CN111819792A - 压电性材料基板与支撑基板的接合体及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
在将由钽酸锂等形成的压电性材料基板和设置有氧化硅层的支撑基板接合时，使接合强度得到提高。接合体具备：支撑基板4；氧化硅层5，其设置于支撑基板4上；以及压电性材料基板1，其由选自由铌酸锂、钽酸锂及铌酸锂－钽酸锂构成的组中的材质形成，并设置于氧化硅层5上。氧化硅层5侧的压电性材料基板1的表面电阻率为1.7×1015Ω/□以上。
Description
技术领域
本发明涉及压电性材料基板与支撑基板的接合体及其制造方法。
背景技术
出于实现高性能的半导体元件的目的，广泛采用包括高电阻Si/SiO2薄膜/Si薄膜的SOI基板。在实现SOI基板时，采用等离子体活化。这是因为能够于比较低的温度(400℃)进行接合。为了提高压电器件的特性，提出了类似的包括Si/SiO2薄膜/压电薄膜的复合基板(专利文献1)。
专利文献1中，将由铌酸锂或钽酸锂形成的压电性材料基板和设置有氧化硅层的硅基板利用离子注入法活化后，进行接合。
专利文献2中记载有如下内容，即，将钽酸锂和以蓝宝石、氧化铝、氮化铝、或氮化硅中的任一者为主成分的陶瓷隔着氧化硅层并利用等离子体活化法进行接合。
非专利文献1中记载有如下内容，即，将钽酸锂基板和设置有氧化硅层的硅基板接连不断地照射O2的RIE(13.56MHz)等离子体和N2的microwave(2.45GHz)等离子体而进行接合。
在Si与SiO2/Si的等离子体活化接合中，通过在其接合界面形成Si-O-Si键而得到足够的接合强度。另外，与此同时Si被氧化为SiO2而使得平滑度提高，在最外表面促进上述接合(非专利文献2)。
现有技术文献
非专利文献
非专利文献1：ECS Transactions,3(6)91-98(2006)
非专利文献2：J.Applied Physics 113,094905(2013)
专利文献
专利文献1：日本特开2016-225537
专利文献2：日本特许第3774782号
发明内容
但是，如现有文献那样，利用离子注入使铌酸锂或钽酸锂基板变薄而制作压电元件的情况下，存在特性较低的问题。认为这是因为离子注入时的损害而导致结晶性劣化。
另一方面，将铌酸锂或钽酸锂等压电性材料基板接合于硅基板上的氧化硅层后对压电性材料基板进行研磨而使其变薄的情况下，由于可以利用CMP去除加工变质层，所以元件特性没有劣化。但是，在研磨加工时，对压电性材料基板施加较大的剪切应力。因此，当想要利用研磨而将压电性材料基板加工成较薄，则存在研磨中压电性材料基板自硅基板剥离下来的问题。另外，如果利用研磨加工而使压电性材料基板的厚度变小，则还存在得到的接合体的特性劣化的问题。特别是，将接合体用作弹性波元件的情况下，有时作为弹性波元件的特性(例如、机电耦合系数k2)降低。
本发明的课题在于，在将由选自由铌酸锂、钽酸锂及铌酸锂－钽酸锂构成的组中的材质形成的压电性材料基板和设置有氧化硅层的支撑基板接合时，维持接合强度，并且，抑制接合体的特性劣化。
本发明是一种接合体，其具备：
支撑基板；
氧化硅层，该氧化硅层设置于所述支撑基板上；以及
压电性材料基板，该压电性材料基板由选自由铌酸锂、钽酸锂及铌酸锂－钽酸锂构成的组中的材质形成，并设置于所述氧化硅层上，
所述接合体的特征在于，
所述氧化硅层侧的所述压电性材料基板的表面电阻率为1.7×1015Ω/□以上。
另外，本发明是一种将由选自由铌酸锂、钽酸锂及铌酸锂－钽酸锂构成的组中的材质形成的压电性材料基板和设置有氧化硅层的支撑基板进行接合的方法，
