CN111805988A - 一种铜基金刚石散热片及其制备方法 - Google Patents

一种铜基金刚石散热片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铜基金刚石散热片及其制备方法，所述铜基金刚石散热片依次包括铜箔底层、金刚石颗粒层、铜箔顶层；所述铜箔底层与铜箔顶层均由铜、银组成，按质量比计，铜:银＝7‑8:2‑3。本发明所提供的铜基金刚石散热片不但在形状薄、尺寸小的外形上满足半导体元件的散热要求，还具备了高导热率、低膨胀系数，抗压强度和抗拉强度高的特点，是5G时代电子元件的最理想的散热材料。

Description

一种铜基金刚石散热片及其制备方法
技术领域：
本发明属于金刚石复合材料制造领域，具体涉及一种铜基金刚石散热片的及其制备方法。
背景技术：
电子技术通信进入5G时代，集成电路向着大规模、高集成、大功率方向深入发展。电子元器件发热量迅速增加，微处理器等半导体元件常常因工作温度过高而影响工作，有关研究数据表明，当半导体元件表面温度≥70℃时，每升高1℃，半导体元件的可靠性下降5％，诱发各种工作故障。传统的金属导热材料无法满足现代半导体元件的散热需求，新一代的高导热率材料也就应运而生，例如金属复合材料、碳纤维材料、硅晶材料、人造金刚石、石墨烯等新一代散热材料被应用到半导体元件的导热装置。新一代的导热材料，始终存在着一个高导热率与材料的抗压强度、抗拉强度之间矛盾，也就是材料的导热率提高了，抗压强度、抗拉强度就降低了，反之抗压强度、抗拉强度能够满足工作条件的要求，而导热率又达不到工作条件的最佳状态。
发明内容：
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高强度、高导热、低成本的铜基金刚石散热片及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明一种铜基金刚石散热片，所述铜基金刚石散热片依次包括铜箔底层、金刚石颗粒层、铜箔顶层；所述铜箔底层与铜箔顶层的成份均由铜、银组成，按质量比计，铜:银＝7-8:2-3。
优选的方案，所述铜箔底层、铜箔顶层的厚度均为0.07～0.1㎜。
优选的方案，所述铜基金刚石散热片中，金刚石颗粒层的质量分数为60％～94％。
优选的方案，所述金刚石颗粒的晶型为单晶，形状为六面体，所述金刚石颗粒的粒径为10～60目。
在本发明中，同一片铜基金刚石散热片中采用相同尺寸的金刚石颗粒。
优选的方案，所述金刚石颗粒含有铜镀层，所述铜镀层的厚度≤0.01毫米，优选为0.005～0.009毫米。
本发明一种铜基金刚石散热片的制备方法，包括如下步骤：
步骤1
按一层软质材料，一条铜箔、一层金刚石颗粒、再一条铜箔、一层软质材料的层叠方式，将待成型的一片或2片铜基金刚石散热片组装于石墨模具中，常温下双向压制获得冷压坯；
步骤2
然后将冷压坯进行净化热处理，净化热处理后所得坯体进行真空恒温保存，所述净化热处理的温度≤600℃，
步骤3
将步骤2所得坯体置于热压机上，上下同时加压、加温压制，即铜基金刚石散热。.
优选的方案，步骤1中，所述铜箔的制备方法为：按设计比例配取纯铜粉、纯银粉，混合，获得混合粉，将混合粉于680℃～750℃的温度下热压成型，然后再延伸成0.07～0.1㎜厚度的铜箔。
在本发明的，铜箔的制备过程中，铜粉与银粉几乎没有质量损失，即按铜:银＝7-8:2-3的设计比例配取铜粉、银粉即可。
在本发明中控制铜箔的厚度为0.07～0.1㎜的厚度，可以确保金刚石在铜基金刚石散热片中的占比，同时保证铜基金刚石散热片的热导率，同时也可以保证在压制过程中不会被刺穿，在冷压成坯时不会发生位移，导致散热片热导率不稳定。
铜箔过厚会影响散热片金刚石所占比例减少，导致散热片的热导电率过低，铜箔太薄，金刚石会刺穿铜箔，在冷压成坯时发生位移，导致散热片热导率不稳定。
进一步的优选，所述纯铜粉、纯银粉的粒径均小于1μm。
在实际操作过程中，石墨模具先根据铜基金刚石散热片的尺寸设计制备。
在实际操作过程中，先要经过人造金刚石单晶精选优化，选出有晶格缺隙的金刚石和非六面体形状的金刚石颗粒弃之不用，只选择六面体形状的金刚石颗粒。
