CN111793465A - 一种有机硅改性大豆胶胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种有机硅改性大豆胶胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及胶黏剂制备领域，具体关于一种有机硅改性大豆胶胶粘剂及其制备方法；本发明制备的一种有机硅改性大豆胶胶粘剂具有以下特点：本发明的胶黏剂不采用酚醛树脂或脲醛树脂等有游离甲醛的材料，具有完全无甲醛释放忧虑的优点，用户可放心使用；本发明的胶黏剂中含有有机硅改性成分，能大大提高产品的耐水性能，产品在潮湿高温的环境下人具备较好的粘合性，大大拓宽了产品的应用领域；本发明的使用量的大豆粉作为原材料，是一种优质低廉的可再生资源，大大降低了产品的成本，提升了环保性，作为绿色环保的卖点更容易让用户接受；本产品适用于家装各个领域，用途广，安全性好，具有较好的市场前景。

Description

一种有机硅改性大豆胶胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂制备领域，尤其是一种有机硅改性大豆胶胶粘剂及其制备方法。
背景技术
国际社会日益关注“三醛胶”中存在的大量的挥发性甲醛、苯酚等有害气体对人体健康的危害，是的木工胶黏剂行业开始重新考虑开发研究新型，无毒，绿色环保的胶黏剂。
CN106520039A公开了一种木材胶黏剂，其由质量份的以下原料组成：酚醛树脂40～50份、环氧树脂10～20份、聚乙烯醇缩丁醛1～6份、3-氨丙基三乙氧基硅烷3～15份、玉米芯粉1～5份、麻纤维粉1～10份、皮革副产蛋白1～7份、银杏叶单宁1～6份、松木纤维素1～10份、溶剂20～30份。该发明将多种生物质作为木材粘合剂的原料，多种生物质复合代替酚醛树脂，降低游离醛基的含量，减少甲醛等有害气体的排除，降低环境污染，且原料来源广泛，生产成本低，本发明的木材胶黏剂同时具备粘合强度大、防水性能好等效果。
CN104388021A公开了一种环保型木材胶黏剂，由以下重量份数的原料制成：改性脲醛树脂8-15份，电气石粉6-10份，EAC1-5份，VAC2-6份，氯化橡胶5-9份，氧化锌2-6份，硬脂酸4-8份，防老剂2-6份，粘合剂4-9份，十二烷基硫酸钠2-5份，防腐杀菌剂2-6份，ph调节剂2-6份。该发明的有益效果是，本发明的环保型木材胶黏剂，具有很好的粘附性，粘附力好，同时具有很好的防水性能，安全环保高效。
CN109628032A公开了一种阻燃型木材胶黏剂，包括以下重量份的原料，酚醛树脂60-80份，环氧树脂20-40份，聚乙醇缩丁醛3-9份，阻燃剂5-8份，增韧剂15-20份，分散剂0.2-0.8份，所述阻燃剂为溴化联苯乙烯、三氧化二锑和重钙粉的混合物，所述溴化联苯乙烯:三氧化二锑:重钙粉的质量比为(1～2):(3～5):(2～3)。该发明具备阻燃性，阻止了胶黏剂燃烧时毒气和毒烟的释放，不危害人体健康。
家装行业使用的建筑材料，安全环保是人们所考虑的主要因素，目前的木材胶黏剂所使用的大多都是含有甲醛的材料，给家装行业的质量和人们的身体健康带来很大的隐患。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种有机硅改性大豆胶胶粘剂，其制备方法如下：
按照质量份数，将10-15份的磷酸二氢钠溶解到100-200份的水中，加入3-8份的的四甲基(氢)二硅氧烷和 0.1-0.5份质量百分比浓度2-5%的氯铂酸异丙醇溶液，1-5份的烯丙基硼酸频哪醇酯，2.1-5.4份的马来酸蓖麻油酯，缓慢升温至60-70℃，在氮气保护下，搅拌反应120-180min，再加入10-20份的无醛大豆胶，2-6份的聚丙烯酸-丙烯酰胺，继续保温搅拌反应120-180min，得到一种有机硅改性大豆胶胶粘剂。
其中，四甲基(氢)二硅氧烷和烯丙基硼酸频哪醇酯，马来酸蓖麻油酯分别发生硅氢加成反应，其中部分反应方程式示意如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
Figure 635678DEST_PATH_IMAGE002
所述的无醛大豆胶为一种无醛大豆胶，其制备方法如下：