其特征在于，于150℃以下对所述压电性材料基板的接合面照射氧等离子体，使所述接合面的表面电阻率为1.7×1015Ω/□以上后，将所述压电性材料基板的所述接合面接合于所述氧化硅层的接合面。
发明效果
本发明的发明人对将由铌酸锂等形成的压电性材料基板和设置有氧化硅层的支撑基板直接键合时、维持某种程度以上的接合强度并抑制接合体的特性劣化(例如、机电耦合系数k2)较为困难的理由详细地进行了研究，得到如下见解。
即，当将Si和SiO2/Si进行例如等离子体活化接合时，沿着接合界面而形成Si－O－Si键，由此得到足够高的接合强度。另外，与此同时Si被氧化为SiO2，由此平滑度提高，在最外表面促进上述接合(非专利文献2：J.Applied Physics 113,094905(2013))。
与此相对，将铌酸锂或钽酸锂直接键合于设置有氧化硅层的支撑基板的情况下，沿着接合界面形成Ta(Nb)－O－Si键，由此进行接合。但是，SiO2/Si的最外表面中的Si原子的密度为6.8个/
而压电性材料基板的最外表面中的Ta(Nb)原子的密度因为是各向异性结晶而依赖于切割角，例如为4.3个/
以下，最外表面中的原子密度较低。此外，与硅不同，铌酸锂或钽酸锂不存在因氧化而平滑化的机制，认为因此而无法得到足够高的接合强度。
结果，将由铌酸锂或钽酸锂形成的压电性材料基板和SiO2/Si直接键合后，对压电性材料基板进行加工的情况下，如果压电性材料基板变薄，则向压电性材料基板施加剪切力，认为由此导致了压电性材料基板的结晶性劣化。
本发明的发明人立足于上述假说，尝试了：于150℃以下对压电性材料基板的接合面及氧化硅层的接合面照射30分钟以上氧等离子体，使其活化，接下来，将压电性材料基板的活化面和氧化硅层的活化面直接键合。由此，氧化硅层侧的压电性材料基板的表面电阻率为1.7×1015Ω/□以上。结果发现，实际上维持了压电性材料基板与支撑基板的接合强度，并且，能够抑制接合体的特性劣化(机电耦合系数k2)，实现本发明。
附图说明
图1中，(a)表示压电性材料基板1，(b)表示将压电性材料基板1的接合面1a活化而生成活化面1c的状态。
图2中，(a)表示在支撑基板4的表面形成有氧化硅层5的状态，(b)表示将氧化硅层5进行了表面活化的状态。
图3中，(a)表示将压电性材料基板1和支撑基板4上的氧化硅层5直接键合而得到的接合体7，(b)表示将接合体7的压电性材料基板1A研磨而使其变薄的状态，(c)表示弹性波元件10。
具体实施方式
以下，适当参照附图，对本发明详细地进行说明。
首先，如图1(a)所示，准备具有一对主面1a、1b的压电性材料基板1。本例中，将1a设为接合面。接下来，如图1(b)所示，像箭头A那样，对压电性材料基板1的接合面1a照射等离子体，得到表面活化后的接合面1c。
另一方面，如图2(a)所示，在支撑基板4的表面4a形成氧化硅层5。接下来，如图2(b)所示，像箭头A那样，对氧化硅层5的表面5a照射等离子体，使其表面活化，形成活化后的接合面6。
接下来，如图3(a)所示，使压电性材料基板1上的活化后的接合面1c和支撑基板4上的氧化硅层5的活化后的接合面6接触，进行直接键合，得到接合体7。可以在该状态下在压电性材料基板1上设置电极。但是，优选为，如图3(b)所示，对压电性材料基板1的主面1b进行加工而使基板1变薄，得到薄板化后的压电性材料基板1A。1d为加工面。接下来，如图3(c)所示，在接合体7A的压电性材料基板1A的加工面1d上形成规定的电极8，能够得到弹性波元件10。
以下，对本发明的各构成要素依次进行说明。