在本发明中，所放置刚石颗粒的粒径大小，由所需成品铜基金刚散热片的厚度来确定例如，铜基金刚石散热片的厚度为1.2mm，则选用粒度14目左右的金刚石：如铜基金刚石散热片的厚度为0.6mm，则选用粒度30目左右的金刚石。
优选的方案，在铜基金刚石散热片组装过程中，金刚石颗粒放置时，使模具振动。
一边放置金刚石单晶，一边让模具椎体产生振动，这样六面体金刚石颗粒之间的空隙只有6％～11％。
在本发明的冷压过程中，由于在铜箔接受的压力方向均有一个软质材料垫层，经过上下加压进行压制，六面体金刚石单晶透过铜箔在软质材料上留一个个的凹坑，金刚石单晶就不会移动了，保证了金刚石单晶在散热片中的体积分数大于70％的比例。
在本发明中，通过软质材料垫层的设置，无需加入铜网等固定金刚石颗粒，即可以使金刚石均匀分散，从而保证了，金刚石在散热片的含量，确保了导热性。
优选的方案，所述软质材料为软质金属材料。如厚度<1mm的锡铝合金。
在实际操作过程中，如果将待成型的2片铜基金刚石散热片组装于石墨模具中时，在组装完一片铜基金刚石散热片后，放入一层高耐温材料再组装另一片铜基金刚石散热片。
优选的方案，步骤1中，双向压制的压力为20～30MPa
优选的方案，步骤2中，所述净化热处理的温度为480℃～600℃，净化热处理的时间为6至36小时，真空度≤-3KPa；
通过净化处理，除去金刚石镀层以及铜箔表面的金属氧化物层，增加，可以确保金刚石颗粒与铜箔在热压后很好的粘接。
优选的方案，步骤3中，所述压制过程中，压强≥40Gpa，优选为50～60Gpa，温度≤750℃，优选为700～800℃，保压时间≥260s，优选为300～1000S。
在实际操作过程中，热压成型完成后，拆模，即获得铜基金刚石散热片。
有益效果
本发明的铜基金刚石散热片不但在形状薄、尺寸小的外形上满足半导体元件的散热要求，还具备了高导热率、低膨胀系数，抗压强度和抗拉强度高的特点，是5G时代电子元件的最理想的散热材料。金刚石导热率可达2200W/(M-K)，线膨胀系数可低至1.2PPM/K，由此可见，金刚石是最难得的散热材料，比如说，8㎜、宽6㎜、厚1.2㎜的散热片，如果用粗颗粒的人造金刚石切割成长8㎜、宽6㎜、厚1.2㎜的散热片，市场售价在16000元人民币左右，随着人造金刚石技术的不断创新，用化学气相沉积法制造的人造金刚石薄片也相继问世，还是以片8㎜长、6㎜宽、1.2㎜厚的薄片为例，一片的市场售价仍需10000元人民币左右。本发明制造的铜基金刚石散热片，尺寸仍然是长8㎜、宽6㎜、厚1.2㎜，一片售价只要2000人民币左右，其抗压、抗拉强度与人造金刚石薄片相比毫不逊色，同时热导率上低于纯金刚石散热片，但高于600W/(M-K)的热导率可以满足电子元件散热的工作需求。
附图说明
图1待成型的铜基金刚石散热片在石墨模具中的组装剖面图。
其中，图中1下压模，2模框，3、7、9、13软质材料，4、6、10、12铜箔，5、11金刚石颗粒，8高耐温材料；
图2未优选前的金刚石颗粒，
图3优选的金刚石颗粒，
图4弃之不用的金刚石颗粒；
图5实施例1所制备的铜箔；
图6实施例1中，热压成型后的半成品。
图7各实施例制备的铜基金刚石散热片
具体实施方式
本发明中，冷压成型的具体装配均如下所述，如图1所示，在一层软质材料(锡铝合金)的上面辅铜箔，在铜箔上辅一层金刚石，该金刚石为优选后的六面体金刚石单晶，单晶的粒度由所需散热片的厚度来确定金刚石的粒度大小，例如，铜基金刚石散热片的厚度为1.2mm厚，则选用粒度12目的金刚石：如铜基金刚石散热片的厚度为0.6mm厚，则选用粒度30目的金刚石。由于选用的六面体的金刚石单晶，(见图2-图4)一边放置金刚石单晶，一边让模具椎体产生振动，这样六面体金刚石单晶在铜箔的空隙只有6％～11％，由于铜箔只有0.07～0.1mm的厚度，而且在铜箔下有一个软质垫层，经过上下加压进行压制，六面体金刚石单晶透过铜箔在软质材料上留一个个的凹坑，金刚石单晶就不会移动了，保证了金刚石单晶在散热片中大于70％的比例。
实施例1
本实施例所制备铜基金刚石散热片厚度为1.1mm，金刚石的粒度12目，金刚石颗粒的质量分数为79％，散热片半成品尺寸为长14mm，宽9mm，厚度为1.4mm。