按照质量份数，将25-36份的脱脂大豆粉和100-120份的去离子水加入到反应釜中，搅拌混合均匀后加入5-10份的盐酸，控温40-60℃，搅拌反应40-60min，完成后加入20-30份的质量份数的氢氧化钠溶液，继续搅拌反应20-30min，反应完成后将8-15份的硅丙树脂，搅拌混合均匀后用盐酸调节溶液pH值为4-6，控温60-80℃反应60-120min后降温到室温，加入8-15份的轻质碳酸钙，搅拌混合均匀后即可得到所述的一种无醛大豆胶。
所述的氢氧化钠溶液质量份数为10%-15% 。
所述盐酸的质量份数为8%-15%。
所述的马来酸蓖麻油酯，为市售产品。如南京邦诺生物科技有限公司生产的产品。
本发明的一种有机硅改性大豆胶胶粘剂及其制备方法，本发明制备的一种有机硅改性大豆胶胶粘剂具有以下特点：本发明的胶黏剂不采用酚醛树脂或脲醛树脂等有游离甲醛的材料，具有完全无甲醛释放忧虑的优点，用户可放心使用；本发明的胶黏剂中含有有机硅改性成分，四甲基(氢)二硅氧烷和烯丙基硼酸频哪醇酯，马来酸蓖麻油酯分别发生硅氢加成反应，能大大提高产品的耐水性能，产品在潮湿高温的环境下人具备较好的粘合性，大大拓宽了产品的应用领域；本发明的使用量的大豆粉作为原材料，是一种优质低廉的可再生资源，大大降低了产品的成本，提升了环保性，作为绿色环保的卖点更容易让用户接受；本产品适用于家装各个领域，用途广，安全性好，具有较好的市场前景。
附图说明
图1为实施例2制备的有机硅改性大豆胶胶粘剂的傅里叶红外光谱图。
在3350cm-1附近存在羟基的吸收峰，是水峰；在1052cm-1附近存在碳氮单键的吸收峰，在1770cm-1附近存在羧羰基的伸缩吸收峰，在2960cm-1附近存在碳氢键的伸缩吸收峰，说明无醛大豆胶参与了反应；在677cm-1附近存在硅碳键的伸缩吸收峰，在802cm-1附近存在硅氧键的伸缩吸收峰，说明四甲基(氢)二硅氧烷参与了反应；在1236cm-1附近存在酯碳氧单键的反对称伸缩吸收峰，说明马来酸蓖麻油酯参与了反应；在1359cm-1附近存在硼氧键的吸收峰，说明烯丙基硼酸频哪醇酯参与了反应。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种有机硅改性大豆胶胶粘剂，其特征在于：其制备方法如下：
将10kg的磷酸二氢钠溶解到100kg的水中，加入3kg的的四甲基(氢)二硅氧烷和 0.1kg质量百分比浓度2-5%的氯铂酸异丙醇溶液，1kg的烯丙基硼酸频哪醇酯，2.1kg的马来酸蓖麻油酯，缓慢升温至60℃，在氮气保护下，搅拌反应120min，再加入10kg的无醛大豆胶，2kg的聚丙烯酸-丙烯酰胺，继续保温搅拌反应120min，得到一种有机硅改性大豆胶胶粘剂。
一种无醛大豆胶，其制备方法如下：
将25kg的脱脂大豆粉和100kg的去离子水加入到反应釜中，搅拌混合均匀后加入5kg的盐酸，控温40℃，搅拌反应40min，完成后加入20kg的质量百分比数浓度的氢氧化钠溶液，继续搅拌反应20min，反应完成后将8kg的硅丙树脂，搅拌混合均匀后用盐酸调节溶液pH值为4，控温60℃反应60min后降温到室温，加入8kg的轻质碳酸钙，搅拌混合均匀后即可得到所述的一种无醛大豆胶。
所述的氢氧化钠的质量百分比数浓度为10% 。
所述盐酸的质量百分比数浓度为8%。
实施例2
一种有机硅改性大豆胶胶粘剂，其特征在于：其制备方法如下：
将13kg的磷酸二氢钠溶解到160kg的水中，加入5kg的的四甲基(氢)二硅氧烷和 0.3kg质量百分比浓度3%的氯铂酸异丙醇溶液，2kg的烯丙基硼酸频哪醇酯，3.1kg的马来酸蓖麻油酯，缓慢升温至65℃，在氮气保护下，搅拌反应150min，再加入15kg的无醛大豆胶，3kg的聚丙烯酸-丙烯酰胺，继续保温搅拌反应150min，得到一种有机硅改性大豆胶胶粘剂。
一种无醛大豆胶，其制备方法如下：
将33kg的脱脂大豆粉和112kg的去离子水加入到反应釜中，搅拌混合均匀后加入7kg的盐酸，控温50℃，搅拌反应45min，完成后加入22kg的质量百分比数浓度的氢氧化钠溶液，继续搅拌反应25min，反应完成后将9kg的硅丙树脂，搅拌混合均匀后用盐酸调节溶液pH值为5，控温65℃反应80min后降温到室温，加入11kg的轻质碳酸钙，搅拌混合均匀后即可得到所述的一种无醛大豆胶。