支撑基板4的材质没有特别限定，优选由选自由硅、水晶、硅铝氧氮陶瓷、多铝红柱石、蓝宝石及透光性氧化铝构成的组中的材质形成。由此，能够进一步改善弹性波元件10的频率特性。
在支撑基板4上形成氧化硅层5。该氧化硅层5的成膜方法没有限定，可例示溅射、化学气相生长法(CVD)、蒸镀。优选为，支撑基板4为硅基板，在这种情况下，可以通过对硅基板表面进行氧的溅射或离子注入，在氧化气氛下进行加热，由此形成氧化硅层5。
从本发明的观点考虑，氧化硅层5的厚度优选为0.05μm以上，更优选为0.1μm以上，特别优选为0.2μm以上。另外，氧化硅层5的厚度优选为3μm以下，更优选为2.5μm以下，进一步优选为2.0μm以下。
本发明中使用的压电性材料基板1采用钽酸锂(LT)单晶、铌酸锂(LN)单晶、铌酸锂－钽酸锂固溶体。这些材料的弹性波传播速度较快，机电耦合系数较大，因此，适合作为高频且宽频用的弹性表面波器件。
另外，压电性材料基板1的主面1a、1b的法线方向没有特别限定，例如，在压电性材料基板1由LT形成时，采用以弹性表面波的传播方向、即X轴为中心并从Y轴向Z轴旋转32～55°的方向的压电性材料基板，以欧拉角表示为(180°，58～35°，180°)，传播损失较小，故优选。在压电性材料基板1由LN形成时，(ア)采用以弹性表面波的传播方向、即X轴为中心并从Z轴向-Y轴旋转37.8°的方向的压电性材料基板，以欧拉角表示为(0°，37.8°，0°)，机电耦合系数较大，故优选，或者，(イ)采用以弹性表面波的传播方向、即X轴为中心并从Y轴向Z轴旋转40～65°的方向的压电性材料基板，以欧拉角表示为(180°，50～25°，180°)，得到高音速，故优选。此外，压电性材料基板的大小没有特别限定，例如为直径100～200mm，厚度0.15～1μm。
接下来，于150℃以下对压电性材料基板1的接合面1a照射氧等离子体，使接合面1a活化。
表面活化时的压力优选为100Pa以下，更优选为80Pa以下。另外，气氛可以仅为氧，不过，除了氧以外，还可以含有氮气。
氧等离子体照射时的温度设为150℃以下。由此，得到接合强度较高且压电性材料没有劣化的接合体7。从该观点考虑，使氧等离子体照射时的温度为150℃以下，更优选为100℃以下。
另外，氧等离子体照射时的能量优选为100～150W。另外，氧等离子体照射时的能量与照射时间之积优选为20～50Wh。另外，氧等离子体的照射时间优选为30分钟以上。
在优选的实施方式中，在等离子体处理前，对压电性材料基板1的接合面1a及氧化硅层5的接合面5a进行平坦化加工。对各接合面1a、5a进行平坦化的方法有精研(lap)、化学机械研磨加工(CMP)等。另外，对于平坦面，优选为Ra≤1nm，更优选为0.3nm以下。
在优选的实施方式中，使氧等离子体处理后的压电性材料基板1的表面电阻率为1.7×1015Ω/□以上，更优选为2.8×1015Ω/□以上。通过氧进入压电性材料基板1中，使得在接合面1a所测定的表面电阻率增大，因此，表面电阻率为氧进入的指标。应予说明，通过使氧等离子体处理后的压电性材料基板1的表面电阻率为2.0×1016Ω/□以下，能够维持接合体的接合强度。从该观点考虑，压电性材料基板1的表面电阻率更优选为1.6×1016Ω/□以下。由此，对压电性材料基板1进行研磨变得容易。
氧化硅层5的接合面5a也进行等离子体处理。此时，可以利用氧、氮等等离子体。另外，等离子体处理时的温度优选为150℃以下，更优选为100℃以下。
另外，向氧化硅层5的接合面5a上照射等离子体时的压力优选为100Pa以下，更优选为80Pa以下。此时的能量优选为30～120W。另外，等离子体照射时的能量与照射时间之积优选为1Wh以下。