制备方法如下
1、将粒度小于1μm的纯铜粉、纯银粉，比例为7:3，充分混合均匀，在720℃的温度热压和碾轧延伸成0.08mm厚度的铜箔带。
2、先对人造金刚石单晶精选优化，选出有晶格缺隙的金刚石和非六面体形状的金刚石颗粒弃之不用，只选择六面体形状的金刚石颗粒，对净化优选后12目的人造金刚石六面体单晶进行镀铜，并控制铜镀层的厚度为0.007毫米。
3、按照设计的铜基金刚石散热片尺寸，设计制作石墨模具。
4、在石墨模具底部先放一层软质材料后，再辅上一条压制成型的铜箔条，在铜箔条上放置含镀铜层的金刚石颗粒，在金刚石上辅一条铜箔条，再加一层软质材料，冷压压制成一个坯体，冷压压制的压力为30MPa。
5、将坯体在高温真空炉中净化处理，炉内温度为540℃，真空度达到-3KPa，净化处理后的坯体放置于真空恒温箱内保管待用，真空恒温箱的温度为110℃。
6、将坯体置于热压机上，上下同时加压，加温也同步进行，压制时作用于坯体的压强在55GPa,温度为690℃，保压时间为600S。
7、将压制成型后的铜基金刚石散热片、拆模、加工至所需尺寸，可得到热导率检测780W(m·k)的合格产品。
实施例2
本实施例所制备的铜基金刚石散热片厚度为0.8mm，金刚石的粒度16目，金刚石颗粒的质量分数为75％，
制备方法如下
1、将粒度小于1μm的纯铜粉、纯银粉，比例为8:2，充分混合均匀，在750℃的温度热压和碾轧延伸成0.1mm厚度的铜箔带。
2、对净化优选后16目的人造金刚石六面体单晶进行镀铜，并控制铜镀层的厚度为0.005毫米。
3、按照设计的铜基金刚石散热片尺寸，设计制作石墨模具。
4、在石墨模具底部先放一层软质材料后，再辅上一条压制成型的铜箔条，在铜箔条上放置含镀铜层的金刚石颗粒，在金刚石上辅一条铜箔条，再加一层软质材料，冷压压制成一个坯体，冷压压制的压力为20MPa。
5、将坯体在高温真空炉中净化处理，炉内温度为520℃，真空度达到-3KPa.净化处理后的坯体放置于真空恒温箱内保管待用，真空恒温箱的温度为120℃。
6、将坯体置于热压机上，上下同时加压，加温也同步进行，压制时作用于坯体的压强在60GPa,温度为700℃，保压时间为300秒。
7、将压制成型后的铜基金刚石散热片、拆模、加工至所需尺寸，可得到热导率检测690W(m·k)的合格产品。
实施例3
本实施例所制备的铜基金刚石散热片厚度为1.5mm，金刚石的粒度10目，金刚石颗粒的质量分数为80％，
制备方法如下
1、将粒度小于1μm的纯铜粉、纯银粉，比例为7:3，充分混合均匀，在680℃的温度热压和碾轧延伸成0.07mm厚度的铜箔带。
2、对净化优选后10目的人造金刚石六面体单晶进行镀铜，并控制铜镀层的厚度为0.005毫米。
3、按照设计的铜基金刚石散热片尺寸，设计制作石墨模具。
4、在石墨模具底部先放一层软质材料后，再辅上一条压制成型的铜箔条，在铜箔条上放置含镀铜层的金刚石颗粒，在金刚石上辅一条铜箔条，再加一层软质材料，冷压压制成一个坯体，冷压压制的压力为30MPa。
5、将坯体在高温真空炉中净化处理，炉内温度为480℃，真空度达到-3KPa.净化处理后的坯体放置于真空恒温箱内保管待用，真空恒温箱的温度为100℃,
6、将坯体置于热压机上，上下同时加压，加温也同步进行，压制时作用于坯体的压强在50GPa,温度为680℃，保压时间为1000秒
7、将压制成型后的铜基金刚石散热片、拆模、加工至所需尺寸，可得到热导率检测800W(m·k)的合格产品。
对比例1
本对比例1的其他条件均与实施例1相同，只是铜箔带的制备如下：将粒度小于1μm的纯铜粉、纯银粉，比例为9:1，充分混合均匀，在720℃的温度热压和碾轧延伸成0.08mm厚度的铜箔带。
所得铜基金刚石散热片厚度为1.1mm，金刚石的粒度12目，金刚石颗粒的质量分数为79％。但是由于铜银比例中铜所占比例大于80％，造成热压成型温度增高了28％，使金刚石颗粒表面有石墨化，导致56％的成品热导率检测低于400W(m·k)，为不合格产品。
对比例2
