液经过分析含含铜、锌、铅、镉、砷各<0.05mg/L，即溶液中重金属回收效率>99.8％。
实施例8，将待处理的冶炼制酸硫酸净化工序酸性废水按照1L/min的流量输入到实验室用的小型鼓泡反应塔中，其中铜离子含量为5510mg/L、锌离子含量为3621mg/L、铅离子含量为86mg/L、砷含量为6404mg/L、铁离子含量为910mg/L、镉离子含量为2744mg/L。将五硫化二磷粉末按照27.8g/min的用量(为重金属离子摩尔量总和的0.45倍)，通过文丘里喷射泵随着压缩空气输入到小型鼓泡反应塔中，小型鼓泡反应塔体积容量能够保证溶液在其内停留10min以上。其他后续步骤同实施例2。经过过滤后的滤液经过分析含含铜、锌、铅、镉、砷各<0.05mg/L，即溶液中重金属回收效率>99.8％。
本发明的化学原理在于：五硫化二磷药剂干燥时稳定，在水中或稀硫酸条件下可分解产成磷酸、硫化氢、二硫代膦酸、一硫代膦酸等成分，化学反应式如下：
P2S5+8H2O＝＝＝2H3PO4+5H2S
Figure BDA0002504187570000071
Figure BDA0002504187570000072
刚分解产生的磷酸、硫化氢、二硫代膦酸、一硫代膦酸等成分具有很高的活性，能够迅速同溶液中的重金属离子发生沉淀反应，生成的重金属磷酸盐、二硫代膦酸盐、一硫代膦酸盐等的溶度积比重金属硫化盐还要小，且皆为不溶于水和液稀酸溶液的螯合沉淀物，从而达到富集和分离重金属的目的。化学反应式如下：
Figure BDA0002504187570000073
Figure BDA0002504187570000074
2H3PO4+3Me＝＝＝Me3[PO4]2↓+6H+
H2S+Me＝＝MeS↓+2H+
以上所述，仅为本发明专利优选的实施例，但本发明专利的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明专利所公开的范围内，根据本发明专利的技术方案及其发明专利构思加以等同替换或改变，都属于本发明专利的保护范围。

Claims (2)

1.一种富集回收冶炼硫酸废水中重金属的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)液相：采用待处理的冶炼制酸硫废水为进入鼓泡反应器的液相，将液相由鼓泡反应器底部连续进入，在由气相带入的五硫化二磷粉末和硫化氢气体充分混合并完全反应后，从鼓泡反应器上部排出，进入过滤工序；
(2)气相：采用混合有从鼓泡反应器负压抽出的气体和混合有五硫化二磷粉的气体为进入鼓泡反应器的气相，所述气相由鼓泡反应器底部连续进入，在鼓泡反应器内同液相充分混合并完全反应吸收后，剩余的微量含有硫化氢气体的毒气由鼓泡反应器顶部微负压抽出，循环进入鼓泡反应器底部；
(3)过滤渣：从步骤(1)鼓泡反应器顶部排出的液体送入过滤装置进行过滤，过滤得到的渣即为富集了重金属的渣料，渣料经处理后可回收有价金属；
(4)过滤液：步骤(1)鼓泡反应器顶部排出的液体送入过滤装置进行过滤，过滤得到的液体即为稀硫酸，稀硫酸经脱除氟氯处理后，直接返回于有色冶炼过程的冶炼烟气制酸点循环使用，或深化处理后作为生产回用水。
2.根据权利要求1所述一种富集回收冶炼硫酸废水中重金属的方法，其特征在于：所述步骤(1)中五硫化二磷粉末中磷的质量分数为26.7-28.6％，硫的质量分数为70.0-73.0％。
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