接下来，使压电性材料基板1的接合面1c和氧化硅层5的接合面6接触，进行接合。然后，优选进行退火处理而使接合强度提高。退火处理时的温度优选为100℃以上300℃以下。
本发明的接合体7、7A可以优选利用于弹性波元件10。
作为弹性波元件10，已知有弹性表面波器件、兰姆波元件、薄膜谐振器(FBAR)等。例如，弹性表面波器件为在压电性材料基板的表面设置有激发弹性表面波的输入侧的IDT(Interdigital Transducer)电极(也称为梳形电极、帘状电极)和接收弹性表面波的输出侧的IDT电极的器件。如果向输入侧的IDT电极施加高频信号，则在电极间产生电场，激发出弹性表面波而在压电性材料基板上传播。然后，能够从在传播方向上设置的输出侧的IDT电极以电信号的形式取出所传播的弹性表面波。
构成压电性材料基板1A上的电极(电极图案)8的材质优选为铝、铝合金、铜、金，更优选为铝或铝合金。铝合金优选使用在Al中混合有0.3至5重量％的Cu的铝合金。在这种情况下，可以使用Ti、Mg、Ni、Mo、Ta来代替Cu。
实施例
(实验A)
按照参照图1～图3进行说明的方法，制作图3(b)所示的接合体7A。
具体而言，准备出厚度为0.2mm且两面被研磨为镜面的42Y切割LiTaO3基板(压电性材料基板)1和厚度为0.5mm的高电阻Si基板(支撑基板)4。利用溅射法，以0.5μm的厚度在支撑基板4上形成氧化硅层5。
接下来，对压电性材料基板1的接合面1a及支撑基板4上的氧化硅层5的接合面5a分别进行清洗及表面活化。具体而言，实施使用了纯水的超声波清洗，利用旋转干燥，使基板表面干燥。接下来，将清洗后的支撑基板4导入至等离子体活化腔室，利用氧气等离子体于30℃将接合面5a活化。另外，将压电性材料基板1同样地导入至等离子体活化腔室，利用氧气等离子体于30℃将接合面1a表面活化。出于将表面活化中所附着的颗粒除去的目的，再次实施与上述相同的超声波清洗、旋转干燥。
其中，活化处理时间像表1所示那样进行变更。活化处理时的等离子体照射能量为150W。另外，对活化后的压电性材料基板1的表面电阻率进行测定，将测定结果示于表1。应予说明，氧化硅层5侧的压电性材料基板1的表面电阻率如下测定，即，使用三菱化学分析技术公司制的Hiresta UX MCP-HT800，采用具备双环电极的探针，使施加电压为1000V，进行测定。
接下来，将各基板1、4对准，于室温，使压电性材料基板1的活化后的接合面1c和氧化硅层5的活化后的接合面6接触。按使压电性材料基板1侧在上的方式进行接触。结果，观察到基板1、4彼此的密合扩展的情况(所谓的键合波)，能够确认到良好地进行了预接合。接下来，出于增加接合强度的目的，将接合体放入氮气氛的烘箱中，于120℃保持10小时。进而，在放入高温的烘箱中之前，为了防止由热应力导致的基板破损，以自中心开始的辐射线的形式对基板进行8等分。烘箱中的退火温度为250℃。对从加热烘箱中取出的8个接合体，利用刀片测试(Semiconductor Wafer Bonding,Q.-Y.Tong&U.Gosele,p25)来评价接合强度。
然后，对加热后的接合体7的压电性材料基板1的表面1b进行磨削加工、精研加工及CMP加工，使压电性材料基板1A的厚度变薄。在研磨后的压电性材料基板1A的表面1d，利用光刻工序，设置由铝金属形成的电极8。电极的周期λ为5μm，以使振荡频率为850MHz左右。电极8的厚度为200nm，在200对电极8的两侧设置80对反射器，制作1个端口的弹性波元件10(SAW谐振器)。利用Agilent公司制网络分析仪E5071C测定所制作的弹性波元件10(SAW谐振器)的阻抗特性。结果，在820MHz附近(fs)观测到谐振峰，在850～860MHz附近(fr)观测到反谐振的峰。测定谐振频率fs与反谐振频率fr之差Δf。已知通常情况下差Δf与压电元件的机电耦合系数k2成比例。将该结果示于表1。