所述的氢氧化钠的质量百分比数浓度为12% 。
所述盐酸的质量百分比数浓度为9%。
实施例3
一种有机硅改性大豆胶胶粘剂，其特征在于：其制备方法如下：
将15kg的磷酸二氢钠溶解到200kg的水中，加入8kg的的四甲基(氢)二硅氧烷和 0.5kg质量百分比浓度5%的氯铂酸异丙醇溶液，5kg的烯丙基硼酸频哪醇酯，5.4kg的马来酸蓖麻油酯，缓慢升温至70℃，在氮气保护下，搅拌反应180min，再加入20kg的无醛大豆胶，6kg的聚丙烯酸-丙烯酰胺，继续保温搅拌反应180min，得到一种有机硅改性大豆胶胶粘剂。
一种无醛大豆胶，其制备方法如下：
将36kg的脱脂大豆粉和120kg的去离子水加入到反应釜中，搅拌混合均匀后加入10kg的盐酸，控温60℃，搅拌反应60min，完成后加入30kg的质量百分比数浓度的氢氧化钠溶液，继续搅拌反应30min，反应完成后将15kg的硅丙树脂，搅拌混合均匀后用盐酸调节溶液pH值为6，控温80℃反应120min后降温到室温，加入15kg的轻质碳酸钙，搅拌混合均匀后即可得到所述的一种无醛大豆胶。
所述的氢氧化钠的质量百分比数浓度为15% 。
所述盐酸的质量百分比数浓度为15%。
实施例4
一种有机硅改性大豆胶胶粘剂，其特征在于：其制备方法如下：
将10kg的磷酸二氢钠溶解到200kg的水中，加入3kg的的四甲基(氢)二硅氧烷和 0.5kg质量百分比浓度2%的氯铂酸异丙醇溶液，1kg的烯丙基硼酸频哪醇酯，2.1kg的马来酸蓖麻油酯，缓慢升温至70℃，在氮气保护下，搅拌反应120min，再加入20kg的无醛大豆胶，6kg的聚丙烯酸-丙烯酰胺，继续保温搅拌反应180min，得到一种有机硅改性大豆胶胶粘剂。
一种无醛大豆胶，其制备方法如下：
将25kg的脱脂大豆粉和120kg的去离子水加入到反应釜中，搅拌混合均匀后加入5kg的盐酸，控温60℃，搅拌反应40min，完成后加入20kg的质量百分比数浓度的氢氧化钠溶液，继续搅拌反应30min，反应完成后将15kg的硅丙树脂，搅拌混合均匀后用盐酸调节溶液pH值为4，控温60℃反应120min后降温到室温，加入15kg的轻质碳酸钙，搅拌混合均匀后即可得到所述的一种无醛大豆胶。
所述的氢氧化钠的质量百分比数浓度为10%。
所述盐酸的质量百分比数浓度为15%。
对比例1
一种有机硅改性大豆胶胶粘剂，其特征在于：其制备方法如下：
将10kg的磷酸二氢钠溶解到100kg的水中，加入3kg的的四甲基(氢)二硅氧烷和 0.1kg质量百分比浓度2-5%的氯铂酸异丙醇溶液，2.1kg的马来酸蓖麻油酯，缓慢升温至60℃，在氮气保护下，搅拌反应120min，再加入10kg的无醛大豆胶，2kg的聚丙烯酸-丙烯酰胺，继续保温搅拌反应120min，得到一种有机硅改性大豆胶胶粘剂。
一种无醛大豆胶，其制备方法如下：
将25kg的脱脂大豆粉和100kg的去离子水加入到反应釜中，搅拌混合均匀后加入5kg的盐酸，控温40℃，搅拌反应40min，完成后加入20kg的质量百分比数浓度的氢氧化钠溶液，继续搅拌反应20min，反应完成后将8kg的硅丙树脂，搅拌混合均匀后用盐酸调节溶液pH值为4，控温60℃反应60min后降温到室温，加入8kg的轻质碳酸钙，搅拌混合均匀后即可得到所述的一种无醛大豆胶。
所述的氢氧化钠的质量百分比数浓度为10% 。
所述盐酸的质量百分比数浓度为8%。
对比例2
一种有机硅改性大豆胶胶粘剂，其特征在于：其制备方法如下：
将10kg的磷酸二氢钠溶解到100kg的水中，加入3kg的的四甲基(氢)二硅氧烷和 0.1kg质量百分比浓度2-5%的氯铂酸异丙醇溶液，1kg的烯丙基硼酸频哪醇酯，缓慢升温至60℃，在氮气保护下，搅拌反应120min，再加入10kg的无醛大豆胶，2kg的聚丙烯酸-丙烯酰胺，继续保温搅拌反应120min，得到一种有机硅改性大豆胶胶粘剂。
一种无醛大豆胶，其制备方法如下：
将25kg的脱脂大豆粉和100kg的去离子水加入到反应釜中，搅拌混合均匀后加入5kg的盐酸，控温40℃，搅拌反应40min，完成后加入20kg的质量百分比数浓度的氢氧化钠溶液，继续搅拌反应20min，反应完成后将8kg的硅丙树脂，搅拌混合均匀后用盐酸调节溶液pH值为4，控温60℃反应60min后降温到室温，加入8kg的轻质碳酸钙，搅拌混合均匀后即可得到所述的一种无醛大豆胶。