本对比例2的其他条件均与实施例1相同，只是铜箔带的制备如下：将粒度小于1μm的纯铜粉、纯银粉，比例为7:3，充分混合均匀，在720℃的温度热压和碾轧延伸成0.02mm厚度的铜箔带。
最终所得铜基金刚石散热片因铜箔厚度不够，造成金刚石之间的隔隙尚未完全填满，散热片表面可见裸露的金刚石单晶，无法加工到设计尺寸，而且抗粒强度低于160MPa，抗压强度低于15MPa，全部为废品。
对比例3
本对比例3的其他条件与实施例1相同，仅是人造金刚石单晶未进行优选处理，不论金刚石单晶形状为四面体、六面体、六-八面体、十二面体、球体、椎体等，全部进行镀铜，
最终所得铜基金刚石散热片，由于未对金刚石单晶进行优选，造成金刚石颗粒之间的隔隙增大，金刚石比例达不到70％，对产品进行热导率检测时，所有产品的热导率<400W(m·k)，没有一片是合格品。
对比例4
其他条件与实施例1相同，用厚度0.09的紫铜箔做上下衬底，中间放置金刚石颗粒，装配合冷压成坯可以完成，但热压成型时温度必须达到900℃以上，紫铜箔才能由固态变为液态，渗入至金刚石颗粒之间，使之粘接成一个整体。由于金刚石的镀层为纯铜，剥离温度为780℃～820℃，所以用紫铜箔的热压温度会造成金刚石与铜镀层自动剥离。铜镀层与金刚石自动剥离后，用900℃至1000℃高温热压成型的铜基金刚石散热片的热导率<400w/(m·k)，而且制备的重复性极不稳定，无法制备出合格产品。

Claims (10)

1.一种铜基金刚石散热片，其特征在于：所述铜基金刚石散热片依次包括铜箔底层、金刚石颗粒层、铜箔顶层；所述铜箔底层与铜箔顶层的成份均由铜、银组成，按质量比计，铜:银＝7-8:2-3。
2.根据权利要求1所述的一种铜基金刚石散热片，其特征在于：所述铜箔底层、铜箔顶层的厚度均为0.07～0.1㎜。
3.根据权利要求1所述的一种铜基金刚石散热片，其特征在于：
所述铜基金刚石散热片中，金刚石颗粒层的质量分数为60％～94％。
4.根据权利要求1所述的一种铜基金刚石散热片，其特征在于：
所述金刚石颗粒的晶型为单晶，形状为六面体，所述金刚石颗粒的粒径为10～60目；
所述金刚石颗粒含有铜镀层，所述铜镀层的厚度≤0.01毫米。
5.根据权利要求1-4所述的一种铜基金刚石散热片的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1
按一层软质材料，一条铜箔、一层金刚石颗粒、再一条铜箔、一层软质材料的层叠方式，将待成型的一片或2片铜基金刚石散热片组装于石墨模具中，常温下双向压制获得冷压坯；
步骤2
然后将冷压坯进行净化热处理，净化热处理后所得坯体进行真空恒温保存，所述净化热处理的温度≤600℃，
步骤3
将步骤2所得坯体置于热压机上，上下同时加压、加温压制，即铜基金刚石散热。
6.根据权利要求5所述的一种铜基金刚石散热片的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述铜箔的制备方法为：按设计比例配取纯铜粉、纯银粉，混合，获得混合粉，将混合粉于为680℃～750℃的温度热压成型，然后再延伸成0.07～0.1㎜厚度的铜箔。
7.根据权利要求6所述的一种铜基金刚石散热片的制备方法，其特征在于：所述纯铜粉、纯银粉的粒径均小于1μm。
8.根据权利要求5所述的一种铜基金刚石散热片的制备方法，其特征在于：步骤1中，在铜基金刚石散热片组装过程中，金刚石颗粒放置时，使模具振动；
步骤1中，双向压制的压力为20～30MPa。
9.根据权利要求5所述的一种铜基金刚石散热片的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述净化热处理的温度为480℃～600℃，净化热处理的时间为6至36小时，真空度≤-3KPa。
10.根据权利要求5所述的一种铜基金刚石散热片的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述压制过程中，压强≥40Gpa，优选为50～60Gpa，温度≤750℃，优选为700～800℃，保压时间≥260s，优选为300～1000S。
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