[表1]
如表1所示，在活化处理时间较短(0.1分钟～15分钟)的情况下，氧化硅层5侧的压电性材料基板1A的表面电阻率为1.2×1013Ω/□～8.8×1014Ω/□左右，Δf(MHz)只有31.8～34.3。结果，Δf(％)＝Δf(MHz)/850(MHz)为3.7％～4.0％。
另一方面，在活化处理时间较长(30分钟～150分钟)的情况下，氧化硅层5侧的压电性材料基板1A的表面电阻率为1.73×1015Ω/□～1.51×1016Ω/□左右，Δf(MHz)为38.8～39.6。结果，Δf(％)＝Δf(MHz)/850(MHz)为4.6％～4.7％左右。
应予说明，如果氧化硅层5侧的压电性材料基板1A的表面电阻率超过2×1016Ω/□，则接合强度明显降低。因此，在使压电性材料基板1A的厚度变薄时，发生剥离。
结果，根据本发明，在将压电性材料基板1的接合面1a利用氧等离子体进行表面活化而使表面电阻率为1.7×1015Ω/□以上1.6×1016Ω/□以下的情况下，由于维持着接合强度，所以能够使压电性材料基板1的厚度变薄，并且，能够抑制接合体的特性劣化(例如、机电耦合系数k2)。
(实验B)
在实验A中，将压电性材料基板1的材质变更为铌酸锂。结果，得到与实验A同样的结果。
Claims (7)
1.一种接合体，其具备：
支撑基板；
氧化硅层，该氧化硅层设置于所述支撑基板上；以及
压电性材料基板，该压电性材料基板由选自由铌酸锂、钽酸锂及铌酸锂－钽酸锂构成的组中的材质形成，并设置于所述氧化硅层上，
所述接合体的特征在于，
所述氧化硅层侧的所述压电性材料基板的表面电阻率为1.7×1015Ω/□以上。
2.根据权利要求1所述的接合体，其特征在于，
所述支撑基板由选自由硅、水晶、硅铝氧氮陶瓷、多铝红柱石、蓝宝石及透光性氧化铝构成的组中的材质形成。
3.一种压电性材料基板与支撑基板的接合体的制造方法，其是将由选自由铌酸锂、钽酸锂及铌酸锂－钽酸锂构成的组中的材质形成的压电性材料基板和设置有氧化硅层的支撑基板进行接合的方法，
所述压电性材料基板与支撑基板的接合体的制造方法的特征在于，
于150℃以下对所述压电性材料基板的接合面照射氧等离子体，使所述接合面的表面电阻率为1.7×1015Ω/□以上后，将所述压电性材料基板的所述接合面接合于所述氧化硅层的所述接合面。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，
于150℃以下对所述氧化硅层的所述接合面照射氧等离子体而使其活化后，将所述压电性材料基板的所述接合面接合于所述氧化硅层的所述接合面。
5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，
将所述压电性材料基板的所述接合面接合于所述氧化硅层的所述接合面后，通过研磨而使所述压电性材料基板的厚度减小。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，
通过研磨而使所述压电性材料基板的厚度减小至2μm以下。
7.根据权利要求3～6中的任一项所述的方法，其特征在于，
所述支撑基板由选自由硅、水晶、硅铝氧氮陶瓷、多铝红柱石、蓝宝石及透光性氧化铝构成的组中的材质形成。
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