所述的氢氧化钠的质量百分比数浓度为10% 。
所述盐酸的质量百分比数浓度为8%。
对比例3
一种有机硅改性大豆胶胶粘剂，其特征在于：其制备方法如下：
将10kg的磷酸二氢钠溶解到100kg的水中，加入3kg的的四甲基(氢)二硅氧烷和 0.1kg质量百分比浓度2-5%的氯铂酸异丙醇溶液，1kg的烯丙基硼酸频哪醇酯，2.1kg的马来酸蓖麻油酯，缓慢升温至60℃，在氮气保护下，搅拌反应120min，再加入10kg的脱脂大豆粉，2kg的聚丙烯酸-丙烯酰胺，继续保温搅拌反应120min，得到一种有机硅改性大豆胶胶粘剂。
所述的氢氧化钠的质量百分比数浓度为10% 。
所述盐酸的质量百分比数浓度为8%。
未检测所制备的粘合剂的性能，将所有实施例中的胶黏剂用于压制三层马尾松胶合板（表板顺纹与芯板顺纹相互垂直），用软毛刷将胶液涂布于芯层单板上，使单板上湿状胶层厚度为 0.14 mm；涂胶后室温（25℃）闭合陈化12 min，再送入热压机（万能试验压机BY302×2/15），热压工艺采用100℃，压力1.4MPa，热压10min。根据国家标准 KGB/T 9846-2004“胶合板”中的要求，制作10个试件，按国家标准KGB/T 17657-1999 中 4.15Ⅱ类胶合板检测方法检测胶合板的胶合强度；并将试件放入(63±3)℃的热水中浸渍3h，取出后在室温下冷却10min，在试验机上检测其湿胶合强度，试验机（微机控制电子万能试验机 CMT-6104）拉伸速度10 mm/min。
以上实施例样品的胶合强度的测试，其结果统计结果如下：
编号 湿胶合强度（MPa） 胶合强度（MPa）
实施例1 0.97 1.28
实施例2 1.09 1.45
实施例3 1.14 1.48
实施例4 1.01 1.31
对比例1 0.71 0.89
对比例2 0.62 0.93
对比例3 0.44 0.59

Claims (6)

1.一种有机硅改性大豆胶胶粘剂，其特征在于：其制备方法如下：
按照质量份数，将10-15份的磷酸二氢钠溶解到100-200份的水中，加入3-8份的的四甲基(氢)二硅氧烷和 0.1-0.5份质量百分比浓度2-5%的氯铂酸异丙醇溶液，1-5份的烯丙基硼酸频哪醇酯，2.1-5.4份的马来酸蓖麻油酯，缓慢升温至60-70℃，在氮气保护下，搅拌反应120-180min，再加入10-20份的无醛大豆胶，2-6份的聚丙烯酸-丙烯酰胺，继续保温搅拌反应120-180min，得到一种有机硅改性大豆胶胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅改性大豆胶胶粘剂及其制备方法，其特征在于：所述的无醛大豆胶为一种无醛大豆胶，其制备方法如下：
按照质量份数，将25-36份的脱脂大豆粉和100-120份的去离子水加入到反应釜中，搅拌混合均匀后加入5-10份的盐酸，控温40-60℃，搅拌反应40-60min，完成后加入20-30份的质量份数的氢氧化钠溶液，继续搅拌反应20-30min，反应完成后将8-15份的硅丙树脂，搅拌混合均匀后用盐酸调节溶液pH值为4-6，控温60-80℃反应60-120min后降温到室温，加入8-15份的轻质碳酸钙，搅拌混合均匀后即可得到所述的一种无醛大豆胶。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅改性大豆胶胶粘剂及其制备方法，其特征在于：四甲基(氢)二硅氧烷和烯丙基硼酸频哪醇酯发生硅氢加成反应。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅改性大豆胶胶粘剂及其制备方法，其特征在于：四甲基(氢)二硅氧烷和二辛基马来酸锡发生硅氢加成反应。
5.根据权利要求2所述的一种有机硅改性大豆胶胶粘剂及其制备方法，其特征在于：所述的氢氧化钠溶液质量份数为10%-15% 。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅改性大豆胶胶粘剂及其制备方法，其特征在于：所述盐酸的质量份数为8%-15%。
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